Xromatografiya. Ilmiy kashfiyot tarixi. Xromatografiyaning rivojlanishi Xromatografiya tarixi

1.Kirish.

2. Xromatografiyaning paydo bo'lishi va rivojlanishi.

3. Xromatografik usullarning tasnifi.

4. Qattiq statsionar fazada xromatografiya:

a) gaz (gaz-adsorbsion) xromatografiyasi;

b) suyuq (suyuq-adsorbsion) xromatografiya.

5. Suyuq statsionar fazada xromatografiya:

a) gaz-suyuqlik xromatografiyasi;

b) gel xromatografiyasi.

6. Xulosa.

Kaltsiy karbonat kolonnasida spektr nurlari sifatida pigmentlar aralashmasining har xil tarkibiy qismlari muntazam ravishda taqsimlanib, ularning sifat va miqdoriy aniqlanishini aniqlashga imkon beradi. Shu tarzda olingan preparatni xromatogramma, taklif qilingan usul esa xromatografiya deb atayman.

M.S.Tsvet, 1906 yil

Kirish

Moddalar aralashmasini ajratish va tahlil qilish zarurati nafaqat kimyogar, balki boshqa ko'plab mutaxassislar tomonidan ham yuzaga keladi.

Ayrim kimyoviy birikmalar va ularning murakkab aralashmalarini ajratish, tahlil qilish, tuzilishini va xususiyatlarini o'rganish kimyoviy va fizik-kimyoviy usullarining kuchli arsenalida etakchi o'rinlardan birini xromatografiya egallaydi.

Xromatografiya - bu aralashmalarning ajratilgan tarkibiy qismlarini ikki faza: harakatlanuvchi va statsionar o'rtasida taqsimlash asosida gazlar, bug'lar, suyuqliklar yoki erigan moddalar aralashmalarini ajratish va tahlil qilish va alohida moddalarning fizik-kimyoviy xususiyatlarini aniqlash uchun fizik-kimyoviy usul. Statsionar fazani tashkil etuvchi moddalar sorbentlar deyiladi. Statsionar faz qattiq yoki suyuq bo'lishi mumkin. Mobil faz - bu sorbent qatlami orqali filtrlanadigan suyuqlik yoki gaz oqimi. Ko'chma faza tahlil qilingan moddalar aralashmasi uchun hal qiluvchi va tashuvchi vazifasini bajaradi, gazli yoki suyuq holatga o'tkaziladi.

Sorbsiyaning ikki turi mavjud: adsorbsiya - moddalarning qattiq sirt bilan yutilishi va yutilish - gazlar va suyuqliklarning suyuq erituvchilarda erishi.

2. Xromatografiyaning paydo bo'lishi va rivojlanishi

Xromatografiyaning ilmiy uslub sifatida paydo bo'lishi 1903 yilda o'simlik pigmentlarida quyosh energiyasini konversiyalash mexanizmini o'rganish jarayonida xromatografiyani kashf etgan taniqli rus olimi Mixail Semenovich Tsvet (1872 - 1919) nomi bilan bog'liq. Bu yil va uni xromatografik usul yaratilgan sana deb hisoblash kerak.

XONIM. Rang analitiklarning eritmasi va harakatlanuvchi fazani shisha naychadagi adsorbent kolonnasidan o'tkazdi. Shu munosabat bilan uning usuli ustunli xromatografiya deb nomlandi. 1938 yilda N.A. Izmailov va M.S. Shrayber Tsvet usulini o'zgartirishni va adsorbentning ingichka qatlami bilan qoplangan plastinkada moddalar aralashmasini ajratishni taklif qildi. Shunday qilib ingichka qatlamli xromatografiya paydo bo'ldi, bu moddaning iz miqdori bilan tahlil qilish imkonini beradi.

1947 yilda T.B. Gapon, E.N. Gapon va F.M. Shemyakin birinchi bo'lib eritmadagi ionlar aralashmasini xromatografik ajratishni amalga oshirdi, uni eritmadagi sorbent ionlari va ionlari o'rtasida almashinish reaktsiyasi borligi bilan izohladi. Shunday qilib, xromatografiyaning yana bir yo'nalishi - ion almashinuvchi xromatografiya topildi. Hozirgi vaqtda ion almashinuvchi xromatografiya xromatografik usulning muhim yo'nalishlaridan biri hisoblanadi.

E.N. va G.B. 1948 yilda Gapon M.S. Qiyin eriydigan cho'kmalarning eruvchanligi farqiga asoslanib, moddalar aralashmasini xromatografik ajratish imkoniyatining rangli g'oyasi. Cho'kma xromatografiyasi paydo bo'ldi.

1957 yilda M. Golay kapillyar trubaning ichki devorlariga sorbent - kapillyar xromatografiya surishni taklif qildi. Ushbu parametr ko'pkomponentli aralashmalarning iz miqdorlarini tahlil qilishga imkon beradi.

60-yillarda, aniq belgilangan teshik o'lchamlari bilan ionli va zaryadsiz jellarni sintez qilish mumkin bo'ldi. Bu xromatografiyaning bir variantini ishlab chiqishga imkon berdi, uning mohiyati ularning gel - gel xromatografiyasiga kirib borish qobiliyatining farqiga asoslangan moddalar aralashmasini ajratishdan iborat. Ushbu usul turli xil molekulyar og'irlikdagi moddalarning aralashmalarini ajratishga imkon beradi.

Hozirgi vaqtda xromatografiya sezilarli darajada rivojlandi. Bugungi kunda turli xil xromatografik usullar, ayniqsa boshqa fizikaviy va fizik-kimyoviy usullar bilan birgalikda, olimlar va muhandislarga ilmiy tadqiqotlar va texnologiyalardagi turli xil, ko'pincha juda murakkab muammolarni hal qilishda yordam beradi.

3. Xromatografik usullarning tasnifi

Xromatografik usulning modifikatsiyalari va variantlarining xilma-xilligi ularni tizimlashtirish yoki tasniflashni talab qiladi.

Tasnif turli xil xususiyatlarga asoslanishi mumkin, ya'ni:

1. fazalarni birlashtirish holati;

2. ajratish mexanizmi;

3. jarayonni o'tkazish usuli;

4. jarayonning maqsadi.

Fazalarni yig'ilish holati bo'yicha tasniflash:

gaz (ko'chma faza - gaz), gaz-suyuqlik (harakatlanuvchi faz - gaz, statsionar faza - suyuqlik), suyuq (ko'chma faza - suyuqlik) xromatografiya.

Ajratish mexanizmi bo'yicha tasniflash.

Adsorbsiyali xromatografiya tahlil qilingan aralashmaning alohida komponentlarini mos adsorbentlar tomonidan tanlab adsorbsiyasiga (yutilishiga) asoslangan. Adsorbsion xromatografiya suyuq (adsorbsion xromatografiya) va gaz (gaz-adsorbsion xromatografiya) ga bo'linadi.

Ion almashinadigan xromatografiya adsorbent va elektrolit ionlarining harakatlanuvchi ionlari o'rtasida analitik eritmasini ion almashinuvchi moddasi (ion almashinuvchisi) bilan to'ldirilgan kolonnadan o'tkazishda sodir bo'ladigan ion almashinadigan jarayonlardan foydalanishga asoslangan. Ion almashinuvchilari erimaydigan anorganik va organik yuqori molekulyar og'irlikdagi birikmalardir. Ion almashinuvchilari alumina, permutit, sulfokarbon va turli xil sintetik organik ion almashinadigan moddalar - ion almashinuvchi qatronlar ishlatiladi.

