Хроматография. Историята на научните открития. Развитие на хроматографията История на хроматографията

1. Въведение.

2. Появата и развитието на хроматографията.

3. Класификация на хроматографските методи.

4. Хроматография върху твърда неподвижна фаза:

а) газова (газова адсорбционна) хроматография;

б) течна (течно-адсорбционна) хроматография.

5. Хроматография върху течна неподвижна фаза:

а) газово-течна хроматография;

б) гел хроматография.

6. Заключение.

Тъй като лъчите от спектъра, различни компоненти на сместа от пигменти се разпределят редовно в колоната на калциев карбонат, което дава възможност да се определи тяхното качествено и количествено определяне. Полученият по този начин препарат наричам хроматограма, а предложената техника - хроматографска.

М. С. Цвет, 1906

Въведение

Необходимостта от разделяне и анализ на смес от вещества е изправена не само от химик, но и от много други специалисти.

В мощния арсенал от химични и физикохимични методи за разделяне, анализ, изследване на структурата и свойствата на отделните химични съединения и техните сложни смеси едно от водещите места заема хроматографията.

Хроматографията е физикохимичен метод за отделяне и анализ на смеси от газове, пари, течности или разтворени вещества и определяне на физикохимичните свойства на отделните вещества, базиран на разпределението на отделените компоненти на смесите между две фази: подвижна и неподвижна. Веществата, които изграждат неподвижната фаза, се наричат сорбенти. Стационарната фаза може да бъде твърда или течна. Подвижната фаза е поток от течност или газ, който се филтрира през сорбентен слой. Подвижната фаза действа като разтворител и носител за анализираната смес от вещества, превърната в газообразно или течно състояние.

Има два вида сорбция: адсорбция - абсорбция на вещества от твърда повърхност и абсорбция - разтваряне на газове и течности в течни разтворители.

2. Появата и развитието на хроматографията

Появата на хроматографията като научен метод е свързана с името на изключителния руски учен Михаил Семенович Цвет (1872 - 1919), който през 1903 г. откри хроматографията в хода на изследването на механизма на преобразуване на слънчевата енергия в растителните пигменти. Това е годината и трябва да се счита за дата на създаване на хроматографския метод.

ГОСПОЖИЦА. Цветът преминава разтвора на аналитите и подвижната фаза през колона с адсорбент в стъклена тръба. В тази връзка неговият метод се нарича колонна хроматография. През 1938 г. Н.А. Измайлов и М.С. Шрайбер предлага да се модифицира методът Цвет и да се отдели смес от вещества върху плоча, покрита с тънък слой адсорбент. Така се появи тънкослойната хроматография, която дава възможност за извършване на анализ със следи от вещество.

През 1947 г. Т.Б. Гапон, Е.Н. Гапон и Ф.М. Шемякин е първият, който извършва хроматографското разделяне на смес от йони в разтвор, като го обяснява с наличието на реакция на обмен между йони на сорбента и йони, съдържащи се в разтвора. Така беше открита друга посока на хроматографията - йонообменната хроматография. Понастоящем йонообменната хроматография е една от най-важните области на хроматографския метод.

Е.Н. и Г.Б. Гапон през 1948 г. изпълнява това, което M.S. Цветната идея за възможността за хроматографско разделяне на смес от вещества въз основа на разликата в разтворимостта на трудно разтворими утайки. Появи се седиментна хроматография.

През 1957 г. М. Голей предлага да се приложи сорбент върху вътрешните стени на капилярна тръба - капилярна хроматография. Тази опция ви позволява да анализирате следи от многокомпонентни смеси.

През 60-те години стана възможно да се синтезират както йонни, така и незаредени гелове със строго определени размери на порите. Това направи възможно разработването на вариант на хроматография, чиято същност е да се отдели смес от вещества въз основа на разликата в способността им да проникват в гел - гел хроматографията. Този метод позволява разделяне на смеси от вещества с различно молекулно тегло.

В момента хроматографията е претърпяла значително развитие. Днес разнообразните хроматографски методи, особено в комбинация с други физични и физикохимични методи, помагат на учените и инженерите да решават различни, често много трудни, проблеми в научните изследвания и технологиите.

3. Класификация на хроматографските методи

Разнообразието от модификации и варианти на хроматографския метод изисква тяхната систематизация или класификация.

Класификацията може да се основава на различни характеристики, а именно:

1. състояние на агрегиране на фази;

2. механизъм за разделяне;

3. начина на провеждане на процеса;

4. целта на процеса.

Класификация по агрегирано състояние на фазите:

газова (подвижна фаза - газ), газо-течна (подвижна фаза - газ, стационарна фаза - течност), течна (подвижна фаза - течност) хроматография.

Класификация по механизма за разделяне.

