1. Uvod.

2. Pojav in razvoj kromatografije.

3. Razvrstitev kromatografskih metod.

4. Kromatografija na trdni stacionarni fazi:

a) plinska (plinska adsorpcijska) kromatografija;

b) tekočinska (tekočinsko-adsorpcijska) kromatografija.

5. Kromatografija na tekoči stacionarni fazi:

a) plinsko-tekočinska kromatografija;

b) gelna kromatografija.

6. Zaključek.

Kot žarki spektra se v koloni kalcijevega karbonata redno porazdeljujejo različne komponente mešanice pigmentov, kar omogoča določitev njihove kvalitativne in kvantitativne določitve. Tako dobljeni pripravek imenujem kromatogram, predlagana metoda pa kromatografsko.

MS Tsvet, 1906

Uvod

Z ločitvijo in analizo mešanice snovi se ne sooča le kemik, temveč tudi številni drugi strokovnjaki.

V močnem arzenalu kemijskih in fizikalno-kemijskih metod ločevanja, analize, preučevanja strukture in lastnosti posameznih kemičnih spojin in njihovih kompleksnih zmesi zavzema kromatografija eno vodilnih mest.

Kromatografija je fizikalno-kemijska metoda za ločevanje in analizo zmesi plinov, hlapov, tekočin ali topljenih snovi in \u200b\u200bdoločanje fizikalno-kemijskih lastnosti posameznih snovi, ki temelji na porazdelitvi ločenih komponent mešanic med dvema fazama: mobilno in stacionarno. Snovi, ki tvorijo stacionarno fazo, se imenujejo sorbenti. Stacionarna faza je lahko trdna ali tekoča. Mobilna faza je tok tekočine ali plina, ki se filtrira skozi sorbentno plast. Mobilna faza deluje kot topilo in nosilec za analizirano zmes snovi, ki se pretvori v plinasto ali tekoče stanje.

Obstajata dve vrsti sorpcije: adsorpcija - absorpcija snovi s trdno površino in absorpcija - raztapljanje plinov in tekočin v tekočih topilih.

2. Pojav in razvoj kromatografije

Pojav kromatografije kot znanstvene metode je povezan z imenom izjemnega ruskega znanstvenika Mihaila Semenoviča Cvete (1872 - 1919), ki je leta 1903 med raziskavami mehanizma pretvorbe sončne energije v rastlinskih pigmentih odkril kromatografijo. To je leto in ga je treba šteti za datum nastanka kromatografske metode.

GOSPA. Barva je skozi steber adsorbenta v stekleni epruveti prenesla raztopino analita in mobilne faze. V zvezi s tem se je njegova metoda imenovala kolonska kromatografija. Leta 1938 je N.A. Izmailov in M.S. Schreiber je predlagal spremembo metode Tsvet in ločevanje mešanice snovi na plošči, prekriti s tanko plastjo adsorbenta. Tako se je pojavila tankoslojna kromatografija, ki omogoča analizo s sledom snovi.

Leta 1947 je T.B. Gapon, E.N. Gapon in F.M. Šemjakin je prvi izvedel kromatografsko ločevanje mešanice ionov v raztopini, kar je pojasnil s prisotnostjo reakcije izmenjave med sorbentskimi ioni in ioni v raztopini. Tako je bila odkrita še ena smer kromatografije - ionska izmenjevalna kromatografija. Trenutno je ionsko izmenjevalna kromatografija eno najpomembnejših področij kromatografske metode.

E.N. in G.B. Gapon je leta 1948 izvedel tisto, kar je M.S. Barvna ideja o možnosti kromatografskega ločevanja mešanice snovi na podlagi razlike v topnosti težko topnih oborin. Pojavila se je usedlinska kromatografija.

Leta 1957 je M. Golay predlagal uporabo sorbenta na notranje stene kapilarne cevi - kapilarna kromatografija. Ta možnost vam omogoča analizo sledov večkomponentnih mešanic.