Cho'kma xromatografiyasi tahlil qilingan aralashmaning tarkibiy qismlari tomonidan maxsus reagentlar bilan hosil bo'lgan cho'kmalarning har xil eruvchanligiga asoslangan. Masalan, Hg (II) va Pb tuzlari aralashmasi eritmasi KI eritmasi bilan oldindan singdirilgan tashuvchisi bo'lgan kolonnadan o'tkazilganda 2 ta rangli qatlam hosil bo'ladi: yuqori, to'q sariq-qizil (HgI 2) va pastki, sariq rangga bo'yalgan (PbI 2).

Jarayonni amalga oshirish usuli bo'yicha tasniflash.

Kolonli xromatografiya - bu xromatografiyaning bir turi bo'lib, unda ustun turg'un hal qiluvchi uchun tashuvchi sifatida ishlatiladi.

Qog'oz xromatografiyasi - bu xromatografiyaning bir turi bo'lib, unda statsionar hal qiluvchi uchun tashuvchi sifatida ustun o'rniga o'rniga mineral aralashmalar mavjud bo'lmagan chiziqlar yoki filtr qog'oz varaqlaridan foydalaniladi. Bunday holda, tekshirilgan eritmaning bir tomchisi, masalan, Fe (III) va Co (II) tuzlari eritmalarining aralashmasi qog'oz lentasining chetiga suriladi. Qog'oz yopiq kamerada osilgan (1-rasm) uning chekkasini ustiga qo'yilgan sinov eritmasining tomchisi bilan harakatlanuvchi erituvchi bo'lgan idishga, masalan, n-butil spirtiga tushirish. Qog'oz bo'ylab harakatlanadigan mobil hal qiluvchi uni namlaydi. Bunday holda, tahlil qilingan aralashmaning tarkibidagi har bir modda o'ziga xos tezligi bilan erituvchi bilan bir xil yo'nalishda harakat qiladi. Ion ajratish oxirida qog'oz quritiladi va keyin reaktiv bilan püskürtülür, bu holda ajratiladigan moddalar bilan rangli birikmalar hosil qiluvchi K (4 - eritma) temir, yashil - kobalt ionlari bilan ). Rangli dog'lar shaklidagi maydonlar alohida komponentlarning mavjudligini aniqlashga imkon beradi.

Qog'oz xromatografiyasi organik reagentlardan foydalanish bilan birgalikda kationlar va anionlarning murakkab aralashmalarini sifatli tahlil qilishga imkon beradi. Bitta reaktiv yordamida bitta xromatogrammada bir qator moddalarni aniqlash mumkin, chunki har bir modda nafaqat mos rang bilan, balki xromatogrammada ma'lum bir lokalizatsiya joyi bilan ham xarakterlanadi.

Yupqa qatlamli xromatografiya - bu ajratish mexanizmida qog'oz xromatografiyasiga o'xshash xromatografiya turi. Ularning orasidagi farq shundan iboratki, qog'oz varaqlar o'rniga ajratish chang alyuminiy oksidi, tsellyuloza, seolitlar, silika jel, diatomli er va boshqalardan yasalgan sorbentning ingichka qatlami bilan qoplangan plitalarda amalga oshiriladi. va harakatsiz erituvchini saqlab qolish. Yupqa qatlamli kromatografiyaning asosiy afzalligi - bu apparatning soddaligi, tajribaning soddaligi va yuqori tezligi, moddalar aralashmasi ajratilishining etarlicha ravshanligi va moddaning ultramikro miqdorlarini tahlil qilish imkoniyati.

Xromatografik jarayonning maqsadiga ko'ra tasniflash.

Xromatografiya moddalarning aralashmalarini sifat va miqdoriy tahlil qilish usuli (analitik xromatografiya) sifatida eng katta ahamiyatga ega.

Preparat xromatografiyasi - bu xromatografiyaning bir turi bo'lib, unda preparatlar aralashmasi tayyorgarlik maqsadida ajratiladi, ya'ni. oz miqdordagi yoki oz miqdordagi miqdordagi moddalarni toza, iflos bo'lmagan shaklda olish. Preparat xromatografiyasining vazifasi, shuningdek, iz aralashmalari tarkibidagi moddalar aralashmasidan asosiy moddaga konsentratsiyasi va keyinchalik ajratilishi bo'lishi mumkin.

Analitik bo'lmagan xromatografiya - bu ilmiy tadqiqot usuli sifatida ishlatiladigan xromatografiya turi. U eritmalar, kimyoviy jarayonlarning kinetikasi, katalizatorlar va adsorbanlarning xususiyatlarini o'rganish kabi tizimlarning xususiyatlarini o'rganish uchun ishlatiladi.

Shunday qilib, xromatografiya moddalarning aralashmalarini tahlil qilish, moddalarni sof shaklda olishning universal usuli, shuningdek tizimlarning xususiyatlarini o'rganish usuli hisoblanadi.

4. Qattiq statsionar fazada xromatografiya

a) Gaz (gaz adsorbsiyasi) xromatografiyasi

Gaz xromatografiyasi - bu harakatlanuvchi faza gaz bo'lgan xromatografik usul. Gaz xromatografiyasi parchalanmasdan bug 'holatiga o'tadigan moddalar va ularning aralashmalarini ajratish, tahlil qilish va o'rganish uchun eng yaxshi dasturni topdi.

Gaz xromatografiyasining variantlaridan biri gaz adsorbsion xromatografiyasidir, bu usul statsionar faza qattiq adsorban hisoblanadi.

Gaz xromatografiyasida inert gaz ko'chma faza (tashuvchi gaz) sifatida ishlatiladi: geliy, azot, argon, kamroq vodorod va karbonat angidrid. Ba'zida tashuvchi gaz juda uchuvchan suyuqlik jufti hisoblanadi.

Gaz xromatografik jarayoni odatda gaz xromatograflari deb ataladigan maxsus qurilmalarda amalga oshiriladi (3-rasm). Ularning har birida tashuvchi gaz oqimini etkazib berish tizimi, o'rganilayotgan aralashmani tayyorlash va kiritish tizimi, uning haroratini tartibga soluvchi tizimga ega xromatografik kolonna, tahlil qiluvchi tizim (detektor) va ajratish va tahlilni qayd etish tizimi mavjud. natijalar (yozuvchi).

Gaz adsorbsion xromatografiyasida harorat katta ahamiyatga ega. Uning roli birinchi navbatda gaz qattiq tizimidagi sorbsiya muvozanatini o'zgartirishdan iborat. Ustun haroratini to'g'ri tanlash aralashmaning tarkibiy qismlarini ajratish darajasini, ustunning samaradorligini va tahlilning umumiy tezligini aniqlaydi. Xromatografik tahlil optimal bo'lgan ma'lum bir ustun harorat oralig'i mavjud. Odatda, bu harorat oralig'i aniqlangan kimyoviy birikmaning qaynash nuqtasiga yaqin mintaqada bo'ladi. Aralash komponentlarning qaynash nuqtalari bir-biridan katta farq qilganda, ustun harorati dasturlash qo'llaniladi.