Адсорбционната хроматография се основава на селективната адсорбция (абсорбция) на отделни компоненти на анализираната смес от съответните адсорбенти. Адсорбционната хроматография се подразделя на течна (течна адсорбционна хроматография) и газова (газоадсорбционна хроматография).

Йонообменната хроматография се основава на използването на йонообменни процеси, протичащи между подвижните йони на адсорбента и електролитните йони при преминаване на разтвор на аналита през колона, пълна с йонообменно вещество (йонообменник). Йонообменниците са неразтворими неорганични и органични съединения с високо молекулно тегло. Като йонообменници се използват глинозем, пермутит, сулфокарбон и различни синтетични органични йонообменни вещества - йонообменни смоли.

Седиментната хроматография се основава на различна разтворимост на утайките, образувани от компонентите на анализираната смес със специални реагенти. Например, когато разтвор на смес от Hg (II) и Pb соли се прекара през колона с носител, предварително импрегниран с разтвор на KI, се образуват 2 цветни слоя: горният, оцветен оранжево-червен (HgI 2), а долната, оцветена в жълт(PbI 2).

Класификация по начина на провеждане на процеса.

Колонна хроматография е вид хроматография, при която колона се използва като носител за неподвижен разтворител.

Хартиената хроматография е вид хроматография, при която вместо колона като носител за неподвижен разтворител се използват ленти или листове филтърна хартия, които не съдържат минерални примеси. В този случай капка от разтвора за изпитване, например смес от разтвори на соли Fe (III) и Co (II), се нанася върху ръба на хартиената лента. Хартията се суспендира в затворена камера (фиг. 1) чрез пускане на ръба й с капка от разтвора за изпитване, нанесен върху нея, в съд с подвижен разтворител, например с н-бутилов алкохол. Подвижният разтворител, движейки се по хартията, я навлажнява. В този случай всяко вещество, съдържащо се в анализираната смес, се движи със своята присъща скорост в същата посока като разтворителя. В края на разделянето на йони хартията се изсушава и след това се напръсква с реагент, в този случай разтвор на К 4, който образува цветни съединения с веществата, които трябва да се отделят (синьо - с железни йони, зелено - с кобалт йони). Получените области под формата на цветни петна позволяват да се установи наличието на отделни компоненти.

Хартиената хроматография в комбинация с използването на органични реактиви позволява качествен анализ на сложни смеси от катиони и аниони. Редица вещества могат да бъдат открити на една хроматограма с помощта на един реагент, тъй като всяко вещество се характеризира не само със съответното оцветяване, но и с определено местоположение на локализацията на хроматограмата.

Тънкослойната хроматография е вид хроматография, която е подобна на хартиената хроматография по своя механизъм за разделяне. Разликата между тях е, че вместо на листове хартия, разделянето се извършва върху плочи, покрити с тънък слой сорбент от прахообразен алуминий, целулоза, зеолити, силикагел, диатомитна пръст и т.н. и задържане на неподвижен разтворител. Основното предимство на тънкослойната хроматография е простотата на апарата, простотата и високата скорост на експеримента, достатъчната яснота на разделянето на смес от вещества и възможността за анализ на свръхмикро-количества на веществото.

Класификация според целта на хроматографския процес.

Хроматографията е от най-голямо значение като метод за качествен и количествен анализ на смеси от вещества (аналитична хроматография).

Препаративната хроматография е вид хроматография, при която разделянето на смес от вещества се извършва за препаративни цели, т.е. за получаване на повече или по-малко значителни количества вещества в чиста, без примеси форма. Задачата на препаративната хроматография може да бъде и концентриране и последващо изолиране от смес от вещества, съдържащи се под формата на следи от примеси, до основното вещество.

Неаналитичната хроматография е вид хроматография, който се използва като метод за научно изследване. Използва се за изследване на свойствата на системите, като разтвори, кинетика на химичните процеси, свойства на катализатори и адсорбенти.

Така че, хроматографията е универсален метод за анализ на смеси от вещества, получаване на вещества в чиста форма, както и метод за изучаване на свойствата на системите.

4. Хроматография върху твърда неподвижна фаза

а) Газова (газова адсорбционна) хроматография

Газовата хроматография е хроматографски метод, при който подвижната фаза е газ. Газовата хроматография е намерила най-голямо приложение за разделяне, анализ и изследване на вещества и техни смеси, които преминават без разлагане в състояние на пара.

Една от опциите за газова хроматография е газовата адсорбционна хроматография - метод, при който неподвижната фаза е твърд адсорбент.

При газовата хроматография инертният газ се използва като подвижна фаза (газ носител): хелий, азот, аргон, много по-рядко водород и въглероден диоксид. Понякога газът носител е двойка силно летливи течности.

