إرسال عملك الجيد في قاعدة المعرفة أمر بسيط. استخدم النموذج أدناه

سيكون الطلاب وطلاب الدراسات العليا والعلماء الشباب الذين يستخدمون قاعدة المعرفة في دراساتهم وعملهم ممتنين جدًا لك.

نشر على http://www.allbest.ru/

مقدمة

وصف الدواء

فهرس

مقدمة

من بين مهام الكيمياء الصيدلانية ، مثل نمذجة الأدوية الجديدة والأدوية وتوليفها ، ودراسة الحرائك الدوائية ، وما إلى ذلك ، يحتل تحليل جودة الأدوية مكانة خاصة. دستور الأدوية الحكومي هو مجموعة إلزامية المعايير واللوائح الوطنية التي تنظم جودة الأدوية.

يشمل تحليل دستور الأدوية للمنتجات الطبية تقييم الجودة بناءً على مجموعة متنوعة من المؤشرات. على وجه الخصوص ، يتم التأكد من أصالة المنتج الطبي ، وتحليل نقاوته ، وإجراء التحديد الكمي ، وفي البداية ، تم استخدام طرق كيميائية حصرية لمثل هذا التحليل ؛ تفاعلات الأصالة وتفاعلات الشوائب ومعايرات القياس الكمي.

بمرور الوقت ، لم يزداد مستوى التطور التقني لصناعة الأدوية فحسب ، بل تغيرت أيضًا متطلبات جودة الأدوية. في السنوات الاخيرةكان هناك اتجاه نحو الانتقال إلى الاستخدام الموسع للطرق الفيزيائية والكيميائية الفيزيائية للتحليل. على وجه الخصوص ، يتم استخدام مقياس الطيف الضوئي بالأشعة تحت الحمراء والأشعة فوق البنفسجية ، والتحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي ، وغيرها على نطاق واسع.تستخدم على نطاق واسع طرق اللوني (سائل عالي الأداء ، غاز سائل ، طبقة رقيقة) ، الرحلان الكهربائي ، إلخ.

تعد دراسة كل هذه الأساليب وتحسينها من أهم مهام الكيمياء الصيدلانية اليوم.

جودة الطيف الدوائي الدوائي

طرق التحليل النوعي والكمي

يمكن إجراء تحليل مادة ما من أجل تحديد تركيبها النوعي أو الكمي. وفقًا لهذا ، يتم التمييز بين التحليل النوعي والكمي.

يتيح التحليل النوعي إمكانية تحديد العناصر الكيميائية التي يتكون منها التحليل وأي الأيونات أو مجموعات الذرات أو الجزيئات التي يتم تضمينها في تكوينها. عند دراسة تكوين مادة غير معروفة ، يسبق التحليل النوعي دائمًا التحليل الكمي ، لأن اختيار طريقة للتحديد الكمي للأجزاء المكونة للتحليل يعتمد على البيانات التي تم الحصول عليها أثناء التحليل النوعي.

يعتمد التحليل الكيميائي النوعي في الغالب على تحويل المادة التحليلية إلى مركب جديد "له خصائص مميزة: اللون ، وحالة فيزيائية معينة ، وتركيب بلوري أو غير متبلور ، ورائحة معينة ، وما إلى ذلك. يسمى التحول الكيميائي الذي يحدث أثناء هذه العملية باسم نوعي التفاعل التحليلي ، والمواد التي تسبب هذا التحول تسمى الكواشف (الكواشف).

على سبيل المثال ، لفتح أيونات Fe +++ في محلول ، يتم تحميض المحلول المراد تحليله أولاً بحمض الهيدروكلوريك ، ثم يضاف محلول سداسي فرات البوتاسيوم (II) K4. في وجود Fe +++ ، أ الراسب الأزرق من رواسب سداسي فرات الحديد (II) Fe43. (الأزرق البروسي):

مثال آخر على التحليل الكيميائي النوعي هو اكتشاف أملاح الأمونيوم عن طريق تسخين المادة التحليلية بمحلول مائي من هيدروكسيد الصوديوم. تشكل أيونات الأمونيوم في وجود أيونات OH الأمونيا ، والتي تتعرف عليها الرائحة أو اللون الأزرق لورق عباد الشمس الأحمر الرطب:

في الأمثلة السابقة ، محاليل هيكساسيانوفيرات البوتاسيوم (II) وهيدروكسيد الصوديوم هي ، على التوالي ، كواشف للأيونات Fe +++ و NH4 +.

عند تحليل خليط من عدة مواد قريبة من الخواص الكيميائية ، يتم فصلها مبدئيًا وعندها فقط يتم إجراء تفاعلات مميزة للمواد الفردية (أو الأيونات) ، لذلك لا يغطي التحليل النوعي التفاعلات الفردية فقط للكشف عن الأيونات ، ولكن أيضًا طرق فصلهم.

يسمح لك التحليل الكمي بإنشاء نسب كمية للأجزاء المكونة لمركب معين أو خليط من المواد. على عكس التحليل النوعي ، يتيح التحليل الكمي تحديد محتوى المكونات الفردية للتحليل أو المحتوى الكلي للتحليل في منتج الاختبار.

تسمى طرق التحليل النوعي والكمي ، التي تجعل من الممكن تحديد محتوى العناصر الفردية في التحليل ، التحليل الأولي ؛ المجموعات الوظيفية - التحليل الوظيفي ؛ مركبات كيميائية فردية تتميز بوزن جزيئي معين - التحليل الجزيئي.

مجموعة من الطرق الكيميائية والفيزيائية والفيزيائية الكيميائية المختلفة للفصل وتحديد المكونات الهيكلية الفردية (الطورية) للمكونات غير المتجانسة! الأنظمة التي تختلف في الخصائص والبنية الفيزيائية والتي تحد من بعضها البعض بواجهات تسمى تحليل الطور.

طرق البحث عن جودة الأدوية

وفقًا لـ GF XI ، تنقسم طرق البحث عن الأدوية إلى فيزيائية وفيزيائية وكيميائية.

الطرق الفيزيائية. وهي تشمل طرقًا لتحديد نقطة الانصهار ، والتصلب ، والكثافة (للمواد السائلة) ، ومعامل الانكسار (قياس الانكسار) ، والدوران البصري (قياس الاستقطاب) ، إلخ.

الطرق الفيزيائية والكيميائية. يمكن تقسيمها إلى 3 مجموعات رئيسية: الكهروكيميائية (الاستقطاب ، قياس الجهد) ، الكروماتوجرافي والطيفي (القياس الطيفي للأشعة فوق البنفسجية والأشعة تحت الحمراء والقياس الضوئي).

Polarography هي طريقة لدراسة العمليات الكهروكيميائية تعتمد على إثبات اعتماد قوة التيار على الجهد المطبق على النظام قيد الدراسة. يتم إجراء التحليل الكهربائي للحلول قيد الدراسة في محلل كهربي ، أحد أقطابها هو قطب زئبقي متساقط ، والإلكترود المساعد هو قطب زئبقي بسطح كبير ، والذي لا تتغير إمكاناته عمليًا عند وجود تيار تمريرات منخفضة الكثافة. المنحنى الاستقطاب الناتج (polarogram) له شكل موجة. يرتبط إعتام الموجة بتركيز المواد المتفاعلة. تستخدم هذه الطريقة في التحديد الكمي للعديد من المركبات العضوية.

قياس الجهد هو طريقة لتحديد درجة الحموضة ومعايرة الجهد.

الكروماتوغرافيا هي عملية فصل مخاليط المواد التي تحدث عندما تتحرك في تدفق طور متحرك على طول مادة ماصة ثابتة. يحدث الانقسام بسبب اختلاف واحد أو آخر مادي - الخواص الكيميائيةالمواد المنفصلة ، مما يؤدي إلى تفاعلها غير المتكافئ مع مادة الطور الثابت ، وبالتالي ، إلى اختلاف في وقت الاحتفاظ بالطبقة الماصة.

وفقًا للآلية التي يقوم عليها الفصل ، يميز المرء بين الامتصاص والتوزيع وكروماتوغرافيا التبادل الأيوني. وفقًا لطريقة الفصل والمعدات المستخدمة ، يتم التمييز بين كروماتوغرافيا العمود ، على الورق في طبقة ماصة رقيقة ، كروماتوجرافيا الغاز والسائل ، كروماتوجرافيا سائلة عالية الأداء (HPLC) ، إلخ.

تعتمد الطرق الطيفية على الامتصاص الانتقائي للإشعاع الكهرومغناطيسي بواسطة الحليلة. التمييز بين طرق القياس الطيفي القائمة على امتصاص الإشعاع أحادي اللون بواسطة مادة في نطاقات الأشعة فوق البنفسجية والأشعة تحت الحمراء ، وطرق القياس اللوني والقياس الضوئي على أساس امتصاص الإشعاع غير أحادي اللون بواسطة مادة في الجزء المرئي من الطيف.

الطرق الكيميائية. بناء على استخدام التفاعلات الكيميائية للتعرف على الأدوية. بالنسبة للأدوية غير العضوية ، يتم استخدام التفاعلات مع الكاتيونات والأنيونات ، للأدوية العضوية - للمجموعات الوظيفية ، بينما يتم استخدام مثل هذه التفاعلات فقط مصحوبة بتأثير خارجي مرئي: تغيير في لون المحلول ، وإطلاق الغازات ، وهطول الأمطار ، إلخ.

باستخدام الطرق الكيميائية ، يتم تحديد المؤشرات العددية للزيوت والإسترات (الرقم الحمضي ، رقم اليود ، رقم التصبن) ، والتي تميز جودتها الجيدة.

تشمل الطرق الكيميائية للتحليل الكمي للمواد الطبية طريقة قياس الجاذبية (الجاذبية) ، وطرق القياس بالمعايرة (الحجمي) ، بما في ذلك معايرة القاعدة الحمضية في الوسط المائي وغير المائي ، وتحليل قياس الغاز والتحليل الكمي للعناصر.

طريقة قياس الوزن. من المواد الطبية غير العضوية ، يمكن استخدام هذه الطريقة لتحديد الكبريتات ، وتحويلها إلى أملاح الباريوم غير القابلة للذوبان ، والسيليكات ، وتكليسها مسبقًا إلى ثاني أكسيد السيليكون. من الممكن استخدام مقياس الجاذبية لتحليل مستحضرات أملاح الكينين والقلويدات وبعض الفيتامينات وما إلى ذلك.

طرق القياس بالمعايرة. هذه هي الطرق الأكثر شيوعًا في التحليل الصيدلاني الشامل ، والتي تتميز بكثافة اليد العاملة المنخفضة والدقة العالية بدرجة كافية. يمكن تقسيم طرق القياس بالمعايرة إلى معايرة الترسيب ، وحمض القاعدة ، والاختزال ، والقياس المركب ، وقياس النيتريت. بمساعدتهم ، يتم إجراء تقييم كمي من خلال تحديد العناصر الفردية أو المجموعات الوظيفية الموجودة في جزيء الدواء.

معايرة الترسيب (القياس ، قياس الزئبق ، قياس الزئبق ، إلخ).

معايرة القاعدة الحمضية (معايرة في وسط مائي ، قياس الحموضة - باستخدام الحمض كمعايرة ، قياس القلوية - باستخدام القلويات للمعايرة ، والمعايرة في المذيبات المختلطة ، والمعايرة غير المائية ، وما إلى ذلك).

معايرة الأكسدة والاختزال (قياس اليود ، قياس اليودوكلور ، قياس البرومات ، قياس البرمنجنات ، إلخ).

القياس المعقد. تعتمد الطريقة على تكوين معقدات قوية قابلة للذوبان في الماء من الكاتيونات المعدنية مع Trilon B أو معقدات أخرى. يحدث التفاعل في نسبة متكافئة 1: 1 ، بغض النظر عن شحنة الكاتيون.

قياس النترات. تعتمد الطريقة على تفاعلات الأمينات العطرية الأولية والثانوية مع نتريت الصوديوم ، والتي تستخدم كمعاير. تتكون الأمينات العطرية الأولية مع نتريت الصوديوم بيئة حمضيةيشكل مركب الديازو والأمينات العطرية الثانوية في ظل هذه الظروف مركبات النيتروز.

تحليل جاسومتري. له استخدام محدود في التحليل الصيدلاني. الهدف من هذا التحليل هو نوعان من الأدوية الغازية: الأكسجين والبروبان الحلقي. جوهر تحديد قياس الغاز هو تفاعل الغازات مع محاليل الامتصاص.

التحليل العنصري الكمي. يستخدم هذا التحليل للتقدير الكمي للمركبات العضوية والعضوية التي تحتوي على النيتروجين والهالوجينات والكبريت ، وكذلك الزرنيخ والبزموت والزئبق والأنتيمون وعناصر أخرى.