Xromatografik kolonkada ajratish butun gaz xromatografik tahlil jarayonining eng muhim, ammo dastlabki ishidir. Ustundan chiqib ketadigan ikkilik aralashmalar (tashuvchi gaz - komponent), qoida tariqasida, aniqlovchi qurilmaga kiradi. Bu erda vaqt o'tishi bilan tarkibiy qismlarning kontsentratsiyasidagi o'zgarishlar elektr signaliga aylanadi, bu maxsus tizim yordamida xromatogramma deb nomlangan egri shaklida qayd etiladi. Butun eksperiment natijalari ko'p jihatdan detektor turini to'g'ri tanlash va uning dizayniga bog'liq. Detektorlarning bir nechta tasnifi mavjud. Differentsial va integral detektorlarni ajrating. Differentsial detektorlar vaqt o'tishi bilan xususiyatlardan birining (kontsentratsiya yoki oqim) bir lahzali qiymatini qayd etadi. Integral detektorlar ma'lum vaqt davomida modda miqdorini qo'shib beradi. Shuningdek, ular sezgirlik va maqsadga muvofiq turli xil detektorlardan foydalanadilar: termokonduktometrik, ionlash, spektroskopik, mass-spektrometrik, kulometrik va boshqalar.

Gaz adsorbsion xromatografiyasini qo'llash

Gaz adsorbsion xromatografiyasi kimyo va neft-kimyo sanoatida kimyoviy va neft-kimyo sintezi mahsulotlarini, yog 'fraktsiyalarining tarkibini tahlil qilish, reagentlarning tozaligini va texnologik jarayonlarning turli bosqichlarida asosiy mahsulotlarning tarkibini aniqlash uchun va boshqalarda qo'llaniladi.

Doimiy gazlar va engil uglevodorodlarni, shu jumladan izomerlarni gaz xromatografiyasi bilan tahlil qilish 5 - 6 minut davom etadi. Ilgari an'anaviy gaz analizatorlarida ushbu tahlil 5-6 soat davom etgan. Bularning barchasi gaz xromatografiyasi nafaqat ilmiy-tadqiqot institutlari va nazorat-o'lchov laboratoriyalarida keng qo'llanilishiga, balki sanoat korxonalarini kompleks avtomatlashtirish tizimlariga ham kirib borishiga olib keldi.

Bugungi kunda gaz xromatografiyasi neft va gaz konlarini qidirishda ham foydalanilmoqda, bu esa neft va gaz konlarining yaqinligini ko'rsatuvchi tuproqlardan olingan namunalardagi organik moddalarning tarkibini aniqlashga imkon beradi.

Gaz xromatografiyasi sud tibbiyotida muvaffaqiyatli qo'llanilmoqda, bu erda qon dog'lari, benzin, moylar, qalbaki qimmatbaho oziq-ovqat mahsulotlari va boshqalar namunalarini aniqlash uchun foydalaniladi. Gaz xromatografiyasi ko'pincha avtomobil haydovchilarining qondagi alkogol tarkibini aniqlash uchun ishlatiladi. Barmoqdan bir necha tomchi qon u qancha, qachon va qanday alkogolli ichimlik ichganligini bilish uchun kifoya qiladi.

Gaz xromatografiyasi bizga pishloq, kofe, ikra, konyak va boshqalar kabi oziq-ovqat mahsulotlarining hidlari tarkibi to'g'risida qimmatli va noyob ma'lumotlarni olish imkonini beradi. Ba'zan gaz xromatografik tahlillari natijasida olingan ma'lumotlar bizni xursand qilmaydi. Masalan, ko'pincha oziq-ovqat mahsulotlarida ortiqcha miqdorda pestitsidlar topiladi yoki meva sharbatida trikloretilen mavjud bo'lib, u taqiqlarga zid ravishda karotinni mevalardan ajratib olish darajasini oshirish uchun ishlatilgan va hk. Ammo aynan shu ma'lumotlar inson salomatligini himoya qiladi.

Biroq, odamlar o'zlari olgan ma'lumotni shunchaki e'tiborsiz qoldirishlari odatiy holdir. Bu birinchi navbatda chekishga tegishli. Batafsil gaz xromatografik tahlillari uzoq vaqt davomida sigaretalar va sigaretalarning tutunida 250 tagacha turli xil uglevodorodlar va ularning hosilalarini o'z ichiga olganligini aniqladi, ulardan 50 ga yaqini kanserogen ta'sirga ega. Shuning uchun o'pka saratoni chekuvchilarda 10 marta tez-tez uchraydi, ammo baribir millionlab odamlar o'zlarini, hamkasblarini va qarindoshlarini zaharlashni davom ettirmoqdalar.

Gaz xromatografiyasi tibbiyotda ko'plab dorilar tarkibini aniqlash, yog 'kislotalari, xolesterin, steroidlar va boshqalarni aniqlash uchun keng qo'llaniladi. bemorning tanasida. Bunday tahlillar inson salomatligi holati, uning kasalligi, ba'zi dorilarni qo'llash samaradorligi to'g'risida o'ta muhim ma'lumotlarni beradi.

Metallurgiya, mikrobiologiya, biokimyo, o'simliklarni himoya qilish vositalari va yangi dori vositalarini yaratish, yangi polimerlar, qurilish materiallari yaratishda va insoniyat amaliyotining boshqa ko'plab boshqa sohalarida olib borilayotgan ilmiy tadqiqotlarni gaz kabi kuchli analitik usulisiz tasavvur etib bo'lmaydi. xromatografiya.

Gaz xromatografiyasi suvda va havoda inson salomatligi uchun xavfli bo'lgan politsiklik aromatik birikmalar tarkibini, yoqilg'i quyish shoxobchalari havosidagi benzin darajasini, havodagi avtomobil chiqindi gazlarining tarkibini va boshqalarni aniqlashda muvaffaqiyatli qo'llanilmoqda.

Ushbu usul atrof-muhit tozaligini nazorat qilishning asosiy usullaridan biri sifatida keng qo'llaniladi.

Gaz xromatografiyasi hayotimizda muhim rol o'ynaydi va bizga juda katta miqdordagi ma'lumot beradi. Xalq xo'jaligida va ilmiy-tadqiqot tashkilotlarida har kuni tadqiqotchilar va muhandislar oldida paydo bo'ladigan ko'plab murakkab muammolarni hal qilishda ajralmas yordamchi bo'lgan 20 mingdan ortiq turli xil gaz xromatograflari qo'llaniladi.

b) Suyuq (suyuqlik-adsorbsion) xromatografiya

Suyuq xromatografiya - bu harakatlanuvchi faza suyuq bo'lgan xromatografiya variantlari guruhi.

Suyuq xromatografiya variantlaridan biri bu suyuq adsorbsion xromatografiya - bu statsionar faza qattiq adsorbent bo'lgan usul.

Suyuq xromatografiya gaz xromatografiyasidan ilgari kashf etilgan bo'lsa-da, faqat 20-asrning ikkinchi yarmida o'ta intensiv rivojlanish davriga kirdi. Hozirgi vaqtda xromatografik jarayon nazariyasi va asboblarni loyihalash texnikasi rivojlanish darajasi, samaradorligi va ajratish tezligi jihatidan u gaz xromatografik ajratish usulidan deyarli farq qilmaydi. Shu bilan birga, ushbu ikki asosiy xromatografiya turining har biri o'zining foydali dastur maydoniga ega. Agar gaz xromatografiyasi asosan 500 - 600 molekulyar og'irlikdagi kimyoviy moddalarni tahlil qilish, ajratish va o'rganish uchun mos bo'lsa, u holda suyuq xromatografiya bir necha yuzdan bir necha milliongacha bo'lgan molekulyar og'irlikdagi moddalar, shu jumladan polimerlar, oqsillar va juda murakkab makromolekulalar uchun ishlatilishi mumkin. nuklein kislotalar. Shu bilan birga, turli xil xromatografik usullarning qarama-qarshiligi tabiatan aql-idrokdan mahrumdir, chunki xromatografik usullar bir-birini muvaffaqiyatli to'ldiradi va aniq o'rganish vazifasiga boshqacha yo'l bilan murojaat qilish kerak, ya'ni xromatografik usul uni hal qilishga imkon beradi. katta tezlikda, arzon narxda.

