1. Úvod.

2. Vznik a vývoj chromatografie.

3. Klasifikácia chromatografických metód.

4. Chromatografia na pevnej fáze:

a) chromatografia na plyn (plynová adsorpcia);

b) Chromatografia kvapaliny (kvapalná adsorpcia).

5. Chromatografia na kvapalnej fixnej \u200b\u200bfáze:

a) plynové kvapalinové chromatografie;

b) gélová chromatografia.

6. ZÁVER.

Ako lúče spektra sú rôzne zložky zmesi pigmentov prirodzene distribuované v kolóne oxidu uhličitého, čo umožňuje jeho kvalitatívne a kvantitatívne stanovenie. Týmto spôsobom sa získal chromatogram a navrhovaná metóda - chromatografická.

M. S. COLOR, 1906

Úvod

So potreba rozdeliť a analyzovať zmes látok, je potrebné čeliť nielen chemik, ale aj mnohým iným špecialistom.

V silnom arzenále chemických a fyzikálno-chemických metód separácie, analýzy, štúdie štruktúry a vlastností jednotlivých chemických zlúčenín a ich komplexných zmesí, jeden z popredných miest zaberá chromatografiu.

Chromatografia je fyzikálno-chemický spôsob separácie a analýzy zmesí plynov, výparov, kvapalín alebo rozpúšťadiel a určenie fyzikálno-chemických vlastností jednotlivých látok na základe distribúcie spoločných zložiek zmesí medzi oboma fázami: pohyblivým a fixným. Látky, ktoré tvoria pevnú fázu, sa nazývajú sorbentmi. Pevná fáza môže byť pevná a kvapalná. Mobilná fáza je tok kvapaliny alebo plynu, prefiltruje cez sorbentnú vrstvu. Mobilná fáza vykonáva funkcie rozpúšťadla a nosiča analyzovanej zmesi látok preložených do plynného alebo kvapalného stavu.

Existujú dva typy sorpcie: adsorpcia - absorpcia tuhých látok a absorpcie - rozpúšťanie plynov a kvapalín v kvapalných rozpúšťadlách.

2. Vznik a vývoj chromatografie

Výskyt chromatografie ako vedeckej metódy je spojený s názvom nesplateného ruského vedeckého snahového semenoviča (1872 - 1919), ktorý v roku 1903 otvoril chromatografiu počas štúdie mechanizmu na transformáciu slnečnej energie v rastlinných pigmentoch. Tento rok by sa mal považovať za dátum vytvorenia chromatografickej metódy.

PANI. Farba prešla roztokom analyzovaných látok a pohyblivej fázy cez adsorpčný pilier umiestnený v sklenenej trubici. V tomto ohľade jej metóda dostala názov stĺpcovej chromatografie. V roku 1938 N.A. Izmailov a M.S. Schreiber ponúkol, že upraví farbu a vykoná separáciu zmesi látok na dosku pokrytej tenkou vrstvou adsorbentu. Ukázalo sa teda tenkovrstvová chromatografia, ktorá umožňuje analyzovať mikrokolizmus látky.

V roku 1947. TB Gapon, E.N. GAPON a F.M. Shemymakin Prvýkrát uskutočnil chromatografickú separáciu zmesi iónov v roztoku, vysvetľuje jeho prítomnosť výmennej reakcie medzi sorbentovými iónmi a iónmi obsiahnutými v roztoku. Teda ďalším smerom chromatografie bola otvorená - iónová výmenná chromatografia. V súčasnosti je ionomeničová chromatografia jedným z najdôležitejších smerov chromatografickej metódy.

E.N. a G. B. GAPON v roku 1948 implementovaný M.S. Myšlienka možnosti chromatografickej separácie zmesi látok na základe rozdielu rozpustnosti ťažko rozpustných zrážok. Tam bola sedimentová chromatografia.

V roku 1957, M. Golay navrhol aplikovať sorbentu na vnútorných stenách kapilárnej trubice - kapilárnej chromatografie. Tento variant vám umožňuje analyzovať mikrokolizmus viaczložkových zmesí.

V 60-tych rokoch existovala možnosť syntetizovať iónové aj nenabité gély, ktoré majú prísne definované veľkosti pórov. To umožnilo vyvinúť možnosť chromatografie, ktorej podstata spočíva v oddelení zmesi látok na základe rozdielu v ich schopnosti preniknúť gélovú chromatografiu. Táto metóda vám umožňuje oddeliť zmesi látok s rôznou molekulovou hmotnosťou.

V súčasnosti chromatografia získala výrazný vývoj. Dnes, rôzne metódy chromatografie, najmä v kombinácii s inými fyzikálnymi a fyzikálno-chemickými metódami, pomoc výskumníkmi a inžiniermi riešiť najdlhšie, často veľmi zložité úlohy vo vedeckom výskume a technike.

3. Klasifikácia chromatografických metód

Rôzne modifikácie a varianty metódy chromatografie vyžaduje ich systematizáciu alebo klasifikáciu.

Základom klasifikácie môže byť uvedený na rôzne príznaky, a to:

1. Agregovaný stav fáz;

2. Separačný mechanizmus;

3. Spôsob vykonávania procesu;

4. Účel procesu.

Klasifikácia agregovaným stavom fáz:

plyn (pohyblivý fáza - plyn), plyn-kvapalina (mobilná fáza - plyn, fixná fáza - kvapalina), kvapalina (pohyblivá fáza - kvapalina) chromatografia.

Klasifikácia podľa mechanizmu separácie.

Adsorpčná chromatografia je založená na selektívnej adsorpcii (absorpcii) jednotlivých zložiek zmiešanej zmesi s vhodnými adsorbentmi. Adsorpčná chromatografia sa rozdelí do kvapaliny (kvapalina-adsorpčná chromatografia) a plyn (plynová adsorpčná chromatografia).

Ionomeničová chromatografia je založená na používaní procesov iónov výmeny, ktoré sa vyskytujú medzi pohyblivými iónmi adsorbentu a elektrolytovými iónmi, keď sa roztok analyzu analyzoval cez kolónu naplnenú ionomeničnou látkou (ionit). Ionity sú nerozpustné anorganické a organické zlúčeniny s vysokou molekulovou hmotnosťou. Oxid hlinitý sa používajú ako ionitov, permautis, sulfouggol a rôzne syntetické organické iónové výmenné látky - ion-výmenné živice.

Sedimentárna chromatografia je založená na rozdielnej rozpustnosti zrážok vytvorených zložkami analyzovanej zmesi so špeciálnymi činidlami. Napríklad, keď sa roztok zmesi NG (II) a PB solí prenáša cez kolónu s nosičom, ktorý je vopred impregnovaný roztokom KI, 2 farebné vrstvy sú vytvorené: horná, maľovaná v oranžovo-červenej (HGI 2), a dno, maľované žltou (PBI 2).

Klasifikácia podľa procesu vykonávania procesu.

Kolónová chromatografia je typ chromatografie, v ktorej sa kolóna používa ako nosič pre pevné rozpúšťadlo.

Papierová chromatografia je typ chromatografie, v ktorej sa ako nosič pre pevné rozpúšťadlo namiesto reproduktora používajú pásy alebo listy filtračného papiera, ktorý neobsahuje minerálne nečistoty. V tomto prípade sa na okraj papierových pásov aplikuje kvapka testovaného roztoku, napríklad zmes roztokov Fe solí (III) a CO (II). Papier sa suspenduje v uzavretej komore (obr. 1), znižuje jeho okraj s kvapkou testovaného roztoku do nádoby s pohyblivou rozpúšťadlom, napríklad s n-butylalkoholom. Pohyblivé rozpúšťadlo, pohybujúce sa papierom, wets ho. V tomto prípade každá látka obsiahnutá v analyzovanej zmesi s rýchlosťou, ktorá je inherentná, sa pohybuje v rovnakom smere ako rozpúšťadlo. Po ukončení separácie iónov sa papier suší a potom sa postrieka s činidlom, v tomto prípade s roztokom K4, ktorý tvorí maľované zlúčeniny s oddeliteľnými látkami (modrý - so iónmi železa, zeleno - s iónmi kobaltu). Zóny vytvorené vo forme maľovaných miest vám umožňujú vytvoriť prítomnosť jednotlivých komponentov.

Papierová chromatografia v kombinácii s použitím organických činidiel umožňuje vykonávať kvalitatívnu analýzu komplexných zmesí katiónov a aniónov. Na jednom chromatograme, s pomocou jedného činidla, môže byť zistená rad látok, pretože sa vyznačuje nielen zodpovedajúcim farbením, ale aj určitým umiestnením miesta na chromatograme.

Chromatografia na tenkej vrstve je typ chromatografie v jeho separačnom mechanizme podobný papierovom chromatografii. Rozdiel medzi nimi spočíva v tom, že namiesto plechov papiera sa oddelenie vykonáva na doskách potiahnutých tenkou vrstvou sorbentu z práškového oxidu hlinitého, celulózy, zeolitov, silikagélu, kizelur atď. a drží pevné rozpúšťadlo. Hlavnou výhodou tenkovrstvovej chromatografie je jednoduchosť zariadenia, jednoduchosť a vysoká rýchlosť experimentu, dostatočná prehľadnosť separácie zmesi látok a schopnosť analyzovať ultramickoolizmus látky.

Klasifikácia na účely chromatografického procesu.

Chromatografia má najväčšiu hodnotu ako spôsob kvalitatívnej a kvantitatívnej analýzy zmesí látok (analytická chromatografia).