الأساليب البيولوجية لمراقبة جودة المواد الطبية. يتم إجراء التقييم البيولوجي لجودة الأدوية وفقًا لنشاطها الدوائي أو سميتها. تُستخدم الطرق البيولوجية الميكروبيولوجية في الحالات التي يستحيل فيها التوصل إلى استنتاج حول الجودة الجيدة للدواء باستخدام الطرق الفيزيائية والكيميائية والفيزيائية الكيميائية. يتم إجراء الاختبارات البيولوجية على الحيوانات (القطط ، الكلاب ، الحمام ، الأرانب ، الضفادع ، إلخ) ، والأعضاء الفردية المعزولة (قرن الرحم ، جزء من الجلد) ومجموعات الخلايا (خلايا الدم ، سلالات الكائنات الحية الدقيقة ، إلخ). يتم إنشاء النشاط البيولوجي ، كقاعدة عامة ، من خلال مقارنة عمل الاختبار والعينات القياسية.

يتم اختبار الأدوية التي لم يتم تعقيمها أثناء عملية الإنتاج للتأكد من نقاوتها الميكروبيولوجية (أقراص ، كبسولات ، حبيبات ، محاليل ، مستخلصات ، مراهم ، إلخ). تهدف هذه الاختبارات إلى تحديد تكوين وكمية البكتيريا الموجودة في DF. في الوقت نفسه ، تم إثبات الامتثال للمعايير التي تحد من التلوث الجرثومي (التلوث). يتضمن الاختبار التحديد الكمي للبكتيريا والفطريات الحية ، وتحديد أنواع معينة من الكائنات الحية الدقيقة ، والنباتات المعوية والمكورات العنقودية. يتم إجراء الاختبار في ظل ظروف معقمة وفقًا لمتطلبات دستور الأدوية الحكومي الحادي عشر (رقم 2 ، ص .193) بطريقة أجار من طبقتين في أطباق بتري.

يعتمد اختبار العقم على إثبات عدم وجود كائنات دقيقة قابلة للحياة من أي نوع في الدواء وهو أحد أهم مؤشرات سلامة الدواء. تخضع جميع المنتجات الطبية للإعطاء بالحقن وقطرات العين والمراهم وما إلى ذلك لهذه الاختبارات. للتحكم في العقم ، استخدم وسيط Sabouraud الحيوي والسائل ، باستخدام طريقة التلقيح المباشر على وسط المغذيات. إذا كان للدواء تأثير مضاد للميكروبات واضح أو تم سكبه في عبوات تزيد عن 100 مل ، فسيتم استخدام طريقة الترشيح الغشائي (GF ، v.2 ، ص 187).

Acidum acetylsalicylicum

حمض أسيتيل الساليسيليك ، أو الأسبرين ، هو إستر الساليسيليك لحمض الأسيتيك.

وصف.بلورات عديمة اللون أو مسحوق بلوري أبيض ، عديم الرائحة ، طعم حمضي قليلاً. في الهواء الرطب ، يتحلل تدريجياً لتشكيل أحماض الأسيتيك والساليسيليك. سوف نذوب قليلاً في الماء ، وسوف نذوب بسهولة في الكحول ، وسوف نذوب في الكلوروفورم ، الأثير ، في محاليل القلويات الكاوية والكربونية.

لتسييل الكتلة ، يضاف الكلوروبنزين ، ويصب خليط التفاعل في الماء ، ويتم ترشيح حمض أسيتيل الساليسيليك المحرر وإعادة بلورته من البنزين ، والكلوروفورم ، وكحول الأيزوبروبيل أو المذيبات العضوية الأخرى.

في التحضير النهائي لحمض أسيتيل الساليسيليك ، قد توجد بقايا حمض الساليسيليك غير المرتبط. يتم تنظيم كمية حمض الساليسيليك كشوائب ويتم وضع حد لمحتوى حمض الساليسيليك في حمض أسيتيل الساليسيليك من قبل دستور الأدوية الحكومي في مختلف البلدان.

تحدد دستور الأدوية الحكومي لاتحاد الجمهوريات الاشتراكية السوفياتية ، الطبعة العاشرة لعام 1968 ، الحد المسموح به لمحتوى حمض الساليسيليك في حمض أسيتيل الساليسيليك ، بما لا يزيد عن 0.05٪ في المستحضر.

يتحلل حمض أسيتيل الساليسيليك أثناء التحلل المائي في الجسم إلى أحماض الساليسيليك والأسيتيك.

حمض أسيتيل الساليسيليك ، كإستر يتكون من حمض الأسيتيك وحمض الفينول (بدلاً من الكحول) ، يتحلل بسهولة جدًا. بالفعل عندما يقف في الهواء الرطب ، فإنه يتحلل إلى أحماض الخليك والساليسيليك. في هذا الصدد ، غالبًا ما يتعين على الصيادلة التحقق مما إذا كان حمض أسيتيل الساليسيليك قد تحلل بالماء. لهذا ، يكون التفاعل مع FeCl3 مناسبًا جدًا: حمض أسيتيل الساليسيليك لا يعطي اللون مع FeCl3 ، بينما حمض الساليسيليك المتكون نتيجة التحلل المائي يعطي لونًا بنفسجيًا.

السريرية والصيدلانية مجموعة: مضادات الالتهاب غير الستيروئيدية

فارماكولوجي عمل

ينتمي حمض أسيتيل الساليسيليك إلى مجموعة مضادات الالتهاب غير الستيروئيدية المكونة للحمض مع خصائص مسكنة وخافضة للحرارة ومضادة للالتهابات. آلية عملها هي تعطيل لا رجعة فيه لانزيمات انزيمات الأكسدة الحلقية ، والتي تلعب دورًا مهمًا في تخليق البروستاجلاندين. يستخدم حمض أسيتيل الساليسيليك بجرعات تتراوح من 0.3 جرام إلى 1 جرام لتخفيف الألم والحالات المصاحبة للحمى الخفيفة ، مثل نزلات البرد والإنفلونزا ، لتقليل الحمى وتخفيف آلام المفاصل والعضلات.

كما أنه يستخدم لعلاج الأمراض الالتهابية الحادة والمزمنة مثل التهاب المفاصل الروماتويدي والتهاب الفقار اللاصق وهشاشة العظام.

يمنع حمض أسيتيل الساليسيليك تراكم الصفائح الدموية عن طريق منع تخليق الثرموبوكسان A2 ويستخدم لمعظم أمراض الأوعية الدموية بجرعات 75-300 مجم في اليوم.

دواعي الإستعمال

الروماتيزم.

التهاب المفصل الروماتويدي؛

التهاب عضلة القلب المعدية والحساسية.

الحمى في الأمراض المعدية والتهابات.

متلازمة الألم من شدة ضعيفة ومتوسطة من أصول مختلفة (بما في ذلك الألم العصبي ، ألم عضلي ، صداع) ؛

الوقاية من الجلطة والانسداد.

الوقاية الأولية والثانوية من احتشاء عضلة القلب.

الوقاية من اضطرابات الدورة الدموية الدماغية الدماغية.

في الجرعات المتزايدة تدريجياً من أجل إزالة التحسس لفترات طويلة من "الأسبرين" وتشكيل تحمل مضادات الالتهاب غير الستيروئيدية المستمر في المرضى المصابين بالربو "الأسبرين" و "ثالوث الأسبرين".

تعليمات على طلب و جرعة

للبالغين ، تتراوح الجرعة الواحدة من 40 مجم إلى 1 جم يوميًا - من 150 مجم إلى 8 جم ؛ تواتر التطبيق - 2-6 مرات في اليوم. يفضل شربه مع الحليب أو المياه المعدنية القلوية.

الجانب عمل

الغثيان والقيء.

فقدان الشهية.

ألم شرسوفي

حدوث الآفات التآكلية والتقرحية.

نزيف من الجهاز الهضمي.

دوخة؛

صداع الراس؛

ضعف بصري قابل للعكس

ضجيج في الأذنين

قلة الصفيحات وفقر الدم.

متلازمة النزف

إطالة زمن النزف.

اختلال وظائف الكلى؛

فشل كلوي حاد؛

الطفح الجلدي؛

وذمة كوينك.

تشنج قصبي.

"ثالوث الأسبرين" (مزيج من الربو القصبي ، داء السلائل المتكرر في الأنف والجيوب الأنفية ، وعدم تحمل حمض أسيتيل الساليسيليك وأدوية البيرازولون) ؛

متلازمة راي (رينود) ؛

زيادة أعراض قصور القلب المزمن.

موانع

الآفات التآكلية والتقرحية في الجهاز الهضمي في المرحلة الحادة ؛

نزيف الجهاز الهضمي؛

"ثالوث الأسبرين" ؛

تاريخ من مؤشرات الشرى والتهاب الأنف الناجم عن تناول حمض أسيتيل الساليسيليك ومضادات الالتهاب غير الستيروئيدية الأخرى ؛

الهيموفيليا.

أهبة نزفية

نقص بروثرومبين الدم.

تشريح تمدد الأوعية الدموية الأبهري.

ارتفاع ضغط الدم البابي

نقص فيتامين ك

الفشل الكبدي و / أو الكلوي.

نقص نازعة الجلوكوز 6 فوسفات ؛

متلازمة راي؛

سن الأطفال (حتى 15 عامًا - خطر الإصابة بمتلازمة راي عند الأطفال المصابين بارتفاع الحرارة على خلفية الأمراض الفيروسية) ؛

الثلث الأول والثالث من الحمل ؛

فترة الرضاعة

فرط الحساسية لحمض أسيتيل الساليسيليك والساليسيلات الأخرى.

مميز الاتجاهات

يتم استخدامه بحذر في المرضى الذين يعانون من أمراض الكبد والكلى ، والربو القصبي ، والآفات التآكلي والتقرحي والنزيف من الجهاز الهضمي في الماضي ، مع زيادة النزيف أو أثناء العلاج المضاد للتخثر ، قصور القلب المزمن اللا تعويضي.

يقلل حمض أسيتيل الساليسيليك ، حتى في الجرعات الصغيرة ، من إفراز حمض اليوريك من الجسم ، مما قد يتسبب في حدوث نوبة حادة من النقرس في المرضى المهيئين. مع العلاج طويل الأمد و / أو استخدام حمض أسيتيل الساليسيليك بجرعات عالية ، يلزم الإشراف الطبي والمراقبة المنتظمة لمستويات الهيموجلوبين.

استخدام حمض أسيتيل الساليسيليك كعامل مضاد للالتهابات بجرعة يومية من 5-8 جرام محدود بسبب الاحتمالية العالية للتطور آثار جانبيةمن الجهاز الهضمي.

قبل الجراحة ، لتقليل النزيف أثناء العملية وفي فترة ما بعد الجراحة ، يجب التوقف عن تناول الساليسيلات لمدة 5-7 أيام.

أثناء العلاج المطول ، من الضروري إجراء فحص دم عام ودراسة البراز للدم الخفي.

يُمنع استخدام حمض أسيتيل الساليسيليك في طب الأطفال ، لأنه في حالة الإصابة بعدوى فيروسية عند الأطفال تحت تأثير حمض أسيتيل الساليسيليك ، يزداد خطر الإصابة بمتلازمة راي. أعراض متلازمة راي هي القيء لفترات طويلة ، والاعتلال الدماغي الحاد ، وتضخم الكبد.

يجب ألا تتجاوز مدة العلاج (بدون استشارة الطبيب) 7 أيام عند وصفه كمسكن وأكثر من 3 أيام كمضاد للحرارة.

خلال فترة العلاج يجب على المريض الامتناع عن شرب الكحول.

استمارة إفراج، مجمع و صفقة

أقراص 1 علامة تبويب.

حمض أسيتيل الساليسيليك 325 مجم

30 - عبوات (1) - عبوات.

50 - عبوات (1) - عبوات.

12 - بثور (1) - عبوات.

دراسة دستور الأدوية. جزء تجريبي

وصف.بلورات عديمة اللون أو مسحوق بلوري أبيض ، عديم الرائحة أو برائحة خافتة ، طعم حمضي قليلاً. الدواء مستقر في الهواء الجاف ، في الهواء الرطب يتحلل تدريجياً لتكوين أحماض الخليك والساليسيليك.

الذوبان.سوف نذوب قليلاً في الماء ، وسوف نذوب بسهولة في الكحول ، وسوف نذوب في الكلوروفورم ، الأثير ، في محاليل القلويات الكاوية والكربونية.

أصالة. 0 ، يتم غلي 5 جم من المستحضر لمدة 3 دقائق باستخدام 5 مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم ، ثم يتم تبريده وتحمضه باستخدام حمض الكبريتيك المخفف ؛ يترسب راسب بلوري أبيض. يُسكب المحلول في أنبوب آخر ويضاف إليه 2 مل من الكحول و 2 مل من حمض الكبريتيك المركز ؛ رائحة المحلول مثل أسيتات الإيثيل. يتم إضافة 1-2 قطرات من محلول كلوريد الحديديك إلى الرواسب ؛ يظهر لون بنفسجي.

يوضع 0.2 جم من الدواء في كوب خزفي ، ويضاف 0.5 مل من حمض الكبريتيك المركز ، ويخلط ويضاف 1-2 قطرات من الماء ؛ هناك رائحة حامض الخليك. ثم أضف 1-2 قطرات من الفورمالين ؛ يظهر لون وردي.

نقطة الانصهار 133-138 درجة (معدل ارتفاع درجة الحرارة 4-6 درجات في الدقيقة).

كلوريدات.يتم رج 1.5 جم من المستحضر مع 30 مل من الماء وتصفيته. يجب أن يتحمل 10 مل من المرشح اختبار الكلوريد (لا يزيد عن 0.004٪ في التحضير).