Gaz xromatografiyasida bo'lgani kabi, zamonaviy suyuq xromatografiyada ham detektorlar yordamida kolonnadan suyuqlik oqimidagi analitik kontsentratsiyasi doimiy ravishda qayd qilinadi.

Suyuq xromatografiya uchun yagona universal detektor mavjud emas. Shuning uchun, har holda, eng mos detektorni tanlash kerak. Eng ko'p ishlatiladigan ultrabinafsha, refraktometrik, mikrorsorbtsiya va transport alangasi ionlashtiruvchi detektorlari.

Spektrometrik detektorlar. Ushbu turdagi detektorlar suyuqlik fazasi oqimidagi moddalarning juda kichik kontsentratsiyasini aniqlashga imkon beradigan yuqori sezgir selektiv qurilmalardir. Ularning ko'rsatkichlari haroratning o'zgarishi va atrofdagi boshqa tasodifiy o'zgarishlarga ozgina bog'liqdir. Spektrometrik detektorlarning muhim xususiyatlaridan biri bu ishchi to'lqin uzunligi diapazonida suyuq adsorbsion xromatografiyada ishlatiladigan erituvchilarning ko'pchiligining shaffofligi.

Ko'pincha, ultrabinafsha nurlarini yutish, kamroq IQ mintaqasida qo'llaniladi. UV nurlanishida keng diapazonda ishlaydigan qurilmalar qo'llaniladi - 200 nm dan spektrning ko'rinadigan qismigacha yoki ma'lum to'lqin uzunliklarida, ko'pincha 280 va 254 nm. Nurlanish manbalari sifatida past bosimli (254 nm), o'rtacha bosimli (280 nm) simob lampalar va tegishli filtrlar ishlatiladi.

Mikroadsorbsiya detektorlari. Mikroadsorbsiya detektorlarining ta'siri adsorbanga adsorbsion moddada adsorbsiya paytida issiqlik chiqarilishiga asoslangan bo'lib, u detektor xujayrasi bilan to'ldiriladi. Shu bilan birga, issiqlik emas, balki adsorbsiya natijasida uni isitadigan adsorbanning harorati o'lchanadi.

Mikroadsorbsiya detektori juda sezgir asbobdir. Uning sezgirligi birinchi navbatda adsorbsiya issiqligiga bog'liq.

Mikroadsorbsiya detektorlari ko'p qirrali bo'lib, ham organik, ham noorganik moddalarni aniqlashga yaroqlidir. Shu bilan birga, ular ustida etarlicha aniq xromatogrammalarni olish qiyin, ayniqsa aralashmaning tarkibiy qismlarini to'liq ajratmaslik bilan.

5. Suyuq statsionar fazali xromatografiya

a) Gaz-suyuqlik xromatografiyasi

Gaz-suyuqlik xromatografiyasi - bu gaz xromatografik usuli bo'lib, unda statsionar faza qattiq tashuvchiga yotqizilgan past uchuvchan suyuqlikdir.

Ushbu turdagi xromatografiya gazlar va suyuqlik bug'larini ajratish uchun ishlatiladi.

Gaz-suyuq xromatografiya va gaz-adsorbsion xromatografiya o'rtasidagi asosiy farq shundaki, birinchi holda usul qattiq inert tashuvchisi ushlab turgan suyuq plyonkadan gaz yoki bug'ning erishi va keyinchalik bug'lanishi jarayonidan foydalanishga asoslangan; ikkinchi holda, ajratish jarayoni adsorbsiyaga va qattiq modda - adsorbent yuzasida gaz yoki bug'ning keyingi adsorbsiyasiga va desorbsiyasiga asoslangan.

Xromatografiya jarayoni sxematik tarzda quyidagicha ifodalanishi mumkin. Gazlar yoki uchuvchan suyuqliklarning bug'lari aralashmasi tashuvchi gaz oqimi bilan harakatsiz suyuqlik (statsionar faz) taqsimlanadigan statsionar inert tashuvchi bilan to'ldirilgan ustunga kiritiladi. Tekshirilayotgan gazlar va bug'lar ushbu suyuqlik tomonidan so'riladi. Keyin ajratiladigan aralashmaning tarkibiy qismlari ustundan ma'lum tartibda tanlab siljiydi.

Gaz-suyuqlik xromatografiyasida har qanday organik moddalarga yoki ma'lum funktsional guruhga ega bo'lgan organik moddalarga maxsus reaksiyaga kirishadigan bir qator detektorlardan foydalaniladi. Bunga ionlashuvchi detektorlar, elektronlarni tutish detektorlari, termion, spektrofotometrik va boshqa ba'zi detektorlar kiradi.

Olovni ionlashtiruvchi detektor (FID). FIDning ishlashi vodorod bruserining alangasiga kiradigan organik moddalar ionizatsiyadan o'tishiga asoslanadi, natijada detektor kamerasida ionlash oqimi paydo bo'ladi, bu esa uning kuchliligi zaryadlangan zarralar soniga mutanosib.

PID faqat organik birikmalarga sezgir va havo, oltingugurt va uglerod oksidi, vodorod sulfidi, ammiak, uglerod disulfid, suv bug'lari va boshqa bir qator noorganik birikmalar kabi gazlarga sezgir emas yoki juda zaifdir. FIDning havoga befarqligi, uni turli xil organik moddalar bilan ifloslanishini aniqlash uchun ishlatishga imkon beradi.

FID 3 ta gazdan foydalanadi: tashuvchi gaz (geliy yoki azot), vodorod va havo. Barcha 3 gaz yuqori darajada toza bo'lishi kerak.

Argon detektori. Argo detektorida ionlanish analitik molekulalarining radioaktiv B-nurlanish ta'sirida hosil bo'lgan metabop argon atomlari bilan to'qnashuvidan kelib chiqadi.

Termoyonik detektor. Termal ion detektorining ishlash printsipi shundaki, gidroksidi olovida bug'lanib ketadigan gidroksidi metallarning tuzlari tanlab galogen yoki fosfor o'z ichiga olgan aralashmalar bilan reaksiyaga kirishadi. Bunday birikmalar bo'lmasa, detektorning ionlash kamerasida gidroksidi metall atomlarining muvozanati o'rnatiladi. Fosfor atomlarining ularning ishqoriy metall atomlari bilan reaktsiyasi tufayli mavjudligi bu muvozanatni buzadi va kamerada ion toki ko'rinishini keltirib chiqaradi.

Termionik detektor fosfor tarkibidagi birikmalarga nisbatan eng yuqori sezuvchanlikka ega bo'lgani uchun uni fosforik deyiladi. Ushbu detektor asosan organofosfat pestitsidlari, hasharotlar va bir qator biologik faol birikmalarni tahlil qilish uchun ishlatiladi.

b) Gel xromatografiyasi

Gel xromatografiyasi (jelni filtrlash) - bu o'zaro bog'liq bo'lgan uyali gellar orqali tahlil qilingan eritmani filtrlash orqali turli xil molekulyar og'irlikdagi moddalarning aralashmalarini ajratish usuli.