Preparatívna chromatografia - typ chromatografie, v ktorej sa vyrába separácia zmesi látok v prípravách, t.j. Pre viac alebo menej významných množstiev látok v čistom, bez nečistôt. Úlohou preparatívnej chromatografie sa môže tiež koncentrovať a následné uvoľňovanie zo zmesi látok obsiahnutých vo forme mikrofrmus na hlavnú látku.

Non-analitická chromatografia je typ chromatografie, ktorá sa používa ako metóda vedeckého výskumu. Používa sa na štúdium vlastností systémov, ako sú roztoky, kinetiku chemických procesov, vlastnosti katalyzátorov a adsorbentov.

Takže chromatografia je univerzálny spôsob analýzy zmesí látok, produkujúcich látok v čistej forme, ako aj spôsob štúdia vlastností systémov.

4. Chromatografia na pevnej fixnej \u200b\u200bfáze

a) chromatografia plynu (plyn-adsorpcia)

Plynová chromatografia - chromatografická metóda, v ktorej je mobilná fáza plyn. Plynová chromatografia dostala najväčšiu žiadosť o separáciu, analýzu a výskum látok a ich zmesí, pohybujúce sa bez rozkladu do pary.

Jednou z variantov plynovej chromatografie je plyn-adsorpčná chromatografia - to je spôsob, v ktorom je fixná fáza pevná adsorbent.

V plynovej chromatografii ako mobilná fáza (nosič plynu) používa inertný plyn: hélium, dusík, argón, významne menší ako vodík a oxid uhličitý. Niekedy nosný plyn slúži páru prchavých tekutín.

Plynový chromatografický proces sa zvyčajne vykonáva v špeciálnych zariadeniach nazývaných plynové chromatografy (obr. 3). V každom z nich sa nachádza systém prúdov nosiča plynu, systém prípravy a vloženie zmesi podľa štúdie, chromatografická kolóna s systémom regulácie teploty, analyzuje systém (detektor) a systém na registráciu výsledkov separácie a Analýza (rekordér).

Teplota v plynovej adsorpčnej chromatografie má teplotu. Jeho úloha sa skladá predovšetkým v zmene rovnováhy sorpcie v plynnom systéme - tuhá látka. Zo správnej voľby teploty stĺpca závisí, stupeň separácie zložiek zmesi a účinnosť stĺpca a celková sadzba analýzy. Existuje určitý rozsah teploty stĺpca, v ktorej je chromatografická analýza optimálna. Typicky sa tento teplotný interval nachádza v oblasti v blízkosti teploty varu chemickej zlúčeniny. Keď sa teploty varu zložiek zmesi výrazne líšia, aplikujte teplotu teploty stĺpca.

Rozdelenie chromatografického stĺpca je najdôležitejšia, ale predbežná prevádzka celého procesu plynovej chromatografickej analýzy. Nad binárnymi zmesami (plynové plynové zariadenie) spadajú do detekčného zariadenia. Tu je konverzia zmien v koncentráciách komponentov v priebehu času do elektrického signálu, zaznamenaný pomocou špeciálneho systému vo forme krivky, nazývaného chromatogramu. Výsledky celého zážitku sú do značnej miery závislé od správnej voľby typu detektora, jeho dizajnu. Existuje niekoľko klasifikácií detektorov. Rôzne diferenciálne a integrálne detektory. Diferenciálne detektory Zaregistrujte okamžitú hodnotu jednej z charakteristík (koncentrácia alebo prúd) v čase. Integrálne detektory zhrnujú množstvo látky na určité časové obdobie. Detektory sa tiež používajú v princípe účinku, citlivosti a účelu: termoconduktometrická, ionizácia, spektroskopická, hmotnostná spektrometrická, kapisterická, a mnoho ďalších.

Aplikácia plynovej adsorpčnej chromatografie

Plynová adsorpčná chromatografia sa používa v chemickom a petrochemickom priemysle na analýzu produktov chemickej a petrochemickej syntézy, zloženia olejových frakcií, stanovenie čistoty činidiel a obsah kľúčových produktov v rôznych štádiách technologických procesov atď.

Analýza trvalých plynov a ľahkých uhľovodíkov, vrátane izomérov, plynová chromatografia zaberá 5 až 6 minút. Predtým, na tradičných analyzátoroch plynu táto analýza trvala 5 až 6 hodín. To všetko viedlo k tomu, že plynová chromatografia sa začala široko používaná nielen vo výskumných ústavoch a kontrolných a meracích laboratóriách, ale aj do systému komplexnej automatizácie priemyselných podnikov.

Dnes sa pri hľadaní ropných a plynových polí používa plynová chromatografia, ktorá umožňuje určiť obsah organických látok, ktoré označujú blízkosť olejov a plynových polí vybraných zo vzoriek pôdy.

Plynová chromatografia sa úspešne používa v kriminii, kde sa používa na stanovenie totožnosti vzoriek krvných škvŕn, benzínu, olejov, falošných nákladných potravín atď. Veľmi často sa plynová chromatografia používa na určenie obsahu alkoholu v krvi vodičov automobilov. Niekoľko kvapiek krvi z prsta dostatočne zistiť, koľko, keď a čo alkohol pil.

Plynová chromatografia vám umožňuje získať cenné a jedinečné informácie o zložení potravinových vôní, ako je syr, káva, kaviár, brandy atď. Niekedy informácie prijaté plynovým chromatografickou analýzou nie sú šťastné. Napríklad, často v potravinárskych výrobkoch, je to zbytočné ako pesticídy alebo ovocná šťava obsahuje trichlóretylén, ktorý sa na rozdiel od zákazov použil na zvýšenie stupňa karoténu z ovocia, atď. Ale je to tieto informácie, ktoré chránia ľudské zdravie.

Avšak, tam sú často prípady, keď ľudia jednoducho zanedbávajú prijaté informácie. V prvom rade to odkazuje na fajčenie. Podrobná plynová chromatografická analýza dlhodobo zistilo, že dymové cigarety a cigareta obsahuje až 250 rôznych uhľovodíkov a ich deriváty, z ktorých približne 50 má karcinogénny účinok. To je dôvod, prečo fajčiari majú rakovinu pľúc v 10 krát častejšie, ale stále milióny ľudí pokračujú v jedine, ich kolegovia a príbuzní.

Plynová chromatografia je široko používaná v medicíne na stanovenie obsahu početných liekov, stanovenie hladiny mastných kyselín, cholesterolu, steroidov atď. V tele pacienta. Takéto analýzy poskytujú mimoriadne dôležité informácie o stave ľudského zdravia, priebeh jej choroby, účinnosti používania určitých liekov.

Vedecký výskum v metalurgii, mikrobiológii, biochémii, vo vývoji ochrany rastlín a nových liekov, pri vytváraní nových polymérov, stavebných materiálov a v mnohých iných rôznych oblastiach ľudskej praktickej aktivity je nemožné predstaviť si bez takejto výkonnej analytickej metódy ako plynu chromatografia.

Plynová chromatografia sa úspešne použije na stanovenie obsahu polycyklických aromatických zlúčenín, nebezpečných pre ľudské zdravie, vo vode a vo vzduchu, hladina benzínu vo vzduchu rovín čerpacích staníc, zloženie výfukových plynov vo vzduchu atď.

Táto metóda je široko používaná ako jedna z hlavných metód monitorovania čistoty životného prostredia.

Plynová chromatografia zaberá dôležité miesto v našich životoch, ktoré nám poskytuje kolosálne množstvo informácií. V národnom hospodárstve a vo výskumných organizáciách sa používa viac ako 20 tisíc rôznych plynových chromatografov, ktoré sú nepostrádateľnými asistentmi pri riešení mnohých zložitých úloh, denne vyplývajúcich z výskumných pracovníkov a inžinierov.

b) chromatografia kvapalina (kvapalina adsorpcia)

Kvapalná chromatografia je skupina chromatografických variantov, v ktorých je pohyblivá fáza kvapalná.

Jedným uskutočnením kvapalinovej chromatografie je kvapalinovou adsorpčnou chromatografiou - to je spôsob, v ktorom je pevná fáza pevná adsorpčná.

Hoci kvapalinová chromatografia bola otvorená skôr ako plyn, len v druhej polovici dvadsiateho storočia vstúpil do obdobia výlučne intenzívny vývoj. V súčasnej dobe, podľa stupňa vývoja teórie chromatografického procesu a techník inštrumentálneho dizajnu, podľa účinnosti a separačnej rýchlosti, je nepravdepodobné, že by sa dosiahol spôsob metód plynovej chromatografickej separácie. Každý z týchto dvoch hlavných typov chromatografie však má svoj vlastný primárny rozsah. Ak je plynová chromatografia vhodná najmä na analýzu, separáciu a výskum chemikálií s molekulovou hmotnosťou 500 - 600, potom sa môže použiť kvapalinová chromatografia na látky s molekulovou hmotnosťou niekoľkých stoviek niekoľko miliónov, vrátane extrémne zložitých makromolekúl polymérov, proteínov a nukleových kyselín. V rovnakej dobe, opozícia rôznych chromatografických metód je neodmysliteľne bez zdravého rozumu, pretože chromatografické metódy sú úspešne doplnené, a na veľmi úlohu konkrétnej štúdie, je potrebné pristupovať odlišne, a to, čo chromatografická metóda Umožňuje vám to vyriešiť s väčšou rýchlosťou, informatizovateľnosťou as menej nákladmi.