V 60. letih je postalo mogoče sintetizirati tako ionske kot tudi nenapolnjene gele s strogo določenimi velikostmi por. To je omogočilo razvoj variante kromatografije, katere bistvo je ločiti mešanico snovi na podlagi razlike v njihovi sposobnosti prodiranja v gel - gel kromatografijo. Ta metoda omogoča ločevanje zmesi snovi z različno molekulsko maso.

Trenutno je kromatografija doživela pomemben razvoj. Danes različne kromatografske metode, zlasti v kombinaciji z drugimi fizikalnimi in fizikalno-kemijskimi metodami, pomagajo znanstvenikom in inženirjem pri reševanju različnih, pogosto zelo zapletenih problemov v znanstvenih raziskavah in tehnologiji.

3. Razvrstitev kromatografskih metod

Različne spremembe in različice kromatografske metode zahtevajo njihovo sistematizacijo ali razvrstitev.

Razvrstitev lahko temelji na različnih značilnostih, in sicer:

1. agregatno stanje faz;

2. ločevalni mehanizem;

3. način izvedbe postopka;

4. namen postopka.

Razvrstitev po agregatnem stanju faz:

plinska (mobilna faza - plin), plin-tekočina (mobilna faza - plin, stacionarna faza - tekočina), tekoča (mobilna faza - tekočina) kromatografija.

Razvrščanje po ločevalnem mehanizmu.

Adsorpcijska kromatografija temelji na selektivni adsorpciji (absorpciji) posameznih komponent analizirane zmesi z ustreznimi adsorbenti. Adsorpcijska kromatografija je razdeljena na tekočo (tekočinsko-adsorpcijska kromatografija) in plinsko (plinsko-adsorpcijska kromatografija).

Ionsko-izmenjalna kromatografija temelji na uporabi postopkov ionske izmenjave, ki se pojavljajo med mobilnimi ioni adsorbenta in elektrolitnimi ioni pri prehajanju raztopine analita skozi kolono, napolnjeno z ionskim izmenjevalnikom (ionskim izmenjevalnikom). Ionski izmenjevalci so netopne anorganske in organske spojine z visoko molekulsko maso. Kot ionski izmenjevalci se uporabljajo aluminijev oksid, permutit, sulfoniran ogljik in različne sintetične organske snovi za izmenjavo ionov - ionske izmenjevalne smole.

Sedimentna kromatografija temelji na različni topnosti oborin, ki jih tvorijo komponente analizirane zmesi s posebnimi reagenti. Na primer, ko raztopino mešanice soli Hg (II) in Pb prepustimo skozi kolono z nosilcem, predhodno impregniranim z raztopino KI, nastaneta 2 barvni plasti: zgornja, obarvana oranžno rdeča (HgI 2) in spodnja, rumeno obarvana (PbI 2).

Klasifikacija po načinu izvajanja postopka.

Kolonska kromatografija je vrsta kromatografije, pri kateri se kolona uporablja kot nosilec za stacionarno topilo.

Papirna kromatografija je vrsta kromatografije, pri kateri se namesto kolone kot nosilec za stacionarno topilo uporabljajo trakovi ali listi filtrirnega papirja, ki ne vsebujejo mineralnih nečistoč. V tem primeru na rob papirnega traku nanesemo kapljico preskusne raztopine, na primer mešanice raztopin soli Fe (III) in Co (II). Papir suspendiramo v zaprti komori (slika 1) tako, da spustimo njegov rob s kapljico preskusne raztopine, nanesene nanj, v posodo z mobilnim topilom, na primer n-butilnim alkoholom. Mobilno topilo, ki se premika vzdolž papirja, ga zmoči. V tem primeru se vsaka snov, ki jo vsebuje analizirana zmes, premika s svojo inherentno hitrostjo v isti smeri kot topilo. Na koncu ločevanja ionov papir posušimo in nato poškropimo z reagentom, v tem primeru raztopino K 4, ki tvori barvne spojine s snovmi, ki jih je treba ločiti (modra - z železovimi ioni, zelena - z ioni kobalta ). Nastala območja v obliki barvnih lis omogočajo ugotavljanje prisotnosti posameznih komponent.