الكبريتات... يجب أن يتحمل 10 مل من نفس المرشح اختبار الكبريتات (لا يزيد عن 0.02٪ في التحضير).

عضوي الشوائب... يذوب 0.5 غرام من الدواء في 5 مل من حامض الكبريتيك المركز ؛ يجب ألا يكون لون المحلول أكثر كثافة من المعيار رقم 5 أ.

حر الساليسيليك حامض... قم بإذابة 0.3 جم من المستحضر في 5 مل من الكحول وأضف 25 مل من الماء (محلول الاختبار). يتم وضع 15 مل من هذا المحلول في اسطوانة واحدة ، و 5 مل من نفس المحلول في الأخرى. 0.5 مل من محلول حمض الساليسيليك المائي 0.01 ٪ ، 2 مل من الكحول ، وما يصل إلى 15 مل من الماء (محلول قياسي). ثم يضاف 1 مل من محلول حمضي 0.2٪ من شب الحديد والأمونيوم إلى كلتا الأسطوانتين.

يجب ألا يكون لون محلول الاختبار أكثر كثافة من المحلول المرجعي (لا يزيد عن 0.05٪ في التحضير).

كبريتات رماد و ثقيل المعادن... يجب ألا يتجاوز الرماد الكبريت من 0.5 جرام من المستحضر 0.1٪ ويجب أن يتحمل اختبار المعادن الثقيلة (لا يزيد عن 0.001٪ في التحضير).

كمي تعريف.يتم إذابة حوالي 0.5 جرام من الدواء (وزنه بدقة) في 10 مل من الفينول فثالين المتعادل (5-6 قطرات) ويتم تبريد الكحول إلى 8-10 درجات. يتم معايرة المحلول بنفس المؤشر 0.1 ن. محلول الصودا الكاوية حتى اللون الوردي.

1 مل 0.1 ن. يتوافق محلول الصودا الكاوية مع 0.01802 جم من C9H8O4 والتي يجب أن يكون التحضير منها 99.5٪ على الأقل.

تخزين.في حاوية محكمة الإغلاق.

مضاد للروماتيزم ، مضاد للالتهابات ، مسكن ، عامل خافض للحرارة.

الكيمياء الصيدلانية هي علم يستكشف ، بناءً على القوانين العامة للعلوم الكيميائية ، طرق الحصول على المواد الطبية وتركيبها وخواصها الفيزيائية والكيميائية والعلاقة بين تركيبها الكيميائي وتأثيرها على الجسم ؛ طرق مراقبة جودة الأدوية والتغيرات التي تحدث أثناء تخزينها.

الطرق الرئيسية للبحث عن المواد الطبية في الكيمياء الصيدلانية هي التحليل والتوليف - عمليات مرتبطة جدليًا بشكل وثيق ، تكمل بعضها البعض بشكل متبادل. يعد التحليل والتركيب أدوات قوية لفهم جوهر الظواهر التي تحدث في الطبيعة.

يتم حل المشكلات التي تواجه الكيمياء الصيدلانية باستخدام الطرق الفيزيائية والكيميائية والفيزيائية الكلاسيكية ، والتي تستخدم في كل من تخليق وتحليل المواد الطبية.

لتعلم الكيمياء الصيدلية ، يجب أن يكون لدى الصيدلي المستقبلي معرفة عميقة في مجال الكيمياء النظرية العامة والتخصصات الطبية الحيوية والفيزياء والرياضيات. مطلوب أيضًا معرفة قوية في مجال الفلسفة ، للكيمياء الصيدلانية ، مثل العلوم الكيميائية الأخرى ، معنية بدراسة الشكل الكيميائي لحركة المادة.

تحتل الكيمياء الصيدلانية مكانة مركزية بين التخصصات الصيدلانية الخاصة الأخرى - علم العقاقير ، وتكنولوجيا الأدوية ، وعلم العقاقير ، وتنظيم واقتصاديات الصيدلة ، والكيمياء السمية ، وهي نوع من الروابط التي تربط بينها.

في الوقت نفسه ، تحتل الكيمياء الصيدلانية موقعًا وسيطًا بين مجمع العلوم الطبية الحيوية والكيميائية. الهدف من تعاطي المخدرات هو جسد الشخص المريض. يتم دراسة العمليات التي تحدث في جسم المريض وعلاجه من قبل متخصصين يعملون في المجال السريري. علوم طبية(العلاج ، الجراحة ، التوليد وأمراض النساء ، إلخ) ، بالإضافة إلى التخصصات الطبية النظرية: علم التشريح ، علم وظائف الأعضاء ، إلخ. يتطلب تنوع الأدوية المستخدمة في الطب العمل المشترك بين الطبيب والصيدلاني في علاج المريض.

كعلم تطبيقي ، تعتمد الكيمياء الصيدلانية على نظرية وقوانين العلوم الكيميائية مثل الكيمياء غير العضوية والعضوية والتحليلية والفيزيائية والغروانية. فيما يتعلق بالكيمياء غير العضوية والعضوية ، تشارك الكيمياء الصيدلانية في دراسة طرق تخليق المواد الطبية. نظرًا لأن تأثيرها على الجسم يعتمد على كل من التركيب الكيميائي والخصائص الفيزيائية والكيميائية ، تستخدم الكيمياء الصيدلانية قوانين الكيمياء الفيزيائية.

عند تطوير طرق للتحكم في جودة الأدوية وأشكال الجرعات في الكيمياء الصيدلانية ، يتم استخدام طرق الكيمياء التحليلية. ومع ذلك ، فإن التحليل الصيدلاني خاص به مواصفات خاصةويتضمن ثلاث مراحل إلزامية: تحديد العقار ، والتحكم في نقاوته (تحديد الحدود المسموح بها للشوائب) ، والتحديد الكمي للمادة المخدرة.

إن تطوير الكيمياء الصيدلانية مستحيل بدون الاستخدام الواسع لقوانين العلوم الدقيقة مثل الفيزياء والرياضيات ، لأنه بدونها يستحيل معرفة الطرق الفيزيائية للبحث عن المواد الطبية وطرق الحساب المختلفة المستخدمة في التحليل الصيدلاني.

في التحليل الصيدلاني ، يتم استخدام مجموعة متنوعة من طرق البحث: الفيزيائية ، والفيزيائية الكيميائية ، والكيميائية ، والبيولوجية. يتطلب استخدام الطرق الفيزيائية والكيميائية الفيزيائية أدوات وأدوات مناسبة ، لذلك تسمى هذه الطرق أيضًا مفيدة أو مفيدة.

يعتمد استخدام الطرق الفيزيائية على قياس الثوابت الفيزيائية ، على سبيل المثال ، الشفافية أو درجة التعكر ، واللون ، والرطوبة ، ونقطة الانصهار ، والتصلب ونقطة الغليان ، إلخ.

تستخدم الطرق الفيزيائية والكيميائية لقياس الثوابت الفيزيائية للنظام الذي تم تحليله والتي تتغير نتيجة التفاعلات الكيميائية. تشمل هذه المجموعة من الطرق البصرية والكهروكيميائية والكروماتوجرافية.

تعتمد طرق التحليل الكيميائية على أداء التفاعلات الكيميائية.

يتم إجراء المكافحة البيولوجية للمواد الطبية على الحيوانات ، والأعضاء الفردية المعزولة ، ومجموعات الخلايا ، على سلالات معينة من الكائنات الحية الدقيقة. تحديد قوة التأثير الدوائي أو السمية.

يجب أن تكون التقنيات المستخدمة في التحليل الصيدلاني حساسة ومحددة وانتقائية وسريعة ومناسبة للتحليل السريع في بيئة الصيدلية.

فهرس

1. الكيمياء الصيدلانية: كتاب مدرسي. البدل / إد. ل. أرزاماستيفا. م: GEOTAR-MED ، 2004.

2. التحليل الصيدلاني للأدوية / تحت التحرير العام لـ V.A.

3. شابوفالوفا. خاركوف: IMP "Rubicon" ، 1995.

4. Melent'eva GA، Antonova L.A. الكيمياء الصيدلانية. موسكو: الطب ، 1985.

5. Arzamastsev A.P. تحليل دستور الأدوية. موسكو: الطب ، 1971.

6. Belikov V.G. الكيمياء الصيدلانية. في جزئين. الجزء 1. كيمياء صيدلانية عامة: كتاب مدرسي. للصيدليات. in-tov و fak. عسل. في tov. م: أعلى. shk. ، 1993.

7. دستور الأدوية الحكومي الاتحاد الروسي، طبعة X - تحت. إد. يورجل ن. موسكو: "المركز العلمي لخبرة المنتجات الطبية". 2008.

8. دستور الأدوية الدولي ، الطبعة الثالثة ، V.2. منظمة الصحة العالمية. جنيف. 1983 ، 364 ص.

تم النشر في Allbest.ru

...

وثائق مماثلة

تفاعل المركبات الكيميائية مع الإشعاع الكهرومغناطيسي. طريقة التحليل الضوئي وإثبات فعالية استخدامها. التحقيق في إمكانية استخدام التحليل الضوئي في مراقبة جودة الدواء.

تمت إضافة ورقة مصطلح 05/26/2015


هيكل ووظائف نظام التحكم والتفويض. إجراء الدراسات قبل السريرية والسريرية. تسجيل وفحص الأدوية. نظام مراقبة الجودة لصناعة الأدوية. التحقق من صحة وتنفيذ قواعد GMP.

الملخص ، تمت الإضافة في 09/19/2010


ملامح تحليل فائدة الأدوية. تصريف الأدوية واستلامها وتخزينها وحسابها وطرق وطرق إدخالها إلى الجسم. قواعد صارمة لحساب بعض الأدوية القوية. قواعد توزيع الأدوية.

الملخص ، تمت الإضافة 03/27/2010


مراقبة جودة الأدوية داخل الصيدليات. طرق التحليل الكيميائي والفيزيائي والكيميائي ، التحديد الكمي ، التوحيد القياسي ، تقييم الجودة. حساب الأخطاء النسبية والمطلقة في تحليل المعايرة لأشكال الجرعات.

ورقة مصطلح ، تمت الإضافة في 01/12/2016


أماكن وظروف تخزين المنتجات الصيدلانية. ميزات مراقبة جودة الأدوية ، قواعد ممارسات التخزين الجيدة. ضمان جودة الأدوية والعقاقير في مؤسسات الصيدلة ومراقبة انتقائية لها.

الملخص ، تمت الإضافة في 09/16/2010


تنظيم الدولة في مجال تداول المخدرات. يعتبر تقليد الأدوية مشكلة مهمة في سوق الأدوية اليوم. تحليل حالة مراقبة جودة المنتجات الطبية في المرحلة الحالية.

تمت إضافة ورقة مصطلح بتاريخ 04/07/2016


الخصائص العامةداء فطري. تصنيف الأدوية المضادة للفطريات. مراقبة جودة الأدوية المضادة للفطريات. مشتقات الإيميدازول والتريازول ، المضادات الحيوية من البوليين ، الأليلامين. آلية عمل العوامل المضادة للفطريات.

تمت إضافة ورقة مصطلح 10/14/2014


اللوائح الروسية التي تحكم إنتاج الأدوية. الهيكل والوظائف والمهام الرئيسية لمختبر الاختبار لمراقبة جودة الأدوية. القوانين التشريعية للاتحاد الروسي بشأن ضمان توحيد القياسات.

دليل ، أضيف في 05/14/2013


دراسة طرق التحليل الفيزيائية والكيميائية. طرق تعتمد على استخدام المجال المغناطيسي. نظرية طرق قياس الطيف والقياس الضوئي في المنطقة المرئية من الطيف. طرق الطيف والقياس الضوئي لتحليل الأدوية.

ورقة المصطلح ، تمت إضافة 08/17/2010


الاستقرار كعامل في جودة الأدوية. العمليات الفيزيائية والكيميائية والبيولوجية التي تحدث أثناء التخزين. تأثير شروط التحضير على استقرار الدواء. تصنيف مجموعات الأدوية. تاريخ انتهاء الصلاحية وفترة إعادة الاختبار.

عادة ما يتم إجراء تقييم بيولوجي لجودة الأدوية وفقًا لقوة التأثير الدوائي أو السمية. تُستخدم الطرق البيولوجية عندما لا يمكن استخدام الطرق الفيزيائية أو الكيميائية أو الفيزيائية الكيميائية للتوصل إلى استنتاج حول نقاوة أو سمية المنتج الطبي ، أو عندما لا تضمن طريقة التحضير ثبات النشاط (على سبيل المثال ، المضادات الحيوية).

تُجرى الاختبارات البيولوجية على الحيوانات (القطط والكلاب والأرانب والضفادع ، إلخ) ، والأعضاء الفردية المعزولة (قرن الرحم ، جزء من الجلد) ، ومجموعات فردية من الخلايا (خلايا الدم) ، وكذلك على سلالات معينة من الكائنات الحية الدقيقة . يتم التعبير عن نشاط الأدوية بوحدات العمل (ED).