Podobne ako v plynovej chromatografii sa detektory používajú v modernej kvapalinovej chromatografii, ktorá môže kontinuálne opraviť koncentráciu stanovenej látky v prietoku tekutiny vypnutej z kolóny.

Univerzálny detektor pre kvapalinovú chromatografiu neexistuje. Preto by sa v každom prípade mal zvoliť najvhodnejší detektor. Ultrafialové, refraktometrické, mikroorganisté detektory, refrakčné-ionizačné detektory boli najväčšie.

Spektrometrické detektory. Detektory tohto typu sú vysoko citlivé selektívne zariadenia, ktoré umožňujú veľmi malé látky koncentrácie v prúde kvapalnej fázy. Ich svedectvo závisí len málo na teplotné výkyvy a iné náhodné zmeny média. Jedným z dôležitých znakov spektrometrických detektorov je transparentnosť najviac rozpúšťadiel používaných v kvapalinovej adsorpčnej chromatografii v pracovnej oblasti vlnových dĺžok.

Najčastejšie používal absorpciu v UV, menej často v oblasti IR. V UV oblasti, spotrebiče pracujúce v širokom rozsahu sa používajú - od 200 nm do viditeľnej časti spektra alebo na určitých vlnových dĺžkach, najčastejšie pri 280 a 254 nm. Ako zdroje žiarenia sa používajú žlté žiarovky (254 nm), stredný tlak (280 nm) a zodpovedajúce filtre.

Detektory Micro Persorpcie. Základom mikroúčelových detektorov je založený na uvoľnení tepla počas adsorpcie látky na adsorbente, ktorý je naplnený detektorovou bunkou. Meria sa však, nie teplo, ale teplota adsorbentu, ku ktorému sa zahrieva v dôsledku adsorpcie.

Mikroreportný detektor je pomerne vysoko citlivý nástroj. Jeho citlivosť závisí predovšetkým z tepla adsorpcie.

Mikro Prevedenie detektorov sú univerzálne, vhodné na detekciu organických aj anorganických látok. Je však ťažké získať celkom jasné chromatogramy, najmä s neúplným oddelením zložiek zmesi.

5. Chromatografia na kvapalnej fáze

a) plyn-kvapalinová chromatografia

Plynová chromatografia - plynová chromatografická metóda, v ktorej pevná fáza je mladá kvapalina aplikovaná na tuhý nosič.

Tento typ chromatografie sa používa na oddelenie plynov a výparov kvapalín.

Hlavným rozdielom v plynovej kvapaline z plyn-adsorpčnej chromatografie je, že v prvom prípade je metóda založená na použití procesu rozpúšťania a následného odparovania plynu alebo pary z kvapalného filmu držaného pevným inertným nosičom; V druhom prípade je proces separácie založený na adsorpcii a následnej desorpcii plynu alebo pary na povrchu pevnej látky - adsorbent.

Chromatografický proces môže byť schematicky znázornený nasledujúcim spôsobom. Zmes plynov alebo výparov prchavých kvapalín sa vstrekuje prúdom nosného plynu do kolóny naplneného pevným inertným nosičom, na ktorom je distribúcia nestabilnej kvapaliny (pevná fáza). Študované plyny a páry sú absorbované touto kvapalinou. Potom sú zložky zdieľanej zmesi selektívne posunuté v špecifickom poradí z kolóny.

V plynovej chromatografii sa používa množstvo detektorov špecificky reaguje na akékoľvek organické látky alebo na organických látkach so špecifickou funkčnou skupinou. Patrí medzi ne ionizačné detektory, elektronické detektory zachytávania, tepelné, spektrofotometrické a niektoré ďalšie detektory.

Flame-ionizačný detektor (PID). Práca PID je založená na tom, že organické látky, ktoré patria do plameňa hydrogénu, podliehajú ionizácii, v dôsledku čoho je ionizácia súčasne ionizácia, ktorá je súčasne ionizačná komora, ktorá je súčasne počet nabitých častíc.

PID je citlivý len na organické zlúčeniny a nie je citlivé alebo veľmi zle citlivé na takéto plyny ako vzduch, oxidy síry a uhlíka, sírovodík, amoniak, uhlík, vodná para a niekoľko ďalších anorganických zlúčenín. Necitlivosť PID do vzduchu umožňuje ho aplikovať na stanovenie znečistenia ovzdušia rôznymi organickými látkami.

Pri práci s PID sa použije 3 plyn: nosič plynu (hélium alebo dusík), vodík a vzduch. Všetok 3 plyn musí mať vysoký stupeň čistoty.

Detektor argónu. V detektore argónu je ionizácia spôsobená kolíziou molekúl určenej látky s metastabilnými atómami argónom vyplývajúcim z účinkov rádioaktívneho žiarenia.

Tepelný detektor. Princíp termo-iónového detektora je, že soli alkalických kovov, odparovanie v horáku plameňa, sú selektívne reagujúce so zlúčeninami obsahujúcimi halogény alebo fosforu. V neprítomnosti takýchto zlúčenín v ionizačnej komore detektora je stanovená rovnováha atómov alkalických kovov. Prítomnosť atómov fosforne v dôsledku ich reakcie s atómami alkalických kovov porušuje túto rovnováhu a spôsobuje vzhľad v iónovej štruktúre.

Pretože tepelný detektor má najvyššiu citlivosť na pripojenia obsahujúce fosfor, dostal názov fosfátu. Tento detektor sa používa hlavne na analýzu fosforodinorganických pesticídov, insekticídov a množstva biologicky aktívnych zlúčenín.

b) gélová chromatografia

Gélová chromatografia (gélová filtrácia) - Metóda separácie zmesí látok s rôznymi molekulovými hmotnosťami filtráciou analyzovaného roztoku prostredníctvom priečnych zosieťovaných bunkových gélov.

Oddelenie zmesi látok sa vyskytuje v prípade, že rozmery molekúl týchto látok sú odlišné, a priemer gélových zŕn je konštantný a iba tie molekuly môžu prejsť, ktorých rozmery sú menšie ako priemer gélové póry. Pri prefiltrovaní roztoku zmesi zmesi sa menšie molekuly prenikli do pórov gélu, sú oneskorené v rozpúšťadle obsiahnuté v týchto pórov a pohybovať sa pozdĺž gélovej vrstvy pomalšie ako veľké molekuly, ktoré nie sú schopné preniknúť do pórov. Gélová chromatografia teda umožňuje oddeliť zmes látok v závislosti od veľkosti a molekulovej hmotnosti častíc týchto látok. Táto separačná metóda je pomerne jednoduchá, rýchla a čo je najdôležitejšie, umožňuje oddeliť zmesi látok za podmienok bahna ako iné chromatografické metódy.

Ak sa gélové granuly napĺňajú kolónu a potom do nej nalejte roztok rôznych látok s inou molekulovou hmotnosťou, potom, keď sa roztok pohybuje pozdĺž gélovej vrstvy v kolóne, táto zmes sa uskutoční.

Počiatočné obdobie skúseností: aplikovanie roztoku analyzovanej zmesi na gélovej vrstve v stĺpci. Druhý stupeň - gél neinterferuje s difúziou malých molekúl v pórach, najväčšie molekuly zostávajú v roztoku obklopujúce gélové granule. Pri premytí vrstvou gélu s čistým rozpúšťadlom, veľké molekuly sa začínajú pohybovať rýchlosťou v blízkosti rýchlosti pohybu rozpúšťadla, zatiaľ čo malé molekuly musia najprv predfundu z vnútorného veku gélu do objemu medzi zrnami a ako a Výsledok z toho sú oneskorené a umyté rozpúšťadlom neskôr. Vyskytuje sa zmes látok podľa ich molekulovej hmotnosti. Umývanie látok z kolóny sa vyskytujú, aby sa znížila ich molekulová hmotnosť.

Použitie gélovej chromatografie.

Hlavným účelom gélovej chromatografie je separácia zmesí s vysokou molekulitou a stanovenie rozloženia molekulovej hromadnej hmotnosti polymérov.

Rovnako gélová chromatografia sa však používa na oddelenie zmesi látok strednej molekulovej hmotnosti a dokonca aj spojenia s nízkou molekulovou hmotnosťou. V tomto prípade je dôležité, aby gélová chromatografia umožní oddeliť sa pri teplote miestnosti, čo je priaznivo odlíšiť z plyn-kvapalinovej chromatografie vyžadujúce zahrievanie na prenos analyzovaných látok do parnej fázy.

Oddelenie zmesi látok gélovou chromatografiou je možné a keď sú molekulové hmotnosti analyzovaných látok veľmi blízko alebo dokonca rovnaké. V tomto prípade sa používa interakcia riešení s gélom. Táto interakcia môže byť taká významná, čo znižuje rozdiely vo veľkostiach molekúl. Ak je povaha interakcie s gélom pre rôzne látky nie sú IDA, tento rozdiel sa môže použiť na oddelenie zmesi záujmu.

Príkladom je použitie gélovej chromatografie na diagnózu ochorení štítnej žľazy. Diagnóza je nastavená počtom jódu definovaného počas analýzy.

Vyššie uvedené príklady používania gélovej chromatografie ukazujú jeho dostatočné možnosti na riešenie širokej škály analytických úloh.

Záver

Ako vedecká metóda učenia sa okolo nás, chromatografia sa neustále vyvíja a zlepšuje. Dnes sa aplikuje tak často a tak široko vo vedeckom výskume, medicíne, molekulárnej biológii, biochémii, technológii a národnej ekonomike, čo je veľmi ťažké nájsť oblasť vedomostí, v ktorých sa chromatografia nepoužije.