Процесът на газова хроматография обикновено се извършва в специални устройства, наречени газови хроматографи (фиг. 3). Всеки от тях има система за подаване на носещ газов поток, система за приготвяне и въвеждане на изследваната смес, хроматографска колона със система за регулиране на нейната температура, система за анализ (детектор) и система за записване на разделяне и анализ резултати (записващо устройство).

Температурата е от голямо значение при газовата адсорбционна хроматография. Неговата роля, на първо място, е да промени сорбционното равновесие в газа - твърдо... Правилният избор на температурата на колоната определя степента на отделяне на компонентите на сместа, ефективността на колоната и общата скорост на анализ. Съществува определен температурен диапазон на колоната, в който хроматографският анализ е оптимален. Обикновено този температурен диапазон е в областта, близка до точката на кипене на определената химично съединение... Когато точките на кипене на компонентите на сместа се различават значително един от друг, се използва програмиране на температурата на колоната.

Разделянето в хроматографска колона е най-важната, но предварителна операция на целия процес на газов хроматографски анализ. Двойни смеси (носещ газ - компонент), напускащи колоната, като правило влизат в детектиращото устройство. Тук промените в концентрациите на компонентите във времето се преобразуват в електрически сигнал, записан с помощта специална системапод формата на крива, наречена хроматограма. Резултатите от целия експеримент до голяма степен зависят от правилния избор на типа детектор и неговия дизайн. Има няколко класификации на детекторите. Разграничаване между диференциални и интегрални детектори. Диференциалните детектори записват моментната стойност на една от характеристиките (концентрация или поток) във времето. Интегралните детектори събират количеството вещество за определен период от време. Те също така използват детектори с различни принципи на действие, чувствителност и предназначение: термокондуктометрични, йонизационни, спектроскопични, масспектрометрични, кулонометрични и много други.

Прилагане на газова адсорбционна хроматография

Газовата адсорбционна хроматография се използва в химическата и нефтохимичната промишленост за анализ на продуктите от химичния и нефтохимичния синтез, състава на маслените фракции, за определяне на чистотата на реагентите и съдържанието на ключови продукти на различни етапи. технологични процесии т.н.

Анализът на постоянни газове и леки въглеводороди, включително изомери, чрез газова хроматография отнема 5 - 6 минути. Преди това на традиционните газови анализатори този анализ продължи 5-6 часа. Всичко това доведе до факта, че газовата хроматография започна да се използва широко не само в изследователски институти и контролно-измервателни лаборатории, но също така влезе в системите за сложна автоматизация на промишлените предприятия.

Днес газовата хроматография се използва и при търсене на петролни и газови находища, което прави възможно определянето на съдържанието на органични вещества в проби, взети от почви, което показва близостта на петролните и газовите полета.

Газовата хроматография се използва успешно в криминалистиката, където се използва за установяване на идентичността на проби от кръвни петна, бензин, масла, фалшиви скъпи хранителни продукти и др. Газовата хроматография много често се използва за определяне на алкохолното съдържание в кръвта на шофьорите на автомобили. Няколко капки кръв от пръст са достатъчни, за да разберете колко, кога и какво алкохолна напиткатой пи.

Газовата хроматография ни позволява да получим ценна и уникална информация за състава на миризмите на хранителни продукти, като сирене, кафе, хайвер, коняк и др. Понякога информацията, получена чрез газов хроматографски анализ, не ни радва. Например, често в храната се откриват прекомерни количества пестициди или плодовият сок съдържа трихлоретилен, който, противно на забраните, се използва за увеличаване на степента на извличане на каротин от плодове и т.н. Но именно тази информация защитава човешкото здраве.

Не рядко обаче хората просто игнорират информацията, която получават. Това важи преди всичко за тютюнопушенето. Подробният анализ на газовата хроматография отдавна е установил, че димът от цигари и цигари съдържа до 250 различни въглеводороди и техните производни, от които около 50 имат канцерогенен ефект. Ето защо ракът на белите дробове се среща при пушачите 10 пъти по-често, но въпреки това милиони хора продължават да тровят себе си, своите колеги и роднини.

Газовата хроматография се използва широко в медицината за определяне на съдържанието на множество лекарства, за определяне нивото на мастни киселини, холестерол, стероиди и др. в тялото на пациента. Такива анализи дават изключително важна информациявърху състоянието на човешкото здраве, хода на заболяването му, ефективността на употребата на определени лекарства.

Научни изследвания в металургията, микробиологията, биохимията, в разработването на продукти за растителна защита и нови лекарства, в създаването на нови полимери, строителни материалии в много други най-разнообразни области на човешката практика е невъзможно да си представим без такъв мощен аналитичен метод като газова хроматография.

Газовата хроматография се използва успешно за определяне на съдържанието на полициклични ароматни съединения, опасни за човешкото здраве във водата и във въздуха, нивото на бензин във въздуха на бензиностанциите, състава на автомобилните отработени газове във въздуха и др.