Moddalar aralashmasining ajralishi, agar bu moddalar molekulalarining o'lchamlari turlicha bo'lsa va jel donalarining g'ovak diametri doimiy bo'lsa va faqat o'lchamlari teshik teshiklari diametridan kichik bo'lgan molekulalar orqali o'tishi mumkin bo'lsa. jel. Tahlil qilinayotgan aralashmaning eritmasini filtrlashda jelning teshiklariga kirib boradigan kichikroq molekulalar ushbu teshiklar tarkibidagi erituvchida saqlanib qoladi va teshiklarga kira olmaydigan yirik molekulalarga qaraganda jel qatlami bo'ylab sekinroq harakatlanadi. Shunday qilib, gel xromatografiyasi ushbu moddalar zarralarining kattaligi va molekulyar og'irligiga qarab moddalar aralashmasini ajratishga imkon beradi. Ushbu ajratish usuli sodda, tezkor va eng muhimi, boshqa xromatografik usullarga qaraganda yumshoqroq sharoitda moddalarning aralashmalarini ajratish imkonini beradi.

Agar ustun jel granulalari bilan to'ldirilgan bo'lsa va keyin unga turli xil molekulyar og'irlikdagi turli xil moddalarning eritmasi quyilsa, u holda eritma ustundagi jel qatlami bo'ylab harakatlanganda, bu aralashma ajralib chiqadi.

Tajribaning boshlang'ich davri: tahlil qilingan aralashmaning eritmasini ustundagi jel qatlamiga qo'llash. Ikkinchi bosqich - gel kichik molekulalarning teshiklarga tarqalishiga xalaqit bermaydi, shu bilan birga katta molekulalar gel granulalarini o'rab turgan eritmada qoladi. Jel qatlami toza erituvchi bilan yuvilganda, katta molekulalar erituvchiga yaqin tezlik bilan harakatlana boshlaydi, kichik molekulalar avval jelning ichki teshiklaridan donalar orasidagi hajmgacha tarqalishi va natijada , ushlab turiladi va keyinchalik erituvchi tomonidan yuviladi. Moddalarning aralashmasi ularning molekulyar og'irligiga qarab ajratiladi. Moddalar molekula vaznining kamayishi tartibida kolonnadan yuviladi.

Jel xromatografiyasini qo'llash.

Jel xromatografiyasining asosiy maqsadi - yuqori molekulyar og'irlikdagi aralashmalarni ajratish va polimerlarning molekulyar og'irlik taqsimotini aniqlash.

Shu bilan birga, gel xromatografiyasi teng ravishda o'rtacha molekulyar og'irlikdagi va hatto past molekulyar og'irlikdagi moddalar aralashmalarini ajratish uchun ishlatiladi. Bunday holda, gel xromatografiya xona haroratida bo'linishga imkon berishi katta ahamiyatga ega, bu esa uni gaz-suyuqlik xromatografiyasidan yaxshi ajratib turadi, bu esa analitiklarni bug 'fazasiga o'tkazish uchun isitishni talab qiladi.

Jel xromatografiyasi bilan moddalar aralashmasini ajratish, tahlil qilinayotgan moddalarning molekulyar og'irliklari juda yaqin yoki hatto teng bo'lganda ham mumkin. Bunday holda, eritilgan moddalarning jel bilan o'zaro ta'siri ishlatiladi. Ushbu o'zaro ta'sir shu qadar muhim bo'lishi mumkinki, u molekulyar kattalikdagi farqlarni bekor qiladi. Agar jel bilan o'zaro ta'sirning tabiati turli xil moddalar uchun bir xil bo'lmasa, bu farq qiziqish aralashmasini ajratish uchun ishlatilishi mumkin.

Bunga qalqonsimon bez kasalliklarini aniqlash uchun gel xromatografiyasidan foydalanish misol bo'la oladi. Tashxis tahlil paytida aniqlangan yod miqdori bilan belgilanadi.

Keltirilgan xromatografiya qo'llanilishining misollari turli xil analitik masalalarni echish uchun keng imkoniyatlarni ko'rsatadi.

Xulosa

Bizni o'rab turgan dunyoni bilishning ilmiy usuli sifatida xromatografiya doimo rivojlanib va \u200b\u200btakomillashib boradi. Bugungi kunda u ilmiy tadqiqotlar, tibbiyot, molekulyar biologiya, biokimyo, texnologiya va xalq xo'jaligida shu qadar tez-tez va shu qadar keng qo'llaniladiki, xromatografiya qo'llanilmaydigan bilim sohasini topish juda qiyin.

Xromatografiya o'ziga xos qobiliyatlari bilan tadqiqot usuli sifatida sayyoramizda odamlar uchun maqbul yashash sharoitlarini yaratish manfaati uchun tobora murakkablashib borayotgan dunyoni bilish va o'zgartirishda kuchli omil hisoblanadi.

ADABIYOTLAR RO'YXATI

1. Aivazov B.V. Xromatografiyaga kirish. - M.: Oliy maktab, 1983 - p. 8-18, 48-68, 88-233.

2. Kreshkov A.P. Analitik kimyo asoslari. Nazariy asos. Sifatli tahlil, Birinchi kitob, 4-nashr, rev. M., "Kimyo", 1976 - bet. 119-125.

3. Sakodinskiy K.I., Orexov B.I. Fan va texnikada kromatografiya. - M.: Bilim, 1982 - s. 3-20, 28-38, 58-59.

2. Xromatografiyaning paydo bo'lishi va rivojlanishi

60-yillarda, aniq belgilangan teshik o'lchamlari bilan ionli va zaryadsiz jellarni sintez qilish mumkin bo'ldi. Bu xromatografiyaning bir variantini ishlab chiqishga imkon berdi, uning mohiyati moddalarning aralashmasini ularning gel - gel xromatografiyasiga kirib borish qobiliyatidagi farq asosida ajratishdir. Ushbu usul turli xil molekulyar og'irlikdagi moddalarning aralashmalarini ajratishga imkon beradi.

Dmitriy Ivanovich Mendeleev: kimyo rivojiga qo'shgan hissasi

Dmitriy Mendeleyev 1834 yil 27-yanvarda (8-fevral) Tobolskda Tobolsk viloyatidagi gimnaziya direktori va davlat maktablarining ishonchli vakili Ivan Pavlovich Mendeleev va Mariya Dmitrievna Mendeleeva oilasida tug'ilgan, Korniliyeva ...

Yog'da eriydigan vitaminlar

Gipovitaminoz - tanadagi vitaminlar etishmasligi bilan bog'liq kasallik. Ba'zi vitaminlarning etishmasligi - vitamin etishmasligi. Vitaminlarni dietadan ortiqcha iste'mol qilish, gipervitaminoz, vitaminlarning ko'pligi bilan bog'liq kasalliklar bilan ...

Rossiya kimyo jamiyatining tarixi

Aleksandr Abramovich Voskresenskiy (1809-1880) - rus organik kimyogari, katta rus kimyogarlar maktabining asoschisi (Nikolay Nikolaevich Zinin bilan birgalikda), Peterburg Fanlar akademiyasining muxbir a'zosi (1864) ...

Kimyo rivojlanishining asosiy bosqichlariga tarixiy sharh

Tanadagi kolloid tizimlar va ularning vazifalari

Kolloid tizimlar va ularning xususiyatlari to'g'risida g'oyalarni ishlab chiqish. Bo'yash va yopishtirish kabi kolloid jarayonlar qadimgi Misrdan beri qo'llanilgan. "Kolloid" so'zi (yunoncha "yopishtirish" ma'nosini anglatuvchi so'z) T. Grem tomonidan 1862 yilda kiritilgan ...