Chromatografia ako metóda štúdie s výnimočnými schopnosťami je silným faktorom v poznatkoch a transformácii komplikujúceho sveta v záujme vytvorenia prijateľných podmienok ľudského biotopu na našej planéte.

BIBLIOGRAFIA

1. Ivazov b.v. Úvod do chromatografie. - M.: Vyššie. SK., 1983 - s. 8-18, 48-68, 88-233.

2. Kreszkov A.p. Základy analytickej chémie. Teoretické základy. Kvalitatívna analýza, prvá kniha, ED.4-E, rekreácia. M., "Chémia", 1976 - s. 119-125.

3. Sakodynsky K.I., OEKHOV B.I. Chromatografia vo vede a technike. - M.: Znalosti, 1982 - s. 3-20, 28-38, 58-59.

2. Vznik a vývoj chromatografie

Výskyt chromatografie ako vedeckej metódy je spojený s názvom nesplateného ruského vedeckého snahového semenoviča (1872 - 1919), ktorý v roku 1903 otvoril chromatografiu počas štúdie mechanizmu na transformáciu slnečnej energie v rastlinných pigmentoch. Tento rok by sa mal považovať za dátum vytvorenia chromatografickej metódy.

PANI. Farba prešla roztokom analyzovaných látok a pohyblivej fázy cez adsorpčný pilier umiestnený v sklenenej trubici. V tomto ohľade jej metóda dostala názov stĺpcovej chromatografie. V roku 1938 N.A. Izmailov a M.S. Schreiber ponúkol, že upraví farbu a vykoná separáciu zmesi látok na dosku pokrytej tenkou vrstvou adsorbentu. Ukázalo sa teda tenkovrstvová chromatografia, ktorá umožňuje analyzovať mikrokolizmus látky.

V roku 1947. TB Gapon, E.N. GAPON a F.M. Shemymakin Prvýkrát uskutočnil chromatografickú separáciu zmesi iónov v roztoku, vysvetľuje jeho prítomnosť výmennej reakcie medzi sorbentovými iónmi a iónmi obsiahnutými v roztoku. Teda ďalším smerom chromatografie bola otvorená - iónová výmenná chromatografia. V súčasnosti je ionomeničová chromatografia jedným z najdôležitejších smerov chromatografickej metódy.

E.N. a G. B. GAPON v roku 1948 implementovaný M.S. Myšlienka možnosti chromatografickej separácie zmesi látok na základe rozdielu rozpustnosti ťažko rozpustných zrážok. Tam bola sedimentová chromatografia.

V roku 1957, M. Golay navrhol aplikovať sorbentu na vnútorných stenách kapilárnej trubice - kapilárnej chromatografie. Tento variant vám umožňuje analyzovať mikrokolizmus viaczložkových zmesí.

V 60-tych rokoch existovala možnosť syntetizovať iónové aj nenabité gély, ktoré majú prísne definované veľkosti pórov. To umožnilo vyvinúť možnosť chromatografie, ktorej podstata spočíva v oddelení zmesi látok na základe rozdielu v ich schopnosti preniknúť gélovú chromatografiu. Táto metóda vám umožňuje oddeliť zmesi látok s rôznou molekulovou hmotnosťou.

V súčasnosti chromatografia získala výrazný vývoj. Dnes, rôzne metódy chromatografie, najmä v kombinácii s inými fyzikálnymi a fyzikálno-chemickými metódami, pomoc výskumníkmi a inžiniermi riešiť najdlhšie, často veľmi zložité úlohy vo vedeckom výskume a technike.

Dmitrij Ivanovič MENDELEEEEV: Príspevok k rozvoju chémie

Dmitrij MENDELELEEV sa narodil 27. januára (8. februára 8) z roku 1834 v Tobolsku v rodine riaditeľa gymnázia a správca populárnych škôl Tobolsk provincie Ivana Pavlovich Mendeleev a Mary Dmitrievna Mendeleev, Nee Corneli ...

Vitamíny rozpustné tuk

Hypovitaminóza je ochorenia spojené s nedostatkom vitamínov tela. Absencia určitých vitamínov - avitaminózy. S nadmerným príchodom vitamínov s diétou - hypervitaminóza, choroba spojená s nadmernými vitamínmi ...

Príbehy ruskej chemickej spoločnosti

Alexander Abramovich Voskresensky (1809-1880) - Ruský chemik, Stvoriteľ (spolu s Nikolai Nikolayevich Zinin) Veľká škola ruských chemikov, zodpovedajúci člen Petrohradu (1864) ...

Historická prehľad o hlavných štádiách rozvoja chémie

Koloidné systémy v tele a ich funkcie

Vývoj prezentácií o koloidných systémoch a ich vlastnostiach. Koloidné procesy, ako napríklad farbenie a lepenie, boli použité v starovekom Egypte. Slovo "koloid" (z gréckeho slova znamená "lepidlo") bolo zavedené T. Gram v roku 1862 ...

Polyhlod Deriváty Alkanov

História chémie fluóru začína v starovekom Egypte alebo feniciach a ani v stredovekej Arábii. Začiatok vzhľadu fluórovej chémie bol objav fluoridu vodíka (Shelele, 1771) a potom elementárny fluór (MOISSAN, 1886) ...

Tradične, experiment v laboratórnej dielni tvorí empirické myslenie. Študenti skúmajú fenomén, konštrukčné prvky sú zistené v ňom, klasifikovať ich, opisujú vzťahy, ale všetko je rozdelené do vedomia ...

Tvorba chémie

jeden). Predchádzajúce obdobie: do III storočia. Reklama Chémia, veda zloženia látok a ich transformácie začína otvorom ľudskej schopnosti zmeniť prírodné materiály. Zdá sa, že ľudia vedeli, ako urobiť meď a bronz, vypáliť hlinené produkty ...

Základom jednej alebo inej klasifikácie chromatografických metód je možné položiť rôzne charakteristické znaky procesu ...

Fyzikálne chemické základy chromatografického procesu

Úlohou teórie chromatografie zahŕňa vytvorenie zákonov pohybu a rozmazanie chromatografických zón. Hlavné faktory založené na klasifikácii chromatografických teórií ...

Chémia ropy a plynu

Brilliant Guess M. In ...

Chromatografia ako spôsob separácie a analýzy

chromatografická zmes sorpčná desorpčná chromatografia - fyzikálno-chemický proces založený na opakovanom opakovaní sorpčných činov a desorpcia látky pri pohybe v prúde mobilnej fázy pozdĺž pevného sorbentu ...

Evolúcia chémie - Najbližšie perspektívy

Z čoho sú chemické zlúčeniny? Ako sú najmenšie častice hmoty? Ako sa nachádzajú vo vesmíre? Čo spája tieto častice? Prečo niektoré látky reagujú medzi sebou ...

Vie veľmi málo o vykonávaní analýz v starovekom Rusku. Samozrejme, zloženie rôznych materiálov bolo vždy potrebné na kontrolu zloženia rôznych materiálov, a v Rusku, boli historici, farbení, kováči zapojili do nich; Tam boli dokonca špeciálne techniky ...

Fáza tvorby analytickej chémie v Rusku

1. Úvod.

2. Vznik a vývoj chromatografie.

3. Klasifikácia chromatografických metód.

4. Chromatografia na pevnej fáze:

a) chromatografia na plyn (plynová adsorpcia);

b) Chromatografia kvapaliny (kvapalná adsorpcia).

5. Chromatografia na kvapalnej fixnej \u200b\u200bfáze:

a) plynové kvapalinové chromatografie;

b) gélová chromatografia.

6. ZÁVER.

Ako lúče spektra sú rôzne zložky zmesi pigmentov prirodzene distribuované v kolóne oxidu uhličitého, čo umožňuje jeho kvalitatívne a kvantitatívne stanovenie. Týmto spôsobom sa získal chromatogram a navrhovaná metóda - chromatografická.

M. S. COLOR, 1906

Úvod

So potreba rozdeliť a analyzovať zmes látok, je potrebné čeliť nielen chemik, ale aj mnohým iným špecialistom.

V silnom arzenále chemických a fyzikálno-chemických metód separácie, analýzy, štúdie štruktúry a vlastností jednotlivých chemických zlúčenín a ich komplexných zmesí, jeden z popredných miest zaberá chromatografiu.

Chromatografia je fyzikálno-chemický spôsob separácie a analýzy zmesí plynov, výparov, kvapalín alebo rozpúšťadiel a určenie fyzikálno-chemických vlastností jednotlivých látok na základe distribúcie spoločných zložiek zmesí medzi oboma fázami: pohyblivým a fixným. Látky, ktoré tvoria pevnú fázu, sa nazývajú sorbentmi. Pevná fáza môže byť pevná a kvapalná. Mobilná fáza je tok kvapaliny alebo plynu, prefiltruje cez sorbentnú vrstvu. Mobilná fáza vykonáva funkcie rozpúšťadla a nosiča analyzovanej zmesi látok preložených do plynného alebo kvapalného stavu.

Existujú dva typy sorpcie: adsorpcia - absorpcia tuhých látok a absorpcie - rozpúšťanie plynov a kvapalín v kvapalných rozpúšťadlách.

2. Vznik a vývoj chromatografie

Výskyt chromatografie ako vedeckej metódy je spojený s názvom nesplateného ruského vedeckého snahového semenoviča (1872 - 1919), ktorý v roku 1903 otvoril chromatografiu počas štúdie mechanizmu na transformáciu slnečnej energie v rastlinných pigmentoch. Tento rok by sa mal považovať za dátum vytvorenia chromatografickej metódy.