Този метод се използва широко като един от основните методи за контрол на чистотата на околната среда.

Газовата хроматография играе важна роля в живота ни, предоставяйки ни огромно количество информация. IN национална икономикаа в изследователските организации се използват над 20 хиляди от голямо разнообразие от газови хроматографи, които са незаменими помощници в решаването на много сложни проблеми, с които изследователите и инженерите се сблъскват всеки ден.

б) Течна (адсорбционна) хроматография

Течната хроматография е група варианти на хроматография, при които подвижната фаза е течност.

Една от опциите за течна хроматография е течната адсорбционна хроматография - метод, при който неподвижната фаза е твърд адсорбент.

Въпреки че течната хроматография е открита по-рано от газовата хроматография, тя навлиза в период на изключително интензивно развитие едва през втората половина на ХХ век. Понастоящем по отношение на степента на развитие на теорията на хроматографския процес и техниката на инструменталния дизайн, по отношение на ефективността и скоростта на разделяне, тя едва ли отстъпва на метода на газова хроматографска сепарация. Въпреки това, всеки от тези два основни типа хроматография има своя собствена изгодна област на приложение. Ако газовата хроматография е подходяща главно за анализ, разделяне и изследване на химикали с молекулно тегло 500 - 600, тогава течната хроматография може да се използва за вещества с молекулно тегло от няколкостотин до няколко милиона, включително изключително сложни макромолекули от полимери, протеини и нуклеинова киселина. В същото време противопоставянето на различни хроматографски методи по своята същност е лишено от здрав разум, тъй като хроматографските методи успешно се допълват и самата задача на дадено изследване трябва да се подходи по различен начин, а именно кой хроматографски метод позволява да се разреши с по-голяма скорост, информационно съдържание и на по-ниска цена.

Както при газовата хроматография, съвременната течна хроматография използва детектори за непрекъснато записване на концентрацията на аналита в течния поток от колоната.

Няма един универсален детектор за течна хроматография. Следователно във всеки случай трябва да бъде избран най-подходящият детектор. Най-широко използваните са ултравиолетови, рефрактометрични, микроадсорбционни и транспортни детектори на пламъчен йонизация.

Спектрометрични детектори. Детекторите от този тип са високочувствителни селективни устройства, които позволяват да се определят много малки концентрации на вещества в потока на течната фаза. Отчитанията им малко зависят от температурните колебания и други случайни промени в околната среда. Една от важните характеристики на спектрометричните детектори е прозрачността на повечето разтворители, използвани в течна адсорбционна хроматография в диапазона на работната дължина на вълната.

Най-често се използва UV абсорбция, по-рядко в IR региона. В UV областта се използват устройства, които работят в широк диапазон - от 200 nm до видимата част от спектъра, или при определени дължини на вълните, най-често при 280 и 254 nm. Като източници на лъчение се използват живачни лампи с ниско налягане (254 nm) и средно налягане (280 nm) и съответните филтри.

Микроадсорбционни детектори. Действието на микроадсорбционните детектори се основава на отделянето на топлина по време на адсорбцията на вещество върху адсорбента, което е изпълнено с детекторната клетка. Измерва се обаче не топлината, а температурата на адсорбента, до който се нагрява в резултат на адсорбцията.

Микроадсорбционният детектор е доста силно чувствителен инструмент. Неговата чувствителност зависи главно от топлината на адсорбция.

Микроадсорбционните детектори са универсални, подходящи за откриване както на органични, така и на неорганични вещества. Трудно е обаче да се получат достатъчно ясни хроматограми върху тях, особено при непълно разделяне на компонентите на сместа.

5. Течна стационарна фазова хроматография

а) Газо-течна хроматография

Газо-течната хроматография е метод за газова хроматография, при който неподвижната фаза е ниско летлива течност, отложена върху твърд носител.

Този тип хроматография се използва за отделяне на газове и пари на течности.

Основната разлика между газово-течната хроматография и газоадсорбционната хроматография е, че в първия случай методът се основава на използването на процеса на разтваряне и последващо изпаряване на газ или пари от течен филм, задържан от твърд инертен носител; във втория случай процесът на разделяне се основава на адсорбцията и последващата десорбция на газ или пара върху повърхността на твърдо вещество - адсорбент.

Процесът на хроматография може да бъде схематично представен, както следва. Смес от газове или пари от летливи течности се въвежда чрез поток от носещ газ в колона, пълна с неподвижен инертен носител, върху който се разпределя нелетливата течност (стационарна фаза). Изследваните газове и пари се абсорбират от тази течност. След това компонентите на сместа, която трябва да се отделят, селективно се изместват в определен ред от колоната.

При газово-течната хроматография се използват редица детектори, които специфично реагират на всякакви органични вещества или на органични вещества с определена функционална група. Те включват йонизационни детектори, детектори за улавяне на електрони, термични, спектрофотометрични и някои други детектори.