المكافحة البيولوجية للأدوية المحتوية على جليكوسيدات القلب. وفقًا لـ GF XI ، فإن التقييم البيولوجي لنشاط المواد الخام للنباتات الطبية والمستحضرات التي تم الحصول عليها منها التي تحتوي على جليكوسيدات القلب ، ولا سيما الديجيتال (الأرجواني ، كبير الأزهار والصوف) ، أدونيس ، زنبق الوادي ، ستروفانث ، واليرقان هو تم تنفيذها. يتم إجراء الاختبارات على الضفادع والقطط والحمام ، حيث يتم ضبط وحدات عمل الضفادع (ICE) والقطط (KED) والحمام (GED). يتوافق أحد محركات ICE مع جرعة من عينة قياسية ، والتي في ظل ظروف تجريبية ، تسبب توقف القلب الانقباضي في معظم الضفادع المعيارية التجريبية (ذكور تزن 28-33 جم). يتوافق أحد CUD أو GED مع جرعة عينة قياسية أو دواء اختبار لكل 1 كجم من وزن الحيوان أو الطيور الذي يسبب السكتة القلبية الانقباضية في قطة أو حمامة. يتم حساب محتوى IU في 1.0 جرام من المنتج الطبي التجريبي إذا تم اختبار المواد الخام النباتية أو المركزات الجافة ؛ في قرص واحد أو 1 مل إذا تم اختبار أشكال الجرعات السائلة.

اختبار السمية. في هذا القسم GF XI ، لا. 2 (ص 182) بالمقارنة مع GF X ، تم إجراء عدد من الإضافات والتغييرات ، مما يعكس المتطلبات المتزايدة لجودة الأدوية والحاجة إلى توحيد شروط اختبارها. تتضمن المقالة قسمًا يصف إجراء أخذ العينات. تم زيادة كتلة الحيوانات التي يتم إجراء الاختبار عليها ، وبيان شروط حفظها وفترة المراقبة بالنسبة لها. لإجراء الاختبار ، حدد قنينتين أو أمبولات من كل دفعة لا تحتوي على أكثر من 10000 قارورة أو أمبولة. يتم اختيار ثلاث أمبولات (قوارير) من كل دفعة من الدُفعات بكميات كبيرة. يتم خلط محتويات عينات من سلسلة واحدة واختبارها على فئران بيضاء سليمة من كلا الجنسين وزنها 19-21 جم ، ويتم حقن محلول الاختبار في وريد الذيل لخمسة فئران وملاحظة الحيوانات لمدة 48 ساعة خلال الفترة المحددة. إذا مات فأر واحد ، يتكرر الاختبار وفقًا لمخطط معين. في المواد الخاصة ، يمكن تحديد إجراء آخر لإجراء اختبار السمية.

اختبارات الحمى. البيروجينات البكتيرية هي مواد ذات أصل جرثومي يمكن أن تسببها للإنسان والحيوانات ذوات الدم الحار عند دخولها إلى مجرى الدم. سريرزيادة في درجة حرارة الجسم ، قلة الكريات البيض ، انخفاض في ضغط الدم وتغيرات أخرى في مختلف أجهزة وأنظمة الجسم. يحدث تفاعل بيروجيني بسبب الكائنات الحية الدقيقة الحية والميتة سالبة الجرام ، وكذلك نواتج الاضمحلال. المحتوى ، على سبيل المثال ، في محلول متساوي التوتر من كلوريد الصوديوم ، من 10 كائنات دقيقة في 1 مل ، مسموح به ، ومع إدخال ما لا يزيد عن 100 مل ، يُسمح بـ 100 لكل 1 مل. يتم اختبار الماء للحقن ، ومحاليل الحقن ، والعقاقير المناعية ، والمذيبات المستخدمة في تحضير محاليل الحقن ، وكذلك أشكال الجرعات التي ، وفقًا للعيادات ، تسبب تفاعلًا بيروجينيًا ، من أجل الحمى.

في SP XI ، كما هو الحال في دستور الأدوية في بلدان أخرى في العالم ، يتم تضمين طريقة بيولوجية لاختبار القدرة على الحمل ، بناءً على قياس درجة حرارة جسم الأرانب بعد حقن السوائل المعقمة في وريد الأذن. يتم أخذ العينات بنفس طريقة اختبار السمية. تشير المقالة العامة (GF XI ، الإصدار 2 ، ص 183-185) إلى متطلبات حيوانات التجارب وإجراءات تحضيرها للاختبار. يتم فحص محلول الاختبار على ثلاثة أرانب (وليس ألبينوس) يختلف وزن جسمها بما لا يزيد عن 0.5 كجم. يتم قياس درجة حرارة الجسم عن طريق إدخال مقياس حرارة في المستقيم على عمق 5-7 سم ، وتعتبر سوائل الاختبار غير مولدة للحرارة إذا كان مجموع درجة الحرارة المرتفعة في ثلاثة أرانب يساوي أو أقل من 1.4 درجة مئوية. إذا تجاوزت هذه الكمية 2.2 درجة مئوية ، فإن الماء للحقن أو محلول الحقن يعتبر مولد للحرارة. إذا كان مجموع ارتفاع درجة الحرارة في الأرانب الثلاثة يتراوح بين 1.5 و 2.2 درجة مئوية ، يتكرر الاختبار مع خمسة أرانب إضافية. تعتبر سوائل الاختبار غير مولدة للحرارة إذا لم يتجاوز مجموع درجات الحرارة المرتفعة في الأرانب الثمانية 3.7 درجة مئوية. ويمكن تحديد حدود أخرى لانحرافات درجات الحرارة على وجه الخصوص. يمكن استخدام الأرانب ذات الخبرة لهذا الغرض مرة أخرى في موعد لا يتجاوز 3 أيام ، إذا كان المحلول الذي تم تقديمه لهم غير مولد للحمى. إذا تبين أن المحلول المحقون يكون مولودًا للحمى ، فلا يمكن إعادة استخدام الأرانب إلا بعد 2-3 أسابيع. في GF XI ، بالمقارنة مع GF X ، تم إدخال اختبار تفاعل الأرانب المستخدمة للاختبار لأول مرة ، وتم توضيح القسم الخاص بإمكانية استخدامها في الاختبارات المتكررة.

الطريقة البيولوجية التي أوصى بها GF XI محددة ، ولكنها لا تقدم تقييمًا كميًا لمحتوى المواد البيروجينية. تشمل عيوبه الكبيرة صعوبة ومدة الاختبارات ، والحاجة إلى الاحتفاظ بالحيوانات ، والعناية بها ، وتعقيد التحضير للاختبار ، واعتماد النتائج على الخصائص الفردية لكل حيوان ، إلخ. لذلك ، بذلت محاولات لتطوير طرق أخرى لتحديد البيروجينية.

إلى جانب تحديد درجة حرارة الأرانب ، يتم استخدام طريقة ميكروبيولوجية في الخارج ، بناءً على حساب العدد الإجمالي للكائنات الحية الدقيقة في شكل الجرعات التي تم فحصها قبل تعقيمها. في بلدنا ، تم اقتراح طريقة بسيطة وبأسعار معقولة للكشف عن البيروجينات ، بناءً على التحديد الانتقائي للكائنات الدقيقة سالبة الجرام من خلال تفاعل تكوين الهلام باستخدام محلول هيدروكسيد البوتاسيوم بنسبة 3 ٪. يمكن استخدام هذه التقنية في المؤسسات الكيميائية والصيدلانية.

جرت محاولة لاستبدال الطريقة البيولوجية لتقدير الحمى بطريقة كيميائية. أظهرت المحاليل التي تحتوي على البيروجينات ، بعد العلاج بالكينون ، تفاعلًا سلبيًا مع رباعي بروموفينول فثالين. تشكل مادة بيروجينية مع التربتوفان في وجود حمض الكبريتيك لونًا بنيًا - توت العليق عندما يكون المحتوى البيروجيني 1 ميكروغرام أو أكثر.

تم التحقيق في إمكانية تحديد الطيف الضوئي للمواد البيروجينية في منطقة الأشعة فوق البنفسجية من الطيف. تظهر محاليل الترشيح لمزارع الكائنات الحية الدقيقة المحتوية على البيروجين أقصى امتصاص ضعيف عند 260 نانومتر. من حيث الحساسية ، فإن الطريقة الطيفية لتحديد البيروجينات هي 7-8 مرات أدنى من الاختبار البيولوجي على الأرانب. ومع ذلك ، إذا تم إجراء الترشيح الفائق قبل القياس الطيفي ، فبسبب تركيز البيروجينات ، يمكن تحقيق نتائج مماثلة في التحديد بالطرق البيولوجية والطيفية.

بعد العلاج بالكينون ، تكتسب محاليل البيروجين لونًا أحمر ويظهر أقصى امتصاص للضوء عند 390 نانومتر. هذا جعل من الممكن تطوير طريقة قياس ضوئي لتقدير البيروجينات.

خلقت الحساسية العالية لطريقة الإنارة المتطلبات الأساسية لاستخدامها لتحديد المواد البيروجينية بتركيز يصل إلى 1 * 10-11 جم / مل. تم تطوير طرق للكشف عن الانارة للبيروجينات في الماء للحقن وفي بعض محاليل الحقن باستخدام صبغات رودامين 6G و 1-anilino-naphthalene-8-sulfonate. تعتمد التقنيات على قدرة البيروجينات على زيادة شدة اللمعان لهذه الأصباغ. أنها تسمح بالحصول على نتائج مماثلة للطريقة البيولوجية.

لا يتجاوز الخطأ النسبي لتحديد مقياس الطيف الضوئي واللمعان ± 3٪ تُستخدم طريقة الإشعاع الكيميائي أيضًا لتحديد قدرة الماء للحقن.

الاستقطاب طريقة واعدة. وقد وجد أن ترشيح المزارع البيروجينية ، حتى في حالة مخففة للغاية ، لها تأثير قمعي قوي على الحد الأقصى للاستقطاب من الأكسجين. على هذا الأساس ، تم تطوير طريقة لتقييم الاستقطاب لجودة الماء للحقن وبعض محاليل الحقن.

اختبار لمحتوى المواد ذات التأثير الشبيه بالهيستامين.

تخضع الأدوية بالحقن لهذا الاختبار. يتم إجراؤها على القطط من كلا الجنسين التي لا يقل وزنها عن 2 كجم تحت تخدير اليوريثان. أولاً ، يتم حقن الهيستامين في حيوان مخدر لاختبار حساسيته لهذه المادة. بعد ذلك ، مع فاصل زمني مدته 5 دقائق ، تستمر الإعطاءات المتكررة (0.1 ميكروغرام / كغ) من محلول الهيستامين القياسي حتى يتم الحصول على نفس الانخفاض في ضغط الدم ، والذي يتم أخذه كمعيار ، بحقنتين متتاليتين. بعد ذلك ، مع فاصل زمني مدته 5 دقائق ، يتم إعطاء محلول الاختبار للحيوان بنفس معدل إعطاء الهستامين. يعتبر الدواء قد اجتاز الاختبار إذا كان الانخفاض في ضغط الدم بعد إعطاء جرعة الاختبار لا يتجاوز الاستجابة لإعطاء 0.1 ميكروغرام / كغ في محلول قياسي.

1.6 طرق التحليل الصيدلاني وتصنيفها

الفصل 2. طرق التحليل الفيزيائية

2.1 فحص الخواص الفيزيائية أو قياس الثوابت الفيزيائية للمواد الطبية

2.2 ضبط الرقم الهيدروجيني للوسط

2.3 تحديد الشفافية وتعكر الحلول

2.4 تقييم الثوابت الكيميائية

الفصل 3. طرق التحليل الكيميائية

3.1 ميزات طرق التحليل الكيميائي

3.2 طريقة الوزن

3.3 طرق القياس بالمعايرة (الحجمية)

3.4 تحليل الغاز

3.5 التحليل الكمي للعناصر

الفصل 4. طرق التحليل الفيزيائية والكيميائية

4.1 ميزات طرق التحليل الفيزيائية والكيميائية

4.2 الطرق البصرية

4.3 طرق الامتصاص

4.4 طرق تعتمد على انبعاث الإشعاع

4.5 طرق تعتمد على استخدام المجال المغناطيسي

4.6 الطرق الكهروكيميائية

4.7 طرق الفصل

4.8 طرق التحليل الحراري

الفصل 5. طرق التحليل البيولوجية 1

5.1 مراقبة الجودة البيولوجية للأدوية

5.2 المراقبة الميكروبيولوجية للأدوية

قائمة الأدب المستخدم

مقدمة

التحليل الصيدلاني هو علم التوصيف الكيميائي وقياس المواد النشطة بيولوجيًا في جميع مراحل الإنتاج: من التحكم في المواد الخام إلى تقييم جودة المادة الطبية التي تم الحصول عليها ، ودراسة ثباتها ، وتحديد مدة الصلاحية ، وتوحيد شكل الجرعة النهائي. التحليل الصيدلاني له سماته الخاصة التي تميزه عن أنواع التحليل الأخرى. هذه الميزات هي أن المواد ذات الطبيعة الكيميائية المختلفة تخضع للتحليل: المركبات غير العضوية ، العضوية ، المشعة ، المركبات العضوية من الأليفاتية البسيطة إلى المواد الطبيعية النشطة بيولوجيًا المعقدة. نطاق واسع للغاية من تركيزات المادة التحليلية. إن أهداف التحليل الصيدلاني ليست فقط مواد طبية فردية ، بل هي أيضًا مخاليط تحتوي على عدد مختلف من المكونات. عدد الأدوية يتزايد كل عام. هذا يستلزم تطوير أساليب جديدة للتحليل.