Poligalogenlangan alkan hosilalari

Ftor kimyosi tarixi qadimgi Misr yoki Finikiyada, hattoki O'rta asr Arabistonida ham boshlanmaydi. Ftor kimyosi paydo bo'lishining boshlanishi ftorli vodorod (Scheele, 1771), so'ngra elementar ftor (Moissant, 1886) kashf etilishi edi ...

An'anaga ko'ra laboratoriya amaliyotidagi tajriba empirik fikrlashni shakllantiradi. Talabalar hodisani o'rganadi, undagi tarkibiy elementlarni aniqlaydi, ularni tasniflaydi, aloqalarni tavsiflaydi, ammo bularning barchasi ongga bo'linadi ...

Kimyoning shakllanishi

bitta). Alkimyoviygacha bo'lgan davr: III asrgacha. Mil Kimyo, moddalar tarkibi va ularning o'zgarishi haqidagi fan, odam tomonidan olovning tabiiy materiallarni o'zgartirish qobiliyatini kashf etish bilan boshlanadi. Aftidan, odamlar mis va bronza eritishni, loydan yasalgan buyumlarni yoqishni bilar edilar ...

Xromatografik usullarning u yoki bu tasnifining asosini jarayonning turli xarakterli xususiyatlariga asoslash mumkin ...

Xromatografik jarayonning fizik-kimyoviy asoslari

Xromatografiya nazariyasining vazifasi xromatografik zonalarning harakatlanish va diffuziya qonunlarini belgilashdan iborat. Xromatografiya nazariyalarini tasniflashning asosiy omillari ...

Neft va gaz kimyosi

M.V.ning aqlli tahminlari ...

Xromatografiya ajratish va tahlil qilish usuli sifatida

xromatografiya aralashmasi sorbsiya desorbtsiyasi Xromatografiya - bu harakatsiz sorbent bo'ylab harakatlanuvchi faza oqimida harakatlanayotganda sorbsiya va desorbsiya harakatlarini takroriy takrorlashga asoslangan fizik-kimyoviy jarayon.

Yaqin kelajakda kimyo evolyutsiyasi

Kimyoviy birikmalar nimalardan iborat? Moddaning eng kichik zarralari qanday joylashtirilgan? Ular kosmosda qanday joylashgan? Ushbu zarralarni nima birlashtiradi? Nega ba'zi moddalar bir-biri bilan reaksiyaga kirishadi ...

Qadimgi Rossiyada tahlillarni o'tkazish haqida juda kam narsa ma'lum. Tabiiyki, har doim turli xil materiallar tarkibini tekshirish kerak edi va Rossiyada buni o'simlik dorilari erkaklar, bo'yashchilar, temirchilar amalga oshirdilar; hatto maxsus konchilik mutaxassislari ham bor edi ...

Rossiyada analitik kimyo shakllanish bosqichlari

1.Kirish.

2. Xromatografiyaning paydo bo'lishi va rivojlanishi.

3. Xromatografik usullarning tasnifi.

4. Qattiq statsionar fazada xromatografiya:

a) gaz (gaz-adsorbsion) xromatografiyasi;

b) suyuq (suyuq-adsorbsion) xromatografiya.

5. Suyuq statsionar fazada xromatografiya:

a) gaz-suyuqlik xromatografiyasi;

b) gel xromatografiyasi.

6. Xulosa.

M.S.Tsvet, 1906 yil

Kirish

Moddalar aralashmasini ajratish va tahlil qilish zarurati nafaqat kimyogar, balki boshqa ko'plab mutaxassislar tomonidan ham yuzaga keladi.

Sorbsiyaning ikki turi mavjud: adsorbsiya - moddalarning qattiq sirt bilan yutilishi va yutilish - gazlar va suyuqliklarning suyuq erituvchilarda erishi.

2. Xromatografiyaning paydo bo'lishi va rivojlanishi

3. Xromatografik usullarning tasnifi

Xromatografik usulning modifikatsiyalari va variantlarining xilma-xilligi ularni tizimlashtirish yoki tasniflashni talab qiladi.

Tasnif turli xil xususiyatlarga asoslanishi mumkin, ya'ni:

1. fazalarni birlashtirish holati;

2. ajratish mexanizmi;

3. jarayonni o'tkazish usuli;

4. jarayonning maqsadi.

Fazalarni yig'ilish holati bo'yicha tasniflash:

gaz (ko'chma faza - gaz), gaz-suyuqlik (harakatlanuvchi faz - gaz, statsionar faza - suyuqlik), suyuq (ko'chma faza - suyuqlik) xromatografiya.

Ajratish mexanizmi bo'yicha tasniflash.

Jarayonni amalga oshirish usuli bo'yicha tasniflash.

Kolonli xromatografiya - bu xromatografiyaning bir turi bo'lib, unda ustun turg'un hal qiluvchi uchun tashuvchi sifatida ishlatiladi.

Xromatografik jarayonning maqsadiga ko'ra tasniflash.

Xromatografiya moddalarning aralashmalarini sifat va miqdoriy tahlil qilish usuli (analitik xromatografiya) sifatida eng katta ahamiyatga ega.

Shunday qilib, xromatografiya moddalarning aralashmalarini tahlil qilish, moddalarni sof shaklda olishning universal usuli, shuningdek tizimlarning xususiyatlarini o'rganish usuli hisoblanadi.

4. Qattiq statsionar fazada xromatografiya

a) Gaz (gaz adsorbsiyasi) xromatografiyasi

1.KIRISH.

2. Xromatografiyaning paydo bo'lishi va rivojlanishi.

3. Xromatografik usullarning tasnifi.

4. Qattiq statsionar fazada xromatografiya:

a) gaz (gaz-adsorbsion) xromatografiyasi;

b) suyuq (suyuq-adsorbsion) xromatografiya.

5. Suyuq statsionar fazada xromatografiya:

a) gaz-suyuqlik xromatografiyasi;

b) gel xromatografiyasi.

6. Xulosa.

M.S.Tsvet, 1906 yil

KIRISH

Moddalar aralashmasini ajratish va tahlil qilish zarurati nafaqat kimyogar, balki boshqa ko'plab mutaxassislar tomonidan ham yuzaga keladi.

Xromatografiya - bu aralashmalarning ajratilgan tarkibiy qismlarini ikki faza: harakatlanuvchi va statsionar o'rtasida taqsimlash asosida gazlar, bug'lar, suyuqliklar yoki erigan moddalar aralashmalarini ajratish va tahlil qilish va alohida moddalarning fizik-kimyoviy xususiyatlarini aniqlash uchun fizik-kimyoviy usul. Statsionar fazani tashkil etuvchi moddalar sorbentlar deyiladi. Statsionar faza qattiq yoki suyuq bo'lishi mumkin. Mobil faz - bu sorbent qatlami orqali filtrlanadigan suyuqlik yoki gaz oqimi. Ko'chma faza tahlil qilingan moddalar aralashmasi uchun hal qiluvchi va tashuvchi vazifasini bajaradi, gazli yoki suyuq holatga o'tkaziladi.

Sorbsiyaning ikki turi mavjud: adsorbsiya - moddalarning qattiq sirt bilan yutilishi va yutilish - gazlar va suyuqliklarning suyuq erituvchilarda erishi.