Детектор за йонизация на пламък (FID). Действието на FID се основава на факта, че органичните вещества, влизащи в пламъка на водородна горелка, се подлагат на йонизация, в резултат на което в камерата на детектора възниква йонизационен ток, който също е йонизационна камера, чиято якост е пропорционален на броя заредени частици.

PID е чувствителен само към органични съединения и е нечувствителен или много слабо чувствителен към газове като въздух, сяра и въглеродни оксиди, сероводород, амоняк, въглероден дисулфид, водни пари и редица други неорганични съединения. Нечувствителността на FID към въздуха позволява да се използва за определяне на замърсяването на въздуха с различни органични вещества.

При работа с FID се използват 3 газа: газ носител (хелий или азот), водород и въздух. И трите газа трябва да бъдат с висока чистота.

Аргонов детектор. В аргонов детектор йонизацията се причинява от сблъсъка на молекулите на аналита с метастабилни аргонови атоми, образувани в резултат на излагане на радиоактивно В-лъчение.

Термойонен детектор. Принципът на действие на термичен йонен детектор е, че солите на алкални метали, изпаряващи се в пламъка на горелка, селективно реагират със съединения, съдържащи халогени или фосфор. При липса на такива съединения се установява равновесие на атомите на алкални метали в йонизационната камера на детектора. Наличието на фосфорни атоми, поради тяхната реакция с атоми на алкални метали, нарушава това равновесие и кара йонен ток да се появи в камерата.

Тъй като термичният детектор има най-висока чувствителност към фосфорсъдържащи съединения, той се нарича фосфорен. Този детектор се използва главно за анализ на органофосфатни пестициди, инсектициди и редица биологично активни съединения.

б) Гелна хроматография

Гел хроматографията (гел филтрация) е метод за разделяне на смеси от вещества с различно молекулно тегло чрез филтриране на анализирания разтвор през омрежени клетъчни гелове.

Разделянето на смес от вещества става, ако размерите на молекулите на тези вещества са различни и диаметърът на порите на зърната на гела е постоянен и могат да преминат само тези молекули, чиито размери са по-малки от диаметъра на дупките на порите на гела през. Когато се филтрира разтвор на анализираната смес, по-малки молекули, проникващи в порите на гела, се задържат в разтворителя, съдържащ се в тези пори, и се движат по геловия слой по-бавно от големите молекули, които не могат да проникнат в порите. По този начин гел хроматографията дава възможност да се отдели смес от вещества в зависимост от размера и молекулното тегло на частиците на тези вещества. Този метод на разделяне е доста прост, бърз и най-важното е, че позволява разделянето на смеси от вещества при по-меки условия от другите хроматографски методи.

Ако напълните колона с мъниста от гел и след това изсипете разтвора в нея различни веществас различни молекулни тегла, тогава когато разтворът се движи по протежение на гелния слой в колоната, ще се получи отделяне на тази смес.

Началният период на експеримента: нанасяне на разтвор на анализираната смес върху слой гел в колона. Вторият етап - гелът не пречи на дифузията на малки молекули в порите, докато големите молекули остават в разтвора, заобикалящ гранулите на гела. Когато гелният слой се измие с чист разтворител, големите молекули започват да се движат със скорост, близка до тази на разтворителя, докато малките молекули първо трябва да дифундират от вътрешните пори на гела в обема между зърната и в резултат на това , се задържат и измиват от разтворителя по-късно. Смес от вещества се отделя според тяхното молекулно тегло. Веществата се измиват от колоната по реда на намаляване на молекулното тегло.

Прилагане на гел хроматография.

Основната цел на гел хроматографията е разделяне на смеси от съединения с високо молекулно тегло и определяне на разпределението на молекулното тегло на полимерите.

Въпреки това, гел хроматографията се използва еднакво за разделяне на смеси от вещества със средно молекулно тегло и дори съединения с ниско молекулно тегло. В този случай е от голямо значение гел хроматографията да позволява разделяне при стайна температура, което се сравнява благоприятно с газово-течната хроматография, която изисква нагряване за превръщане на аналитите във фазата на парите.

Разделянето на смес от вещества чрез гел хроматография също е възможно, когато молекулните тегла на анализираните вещества са много близки или дори равни. В този случай се използва взаимодействието на разтворените вещества с гела. Това взаимодействие може да бъде толкова важно, че отменя разликите в молекулните размери. Ако естеството на взаимодействието с гела не е еднакво за различните вещества, тази разлика може да се използва за отделяне на сместа, която представлява интерес.

Пример е използването на гел хроматография за диагностика на заболявания на щитовидната жлеза. Диагнозата се установява от количеството йод, определено по време на анализа.