تتطلب طرق التحليل الصيدلاني تحسينًا منهجيًا فيما يتعلق بالزيادة المستمرة في متطلبات جودة الأدوية ، وتتزايد متطلبات كل من درجة نقاء الأدوية والمحتوى الكمي. لذلك ، من الضروري استخدام ليس فقط طرق كيميائية ، ولكن أيضًا طرق فيزيائية كيميائية أكثر حساسية لتقييم جودة الأدوية.

هناك مطالب عالية على التحليل الصيدلاني. يجب أن تكون محددة وحساسة بدرجة كافية ودقيقة فيما يتعلق بالمعايير المنصوص عليها في GF XI و VFS و FS و NTD الأخرى ، ويتم إجراؤها في فترات زمنية قصيرة باستخدام كميات قليلة من الأدوية والكواشف المختبرة.

يتضمن التحليل الصيدلاني ، اعتمادًا على مجموعة المهام ، أشكالًا مختلفة من مراقبة جودة الأدوية: التحليل الصيدلاني ، والتحكم التدريجي في إنتاج الأدوية ، وتحليل أشكال الجرعات الفردية ، والتحليل السريع في الصيدلية ، والتحليل الصيدلاني الحيوي.

يعد تحليل دستور الأدوية جزءًا لا يتجزأ من التحليل الصيدلاني. وهي عبارة عن مجموعة من الطرق للبحث عن المنتجات الطبية وأشكال الجرعات المنصوص عليها في دستور الأدوية الحكومي أو الوثائق التنظيمية والفنية الأخرى (VFS ، FS). بناءً على النتائج التي تم الحصول عليها أثناء تحليل دستور الأدوية ، يتم التوصل إلى استنتاج بشأن امتثال المنتج الطبي لمتطلبات دستور الأدوية الحكومي أو الوثائق التنظيمية والفنية الأخرى. إذا انحرفت عن هذه المتطلبات ، فلن يُسمح باستخدام الدواء.

لا يمكن التوصل إلى استنتاج حول جودة المنتج الطبي إلا على أساس تحليل العينة (العينة). يشار إلى إجراء اختياره إما في مقال خاص أو في مقال عام من GF XI (العدد 2). يتم أخذ العينات فقط من وحدات التعبئة والتغليف غير التالفة والمختومة والمعبأة وفقًا لمتطلبات NTD. في الوقت نفسه ، يجب التقيد الصارم بمتطلبات الاحتياطات الخاصة بالعمل مع العقاقير السامة والمخدرات ، وكذلك السمية ، والقابلية للاشتعال ، والانفجار ، والرطوبة وغيرها من خصائص الأدوية. لاختبار الامتثال لمتطلبات NTD ، يتم إجراء أخذ عينات متعدد المراحل. يتم تحديد عدد الخطوات حسب نوع العبوة. في المرحلة الأخيرة (بعد سيطرة مظهر خارجي) أخذ عينة بالكمية المطلوبة لأربعة تحليلات فيزيائية كيميائية كاملة (إذا تم أخذ العينة للمنظمات التنظيمية ، فعندئذ لستة تحليلات من هذا القبيل).

تؤخذ عينات موضعية من عبوات Angro بكميات متساوية من الطبقات العليا والمتوسطة والسفلية لكل وحدة تغليف. بعد إثبات التجانس ، يتم خلط جميع هذه العينات. تؤخذ الأدوية السائبة واللزجة بأخذ عينات مصنوع من مادة خاملة. يتم خلط المنتجات الطبية السائلة جيدًا قبل أخذ العينات. إذا كان من الصعب القيام بذلك ، فسيتم أخذ عينات نقطية من طبقات مختلفة. يتم اختيار عينات المنتجات الطبية النهائية وفقًا لمتطلبات المواد الخاصة أو تعليمات التحكم المعتمدة من قبل وزارة الصحة في الاتحاد الروسي.

يسمح لك إجراء التحليل الدوائي بإثبات صحة المنتج الطبي ونقاوته وتحديد المحتوى الكمي للدواء. المادة الفعالةأو المكونات التي يتكون منها شكل الجرعات. في حين أن كل مرحلة من هذه المراحل لها غرض محدد ، لا يمكن عرضها بمعزل عن غيرها. هم مترابطون ويكملون بعضهم البعض. لذلك ، على سبيل المثال ، نقطة الانصهار ، الذوبان ، الرقم الهيدروجيني للمحلول المائي ، إلخ. معياران لكل من أصالة ونقاء المادة الطبية.

الفصل 1. المبادئ الأساسية لتحليل المستحضرات الصيدلانية

1.1 معايير التحليل الصيدلاني

في مراحل مختلفة من التحليل الصيدلاني ، اعتمادًا على مجموعة المهام ، تعتبر معايير مثل الانتقائية والحساسية والدقة والوقت الذي يقضيه التحليل والكمية المستهلكة من الدواء الذي تم تحليله (شكل الجرعة) مهمة.

تعتبر انتقائية الطريقة مهمة جدًا عند تحليل مخاليط المواد ، لأنها تتيح الحصول على القيم الحقيقية لكل مكون. تسمح الطرق التحليلية الانتقائية فقط بتحديد محتوى المكون الرئيسي في وجود منتجات التحلل والشوائب الأخرى.

تعتمد متطلبات دقة وحساسية التحليل الصيدلاني على موضوع الدراسة والغرض منها. عند اختبار درجة نقاء المستحضر ، يتم استخدام تقنيات شديدة الحساسية ، مما يسمح لك بتحديد الحد الأدنى من محتوى الشوائب.

عند إجراء مراقبة الإنتاج خطوة بخطوة ، وكذلك عند إجراء تحليل سريع في صيدلية ، يلعب عامل الوقت الذي يقضيه التحليل دورًا مهمًا. لهذا ، يتم اختيار الطرق التي تسمح بإجراء التحليل في أقصر فترات زمنية ممكنة ، وفي نفس الوقت ، بدقة كافية.

في التحديد الكمي لمادة طبية ، يتم استخدام طريقة تتميز بالانتقائية والدقة العالية. يتم إهمال حساسية الطريقة ، نظرًا لإمكانية إجراء تحليل مع عينة كبيرة من المستحضر.

مقياس حساسية الاستجابة هو حد الكشف. وهو يعني أقل محتوى يمكن من خلاله ، وفقًا لهذه الطريقة ، اكتشاف وجود المادة التحليلية بمستوى ثقة معين. تم تقديم مصطلح "حد الاكتشاف" بدلاً من مفهوم مثل "الحد الأدنى لفتح" ، كما يتم استخدامه بدلاً من مصطلح "الحساسية". تتأثر حساسية التفاعلات النوعية بعوامل مثل أحجام حلول المكونات المتفاعلة والتركيز من الكواشف ، ودرجة الحموضة للوسط ، ودرجة الحرارة ، والمدة يجب أن يؤخذ ذلك في الاعتبار عند تطوير طرق التحليل الصيدلاني النوعي. لتحديد حساسية التفاعلات ، يتم استخدام مؤشر الامتصاص (المحدد أو الضرس) ، الذي تم إنشاؤه بواسطة طريقة القياس الطيفي ، بشكل متزايد - في التحليل الكيميائي ، يتم تحديد الحساسية من خلال قيمة حد الكشف لتفاعل معين. تتميز الطرق الفيزيائية والكيميائية بالحساسية العالية. والأكثر حساسية هي الطرق الإشعاعية والطيفية الكتلية ، والتي تجعل من الممكن تحديد 10 -8 -10-9٪ من التحليلة ، الاستقطاب والفلورومتر 10 -6 -10 -9٪ ؛ حساسية الطرق الطيفية هي 10 -3 -10 -6٪ ، قياس الجهد 10 -2٪.

يتضمن مصطلح "الدقة التحليلية" في وقت واحد مفهومين: استنساخ ودقة النتائج التي تم الحصول عليها. تشير القابلية للتكاثر إلى تشتت نتائج الفحص مقارنة بالمتوسط. يعكس الصواب الفرق بين المحتوى الفعلي والموجود للمادة. تختلف دقة التحليل لكل طريقة وتعتمد على العديد من العوامل: معايرة أدوات القياس ، دقة الوزن أو القياس ، خبرة المحلل ، إلخ. لا يمكن أن تكون دقة نتيجة التحليل أعلى من دقة القياس الأقل دقة.

لذلك ، عند حساب نتائج التحديدات بالمعايرة ، يكون الرقم الأقل دقة هو عدد المليلتر من المعايرة المستهلكة للمعايرة. في السحاحات الحديثة ، اعتمادًا على فئة دقتها ، يكون الحد الأقصى لخطأ القياس حوالي ± 0.02 مل. خطأ التسرب ± 0.02 مل. إذا تم استهلاك 20 مل من المعايرة للمعايرة مع الخطأ الإجمالي المبين للقياس والتسرب البالغ ± 0.04 مل ، فسيكون الخطأ النسبي 0.2٪. مع تقليل الكمية الموزونة وعدد المليلتر من المعايرة ، تنخفض الدقة وفقًا لذلك. وبالتالي ، يمكن إجراء تحديد المعايرة بخطأ نسبي ± (0.2-0.3)٪.

يمكن زيادة دقة التحديدات بالمعايرة باستخدام الميكروبوريت ، والتي يقلل استخدامها بشكل كبير من الأخطاء الناتجة عن القياس غير الدقيق وتأثيرات التسرب ودرجة الحرارة. يُسمح أيضًا بحدوث خطأ عند أخذ عينة.

يتم وزن العينة أثناء تحليل المادة الطبية بدقة ± 0.2 مجم. عند أخذ عينة من 0.5 جم من المستحضر ، وهو أمر معتاد لتحليل الأدوية الصيدلانية ، وكانت دقة الوزن ± 0.2 مجم ، فإن الخطأ النسبي سيكون 0.4٪. عند تحليل أشكال الجرعات ، وإجراء تحليل صريح ، فإن هذه الدقة أثناء الوزن غير مطلوبة ، لذلك يتم أخذ العينة بدقة تبلغ ± (0.001-0.01) جم ، أي مع خطأ نسبي هامشي 0.1-1٪. يمكن أن يُعزى ذلك أيضًا إلى دقة وزن العينة للتحليل اللوني ، حيث تبلغ دقة النتائج ± 5٪.

1.2 الأخطاء المحتملة أثناء التحليل الصيدلاني

عند إجراء تحديد كمي بأي طريقة كيميائية أو فيزيائية كيميائية ، يمكن ارتكاب ثلاث مجموعات من الأخطاء: جسيمة (أخطاء فادحة) ومنهجية (محددة) وعشوائية (غير محددة).

الأخطاء الإجمالية هي نتيجة سوء تقدير المراقب عند إجراء أي من عمليات التحديد أو الحسابات التي تم إجراؤها بشكل غير صحيح. يتم تجاهل النتائج ذات الأخطاء الجسيمة باعتبارها دون المستوى المطلوب.

تعكس الأخطاء المنهجية صحة نتائج التحليل. إنها تشوه نتائج القياس ، عادة في اتجاه واحد (إيجابي أو سلبي) ببعض القيمة الثابتة. يمكن أن يكون سبب الأخطاء المنهجية في التحليل ، على سبيل المثال ، استرطابية المستحضر عند وزن الجزء الموزون منه ؛ النقص في أجهزة القياس والفيزيائية والكيميائية ؛ تجربة المحلل ، إلخ. يمكن التخلص من الأخطاء المنهجية جزئيًا عن طريق إجراء التصحيحات ومعايرة الجهاز وما إلى ذلك. ومع ذلك ، فمن الضروري دائمًا التأكد من أن الخطأ النظامي يتناسب مع خطأ الجهاز ولا يتجاوز الخطأ العشوائي.

تعكس الأخطاء العشوائية استنساخ نتائج التحليل. يتم استدعاؤها من قبل المتغيرات غير المنضبط. يميل المتوسط ​​الحسابي للأخطاء العشوائية إلى الصفر عندما يتم إجراء عدد كبير من التجارب في نفس الظروف. لذلك ، بالنسبة للحسابات ، من الضروري عدم استخدام نتائج القياسات الفردية ، ولكن متوسط ​​العديد من التحديدات المتوازية.

يتم التعبير عن صحة نتائج التحديدات بالخطأ المطلق والخطأ النسبي.

الخطأ المطلق هو الفرق بين النتيجة التي تم الحصول عليها والقيمة الحقيقية. يتم التعبير عن هذا الخطأ بنفس وحدات القيمة المحددة (جرام ، مليلتر ، نسبة مئوية).

الخطأ النسبي في التحديد يساوي نسبة الخطأ المطلق إلى القيمة الحقيقية للقيمة المحددة. عبر عن الخطأ النسبي ، كنسبة مئوية (ضرب القيمة الناتجة في 100). تشمل الأخطاء النسبية في التحديدات بالطرق الفيزيائية والكيميائية دقة العمليات التحضيرية (الوزن والقياس والذوبان) ودقة القياسات على الجهاز (خطأ آلي).