2. Arosexromatografiyaning rivojlanishi va rivojlanishi

60-yillarda, aniq belgilangan teshik o'lchamlari bilan ionli va zaryadsiz jellarni sintez qilish mumkin bo'ldi. Bu xromatografiyaning bir variantini ishlab chiqishga imkon berdi, uning mohiyati moddalarning aralashmasini ularning gel - gel xromatografiyasiga kirib borish qobiliyatidagi farq asosida ajratishdir. Ushbu usul turli xil molekulyar og'irlikdagi moddalarning aralashmalarini ajratishga imkon beradi.

3. Klassikxromatografik usullarning atsiyasi

Xromatografik usulning modifikatsiyalari va variantlarining xilma-xilligi ularni tizimlashtirish yoki tasniflashni talab qiladi.

Tasnif turli xil xususiyatlarga asoslanishi mumkin, ya'ni:

1. fazalarni birlashtirish holati;

2. ajratish mexanizmi;

3. jarayonni o'tkazish usuli;

4. jarayonning maqsadi.

Fazalarni yig'ilish holati bo'yicha tasniflash:

gaz (ko'chma faza - gaz), gaz-suyuqlik (harakatlanuvchi faz - gaz, statsionar faza - suyuqlik), suyuq (ko'chma faza - suyuqlik) xromatografiya.

Ajratish mexanizmi bo'yicha tasniflash.

Ion almashinuvchi xromatografiya analitik eritmasini ion almashinuvchisi (ion almashinuvchisi) bilan to'ldirilgan kolonnadan o'tkazishda harakatlanuvchi adsorbent ionlari va elektrolit ionlari o'rtasida sodir bo'ladigan ion almashinish jarayonlaridan foydalanishga asoslangan. Ion almashinuvchilari erimaydigan anorganik va organik yuqori molekulyar og'irlikdagi birikmalardir. Ion almashinuvchilari alumina, permutit, sulfokarbon va turli xil sintetik organik ion almashinadigan moddalar - ion almashinuvchi qatronlar ishlatiladi.

Jarayonni amalga oshirish usuli bo'yicha tasniflash.

Kolonli xromatografiya - bu xromatografiyaning bir turi bo'lib, unda ustun turg'un hal qiluvchi uchun tashuvchi sifatida ishlatiladi.

Qog'oz xromatografiyasi - bu xromatografiyaning bir turi bo'lib, unda statsionar hal qiluvchi uchun tashuvchi sifatida ustun o'rniga o'rniga mineral aralashmalar mavjud bo'lmagan chiziqlar yoki filtr qog'oz varaqlaridan foydalaniladi. Bunday holda, tekshirilgan eritmaning bir tomchisi, masalan, Fe (III) va Co (II) tuzlari eritmalarining aralashmasi qog'oz lentasining chetiga suriladi. Qog'oz yopiq kamerada to'xtatiladi (1-rasm) uning chekkasini unga solingan sinov eritmasining tomchisi bilan harakatlanuvchi erituvchi bo'lgan idishga, masalan, n-butil spirti bilan tushiring. Qog'oz bo'ylab harakatlanadigan ko'chma hal qiluvchi uni namlaydi. Bunday holda, tahlil qilingan aralashmaning tarkibidagi har bir modda o'ziga xos tezligi bilan erituvchi bilan bir xil yo'nalishda harakat qiladi. Ionni ajratish oxirida qog'oz quritiladi va keyin reaktiv bilan püskürtülür, bu holda ajratiladigan moddalar bilan rangli birikmalar hosil qiladigan K (4 - eritma, temir - ionlar, yashil - kobalt ionlari bilan) ). Rangli dog'lar shaklidagi maydonlar alohida komponentlarning mavjudligini aniqlashga imkon beradi.

Yupqa qatlamli xromatografiya - bu ajratish mexanizmida qog'oz xromatografiyasiga o'xshash xromatografiya turi. Ularning orasidagi farq shundan iboratki, qog'oz varaqlar o'rniga ajratish chang alyuminiy oksidi, tsellyuloza, seolitlar, silika jel, diatomli er va boshqalardan yasalgan sorbentning ingichka qatlami bilan qoplangan plitalarda amalga oshiriladi. va harakatsiz erituvchini saqlab qolish. Yupqa qatlamli xromatografiyaning asosiy afzalligi - bu apparatning soddaligi, tajribaning soddaligi va yuqori tezligi, moddalar aralashmasi ajratilishining etarlicha ravshanligi va moddaning ultramikro-miqdorlarini tahlil qilish imkoniyati.

Xromatografik jarayonning maqsadiga ko'ra tasniflash.

Xromatografiya moddalarning aralashmalarini sifat va miqdoriy tahlil qilish usuli (analitik xromatografiya) sifatida eng katta ahamiyatga ega.

Preparat xromatografiyasi - bu xromatografiyaning bir turi bo'lib, unda tayyorgarlik maqsadida moddalar aralashmasi ajratiladi, ya'ni. oz miqdordagi yoki ozroq miqdordagi moddalarni toza, iflos bo'lmagan shaklda olish. Preparat xromatografiyasining vazifasi, shuningdek, iz aralashmalari tarkibidagi moddalar aralashmasidan asosiy moddaga konsentratsiyasi va keyinchalik ajratilishi bo'lishi mumkin.

Shunday qilib, xromatografiya moddalarning aralashmalarini tahlil qilish, moddalarni sof shaklda olishning universal usuli, shuningdek tizimlarning xususiyatlarini o'rganish usuli hisoblanadi.

4. Xromatograqattiq statsionar fazada fia

a)Gaz (gazo-adsorbtional) xromatografiya

Gaz xromatografiyasi - bu harakatlanuvchi faza gaz bo'lgan xromatografik usul. Gaz xromatografiyasi parchalanmasdan bug 'holatiga o'tadigan moddalarni va ularning aralashmalarini ajratish, tahlil qilish va o'rganish uchun eng katta dasturni topdi.

Gaz xromatografiyasining variantlaridan biri gaz adsorbsion xromatografiyasidir, bu usul statsionar faza qattiq adsorban hisoblanadi.

Gaz adsorbsion xromatografiyasida harorat katta ahamiyatga ega. Uning roli, avvalambor, gaz - qattiq tizimdagi sorbsiya muvozanatini o'zgartirishdan iborat. Ustun haroratini to'g'ri tanlash aralashmaning tarkibiy qismlarini ajratish darajasini, ustun samaradorligini va umumiy tahlil tezligini aniqlaydi. Xromatografik tahlil optimal bo'lgan ma'lum bir ustun harorat oralig'i mavjud. Odatda, bu harorat oralig'i aniqlangan kimyoviy birikmaning qaynash nuqtasiga yaqin mintaqada bo'ladi. Aralash komponentlarning qaynash nuqtalari bir-biridan katta farq qilganda, ustun harorati dasturlash qo'llaniladi.

Xromatografik kolonkada ajratish butun gaz xromatografik tahlil jarayonining eng muhim, ammo dastlabki ishidir. Kolonni tark etgan ikkilik aralashmalar (tashuvchi gaz - komponent), qoida tariqasida, aniqlovchi qurilmaga kiradi. Bu erda vaqt o'tishi bilan tarkibiy qismlarning kontsentratsiyasidagi o'zgarishlar elektr signaliga aylanadi, bu maxsus tizim yordamida xromatogramma deb nomlangan egri shaklida qayd etiladi. Butun eksperiment natijalari ko'p jihatdan detektor turini to'g'ri tanlash va uning dizayniga bog'liq. Detektorlarning bir nechta tasnifi mavjud. Differentsial va integral detektorlarni ajrating. Differentsial detektorlar vaqt o'tishi bilan xususiyatlardan birining (kontsentratsiya yoki oqim) bir lahzali qiymatini qayd etadi. Integral detektorlar ma'lum vaqt davomida modda miqdorini qo'shib beradi. Shuningdek, ular sezgirlik va maqsadga muvofiq bo'lgan turli xil detektorlardan foydalanadilar: termokonduktometrik, ionlash, spektroskopik, mass-spektrometrik, kulometrik va boshqalar.