Дадените примери за приложение на гел хроматография показват неговите широки възможности за решаване на голямо разнообразие от аналитични проблеми.

Заключение

Като научен метод за познание на света около нас, хроматографията непрекъснато се развива и усъвършенства. Днес той се използва толкова често и толкова широко в научните изследвания, медицината, молекулярната биология, биохимията, технологиите и националната икономика, че е много трудно да се намери област на знание, в която хроматографията да не се използва.

Хроматографията като изследователски метод с изключителните си възможности е мощен фактор за познание и трансформация на все по-сложен свят в интерес на създаването на приемливи условия за живот на хората на нашата планета.

БИБЛИОГРАФИЯ

1. Айвазов Б.В. Въведение в хроматографията. - М.: Висше училище, 1983 - с. 8-18, 48-68, 88-233.

2. Крешков А.П. Основи на аналитичната химия. Теоретична основа. Качествен анализ, книга първа, 4-то издание, рев. М., "Химия", 1976 - с. 119-125.

3. Сакодински К.И., Орехов Б.И. Хроматография в науката и технологиите. - М.: Знание, 1982 - с. 3-20, 28-38, 58-59.

2. Появата и развитието на хроматографията

Дмитрий Иванович Менделеев: принос за развитието на химията

Дмитрий Менделеев е роден на 27 януари (8 февруари) 1834 г. в Тоболск в семейството на директора на гимназията и настоятеля на държавни училища в провинция Тоболск Иван Павлович Менделеев и Мария Дмитриевна Менделеева, родена Корнилиева ...

Мастноразтворими витамини

Хиповитаминозата е заболяване, свързано с липса на витамини в организма. Липса на определени витамини - недостиг на витамини. При прекомерен прием на витамини с диетата, хипервитаминоза, заболявания, свързани с излишък на витамини ...

История на Руското химическо общество

Александър Абрамович Воскресенски (1809-1880) - руски химик-органик, основател (заедно с Николай Николаевич Зинин) на голямо училище от руски химици, член-кореспондент на Академията на науките в Санкт Петербург (1864) ...

Исторически преглед на основните етапи в развитието на химията

Колоидни системи в тялото и техните функции

Развитие на идеи за колоидни системи и техните свойства. Колоидни процеси като боядисване и залепване се използват още от древен Египет. Думата "колоид" (от гръцката дума, означаваща "лепило") е въведена от Т. Греъм през 1862 г. ...

Полихалогенирани производни на алкани

Историята на флуорната химия не започва в древен Египет или Финикия, нито дори в средновековна Арабия. Началото на появата на флуорната химия е откриването на водороден флуорид (Scheele, 1771) и след това елементарен флуор (Moissan, 1886) ...

По традиция експериментирайте в лабораторна работилницаформира емпирично мислене. Студентите изследват явлението, идентифицират структурни елементи в него, класифицират ги, описват връзки, но всичко това е разделено в съзнанието ...

Формиране на химия

един). Преалхимичен период: до III век. От н.е. Химията, науката за състава на веществата и техните трансформации, започва с откриването от човека на способността на огъня да променя естествените материали. Очевидно хората са знаели как да топят мед и бронз, да изгарят глинени продукти ...

Основата на една или друга класификация на хроматографските методи може да се основава на различни характерни черти на процеса ...

Физикохимични основи на хроматографския процес

Задачата на теорията на хроматографията е да установи законите на движение и замъгляване на хроматографските зони. Основните фактори, лежащи в основата на класификацията на хроматографските теории ...

Химия на нефт и газ

Гениалното предположение на М. В. ...

Хроматографията като метод за разделяне и анализ

хроматографска смес сорбционна десорбция Хроматографията е физикохимичен процес, основан на многократни повторения на актове на сорбция и десорбция на вещество, когато се движи в поток от подвижна фаза по неподвижен сорбент ...

Еволюция на химията - краткосрочни перспективи

От какво са направени химичните съединения? Как са подредени най-малките частици материя? Как са разположени в космоса? Какво обединява тези частици? Защо някои вещества реагират помежду си ...

Относно извършването на анализи в древна Русиямного малко се знае. Естествено, винаги е било необходимо да се проверява състава на различни материали, а в Русия това се правеше от билкари, бояджии, ковачи; имаше дори специални специалисти по добив ...

Етапи на формиране на аналитичната химия в Русия

1. Въведение.

2. Появата и развитието на хроматографията.

3. Класификация на хроматографските методи.

4. Хроматография върху твърда неподвижна фаза:

а) газова (газова адсорбционна) хроматография;

б) течна (течно-адсорбционна) хроматография.

5. Хроматография върху течна неподвижна фаза:

а) газово-течна хроматография;

б) гел хроматография.

6. Заключение.