تعتمد قيم الأخطاء النسبية على الطريقة المستخدمة للتحليل وما هو الكائن الذي تم تحليله - مادة فردية أو خليط متعدد المكونات. يمكن تحديد المواد الفردية عن طريق التحليل الطيفي في المناطق المرئية والأشعة فوق البنفسجية مع خطأ نسبي قدره ± (2-3) ٪ ، قياس الطيف الضوئي بالأشعة تحت الحمراء ± (5-12) ٪ ، كروماتوجرافيا الغاز والسائل ± (3-3.5) ٪ ؛ الاستقطاب ± (2-3)٪ ؛ قياس الجهد ± (0.3-1)٪.

عند تحليل المخاليط متعددة المكونات ، يزداد الخطأ النسبي في التحديد بهذه الطرق بنحو مرتين. إن الجمع بين الكروماتوغرافيا والطرق الأخرى ، ولا سيما استخدام طرق الفصل الكروماتوغرافي والكهروكيميائي ، يجعل من الممكن تحليل الخلائط متعددة المكونات بخطأ نسبي قدره ± (3-7)٪.

دقة الطرق البيولوجية أقل بكثير من دقة الطرق الكيميائية والفيزيائية الكيميائية. يصل الخطأ النسبي للتقديرات البيولوجية إلى 20-30 وحتى 50٪. لتحسين الدقة ، تم إدخال تحليل إحصائي لنتائج الاختبارات البيولوجية في صندوق الدولة الحادي عشر.

يمكن تقليل خطأ التحديد النسبي عن طريق زيادة عدد القياسات المتوازية. ومع ذلك ، فإن هذه الاحتمالات لها حدود معينة. يُنصح بتقليل خطأ القياس العشوائي عن طريق زيادة عدد التجارب حتى يصبح أقل منهجية. عادة يتم إجراء 3-6 قياسات متوازية في التحليل الصيدلاني. عند معالجة نتائج التحديدات إحصائيًا ، من أجل الحصول على نتائج موثوقة ، يتم إجراء سبعة قياسات متوازية على الأقل.

1.3 المبادئ العامة لاختبار صحة المواد الطبية

اختبار الأصالة هو تأكيد على هوية المادة الطبية التي تم تحليلها (شكل الجرعات) ، ويتم إجراؤه على أساس متطلبات دستور الأدوية أو الوثائق التنظيمية والفنية الأخرى (NTD). يتم إجراء الاختبارات بالطرق الفيزيائية والكيميائية والفيزيائية الكيميائية. من الشروط التي لا غنى عنها لإجراء اختبار موضوعي لمصداقية مادة طبية تحديد تلك الأيونات والمجموعات الوظيفية المتضمنة في بنية الجزيئات التي تحدد النشاط الدوائي. بمساعدة الثوابت الفيزيائية والكيميائية (الدوران المحدد ، ودرجة الحموضة للوسط ، ومعامل الانكسار ، وطيف الأشعة فوق البنفسجية والأشعة تحت الحمراء) ، تم أيضًا تأكيد الخصائص الأخرى للجزيئات التي تؤثر على التأثير الدوائي. التفاعلات الكيميائية المستخدمة في التحليل الصيدلاني مصحوبة بتكوين مركبات ملونة ، وإطلاق مركبات غازية أو غير قابلة للذوبان في الماء. يمكن التعرف على الأخيرة من خلال نقطة انصهارها.

1.4 مصادر وأسباب رداءة المواد الطبية

المصادر الرئيسية للشوائب التكنولوجية والمحددة هي المعدات والمواد الخام والمذيبات والمواد الأخرى التي تستخدم في تحضير الأدوية. يمكن أن تكون المادة التي صنعت منها المعدات (المعدن والزجاج) بمثابة مصدر لشوائب المعادن الثقيلة والزرنيخ. مع التنظيف السيئ ، قد تحتوي المستحضرات على شوائب من المذيبات ، وألياف من الأقمشة أو ورق الترشيح ، والرمل ، والأسبستوس ، وما إلى ذلك ، بالإضافة إلى بقايا الأحماض أو القلويات.

يمكن أن تؤثر عوامل مختلفة على جودة المواد الطبية المُصنَّعة.

العوامل التكنولوجية هي المجموعة الأولى من العوامل التي تؤثر على تخليق مادة طبية. نقاء مواد البداية ، نظام درجة الحرارة، الضغط ، الرقم الهيدروجيني للوسط ، المذيبات المستخدمة في عملية التوليف والتنقية ، طريقة التجفيف ودرجة الحرارة ، تتقلب حتى في حدود صغيرة - كل هذه العوامل يمكن أن تؤدي إلى ظهور الشوائب التي تتراكم من مرحلة إلى أخرى. في هذه الحالة ، يمكن أن يحدث بعد ذلك تكوين نواتج التفاعلات الجانبية أو نواتج التحلل ، وعمليات تفاعل نواتج التوليف الأولية والمتوسطة مع تكوين المواد التي يصعب فصل المنتج النهائي عنها. في سياق التوليف ، من الممكن أيضًا تكوين أشكال صوية مختلفة ، سواء في الحلول أو في الحالة البلورية. على سبيل المثال ، يمكن أن توجد العديد من المركبات العضوية في أشكال أميد ، وإيميد ، وأشكال صوية أخرى. علاوة على ذلك ، في كثير من الأحيان ، اعتمادًا على ظروف الإنتاج والتنقية والتخزين ، يمكن أن تكون المادة الدوائية مزيجًا من اثنين من الأيزومرات أو أيزومرات أخرى ، بما في ذلك بصرية ، تختلف في النشاط الدوائي.

المجموعة الثانية من العوامل هي تكوين العديد من التعديلات البلورية ، أو تعدد الأشكال. حوالي 65٪ من المواد الطبية المتعلقة بعدد الباربيتورات ، المنشطات ، المضادات الحيوية ، قلويدات ، إلخ ، تشكل 1-5 أو أكثر من التعديلات المختلفة. الباقي يعطي تعديلات مستقرة متعددة الأشكال وكاذبة الأشكال أثناء التبلور. وهي تختلف ليس فقط في خواصها الفيزيائية والكيميائية (نقطة الانصهار ، والكثافة ، والقابلية للذوبان) والعمل الدوائي ، ولكن لها قيم مختلفة من الطاقة السطحية الحرة ، وبالتالي ، مقاومة غير متكافئة لعمل أكسجين الهواء ، والضوء ، والرطوبة. يحدث هذا بسبب التغيرات في مستويات طاقة الجزيئات ، مما يؤثر على الخواص الطيفية والحرارية وقابلية الذوبان وامتصاص الأدوية. يعتمد تكوين التعديلات متعددة الأشكال على ظروف التبلور والمذيب المستخدم ودرجة الحرارة. يحدث تحول شكل متعدد الأشكال إلى آخر أثناء التخزين والتجفيف والطحن.

في المواد الطبية التي يتم الحصول عليها من المواد الخام النباتية والحيوانية ، ترتبط الشوائب الرئيسية بمركبات طبيعية (قلويدات ، إنزيمات ، بروتينات ، هرمونات ، إلخ). كثير منها متشابه جدًا في التركيب الكيميائي والخصائص الفيزيائية والكيميائية لمنتج الاستخراج الرئيسي. لذلك ، التنظيف صعب للغاية.

يمكن أن يكون لغبار المباني الصناعية للمؤسسات الكيميائية والصيدلانية تأثير كبير على تلوث بعض المنتجات الطبية بشوائب من قبل الآخرين. في منطقة العمل في هذه المباني ، مع مراعاة تلقي دواء واحد أو عدة أدوية (أشكال جرعات) ، يمكن احتواءها جميعًا في شكل رذاذ في الهواء. في هذه الحالة ، يحدث ما يسمى "التلوث المتبادل".

في عام 1976 ، وضعت منظمة الصحة العالمية (WHO) قواعد خاصة لتنظيم إنتاج ومراقبة جودة الأدوية ، والتي توفر شروطًا لمنع "انتقال التلوث".

ليس فقط مهم لجودة الأدوية العملية التكنولوجية، ولكن أيضًا شروط التخزين. تتأثر نوعية الأدوية الجيدة بالرطوبة الزائدة ، مما قد يؤدي إلى التحلل المائي. نتيجة للتحلل المائي ، تتشكل الأملاح الأساسية ومنتجات التصبن ومواد أخرى ذات طابع مختلف من التأثير الدوائي. عند تخزين مستحضرات الهيدرات البلورية (زرنيخات الصوديوم ، كبريتات النحاس ، إلخ) ، على العكس من ذلك ، من الضروري مراعاة الشروط باستثناء فقدان ماء التبلور.

عند تخزين الأدوية ونقلها ، من الضروري مراعاة تأثير الضوء والأكسجين في الهواء. تحت تأثير هذه العوامل ، يمكن أن يحدث التحلل ، على سبيل المثال ، لمواد مثل التبييض ونترات الفضة واليود والبروميدات ، إلخ. تعتبر جودة الحاوية المستخدمة لتخزين المنتجات الطبية ، وكذلك المواد التي صنعت منها ، ذات أهمية كبيرة. يمكن أن يكون هذا الأخير أيضًا مصدرًا للشوائب.

وبالتالي ، يمكن تقسيم الشوائب الموجودة في المواد الطبية إلى مجموعتين: الشوائب التكنولوجية ، أي التي تدخلها المواد الخام أو تتشكل أثناء عملية الإنتاج ، والشوائب المكتسبة أثناء التخزين أو النقل ، تحت تأثير عوامل مختلفة (الحرارة ، الضوء ، أكسجين الهواء ، إلخ).

يجب مراقبة محتوى هذه الشوائب وغيرها من الشوائب بصرامة من أجل استبعاد وجود مركبات سامة أو وجود مواد غير مبالية في الأدوية بكميات تتعارض مع استخدامها لأغراض محددة. بمعنى آخر ، يجب أن تتمتع المادة الطبية بدرجة كافية من النقاء ، وبالتالي تلبي متطلبات مواصفات معينة.

تكون المادة الطبية نقية إذا لم يغير التنقية الإضافية نشاطها الدوائي واستقرارها الكيميائي وخواصها الفيزيائية وتوافرها البيولوجي.

في السنوات الأخيرة ، بسبب تدهور الوضع البيئي ، تم أيضًا اختبار المواد الخام للنباتات الطبية بحثًا عن وجود شوائب من المعادن الثقيلة. ترجع أهمية إجراء مثل هذه الاختبارات إلى حقيقة أنه خلال دراسة 60 عينة مختلفة من المواد الخام النباتية ، تم تحديد محتوى 14 معدنًا فيها ، بما في ذلك العناصر السامة مثل الرصاص والكادميوم والنيكل والقصدير والأنتيمون و حتى الثاليوم. في معظم الحالات ، يتجاوز محتواها بشكل كبير البلدان المتوسطية الشريكة المحددة للخضروات والفواكه.

يعد اختبار دستور الأدوية لتحديد شوائب المعادن الثقيلة أحد أكثر الاختبارات استخدامًا على نطاق واسع في جميع دساتير الأدوية الوطنية في العالم ، والتي توصي به ليس فقط لدراسة المواد الطبية الفردية ، ولكن أيضًا الزيوت والمستخلصات وعدد من الجرعات القابلة للحقن نماذج. في رأي لجنة خبراء منظمة الصحة العالمية ، يجب إجراء مثل هذه التجارب على المنتجات الطبية بجرعات مفردة لا تقل عن 0.5 جرام.

1.5 المتطلبات العامة لاختبارات النظافة

يعتبر تقييم نقاوة المنتج الطبي من أهم مراحل التحليل الصيدلاني. يتم اختبار جميع الأدوية ، بغض النظر عن طريقة الإنتاج ، للتأكد من نقاوتها. في هذه الحالة ، يتم إنشاء محتوى الشوائب. معهم

8-09-2015, 20:00

أخبار أخرى

أصبحت المذيبات غير المائية مستخدمة على نطاق واسع في التحليل الصيدلاني الحديث. إذا كان المذيب الرئيسي في التحليل سابقًا هو الماء ، فإنهم الآن يستخدمون في نفس الوقت مجموعة متنوعة من المذيبات غير المائية (حمض الخليك الجليدي أو اللامائي ، أنهيدريد الخل ، ثنائي ميثيل فورماميد ، الديوكسان ، إلخ) ، مما يجعل من الممكن تغيير قوة قاعدية وحموضة المواد التي تم تحليلها. حصلت على تطوير طريقة دقيقة ، على وجه الخصوص ، طريقة إسقاط للتحليل ، ملائمة للاستخدام في مراقبة جودة الأدوية داخل الصيدلية.

في السنوات الأخيرة ، تم تطوير طرق البحث هذه على نطاق واسع ، حيث يتم استخدام مجموعة من الأساليب المختلفة في تحليل المواد الطبية. على سبيل المثال ، اللوني للغاز هو مزيج من اللوني وقياس الطيف الكتلي. تتغلغل الفيزياء وكيمياء الكم والرياضيات بشكل متزايد في التحليل الصيدلاني الحديث.

يجب أن يبدأ تحليل أي مادة طبية أو مادة خام بفحص خارجي ، مع الانتباه إلى اللون والرائحة والشكل البلوري والعبوة والتعبئة ولون الزجاج. بعد الفحص الخارجي لموضوع التحليل ، يتم أخذ عينة متوسطة للتحليل وفقًا لمتطلبات GF X (ص 853).