Gaz adsorbsion xromatografiyasini qo'llash

Doimiy gazlar va engil uglevodorodlarni, shu jumladan izomerlarni gaz xromatografiyasi bilan tahlil qilish 5-6 daqiqa davom etadi. Ilgari an'anaviy gaz analizatorlarida ushbu tahlil 5 - 6 soat davom etgan. Bularning barchasi gaz xromatografiyasi nafaqat ilmiy-tadqiqot institutlari va nazorat-o'lchov laboratoriyalarida, balki sanoat korxonalarini kompleks avtomatlashtirish tizimlarida ham keng qo'llanila boshlanishiga olib keldi.

Ushbu usul atrof-muhit tozaligini nazorat qilishning asosiy usullaridan biri sifatida keng qo'llaniladi.

b)Suyuq (suyuqlik adsorbsiyasi)xromatografiya

Suyuq xromatografiya - bu harakatlanuvchi faza suyuq bo'lgan xromatografiya variantlari guruhi.

Suyuq xromatografiya variantlaridan biri bu suyuq adsorbsion xromatografiya - bu statsionar faza qattiq adsorbent bo'lgan usul.

Suyuq xromatografiya gaz xromatografiyasidan ilgari kashf etilgan bo'lsa-da, faqat 20-asrning ikkinchi yarmida o'ta intensiv rivojlanish davriga kirdi. Hozirgi vaqtda xromatografik jarayon nazariyasi va asboblarni loyihalash texnikasi rivojlanish darajasi, ajratish samaradorligi va tezligi jihatidan u gaz xromatografik ajratish usulidan deyarli farq qilmaydi. Bundan tashqari, ushbu ikki asosiy xromatografiya turining har biri o'zining asosiy qo'llanilish maydoniga ega. Agar gaz xromatografiyasi asosan 500 - 600 molekulyar og'irlikdagi kimyoviy moddalarni tahlil qilish, ajratish va o'rganish uchun mos bo'lsa, u holda suyuq xromatografiya bir necha yuzdan bir necha milliongacha bo'lgan molekulyar og'irlikdagi moddalar, shu jumladan polimerlar, oqsillar va juda murakkab makromolekulalar uchun ishlatilishi mumkin. nuklein kislotalar. Shu bilan birga, turli xil xromatografik usullarning qarama-qarshiligi tabiatan aql-idrokdan mahrumdir, chunki xromatografik usullar bir-birini muvaffaqiyatli to'ldiradi va aniq o'rganish vazifasiga boshqacha yo'l bilan murojaat qilish kerak, ya'ni xromatografik usul uni hal qilishga imkon beradi. tezroq, axborot mazmuni va arzon narxlarda.

Gaz xromatografiyasida bo'lgani kabi, zamonaviy suyuq xromatografiyada ham detektorlar yordamida kolonnadan suyuqlik oqimidagi analitik kontsentratsiyasi doimiy ravishda qayd qilinadi.

Ko'pincha, ultrabinafsha nurlarini yutish, kamroq IQ mintaqasida qo'llaniladi. UV mintaqasida keng diapazonda ishlaydigan qurilmalar qo'llaniladi - 200 nm dan spektrning ko'rinadigan qismigacha yoki ma'lum to'lqin uzunliklarida, ko'pincha 280 va 254 nm. Nurlanish manbalari sifatida past bosimli (254 nm), o'rtacha bosimli (280 nm) simob lampalar va tegishli filtrlar ishlatiladi.

Mikroadsorbsiya detektori juda sezgir asbobdir. Uning sezgirligi birinchi navbatda adsorbsiya issiqligiga bog'liq.

Mikroadsorbsiya detektorlari ko'p qirrali bo'lib, ular ham organik, ham noorganik moddalarni aniqlashga yaroqlidir. Bundan tashqari, ularga etarlicha aniq xromatogrammalar olish qiyin, ayniqsa aralashmaning tarkibiy qismlarini to'liq ajratmaslik bilan.

5. Xromatogrsuyuqlik statsionar fazada afiya

a) Gaz-suyuqlik xromatografiyasi

Gaz-suyuqlik xromatografiyasi - bu gaz xromatografik usuli bo'lib, unda statsionar faza qattiq tashuvchiga yotqizilgan past uchuvchan suyuqlikdir.

Ushbu turdagi xromatografiya gazlar va suyuqlik bug'larini ajratish uchun ishlatiladi.

Gaz-suyuq xromatografiya va gaz-adsorbsion xromatografiyaning asosiy farqi shundaki, birinchi holda usul qattiq inert tashuvchisi ushlab turgan suyuq plyonkadan gaz yoki bug'ning erishi va keyinchalik bug'lanishi jarayonidan foydalanishga asoslangan; ikkinchi holda, ajratish jarayoni adsorbtsiya va keyinchalik qattiq yoki adsorbent yuzasida gaz yoki bug 'desorbsiyasiga asoslangan.

FID 3 ta gazdan foydalanadi: tashuvchi gaz (geliy yoki azot), vodorod va havo. Barcha 3 gaz yuqori darajada toza bo'lishi kerak.

Argon detektori. Argo detektorida ionlanish analitik molekulalarining radioaktiv B-nurlanish ta'sirida hosil bo'lgan metabop argon atomlari bilan to'qnashuvidan kelib chiqadi.

b)Jel xromatografifia

Jel xromatografiyasini qo'llash.

Jel xromatografiyasining asosiy maqsadi - yuqori molekulyar og'irlikdagi aralashmalarni ajratish va polimerlarning molekulyar og'irlik taqsimotini aniqlash.

Shu bilan birga, gel xromatografiyasi teng ravishda o'rtacha molekulyar og'irlikdagi va hatto past molekulyar og'irlikdagi moddalar aralashmasini ajratish uchun ishlatiladi. Bunday holda, gel xromatografiyasining xona haroratida bo'linishga imkon berishi katta ahamiyatga ega, bu esa uni gaz-suyuq xromatografiyadan yaxshi ajratib turadi, bu esa analitiklarni bug 'fazasiga o'tkazish uchun isitishni talab qiladi.

Bunga qalqonsimon bez kasalliklarini aniqlash uchun gel xromatografiyasidan foydalanish misol bo'la oladi. Tashxis tahlil paytida aniqlangan yod miqdori bilan belgilanadi.

Keltirilgan xromatografiya qo'llanilishining misollari turli xil analitik masalalarni echish uchun keng imkoniyatlarni ko'rsatadi.

Xulosa

S P I S O KL I T E R A T U R S

1. Aivazov B.V. Xromatografiyaga kirish. - M.: Oliy maktab, 1983 - p. 8-18, 48-68, 88-233.

2. Kreshkov A.P. Analitik kimyo asoslari. Nazariy asos. Sifatli tahlil, Birinchi kitob, 4-nashr, rev. M., "Kimyo", 1976 - bet. 119-125.

3. Sakodinskiy K.I., Orexov B.I. Fan va texnikada kromatografiya. - M.: Bilim, 1982 - bet. 3-20, 28-38, 58-59.