М. С. Цвет, 1906

Въведение

2. Появата и развитието на хроматографията

3. Класификация на хроматографските методи

Класификацията може да се основава на различни характеристики, а именно:

1. състояние на агрегиране на фази;

2. механизъм за разделяне;

3. начина на провеждане на процеса;

4. целта на процеса.

Класификация по агрегирано състояние на фазите:

Класификация по механизма за разделяне.

Седиментната хроматография се основава на различна разтворимост на утайките, образувани от компонентите на анализираната смес със специални реагенти. Например, когато разтвор на смес от Hg (II) и Pb соли се прекара през колона с носител, предварително импрегниран с разтвор на KI, се образуват 2 цветни слоя: горният, оцветен в оранжево-червено (HgI 2) , а долната, оцветена в жълто (PbI 2).

Класификация по начина на провеждане на процеса.

Класификация според целта на хроматографския процес.

4. Хроматография върху твърда неподвижна фаза

а) Газова (газова адсорбционна) хроматография

1. ВЪВЕДЕНИЕ.

2. Появата и развитието на хроматографията.

3. Класификация на хроматографските методи.

4. Хроматография върху твърда неподвижна фаза:

а) газова (газова адсорбционна) хроматография;

б) течна (течно-адсорбционна) хроматография.

5. Хроматография върху течна неподвижна фаза:

а) газово-течна хроматография;

б) гел хроматография.

6. Заключение.

М. С. Цвет, 1906

ВЪВЕДЕНИЕ

2. Възникнаразвитие и развитие на хроматографията

3. Класическиация на хроматографски методи

Класификацията може да се основава на различни характеристики, а именно:

1. състояние на агрегиране на фази;

2. механизъм за разделяне;

3. начина на провеждане на процеса;

4. целта на процеса.

Класификация по агрегирано състояние на фазите:

Класификация по механизма за разделяне.

Седиментната хроматография се основава на различна разтворимост на утайките, образувани от компонентите на анализираната смес със специални реагенти. Например, когато разтвор на смес от Hg (II) и Pb соли се прекара през колона с носител, предварително импрегниран с разтвор на KI, се образуват 2 цветни слоя: горният, оцветен в оранжево-червено (HgI 2) , а долната, оцветена в жълто (PbI 2).

Класификация по начина на провеждане на процеса.

Тънкослойната хроматография е вид хроматография, която е подобна по своя механизъм за разделяне на хроматографията на хартия. Разликата между тях е, че вместо на листове хартия, разделянето се извършва върху плочи, покрити с тънък слой сорбент от прахообразен алуминий, целулоза, зеолити, силикагел, диатомитна пръст и т.н. и задържане на неподвижен разтворител. Основното предимство на тънкослойната хроматография е простотата на апарата, простотата и високата скорост на експеримента, достатъчната яснота на разделянето на смес от вещества и възможността за анализ на свръхмикро-количества на веществото.

Класификация според целта на хроматографския процес.

Препаративната хроматография е вид хроматография, при която смес от вещества се отделя за препаративни цели, т.е. за получаване на повече или по-малко значителни количества вещества в чиста, без примеси форма. Задачата на препаративната хроматография може да бъде и концентриране и последващо изолиране от смес от вещества, съдържащи се под формата на следи от примеси, до основното вещество.

Неаналитичната хроматография е вид хроматография, използвана като метод за научно изследване. Използва се за изследване на свойствата на системите, като разтвори, кинетика на химичните процеси, свойства на катализатори и адсорбенти.

4. Хроматограfia на твърда стационарна фаза

но)Газ (gазо-адсорбциянационален) хроматография

Температурата е от голямо значение при газовата адсорбционна хроматография. Неговата роля е преди всичко в промяната на сорбционното равновесие в системата газ - твърдо вещество. Правилният избор на температурата на колоната определя степента на отделяне на компонентите на сместа, ефективността на колоната и общата скорост на анализ. Съществува определен температурен диапазон на колоната, в който хроматографският анализ е оптимален. Обикновено този температурен диапазон е в областта, близка до точката на кипене на определеното химично съединение. Когато точките на кипене на компонентите на сместа се различават значително един от друг, се използва програмиране на температурата на колоната.

Разделянето в хроматографска колона е най-важната, но предварителна операция на целия процес на газов хроматографски анализ. Двойни смеси (носещ газ - компонент), напускащи колоната, като правило влизат в детектиращото устройство. Тук промените в концентрациите на компонентите с течение на времето се преобразуват в електрически сигнал, който се записва с помощта на специална система под формата на крива, наречена хроматограма. Резултатите от целия експеримент до голяма степен зависят от правилния избор на типа детектор и неговия дизайн. Има няколко класификации на детекторите. Разграничаване между диференциални и интегрални детектори. Диференциалните детектори записват моментната стойност на една от характеристиките (концентрация или поток) във времето. Интегралните детектори събират количеството вещество за определен период от време. Те също така използват детектори с различни принципи на действие, чувствителност и предназначение: термокондуктометрични, йонизационни, спектроскопични, масспектрометрични, кулонометрични и много други.