تنقسم طرق البحث عن المواد الطبية إلى مواد فيزيائية وكيميائية وفيزيائية وبيولوجية.

تتضمن طرق التحليل الفيزيائية دراسة الخصائص الفيزيائية للمادة دون اللجوء إلى تفاعلات كيميائية. وتشمل هذه: تحديد الذوبان والشفافية

• أو درجة العكارة واللون ؛ تحديد الكثافة (للمواد السائلة) ، الرطوبة ، نقطة الانصهار ، التصلب ، الغليان. تم وصف التقنيات المقابلة في GF X. (ص 756-776).

تعتمد طرق البحث الكيميائي على التفاعلات الكيميائية. وتشمل هذه: تحديد محتوى الرماد ، تفاعل الوسط (pH) ، المؤشرات الرقمية المميزة للزيوت والدهون (الرقم الحمضي ، رقم اليود ، رقم التصبن ، إلخ).

لغرض تحديد المواد الطبية ، يتم استخدام تلك التفاعلات فقط المصحوبة بتأثير خارجي مرئي ، على سبيل المثال ، تغيير في لون المحلول ، أو إطلاق الغازات ، أو الترسيب أو إذابة الرواسب ، إلخ.

تشمل الطرق الكيميائية للبحث أيضًا طرق الوزن والحجم للتحليل الكمي المعتمدة في الكيمياء التحليلية (طريقة المعادلة ، الترسيب ، طرق الأكسدة والاختزال ، إلخ). في السنوات الأخيرة ، اشتمل التحليل الصيدلاني على طرق بحث كيميائية مثل المعايرة في الوسائط غير المائية والقياس المعقد.

يتم إجراء التحليل النوعي والكمي للمواد الطبية العضوية ، كقاعدة عامة ، من خلال طبيعة المجموعات الوظيفية في جزيئاتها.

تستخدم الطرق الفيزيائية والكيميائية لدراسة الظواهر الفيزيائية التي تحدث نتيجة التفاعلات الكيميائية. على سبيل المثال ، في الطريقة اللونية ، يتم قياس شدة اللون اعتمادًا على تركيز المادة ، في تحليل الموصلية - قياس التوصيل الكهربائي للحلول ، إلخ.

تشمل الطرق الفيزيائية والكيميائية: الطرق البصرية (قياس الانكسار ، وقياس الاستقطاب ، وطرق الانبعاث والفلورة للتحليل ، والقياس الضوئي ، بما في ذلك القياس الضوئي والقياس الطيفي ، وقياس الكلى ، والقياس التوربيني) ، والطرق الكهروكيميائية (طرق قياس الجهد والبولاروجرافي) ، والطرق الكروماتوغرافية.

في الوقت الحاضر ، تُستخدم طرق التحليل الكلاسيكية (بالمعايرة) على نطاق واسع للتحديد الكمي للمواد الطبية في الوثائق التنظيمية (GF CHYY) ، ولكن في هذه الحالة ، لا يعتمد التحديد على الجزء النشط دوائيًا من الجزيء.

قياس النترومتر هو طريقة للتحليل بالمعايرة حيث يتم استخدام محلول نتريت الصوديوم ككاشف معايرة.

يتم استخدامه للتحديد الكمي للمركبات التي تحتوي على مجموعة أمينية عطرية أولية أو ثانوية ، لتقدير الهيدرازينات ، وكذلك مركبات النيترو العطرية بعد الاختزال الأولي لمجموعة النيترو إلى المجموعة الأمينية. يتم إذابة جزء وزن دقيق من عينة الدواء المحددة في الدراسة في خليط من 10 مل من الماء و 10 مل من حمض الهيدروكلوريك المخفف بنسبة 8.3٪. أضف الماء إلى الحجم الإجمالي 80 مل ، 1 جم من بروميد البوتاسيوم وعاير باستخدام محلول نتريت الصوديوم 0.1 م مع التحريك المستمر. في بداية المعايرة ، أضف محلول نتريت الصوديوم بمعدل 2 مل / دقيقة ، وفي النهاية (0.5 مل إلى الكمية المعادلة) - 0.05 مل / دقيقة.

يتم إجراء المعايرة عند درجة حرارة المحلول 15-20 درجة مئوية ، ومع ذلك ، في بعض الحالات ، يلزم التبريد إلى 0-5 درجة مئوية.

يتم تحديد نقطة التكافؤ بالطرق الكهربية (معايرة الجهد ، معايرة قياس التيار) أو باستخدام مؤشرات داخلية.

في معايرة الجهد ، يتم استخدام قطب بلاتيني كقطب مؤشر ، بينما يستخدم كلوريد الفضة أو قطب كالوميل مشبع كأقطاب مرجعية.

يتم تطبيق فرق جهد قدره 0.3-0.4 فولت على الأقطاب الكهربائية ، ما لم يرد خلاف ذلك في الدراسة.

يتم استخدام Tropeolin 00 (4 قطرات من المحلول) ، tropeolin 00 ممزوجًا بالميثيلين الأزرق (4 قطرات من محلول tropeolin 00 وقطرتان من محلول الميثيلين الأزرق) ، والأحمر المحايد (قطرتان في البداية وقطرتان في نهاية المعايرة) كمؤشرات داخلية.

يتم إجراء المعايرة باستخدام tropeolin 00 حتى انتقال اللون من الأحمر إلى الأصفر ، بمزيج من tropeolin 00 مع الميثيلين الأزرق - من الأحمر البنفسجي إلى الأزرق ، مع الأحمر المحايد - من الأحمر البنفسجي إلى الأزرق. يتم زيادة التعرض في نهاية المعايرة الحمراء المحايدة إلى دقيقتين. يتم إجراء تجربة تحكم بالتوازي.

باستخدام قياس النيتروجين ، قاموا بتحديد: الكلورامفينيكول ، نوفوكايين هيدروكلوريد ، الباراسيتامول ، سلفاديميثوكسين. يعتمد التحديد على المجموعة الأمينية العطرية.

Arbidol ، Articaine hydrochloride ، Atenolol ، acyclovir ، diazolin ، diphenhydramine ، Droperidol ، drotaverine hydrochloride ، isoniazid ، ketamine hydrochloride ، clotrimazole ، clonidine hydrochloride ، methazoline ، codeine caffeine water ، paffeineoxine hydrochloride ، فيراباميل هيدروكلوريد ، هالوبيريدول ، غليكلازيد ، ديازيبام ، إيتراكونازول ، كليماستين فومارات ، ميلوكسيكام ، ميلدونيوم ، ميتفورمين هيدروكلوريدزين ... باستخدام هذه الطريقة ، يتم تحديد كمية أكثر من نصف المواد الطبية المدرجة في GF CHYY. عيب هذه الطريقة هو أن منتجات تحلل الأدوية ، التي لها خصائص أساسية ، يمكن أيضًا معايرتها بحمض البيركلوريك جنبًا إلى جنب مع الأدوية غير المتحللة.

يتم إجراء التحديد الكمي لـ analgin وفقًا لـ GF CHYY بواسطة طريقة قياس اليود. يوضع حوالي 0.15 جم (وزن دقيق) من المادة في دورق جاف ، ويضاف 20 مل من الكحول 96٪ ، ويضاف 5 مل من محلول حمض الهيدروكلوريك 0.01 مولار ويتم معايرته على الفور بمحلول اليود 0.1 م مع التحريك حتى يظهر لون أصفر لا تختفي في لمدة 30 ثانية. ... تعتمد الطريقة على أكسدة الكبريت بالإضافة إلى 4 إلى الكبريت بالإضافة إلى 6. عيب الطريقة هو أن التحديد لا يتم وفقًا للجزء النشط فارماكولوجيًا من الجزيء (1-فينيل-2،3-ثنائي ميثيل -4 -ميثيلامينو بيرازولون -5).

تحدد طريقة القياس القلوي حمض أسيتيل الساليسيليك ، وحمض الجلوتاميك ، ودوكسازوسين ميسيلات ، وميثيلوراسيل ، ونابروكسين ، وحمض النيكوتين ، وبيتوفينون هيدروكلوريد ، والثيوفيلين ، وفوروسيميد - يتم تحديد نقطة التكافؤ باستخدام مؤشر. هيدروكلوريد البرومهيكسين ، هيدروكلوريد يدوكائين ، ليسينوبريل ، هيدروكلوريد رانيتيدين - مع نهاية الجهد. يتم توحيد هذه المواد بشكل أساسي وفقًا لـ HCl ، وهو ليس مادة فعالة دوائيًا.

طريقة HPLC توصي GF CHYY باستخدامها لتقدير guaifenesin و carbamazepine و ketorolac و riboxin و simvastatin و ondansetron hydrochloride. يتم التحديد وفقًا للجزء النشط دوائيًا من جزيء الدواء.

يتم تحديد خلات الهيدروكورتيزون ، سبيرونولاكتون ، فيورازوليدون بالطيف الضوئي. الطريقة ليست انتقائية بما فيه الكفاية ، لأن منتجات التحلل ومادة الاختبار يمكن أن يكون لها نفس الحد الأقصى من امتصاص الضوء.

في المرحلة الحالية من تطور الكيمياء الصيدلانية ، تمتلك طرق التحليل الفيزيائية والكيميائية عددًا من المزايا مقارنة بالطرق التقليدية ، نظرًا لأنها تعتمد على استخدام كل من الخصائص الفيزيائية والكيميائية للمواد الطبية وتتميز في معظم الحالات بالسرعة والانتقائية ، حساسية عالية وإمكانية التوحيد والأتمتة.

طريقة GLC عالمية وحساسة للغاية وموثوقة. تم استخدام هذه الطريقة للتحديد النوعي والكمي لمرهم Dimexide 50٪ بواسطة M.V. جافريلين ، إي. كومبانتسيفا وغيرها.

اي جي. Witenberg أثناء دراسة المكلورة ماء الصنبوروجد أن محتوى الشوائب من الهيدروكربونات المهلجنة المتطايرة لا يظل ثابتًا ، ويزيد في عملية العثور على الماء في نظام إمداد المياه. يشير هذا إلى عدم اكتمال التحولات الكيميائية للمادة الدبالية بعد كلورة الماء. لا تأخذ الطرق المعتمدة الحالية القائمة على التحليل الكروماتوغرافي للغاز في الطور البخاري في الاعتبار هذه الميزة ، فهي تنص على تحديد الهيدروكربونات المهلجنة المجانية فقط. تم إجراء تقييم مقارن للأساليب الرسمية ، وتم تحديد مصادر الأخطاء التي تتجاوز القيم المسموح بها. تم اقتراح طرق لتحسين جميع مراحل التحليل لإنشاء تقنيات توفر الحد الأدنى من الخطأ والمعلومات الموثوقة حول محتوى الهيدروكربونات المهلجنة المتطايرة في مياه الصنبور ومياه الصرف.

تم استخدام كروماتوغرافيا الغاز لتحديد الأمفيتامينات والباربيتورات والبنزوديازيبينات والمواد الأفيونية في البول عن طريق الاستخراج الدقيق للمواد الطبية في الطور الصلب عالي الحرارة.

تم استخدام الكروماتوغرافيا الأيونية بواسطة Siang De-Wen لتحديد الأنيونات في مياه الشرب. اتضح أن الطريقة بسيطة وسريعة ودقيقة (تم الكشف عن جميع الأنيونات في وقت واحد بانحراف معياري قدره 3٪ وتجديد 99.7٪ و 102٪). استمر التحليل 15 دقيقة.

قام عدد من المؤلفين بحساب أن الاختلافات في مؤشرات الاحتفاظ بالكروماتوغرافيا الغازية لمنتجات المعالجة بالكلور للكيتونات الأليفاتية ومركبات الكربونيل الأولية ثابتة. تعتمد قيمها العددية على عدد وموضع ذرات الكلور في الجزيء. تم تطوير متغير من مخططات المواد المضافة لتقييم مؤشرات الاحتفاظ لتحديد مشتقات الكلور لمركبات الكربونيل. ج. أنشأ Zenkevich ترتيب الشطف الكروماتوجرافي للالبان ثنائي الكلور ب- ثنائي كلورو- K- الألكانات (K؟ 2).

إ. درس Gruzdiev والمؤلفون المشاركون 2 و 4-كلوروانيلين ، 2،4- و 2،6-ثنائي كلوروانيلين ، 2،4،5- و 2،4،6-تريكلورانيلين وأنيلين غير مستبدل ، طرق مطورة لتحديد كمياتهم الدقيقة في مياه الشرب ، بما في ذلك تحضير مشتقات البروم ، واستخلاص السوائل بالتولوين ، وكذلك لتحديد هيدروكلوريد الديفينهيدرامين وقاعدته في وجود منتجات التحلل.

في. قام Amelin وآخرون بتطبيق كروماتوجرافيا الغاز باستخدام كاشف قياس الطيف الكتلي لوقت الرحلة لتحديد وتحديد مبيدات الآفات والهيدروكربونات العطرية متعددة الحلقات (46 مكونًا) في الماء والغذاء.