PANI. Farba prešla roztokom analyzovaných látok a pohyblivej fázy cez adsorpčný pilier umiestnený v sklenenej trubici. V tomto ohľade jej metóda dostala názov stĺpcovej chromatografie. V roku 1938 N.A. Izmailov a M.S. Schreiber ponúkol, že upraví farbu a vykoná separáciu zmesi látok na dosku pokrytej tenkou vrstvou adsorbentu. Ukázalo sa teda tenkovrstvová chromatografia, ktorá umožňuje analyzovať mikrokolizmus látky.

V roku 1947. TB Gapon, E.N. GAPON a F.M. Shemymakin Prvýkrát uskutočnil chromatografickú separáciu zmesi iónov v roztoku, vysvetľuje jeho prítomnosť výmennej reakcie medzi sorbentovými iónmi a iónmi obsiahnutými v roztoku. Teda ďalším smerom chromatografie bola otvorená - iónová výmenná chromatografia. V súčasnosti je ionomeničová chromatografia jedným z najdôležitejších smerov chromatografickej metódy.

E.N. a G. B. GAPON v roku 1948 implementovaný M.S. Myšlienka možnosti chromatografickej separácie zmesi látok na základe rozdielu rozpustnosti ťažko rozpustných zrážok. Tam bola sedimentová chromatografia.

V roku 1957, M. Golay navrhol aplikovať sorbentu na vnútorných stenách kapilárnej trubice - kapilárnej chromatografie. Tento variant vám umožňuje analyzovať mikrokolizmus viaczložkových zmesí.

V 60-tych rokoch existovala možnosť syntetizovať iónové aj nenabité gély, ktoré majú prísne definované veľkosti pórov. To umožnilo vyvinúť možnosť chromatografie, ktorej podstata spočíva v oddelení zmesi látok na základe rozdielu v ich schopnosti preniknúť gélovú chromatografiu. Táto metóda vám umožňuje oddeliť zmesi látok s rôznou molekulovou hmotnosťou.

V súčasnosti chromatografia získala výrazný vývoj. Dnes, rôzne metódy chromatografie, najmä v kombinácii s inými fyzikálnymi a fyzikálno-chemickými metódami, pomoc výskumníkmi a inžiniermi riešiť najdlhšie, často veľmi zložité úlohy vo vedeckom výskume a technike.

3. Klasifikácia chromatografických metód

Rôzne modifikácie a varianty metódy chromatografie vyžaduje ich systematizáciu alebo klasifikáciu.

Základom klasifikácie môže byť uvedený na rôzne príznaky, a to:

1. Agregovaný stav fáz;

2. Separačný mechanizmus;

3. Spôsob vykonávania procesu;

4. Účel procesu.

Klasifikácia agregovaným stavom fáz:

plyn (pohyblivý fáza - plyn), plyn-kvapalina (mobilná fáza - plyn, fixná fáza - kvapalina), kvapalina (pohyblivá fáza - kvapalina) chromatografia.

Klasifikácia podľa mechanizmu separácie.

Adsorpčná chromatografia je založená na selektívnej adsorpcii (absorpcii) jednotlivých zložiek zmiešanej zmesi s vhodnými adsorbentmi. Adsorpčná chromatografia sa rozdelí do kvapaliny (kvapalina-adsorpčná chromatografia) a plyn (plynová adsorpčná chromatografia).

Ionomeničová chromatografia je založená na používaní procesov iónov výmeny, ktoré sa vyskytujú medzi pohyblivými iónmi adsorbentu a elektrolytovými iónmi, keď sa roztok analyzu analyzoval cez kolónu naplnenú ionomeničnou látkou (ionit). Ionity sú nerozpustné anorganické a organické zlúčeniny s vysokou molekulovou hmotnosťou. Oxid hlinitý sa používajú ako ionitov, permautis, sulfouggol a rôzne syntetické organické iónové výmenné látky - ion-výmenné živice.

Sedimentárna chromatografia je založená na rozdielnej rozpustnosti zrážok vytvorených zložkami analyzovanej zmesi so špeciálnymi činidlami. Napríklad, keď sa roztok zmesi NG (II) a PB solí prenáša cez kolónu s nosičom, ktorý je vopred impregnovaný roztokom KI, 2 farebné vrstvy sú vytvorené: horná, maľovaná v oranžovo-červenej (HGI 2), a dno, maľované žltou (PBI 2).

Klasifikácia podľa procesu vykonávania procesu.

Kolónová chromatografia je typ chromatografie, v ktorej sa kolóna používa ako nosič pre pevné rozpúšťadlo.

Papierová chromatografia je typ chromatografie, v ktorej sa ako nosič pre pevné rozpúšťadlo namiesto reproduktora používajú pásy alebo listy filtračného papiera, ktorý neobsahuje minerálne nečistoty. V tomto prípade sa na okraj papierových pásov aplikuje kvapka testovaného roztoku, napríklad zmes roztokov Fe solí (III) a CO (II). Papier sa suspenduje v uzavretej komore (obr. 1), znižuje jeho okraj s kvapkou testovaného roztoku do nádoby s pohyblivou rozpúšťadlom, napríklad s n-butylalkoholom. Pohyblivé rozpúšťadlo, pohybujúce sa papierom, wets ho. V tomto prípade každá látka obsiahnutá v analyzovanej zmesi s rýchlosťou, ktorá je inherentná, sa pohybuje v rovnakom smere ako rozpúšťadlo. Po ukončení separácie iónov sa papier suší a potom sa postrieka s činidlom, v tomto prípade s roztokom K4, ktorý tvorí maľované zlúčeniny s oddeliteľnými látkami (modrý - so iónmi železa, zeleno - s iónmi kobaltu). Zóny vytvorené vo forme maľovaných miest vám umožňujú vytvoriť prítomnosť jednotlivých komponentov.

Papierová chromatografia v kombinácii s použitím organických činidiel umožňuje vykonávať kvalitatívnu analýzu komplexných zmesí katiónov a aniónov. Na jednom chromatograme, s pomocou jedného činidla, môže byť zistená rad látok, pretože sa vyznačuje nielen zodpovedajúcim farbením, ale aj určitým umiestnením miesta na chromatograme.

Chromatografia na tenkej vrstve je typ chromatografie v jeho separačnom mechanizme podobný papierovom chromatografii. Rozdiel medzi nimi spočíva v tom, že namiesto plechov papiera sa oddelenie vykonáva na doskách potiahnutých tenkou vrstvou sorbentu z práškového oxidu hlinitého, celulózy, zeolitov, silikagélu, kizelur atď. a drží pevné rozpúšťadlo. Hlavnou výhodou tenkovrstvovej chromatografie je jednoduchosť zariadenia, jednoduchosť a vysoká rýchlosť experimentu, dostatočná prehľadnosť separácie zmesi látok a schopnosť analyzovať ultramickoolizmus látky.

Klasifikácia na účely chromatografického procesu.

Chromatografia má najväčšiu hodnotu ako spôsob kvalitatívnej a kvantitatívnej analýzy zmesí látok (analytická chromatografia).

Preparatívna chromatografia - typ chromatografie, v ktorej sa vyrába separácia zmesi látok v prípravách, t.j. Pre viac alebo menej významných množstiev látok v čistom, bez nečistôt. Úlohou preparatívnej chromatografie sa môže tiež koncentrovať a následné uvoľňovanie zo zmesi látok obsiahnutých vo forme mikrofrmus na hlavnú látku.

Non-analitická chromatografia je typ chromatografie, ktorá sa používa ako metóda vedeckého výskumu. Používa sa na štúdium vlastností systémov, ako sú roztoky, kinetiku chemických procesov, vlastnosti katalyzátorov a adsorbentov.

Takže chromatografia je univerzálny spôsob analýzy zmesí látok, produkujúcich látok v čistej forme, ako aj spôsob štúdia vlastností systémov.

4. Chromatografia na pevnej fixnej \u200b\u200bfáze

a) chromatografia plynu (plyn-adsorpcia)

Plynová chromatografia - chromatografická metóda, v ktorej je mobilná fáza plyn. Plynová chromatografia dostala najväčšiu žiadosť o separáciu, analýzu a výskum látok a ich zmesí, pohybujúce sa bez rozkladu do pary.

1. ÚVOD.

2. Vznik a vývoj chromatografie.

3. Klasifikácia chromatografických metód.

4. Chromatografia na pevnej fáze:

a) chromatografia na plyn (plynová adsorpcia);

b) Chromatografia kvapaliny (kvapalná adsorpcia).

5. Chromatografia na kvapalnej fixnej \u200b\u200bfáze:

a) plynové kvapalinové chromatografie;

b) gélová chromatografia.

6. ZÁVER.

Ako lúče spektra sú rôzne zložky zmesi pigmentov prirodzene distribuované v kolóne oxidu uhličitého, čo umožňuje jeho kvalitatívne a kvantitatívne stanovenie. Týmto spôsobom sa získal chromatogram a navrhovaná metóda - chromatografická.

M. S. COLOR, 1906

Úvod

So potreba rozdeliť a analyzovať zmes látok, je potrebné čeliť nielen chemik, ale aj mnohým iným špecialistom.

V silnom arzenále chemických a fyzikálno-chemických metód separácie, analýzy, štúdie štruktúry a vlastností jednotlivých chemických zlúčenín a ich komplexných zmesí, jeden z popredných miest zaberá chromatografiu.