Прилагане на газова адсорбционна хроматография

Газовата адсорбционна хроматография се използва в химическата и нефтохимичната промишленост за анализ на продуктите от химичния и нефтохимичния синтез, състава на нефтените фракции, за определяне на чистотата на реагентите и съдържанието на ключови продукти на различни етапи от технологичните процеси и др.

Газовата хроматография се използва широко в медицината за определяне на съдържанието на множество лекарства, за определяне нивото на мастни киселини, холестерол, стероиди и др. в тялото на пациента. Такива анализи предоставят изключително важна информация за състоянието на човешкото здраве, хода на заболяването му, ефективността на употребата на определени лекарства.

Научните изследвания в металургията, микробиологията, биохимията, в разработването на продукти за растителна защита и нови лекарства, в създаването на нови полимери, строителни материали и в много други много различни области на човешката практика не могат да бъдат представени без такъв мощен аналитичен метод като газ хроматография.

Този метод се използва широко като един от основните методи за контрол на чистотата на околната среда.

Газовата хроматография играе важна роля в живота ни, предоставяйки ни огромно количество информация. В националната икономика и в изследователските организации се използват над 20 хиляди от голямо разнообразие от газови хроматографи, които са незаменими помощници при решаването на много сложни проблеми, с които изследователите и инженерите се сблъскват всеки ден.

б)Течност (течна адсорбция)хроматография

Течната хроматография е група варианти на хроматография, при които подвижната фаза е течност.

Въпреки че течната хроматография е открита по-рано от газовата хроматография, тя навлиза в период на изключително интензивно развитие едва през втората половина на ХХ век. Понастоящем по отношение на степента на развитие на теорията на хроматографския процес и техниката на инструменталния дизайн, по отношение на ефективността и скоростта на разделяне, тя едва ли отстъпва на метода на газова хроматографска сепарация. Освен това всеки от тези два основни типа хроматография има своя собствена основна област на приложение. Ако газовата хроматография е подходяща главно за анализ, разделяне и изследване на химикали с молекулно тегло 500 - 600, тогава течната хроматография може да се използва за вещества с молекулно тегло от няколкостотин до няколко милиона, включително изключително сложни макромолекули от полимери, протеини и нуклеинова киселина. В същото време противопоставянето на различни хроматографски методи по своята същност е лишено от здрав разум, тъй като хроматографските методи успешно се допълват и самата задача на дадено изследване трябва да се подходи по различен начин, а именно кой хроматографски метод позволява да се разреши с по-голяма скорост, информационно съдържание и на по-ниска цена.

Микроадсорбционните детектори са универсални, подходящи за откриване както на органични, така и на неорганични вещества. В същото време е трудно да се получат достатъчно ясни хроматограми върху тях, особено при непълно разделяне на компонентите на сместа.

5. Хроматография на течна стационарна фаза

а) Газо-течна хроматография

Този тип хроматография се използва за отделяне на газове и пари на течности.

б)Гел хроматографfia

Ако напълните колона с гелови гранули и след това излеете разтвор от различни вещества с различно молекулно тегло в нея, тогава когато разтворът се движи по протежение на гелния слой в колоната, тази смес ще се отдели.

Началният период на експеримента: нанасяне на разтвор на анализираната смес върху слой гел в колона. Вторият етап - гелът не пречи на дифузията на малки молекули в порите, докато големите молекули остават в разтвора, заобикалящ гранулите на гела. Когато гелният слой се измие с чист разтворител, големите молекули започват да се движат със скорост, близка до скоростта на движение на разтворителя, докато малките молекули първо трябва да дифузират от вътрешните пори на гела в обема между зърната и, в резултат на това се задържат и измиват от разтворителя по-късно. Смес от вещества се отделя според тяхното молекулно тегло. Веществата се измиват от колоната по реда на намаляване на молекулното тегло.

Прилагане на гел хроматография.

В същото време гел хроматографията се използва еднакво за разделяне на смес от вещества със средно молекулно тегло и дори съединения с ниско молекулно тегло. В този случай е от голямо значение гел хроматографията да позволява разделяне при стайна температура, което се сравнява благоприятно с газово-течната хроматография, която изисква нагряване, за да превърне аналитите във фазата на парите.

Заключение

S P I S O KL I T E R A T U R S

1. Айвазов Б.В. ВЪВЕДЕНИЕ в хроматографията. - М.: Висше училище, 1983 - с. 8-18, 48-68, 88-233.

3. Сакодински К.И., Орехов Б.И. Хроматография в науката и технологиите. - М.: Знание, 1982 - с. 3-20, 28-38, 58-59.