Potapova T.V. ، Shcheglova N.V. عند دراسة تفاعلات التوازن لتشكيل cyclohexadiaminetraacetate ، ethylenediaminetraacetate ، معقدات ثنائي إيثيلين تراي أمين بنتا أسيتات لبعض المعادن ، تم استخدام طريقة كروماتوغرافيا التبادل الأيوني.

باستخدام الأنظمة التحليلية (اللوني السائل ، قياس الطيف الكتلي) ، أثبتت شركة Sony Weihua وعدد من المؤلفين أن المستحضرات الصيدلانية قد تم تدميرها بالكامل تقريبًا في العمليات التي تنطوي على جذور OH من الإلكتروليتات النشطة.

فيتاليف أ. ودرس آخرون شروط عزل كيتورولاك وديكلوفيناك عن السوائل البيولوجية. تم اقتراح طريقة الاستخلاص بالمذيبات العضوية عند درجة حموضة مختلفة. تم استخدام TLC لتحديد المواد التحليلية.

تم توضيح استخدام الكروماتوغرافيا المستوية على مثال الأحماض الأمينية والأملوديبين بواسطة Pakhomov V.P.، Checha O.A. لدراسة وفصل المواد الطبية النشطة بصريًا إلى إيزومرات مجسمة فردية مع تحديد لاحق.

أظهر كروماتوغرافيا الغاز الشعري بالاشتراك مع القياس الطيفي الكتلي أن استخلاص المنشطات من الدم كان الأكثر اكتمالا (~ 100٪).

باستخدام HPLC المعاد تدويره ، قام العلماء بعزل ثمانية تعديلات مقاومة للأدوية البكتيرية غير السامة للخلايا.

ن. ديمنتييفا ، ت. استخدم Zavrazhskaya طرق كروماتوغرافيا الغاز لتحليل الأدوية المختلفة في محاليل الحقن وقطرات العين.

تم تحديد Hyperacin و pseudohyperacin في المستحضرات الصيدلانية مع الكشف عن التألق بواسطة كروماتوجرافيا سائلة. تم تحديد حمض الفالبرويك في مصل الدم البشري بنفس الطريقة ، وكان حد الكشف 700 مليمول / لتر. تم استخدام HPLC لتحديد كروموجليكات ثنائي الصوديوم في المستحضرات الصيدلانية. باستخدام هذه الطريقة ، كان من الممكن اكتشاف 98.2-100.8٪ من المادة التحليلية المضافة إلى العينة.

أنا. Evgeniev et al. تم تحديد تأثير طبيعة وقطبية eluent ، ومحتوى المرحلة المائية في خليط الماء غير المائي ودرجة حموضتها على تنقل مشتقات 5،7-dinitrobenzofurazine لعدد من الأمينات العطرية تحت ظروف الأشعة فوق البنفسجية - HPLC. طور عمود ZORBAX SB-C18 طريقة لفصل خليط من ستة أمينات عطرية.

عند تطوير طرق لتقييم جودة novocaine ، cyclometazidine ، sydnocarb A.S. قام Kvach والمؤلفون المشاركون بتطبيق أساليب كروماتوغرافيا الامتصاص HPLC و microcolumn بالاشتراك مع طريقة التحليل الضوئي ، والتي تتيح التحديد الكمي لـ novocaine في أشكال المادة والجرعة السائلة بواسطة الجزء النشط دوائيًا من الجزيء.

I ل. كوليتشيف ، ز. تيميرداشيف ، ن. طور Frolov طريقة HPLC لتقدير اثني عشر مركبًا فينوليًا في المواد النباتية عن طريق HPLC ذو المرحلة العكسية مع الكشف عن الأشعة فوق البنفسجية ووضع الشطف. تمت دراسة تأثير العوامل المختلفة لفصل الجاليك ، والفيروليك ، والبروتوكاتيك ، والأحماض الكافيين العابرة ، والكيرسيتين ، والروتين ، والديهايدروكيرسيتين ، والإبيكاتشين.

على ال. استخدم إبشتاين طريقة HPLC لتحديد الأدوية المعلقة في وقت واحد. استخدم عدد من المؤلفين هذه الطريقة لتحديد المحتوى المتزامن للباروكستين والريسبيريدون و 9 هيدروكسيريبيردون في البلازما البشرية (مع الكشف عن قياس الكولومتري. باستخدام HPLC مع كاشف الأشعة فوق البنفسجية في وضع إعادة تحميل العمود ، تم وصف طريقة لتحديد كلوتريمازول وفورات موميتازون في نطاق تركيز واسع.

صباحا. مارتينوف ، إي. طور Chuparin طريقة غير مدمرة لتحليل مضان الأشعة السينية للأيونات في النباتات باستخدام مطياف. وجد أن تقليل وزن النبات من 6 إلى 1 جرام يزيد من حساسية تحديد العناصر. باستخدام هذه التقنية ، تم تحديد التركيب الأولي للبنفسج المستخدم في الطب.

كما. Saushkina، V.A. أجرى بيليكوف القياس الطيفي لتحديد الكلورامفينيكول في أشكال الجرعات. طريقة القياس الكمي للباراسيتامول وحمض الميفيناميك في أقراص مقترحة باستخدام طريقة القياس الطيفي للأشعة فوق البنفسجية. تم تحديد الظروف المثلى لتحليل القياس الطيفي للميتازيد والفيتيفازيد والأيزونيازيد والكلورامفينيكول والسينثوميسين بناءً على دراسة أطياف الأشعة فوق البنفسجية. في تحديد مقياس الطيف الضوئي لـ ketorolac ، يكون الخطأ النسبي ± 1.67٪.

في و. قام Vershinin وآخرون بتحديد الانحرافات عن مضافة المخاليط الممتصة للضوء وتوقعوا باستخدام النماذج الإحصائية التي تم الحصول عليها في سياق تجربة العوامل الكاملة. ترتبط النماذج بالتباين وتكوين المزج لتحسين تقنيات التحليل الطيفي.

ج. شارك Kormosh في تأليف بيروكسيكام بناءً على استخراج المرتبط الأيوني مع صبغة بوليميثين بواسطة طريقة SPM. يتم تحقيق أقصى استخلاص باستخدام التولوين عند الأس الهيدروجيني = 8.0-12.0 من الطور المائي. للسيطرة على جودة المستحضرات الطبية التي تحتوي على بيروكسيكام ، تم تطوير طريقة الاستخراج وتحديد الطيف الضوئي.

يعد قياس الاستخراج الضوئي طريقة واعدة لدراسة مادة طبية. تتميز هذه الطريقة بحساسية عالية بسبب تكوين نواتج التفاعل مع الكواشف ، مما يؤدي إلى ظهور كروموفور إضافي ، وزيادة الاقتران ، وكذلك بسبب تركيز نواتج التفاعل في الطور العضوي. تعد الدقة الكافية ، وسهولة التنفيذ النسبية ، وإمكانية تحديد المادة الفعالة بواسطة الجزء النشط دوائيًا من الجزيء ميزة أخرى للقياس الضوئي للاستخراج.

إي يو. زارسكايا ، د. نوخرين ، ت. استخدم Churin القياس الضوئي الاستخراج لتحديد فيراباميل هيدروكلوريد ، mezapam بواسطة الجزء النشط دوائيًا من الجزيء بناءً على التفاعل مع مركب النحاس الساليسيلات (YY).

ن. بوبو وآخرون.استخدم البرومكريزول الأرجواني ككاشف للمواد الطبية. بناءً على هذا التفاعل ، تم تطوير طرق الاستخراج والقياس الضوئي لتقدير الفلوروكيزين والأسفين في الأقراص.

جي. استخدم Lukyanchikova وزملاؤه القياس الضوئي للاستخراج في تحليل الأسيكليدين ، أوكسيليدين للجزء النشط دوائيًا من الجزيء بناءً على التفاعل مع أزرق البروموثيمول. استخدم عدد من المؤلفين طريقة الاستخلاص والقياس الضوئي للتقدير الكمي للميتاميزيل في محلول الحقن 0.25٪.

دراسة تأثير الأس الهيدروجيني للوسط ودرجة الحرارة على ثبات المحاليل المائية لسباسموليتين G.I. طور Oleshko طريقة استخراج ضوئي لتحليلها للجزء النشط دوائيا من الجزيء على أساس تفاعل معقد مع حمض البرومتاليك.

أ. طور Litvin وآخرون طريقة استخراج ضوئي لتحليل novocaine في محاليل الحقن والمراهم ودرسوا إمكانية استخدامه في دراسة المستحضرات الطبية التي تحتوي على novocaine أثناء التخزين.

ت. اقترح Smolyanyuk طريقة لتقدير الاستخلاص والقياس الضوئي للديفينهيدرامين هيدروكلوريد باستخدام tropeolin 000-1 ، مما يجعل من الممكن تحليله في وجود الشوائب.

يستخدم القياس الضوئي وقياس التعكر على نطاق واسع في الصيدلة العملية. إل. كاجونيان ، أ. تم تحديد Kondratenko كميًا بواسطة طريقة القياس الضوئي وفقًا للجزء النشط دوائيًا من جزيء هيدروكلوريد ديفينهيدرامين وتريميكائين. V.A. قام بوبكوف وآخرون بتطبيق القياس اللوني للمسح التفاضلي في التحليل الصيدلاني لحمض النيكوتينيك ، أيزونيازيد ، وفيتيفازيد. أ. استخدم Sichko مقياس التعكر الضوئي لتقدير التيتورام. عيب طرق القياس الضوئي أنها لا تسمح دائمًا بتحديد المادة الفعالة في وجود منتجات التحلل.

من أجل التحديد الكمي للمواد الطبية ، تم استخدام طريقة قياس الفلور أيضًا. في. إيفانوف ، أ. غريغورييف ، أ. استخدم خاباروف تحليل التألق للتحكم في جودة الأدوية التي تحتوي على فوروكومارين من مجموعة السورالين وحمض الفوليك. يستخدم كروماتوغرافيا العمود أيضًا على نطاق واسع. د. بودرين ، س. إريمين ، ب. استخدم إيزوتوف عمودًا دقيقًا على كروماتوجراف سائل ميليكروم لتقدير البنزوديازيبينات في الكائنات البيولوجية.

في الآونة الأخيرة ، أصبحت طريقة الكروماتوغرافيا الطيفية واسعة الانتشار من أجل التحديد الكمي لمادة بواسطة الجزء النشط دوائيًا من الجزيء. فهو يجمع بين الحساسية العالية للتحليل الطيفي فوق البنفسجي وقوة الفصل اللوني للطبقة الرقيقة. م. فاليفكو ، م. طور ميشوستين طريقة لتقدير الكروماتوغرافيا الطيفية للبابافيرين هيدروكلوريد ، ود. لازاريان وإي. استخدمه كومبانتسيف لتحديد الكلوربروباميد في وجود منتجات التحلل الخاصة بهم.

لا تسمح طريقة القياس الطيفي دائمًا بالتحكم الموضوعي في المحتوى الكمي للمكون النشط. هذا يرجع إلى حقيقة أن منتجات الاضمحلال لها أحيانًا أقصى امتصاص في نفس المنطقة الطيفية مثل الأدوية.

يوفر مطياف الكتلة ، مطياف الامتصاص الذري ، مطيافية الرنين المغناطيسي النووي ، الأشعة تحت الحمراء ، و PMR فرصًا كبيرة في تحليل الدواء وتوافقه. لتحديد هيدروكلوريد ديفينهيدرامين ، تم استخدام طريقة قياس الطيف اللوني للغاز. وجد أن الدواء يحتوي على أربعة شوائب: benzophenone ، 9-methylenefluorene ، 9-fluorenyl dimethyl aminoethyl ether و diphenylmethyl ether. كان محتوى الديفينهيدرامين 96.80٪.

تم وصف طريقة لتقدير الأتروبين في مستخلصات البلادونا باستخدام مقياس الطيف الكتلي مع التأين الكيميائي عند الضغط الجوي. تم استخدام تيربوتامين كمعيار داخلي. إل. أديشفيلي وآخرون. حققوا في أطياف ديفينهيدرامين هيدروكلوريد والميبيدرول ، واقترحوا استخدامها لتحديد الأدوية.

ضد. استخدم كارتاشوف طريقة الرنين المغناطيسي النووي لتحديد الأدوية ومشتقات الكينولين والأيزوكينولين. تسمح الإشارات المميزة في أطياف الأدوية بالرنين المغناطيسي النووي بتحديدها بشكل موثوق باستخدام الكمبيوتر الشخصي.

تم استخدام التحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي للمجال المغناطيسي العالي لتحديد البروبرانولول.

ت. تشميلينكو ، إ. Galimbievskaya، F.A. أظهر Chmilenko أنه عندما يتفاعل الفينول الأحمر مع polyhexamethylene Guanidinium chloride ، يتم تكوين شريك أيون وعدة أشكال من الركام ، يتم تحديد تكوينها عن طريق الطيف الضوئي ، العكر ، الانكسار وطرق قياس الموصلية. تحدث إعادة توزيع نطاقات الامتصاص ، وتلاحظ النقاط القصوى ، والتي تتوافق مع مناطق التراكم الأقصى للركام المتكون. تم تطوير طريقة لتحديد PHMG في المطهر "Biopag-D" باستخدام النقاط القصوى.