Chromatografia je fyzikálno-chemický spôsob separácie a analýzy zmesí plynov, výparov, kvapalín alebo rozpúšťadiel a určenie fyzikálno-chemických vlastností jednotlivých látok na základe distribúcie spoločných zložiek zmesí medzi oboma fázami: pohyblivým a fixným. Látky, ktoré tvoria pevnú fázu, sa nazývajú sorbentmi. Pevná fáza môže byť pevná a kvapalná. Mobilná fáza je tok kvapaliny alebo plynu, prefiltruje cez sorbentnú vrstvu. Mobilná fáza vykonáva funkcie rozpúšťadla a nosiča analyzovanej zmesi látok preložených do plynného alebo kvapalného stavu.

Existujú dva typy sorpcie: adsorpcia - absorpcia tuhých látok a absorpcie - rozpúšťanie plynov a kvapalín v kvapalných rozpúšťadlách.

2. Vyskytol tochromatografia a rozvoj a rozvoj

Výskyt chromatografie ako vedeckej metódy je spojený s názvom nesplateného ruského vedeckého snahového semenoviča (1872 - 1919), ktorý v roku 1903 otvoril chromatografiu počas štúdie mechanizmu na transformáciu slnečnej energie v rastlinných pigmentoch. Tento rok by sa mal považovať za dátum vytvorenia chromatografickej metódy.

PANI. Farba prešla roztokom analyzovaných látok a pohyblivej fázy cez adsorpčný pilier umiestnený v sklenenej trubici. V tomto ohľade jej metóda dostala názov stĺpcovej chromatografie. V roku 1938 N.A. Izmailov a M.S. Schreiber ponúkol, že upraví farbu a vykoná separáciu zmesi látok na dosku pokrytej tenkou vrstvou adsorbentu. Ukázalo sa teda tenkovrstvová chromatografia, ktorá umožňuje analyzovať mikrokolizmus látky.

V roku 1947. TB Gapon, E.N. GAPON a F.M. Shemymakin Prvýkrát uskutočnil chromatografickú separáciu zmesi iónov v roztoku, vysvetľuje jeho prítomnosť výmennej reakcie medzi sorbentovými iónmi a iónmi obsiahnutými v roztoku. Teda ďalším smerom chromatografie bola otvorená - iónová výmenná chromatografia. V súčasnosti je ionomeničová chromatografia jedným z najdôležitejších smerov chromatografickej metódy.

E.N. a G. B. GAPON v roku 1948 implementovaný M.S. Myšlienka možnosti chromatografickej separácie zmesi látok na základe rozdielu rozpustnosti ťažko rozpustných zrážok. Tam bola sedimentová chromatografia.

V roku 1957, M. Golay navrhol aplikovať sorbentu na vnútorných stenách kapilárnej trubice - kapilárnej chromatografie. Tento variant vám umožňuje analyzovať mikrokolizmus viaczložkových zmesí.

V 60-tych rokoch existovala možnosť syntetizovať iónové aj nenabité gély, ktoré majú prísne definované veľkosti pórov. To umožnilo vyvinúť možnosť chromatografie, ktorej podstata spočíva v oddelení zmesi látok na základe rozdielu v ich schopnosti preniknúť gélovú chromatografiu. Táto metóda vám umožňuje oddeliť zmesi látok s rôznou molekulovou hmotnosťou.

V súčasnosti chromatografia získala výrazný vývoj. Dnes, rôzne metódy chromatografie, najmä v kombinácii s inými fyzikálnymi a fyzikálno-chemickými metódami, pomoc výskumníkmi a inžiniermi riešiť najdlhšie, často veľmi zložité úlohy vo vedeckom výskume a technike.

3. Klasifikchromatografické metódy

Rôzne modifikácie a varianty metódy chromatografie vyžaduje ich systematizáciu alebo klasifikáciu.

Základom klasifikácie môže byť uvedený na rôzne príznaky, a to:

1. Agregovaný stav fáz;

2. Separačný mechanizmus;

3. Spôsob vykonávania procesu;

4. Účel procesu.

Klasifikácia agregovaným stavom fáz:

plyn (pohyblivý fáza - plyn), plyn-kvapalina (mobilná fáza - plyn, fixná fáza - kvapalina), kvapalina (pohyblivá fáza - kvapalina) chromatografia.

Klasifikácia podľa mechanizmu separácie.

Adsorpčná chromatografia je založená na selektívnej adsorpcii (absorpcii) jednotlivých zložiek zmiešanej zmesi s vhodnými adsorbentmi. Adsorpčná chromatografia sa rozdelí do kvapaliny (kvapalina-adsorpčná chromatografia) a plyn (plynová adsorpčná chromatografia).

Ionomeničová chromatografia je založená na používaní procesov iónov výmeny, ktoré sa vyskytujú medzi pohyblivými iónmi adsorbentu a elektrolytovými iónmi, keď sa roztok analyzu analyzoval cez kolónu naplnenú ionomeničnou látkou (ionit). Ionity sú nerozpustné anorganické a organické zlúčeniny s vysokou molekulovou hmotnosťou. Oxid hlinitý sa používajú ako ionitov, permautis, sulfouggol a rôzne syntetické organické iónové výmenné látky - ion-výmenné živice.

Sedimentárna chromatografia je založená na rozdielnej rozpustnosti zrážok vytvorených zložkami analyzovanej zmesi so špeciálnymi činidlami. Napríklad, keď sa roztok zmesi NG (II) a PB solí prenáša cez kolónu s nosičom, ktorý je vopred impregnovaný roztokom KI, 2 farebné vrstvy sú vytvorené: horná, maľovaná v oranžovo-červenej (HGI 2), a dno, maľované žltou (PBI 2).

Klasifikácia podľa procesu vykonávania procesu.

Kolónová chromatografia je typ chromatografie, v ktorej sa kolóna používa ako nosič pre pevné rozpúšťadlo.

Papierová chromatografia je typ chromatografie, v ktorej sa ako nosič pre pevné rozpúšťadlo namiesto reproduktora používajú pásy alebo listy filtračného papiera, ktorý neobsahuje minerálne nečistoty. V tomto prípade sa na okraj papierových pásov aplikuje kvapka testovaného roztoku, napríklad zmes roztokov Fe solí (III) a CO (II). Papier sa suspenduje v uzavretej komore (obr. 1), znižuje jeho okraj s kvapkou testovaného roztoku do nádoby s pohyblivou rozpúšťadlom, napríklad s n-butylalkoholom. Pohyblivé rozpúšťadlo, pohybujúce sa papierom, wets ho. V tomto prípade každá látka obsiahnutá v analyzovanej zmesi s rýchlosťou, ktorá je inherentná, sa pohybuje v rovnakom smere ako rozpúšťadlo. Po ukončení separácie iónov sa papier suší a potom sa postrieka s činidlom, v tomto prípade s roztokom K4, ktorý tvorí maľované zlúčeniny s oddeliteľnými látkami (modrý - so iónmi železa, zeleno - s iónmi kobaltu). Zóny vytvorené s týmto spôsobom vo forme maľovaných škvŕn vám umožňujú vytvoriť prítomnosť jednotlivých zložiek.

Papierová chromatografia v kombinácii s použitím organických činidiel umožňuje vykonávať kvalitatívnu analýzu komplexných zmesí katiónov a aniónov. Na jednom chromatograme, s pomocou jedného činidla, môže byť zistená rad látok, pretože sa vyznačuje nielen zodpovedajúcim farbením, ale aj určitým umiestnením miesta na chromatograme.

Chromatografia na tenkej vrstve je typ chromatografie v jeho separačnom mechanizme podobný papierovom chromatografii. Rozdiel medzi nimi spočíva v tom, že namiesto plechov papiera sa oddelenie vykonáva na doskách potiahnutých tenkou vrstvou sorbentu z práškového oxidu hlinitého, celulózy, zeolitov, silikagélu, kizelur atď. a drží pevné rozpúšťadlo. Hlavnou výhodou tenkovrstvovej chromatografie je jednoduchosť zariadenia, jednoduchosť a vysoká rýchlosť experimentu, dostatočná prehľadnosť separácie zmesi látok a schopnosť analyzovať ultramickoolizmus látky.

Klasifikácia na účely chromatografického procesu.

Chromatografia má najväčšiu hodnotu ako spôsob kvalitatívnej a kvantitatívnej analýzy zmesí látok (analytická chromatografia).

Preparatívna chromatografia - typ chromatografie, v ktorej sa vyrába separácia zmesi látok v prípravách, t.j. Pre viac alebo menej významných množstiev látok v čistom, bez nečistôt. Úlohou preparatívnej chromatografie sa môže tiež koncentrovať a následné uvoľňovanie zo zmesi látok obsiahnutých vo forme mikrofrmus na hlavnú látku.

Non-analitická chromatografia je typ chromatografie, ktorá sa používa ako metóda vedeckého výskumu. Používa sa na štúdium vlastností systémov, ako sú roztoky, kinetiku chemických procesov, vlastnosti katalyzátorov a adsorbentov.

Takže chromatografia je univerzálny spôsob analýzy zmesí látok, produkujúcich látok v čistej forme, ako aj spôsob štúdia vlastností systémov.

4. Chromatografopraviť na pevnej fixnej \u200b\u200bfáze

ale)Plyn (G.azo adsorbvajíčko) Chromatografia

Plynová chromatografia - chromatografická metóda, v ktorej je mobilná fáza plyn. Plynová chromatografia dostala najväčšiu žiadosť o separáciu, analýzu a výskum látok a ich zmesí, pohybujúce sa bez rozkladu do pary.

Jednou z variantov plynovej chromatografie je plyn-adsorpčná chromatografia - to je spôsob, v ktorom je fixná fáza pevná adsorbent.

V plynovej chromatografii ako mobilná fáza (nosič plynu) používa inertný plyn: hélium, dusík, argón, významne menší ako vodík a oxid uhličitý. Niekedy nosný plyn slúži páru prchavých tekutín.

Plynový chromatografický proces sa zvyčajne vykonáva v špeciálnych zariadeniach nazývaných plynové chromatografy (obr. 3). V každom z nich sa nachádza systém prúdov nosiča plynu, systém prípravy a vloženie zmesi podľa štúdie, chromatografická kolóna s systémom regulácie teploty, analyzuje systém (detektor) a systém na registráciu výsledkov separácie a Analýza (rekordér).

Teplota v plynovej adsorpčnej chromatografie má teplotu. Jeho úloha sa skladá predovšetkým v zmene rovnováhy sorpcie v plynnom systéme - tuhá látka. Zo správnej voľby teploty stĺpca závisí, stupeň separácie zložiek zmesi a účinnosť stĺpca a celková sadzba analýzy. Existuje určitý teplotný rozsah kolóny, v ktorej je chromatografická analýza optimálna. Typicky sa tento teplotný interval nachádza v oblasti v blízkosti teploty varu chemickej zlúčeniny. Keď sa teploty varu zložiek zmesi výrazne líšia, aplikujte teplotu teploty stĺpca.

Rozdelenie chromatografického stĺpca je najdôležitejšia, ale predbežná prevádzka celého procesu plynovej chromatografickej analýzy. Nad binárnymi zmesami (plynové plynové zariadenie) spadajú do detekčného zariadenia. Tu je konverzia zmien v koncentráciách komponentov v priebehu času do elektrického signálu, zaznamenaný pomocou špeciálneho systému vo forme krivky, nazývaného chromatogramu. Výsledky celého zážitku sú do značnej miery závislé od správnej voľby typu detektora, jeho dizajnu. Existuje niekoľko klasifikácií detektorov. Rôzne diferenciálne a integrálne detektory. Diferenciálne detektory Zaregistrujte okamžitú hodnotu jednej z charakteristík (koncentrácia alebo prúd) v čase. Integrálne detektory zhrnujú množstvo látky na určité časové obdobie. Detektory sa tiež používajú v princípe účinku, citlivosti a účelu: termoconduktometrická, ionizácia, spektroskopická, hmotnostná spektrometrická, kapisterická, a mnoho ďalších.

Aplikácia plynovej adsorpčnej chromatografie

Plynová adsorpčná chromatografia sa používa v chemickom a petrochemickom priemysle na analýzu produktov chemickej a petrochemickej syntézy, zloženia olejových frakcií, stanovenie čistoty činidiel a obsah kľúčových produktov v rôznych štádiách technologických procesov atď.

Analýza trvalých plynov a ľahkých uhľovodíkov, vrátane izomérov, plynová chromatografia zaberá 5 až 6 minút. Predtým, na tradičných analyzátoroch plynu táto analýza trvala 5 až 6 hodín. To všetko viedlo k tomu, že plynová chromatografia sa začala široko používaná nielen vo výskumných ústavoch a kontrolných a meracích laboratóriách, ale aj do systému komplexnej automatizácie priemyselných podnikov.

Dnes sa pri hľadaní ropných a plynových polí používa plynová chromatografia, ktorá umožňuje určiť obsah organických látok, ktoré označujú blízkosť olejov a plynových polí vybraných zo vzoriek pôdy.

Plynová chromatografia sa úspešne používa v kriminii, kde sa používa na stanovenie totožnosti vzoriek krvných škvŕn, benzínu, olejov, falošných nákladných potravín atď. Veľmi často sa plynová chromatografia používa na určenie obsahu alkoholu v krvi vodičov automobilov. Niekoľko kvapiek krvi z prsta dostatočne zistiť, koľko, keď a čo alkohol pil.

Plynová chromatografia vám umožňuje získať cenné a jedinečné informácie o zložení potravinových vôní, ako je syr, káva, kaviár, brandy atď. Niekedy informácie prijaté plynovým chromatografickou analýzou nie sú šťastné. Napríklad, často v potravinárskych výrobkoch, je to zbytočné ako pesticídy alebo ovocná šťava obsahuje trichlóretylén, ktorý sa na rozdiel od zákazov použil na zvýšenie stupňa karoténu z ovocia, atď. Ale je to tieto informácie, ktoré chránia ľudské zdravie.

Avšak, tam sú často prípady, keď ľudia jednoducho zanedbávajú prijaté informácie. V prvom rade to odkazuje na fajčenie. Podrobná plynová chromatografická analýza dlhodobo zistilo, že dymové cigarety a cigareta obsahuje až 250 rôznych uhľovodíkov a ich deriváty, z ktorých približne 50 má karcinogénny účinok. To je dôvod, prečo fajčiari majú rakovinu pľúc v 10 krát častejšie, ale stále milióny ľudí pokračujú v jedine, ich kolegovia a príbuzní.

Plynová chromatografia je široko používaná v medicíne na stanovenie obsahu početných liekov, stanovenie hladiny mastných kyselín, cholesterolu, steroidov atď. V tele pacienta. Takéto analýzy poskytujú mimoriadne dôležité informácie o stave ľudského zdravia, priebeh jej choroby, účinnosti používania určitých liekov.

Vedecký výskum v metalurgii, mikrobiológii, biochémii, vo vývoji ochrany rastlín a nových liekov, pri vytváraní nových polymérov, stavebných materiálov a v mnohých iných rôznych oblastiach ľudskej praktickej aktivity je nemožné predstaviť si bez takejto výkonnej analytickej metódy ako plynu chromatografia.

Plynová chromatografia sa úspešne použije na stanovenie obsahu polycyklických aromatických zlúčenín, nebezpečných pre ľudské zdravie, vo vode a vo vzduchu, hladina benzínu vo vzduchu rovín čerpacích staníc, zloženie výfukových plynov vo vzduchu atď.

Táto metóda je široko používaná ako jedna z hlavných metód monitorovania čistoty životného prostredia.

Plynová chromatografia zaberá dôležité miesto v našich životoch, ktoré nám poskytuje kolosálne množstvo informácií. V národnom hospodárstve a vo výskumných organizáciách sa používa viac ako 20 tisíc rôznych plynových chromatografov, ktoré sú nepostrádateľnými asistentmi pri riešení mnohých zložitých úloh, denne vyplývajúcich z výskumných pracovníkov a inžinierov.

b)Kvapalina (kvapalná adsorpcia)chromatografia

Kvapalná chromatografia je skupina chromatografických variantov, v ktorých je pohyblivá fáza kvapalná.

Jedným uskutočnením kvapalinovej chromatografie je kvapalinovou adsorpčnou chromatografiou - to je spôsob, v ktorom je pevná fáza pevná adsorpčná.

Hoci kvapalinová chromatografia bola otvorená skôr ako plyn, len v druhej polovici dvadsiateho storočia vstúpil do obdobia výlučne intenzívny vývoj. V súčasnej dobe, podľa stupňa vývoja teórie chromatografického procesu a techník inštrumentálneho dizajnu, podľa účinnosti a separačnej rýchlosti, je nepravdepodobné, že by sa dosiahol spôsob metód plynovej chromatografickej separácie. Zároveň má každý z týchto dvoch hlavných typov chromatografie svoj vlastný primárny rozsah. Ak je plynová chromatografia vhodná najmä na analýzu, separáciu a výskum chemikálií s molekulovou hmotnosťou 500 - 600, potom sa môže použiť kvapalinová chromatografia na látky s molekulovou hmotnosťou niekoľkých stoviek niekoľko miliónov, vrátane extrémne zložitých makromolekúl polymérov, proteínov a nukleových kyselín. V rovnakej dobe, opozícia rôznych chromatografických metód je neodmysliteľne bez zdravého rozumu, pretože chromatografické metódy sú úspešne doplnené, a na veľmi úlohu konkrétnej štúdie, je potrebné pristupovať odlišne, a to, čo chromatografická metóda Umožňuje vám to vyriešiť s väčšou rýchlosťou, informatizovateľnosťou as menej nákladmi.

Podobne ako v plynovej chromatografii sa detektory používajú v modernej kvapalinovej chromatografii, ktorá môže kontinuálne opraviť koncentráciu stanovenej látky v prietoku tekutiny vypnutej z kolóny.

Univerzálny detektor pre kvapalinovú chromatografiu neexistuje. Preto by sa v každom konkrétnom prípade mali vybrať v najväčšom detektore Únie. Ultrafialové, refraktometrické, mikroorganisté detektory, refrakčné-ionizačné detektory boli najväčšie.

Spektrometrické detektory. Detektory tohto typu sú vysoko citlivé selektívne zariadenia, ktoré umožňujú veľmi malé látky koncentrácie v prúde kvapalnej fázy. Ich svedectvo závisí len málo na teplotné výkyvy a iné náhodné zmeny média. Jedným z dôležitých znakov spektrometrických detektorov je transparentnosť najviac rozpúšťadiel používaných v kvapalinovej adsorpčnej chromatografii v pracovnej oblasti vlnových dĺžok.

Najčastejšie používal absorpciu v UV, menej často v oblasti IR. V UV oblasti, spotrebiče pracujúce v širokom rozsahu sa používajú - od 200 nm do viditeľnej časti spektra alebo na určitých vlnových dĺžkach, najčastejšie pri 280 a 254 nm. Ako zdroje žiarenia sa používajú žlté žiarovky (254 nm), stredný tlak (280 nm) a zodpovedajúce filtre.

Detektory Micro Persorpcie. Základom mikroúčelových detektorov je založený na uvoľnení tepla počas adsorpcie látky na adsorbente, ktorý je naplnený detektorovou bunkou. Meria sa však, nie teplo, ale teplota adsorbentu, ku ktorému sa zahrieva v dôsledku adsorpcie.

Mikroreportný detektor je pomerne vysoko citlivý nástroj. Jeho citlivosť závisí predovšetkým z tepla adsorpcie.

Mikro Prevedenie detektorov sú univerzálne, vhodné na detekciu organických aj anorganických látok. Súčasne sú ťažké získať celkom jasné chromatogramy, najmä s neúplným oddelením zložiek zmesi.

5. ChromatografaTIA na kvapalnej fixnej \u200b\u200bfáze

a) plyn-kvapalinová chromatografia

Plynová chromatografia - plynová chromatografická metóda, v ktorej pevná fáza je mladá kvapalina aplikovaná na tuhý nosič.

Tento typ chromatografie sa používa na oddelenie plynov a výparov kvapalín.

Hlavným rozdielom v plynovej kvapaline z plyn-adsorpčnej chromatografie je, že v prvom prípade je metóda založená na použití procesu rozpúšťania a následného odparovania plynu alebo pary z kvapalného filmu držaného pevným inertným nosičom; V druhom prípade je proces separácie založený na adsorpcii a následnej desorpcii plynu alebo pary na povrchu pevnej látky - adsorbent.

Chromatografický proces môže byť schematicky znázornený nasledujúcim spôsobom. Zmes plynov alebo výparov prchavých kvapalín sa vstrekuje prúdom nosného plynu do kolóny naplneného pevným inertným nosičom, na ktorom je distribúcia nestabilnej kvapaliny (pevná fáza). Študované plyny a páry sú absorbované touto kvapalinou. Potom sú zložky zdieľanej zmesi selektívne posunuté v špecifickom poradí z kolóny.

V plynovej chromatografii sa používa množstvo detektorov špecificky reaguje na akékoľvek organické látky alebo na organických látkach so špecifickou funkčnou skupinou. Patrí medzi ne ionizačné detektory, elektronické detektory zachytávania, tepelné, spektrofotometrické a niektoré ďalšie detektory.

Flame-ionizačný detektor (PID). Práca PID je založená na tom, že organické látky, ktoré patria do plameňa hydrogénu, podliehajú ionizácii, v dôsledku čoho je ionizácia súčasne ionizácia, ktorá je súčasne ionizačná komora, ktorá je súčasne počet nabitých častíc.

PID je citlivý len na organické zlúčeniny a nie je citlivé alebo veľmi zle citlivé na takéto plyny ako vzduch, oxidy síry a uhlíka, sírovodík, amoniak, uhlík, vodná para a niekoľko ďalších anorganických zlúčenín. Necitlivosť PID do vzduchu umožňuje ho aplikovať na stanovenie znečistenia ovzdušia rôznymi organickými látkami.

Pri práci s PID sa použije 3 plyn: nosič plynu (hélium alebo dusík), vodík a vzduch. Všetok 3 plyn musí mať vysoký stupeň čistoty.

Detektor argónu. V detektore argónu je ionizácia spôsobená kolíziou molekúl určenej látky s metastabilnými atómami argónom vyplývajúcim z účinkov rádioaktívneho žiarenia.

Tepelný detektor. Princíp termo-iónového detektora je, že soli alkalických kovov, odparovanie v horáku plameňa, sú selektívne reagujúce so zlúčeninami obsahujúcimi halogény alebo fosforu. V neprítomnosti takýchto zlúčenín v ionizačnej komore detektora je stanovená rovnováha atómov alkalických kovov. Prítomnosť atómov fosforne v dôsledku ich reakcie s atómami alkalických kovov porušuje túto rovnováhu a spôsobuje vzhľad v iónovej štruktúre.

Pretože tepelný detektor má najvyššiu citlivosť na pripojenia obsahujúce fosfor, dostal názov fosfátu. Tento detektor sa používa hlavne na analýzu fosforodinorganických pesticídov, insekticídov a množstva biologicky aktívnych zlúčenín.

b)Gél chromatografia

Gélová chromatografia (gélová filtrácia) - Metóda separácie zmesí látok s rôznymi molekulovými hmotnosťami filtráciou analyzovaného roztoku prostredníctvom priečnych zosieťovaných bunkových gélov.

Oddelenie zmesi látok sa vyskytuje v prípade, že rozmery molekúl týchto látok sú odlišné, a priemer gélových zŕn je konštantný a iba tie molekuly môžu prejsť, ktorých rozmery sú menšie ako priemer gélové póry. Pri prefiltrovaní roztoku zmesi zmesi sa menšie molekuly prenikli do pórov gélu, sú oneskorené v rozpúšťadle obsiahnuté v týchto pórov a pohybovať sa pozdĺž gélovej vrstvy pomalšie ako veľké molekuly, ktoré nie sú schopné preniknúť do pórov. Gélová chromatografia teda umožňuje oddeliť zmes látok v závislosti od veľkosti a molekulovej hmotnosti častíc týchto látok. Táto separačná metóda je pomerne jednoduchá, rýchla a čo je najdôležitejšie, umožňuje oddeliť zmesi látok za podmienok bahna ako iné chromatografické metódy.

Ak sa gélové granuly napĺňajú kolónu a potom do nej nalejte roztok rôznych látok s inou molekulovou hmotnosťou, potom, keď sa roztok pohybuje pozdĺž gélovej vrstvy v kolóne, táto zmes sa uskutoční.

Počiatočné obdobie skúseností: aplikovanie roztoku analyzovanej zmesi na gélovej vrstve v stĺpci. Druhý stupeň - gél neinterferuje s difúziou malých molekúl v pórach, najväčšie molekuly zostávajú v roztoku obklopujúce gélové granule. Pri premytí vrstvou gélu s čistým rozpúšťadlom, veľké molekuly sa začínajú pohybovať rýchlosťou v blízkosti rýchlosti pohybu rozpúšťadla, zatiaľ čo malé molekuly musia najprv predfundu z vnútorného veku gélu do objemu medzi zrnami a ako a Výsledok z toho sú oneskorené a umyté rozpúšťadlom neskôr. Vyskytuje sa zmes látok podľa ich molekulovej hmotnosti. Umývanie látok z kolóny sa vyskytujú, aby sa znížila ich molekulová hmotnosť.

Použitie gélovej chromatografie.

Hlavným účelom gélovej chromatografie je separácia zmesí s vysokou molekulitou a stanovenie rozloženia molekulovej hromadnej hmotnosti polymérov.

Súčasne sa používa rovnako gélová chromatografia na oddelenie zmesi látok strednej molekulovej hmotnosti a dokonca aj spojenia s nízkou molekulovou hmotnosťou. V tomto prípade je dôležité, aby gélová chromatografia umožní oddeliť sa pri teplote miestnosti, čo je priaznivo odlíšiť z plyn-kvapalinovej chromatografie vyžadujúce zahrievanie na prenos analyzovaných látok do parnej fázy.

Oddelenie zmesi látok gélovou chromatografiou je možné a keď sú molekulové hmotnosti analyzovaných látok veľmi blízko alebo dokonca rovnaké. V tomto prípade sa používa interakcia riešení s gélom. Táto interakcia môže byť taká významná, čo znižuje rozdiely vo veľkostiach molekúl. Ak je povaha interakcie s gélom pre rôzne látky nie sú IDA, tento rozdiel sa môže použiť na oddelenie zmesi záujmu.

Príkladom je použitie gélovej chromatografie na diagnózu ochorení štítnej žľazy. Diagnóza je nastavená počtom jódu definovaného počas analýzy.

Vyššie uvedené príklady používania gélovej chromatografie ukazujú jeho dostatočné možnosti na riešenie širokej škály analytických úloh.

Záver

Ako vedecká metóda učenia sa okolo nás, chromatografia sa neustále vyvíja a zlepšuje. Dnes sa aplikuje tak často a tak široko vo vedeckom výskume, medicíne, molekulárnej biológii, biochémii, technológii a národnej ekonomike, čo je veľmi ťažké nájsť oblasť vedomostí, v ktorých sa chromatografia nepoužije.

Chromatografia ako metóda štúdie s výnimočnými schopnosťami je silným faktorom v poznatkoch a transformácii komplikujúceho sveta v záujme vytvorenia prijateľných podmienok ľudského biotopu na našej planéte.

S p as asi doL a t e r a t u rs

1. Ivazov b.v. Úvod do chromatografie. - M.: Vyššie. SK., 1983 - s. 8-18, 48-68, 88-233.

2. Kreszkov A.p. Základy analytickej chémie. Teoretické základy. Kvalitatívna analýza, prvá kniha, ED.4-E, rekreácia. M., "Chémia", 1976 - s. 119-125.

3. Sakodynsky K.I., OEKHOV B.I. Chromatografia vo vede a technike. - M.: Znalosti, 1982 - s. 3-20, 28-38, 58-59.