Papirnata kromatografija v kombinaciji z uporabo organskih reagentov omogoča kvalitativno analizo kompleksnih zmesi kationov in anionov. Na enem kromatogramu je mogoče z enim reagentom zaznati številne snovi, saj je za vsako snov značilna ne le ustrezna obarvanost, temveč tudi določeno lokalizacijsko mesto na kromatogramu.

Tankoslojna kromatografija je vrsta kromatografije, ki je po mehanizmu ločevanja podobna kromatografiji na papirju. Razlika med njima je, da se namesto na listih papirja ločevanje izvaja na ploščah, prekritih s tanko plastjo sorbenta iz aluminijevega oksida v prahu, celuloze, zeolitov, silikagela, diatomejske zemlje itd. in zadrževanje nepremičnega topila. Glavna prednost tankoslojne kromatografije je enostavnost aparata, enostavnost in visoka hitrost eksperimenta, zadostna jasnost ločevanja mešanice snovi in \u200b\u200bmožnost analize ultramikro količin snovi.

Razvrstitev glede na namen kromatografskega postopka.

Kromatografija je najpomembnejša kot metoda za kvalitativno in kvantitativno analizo zmesi snovi (analitska kromatografija).

Pripravljalna kromatografija je vrsta kromatografije, pri kateri se za preparativne namene loči zmes snovi, tj. pridobiti več ali manj pomembne količine snovi v čisti, nečistočni obliki. Naloga preparativne kromatografije je lahko tudi koncentracija in nadaljnje ločevanje od zmesi snovi v obliki nečistoč v sledovih do osnovne snovi.

Neanalitična kromatografija je vrsta kromatografije, ki se uporablja kot metoda znanstvenega raziskovanja. Uporablja se za preučevanje lastnosti sistemov, kot so raztopine, kinetika kemijskih procesov, lastnosti katalizatorjev in adsorbentov.

Kromatografija je torej univerzalna metoda za analizo zmesi snovi, pridobivanje snovi v čisti obliki in tudi metoda za preučevanje lastnosti sistemov.

4. Kromatografija na trdni stacionarni fazi

a) Plinska (plinska adsorpcijska) kromatografija

Plinska kromatografija je kromatografska metoda, pri kateri je mobilna faza plin. Plinska kromatografija je našla največjo uporabo za ločevanje, analizo in preučevanje snovi in \u200b\u200bnjihovih zmesi, ki brez razgradnje prehajajo v parno stanje.

Ena od možnosti plinske kromatografije je plinsko-adsorpcijska kromatografija, metoda, pri kateri je stacionarna faza trdni adsorbent.

Pri plinski kromatografiji se kot mobilna faza (nosilec plina) uporablja inertni plin: helij, dušik, argon, veliko redkeje vodik in ogljikov dioksid. Včasih je nosilni plin par zelo hlapnih tekočin.

Postopek plinske kromatografije se običajno izvaja v posebnih napravah, imenovanih plinski kromatografi (slika 3). Vsak od njih ima sistem za dovajanje pretoka nosilnega plina, sistem za pripravo in vnos preučevane zmesi, kromatografsko kolono s sistemom za uravnavanje temperature, analizni sistem (detektor) in sistem za snemanje ločevanja in analize rezultati (zapisovalnik).

Pri plinsko-adsorpcijski kromatografiji je temperatura zelo pomembna. Njegova vloga je najprej spremeniti sorpcijsko ravnovesje v sistemu plin - trdno. Pravilna izbira temperature kolone določa stopnjo ločenosti komponent mešanice, učinkovitost kolone in splošno hitrost analize. Obstaja določeno temperaturno območje kolone, v katerem je kromatografska analiza optimalna. Običajno je to temperaturno območje v območju blizu vrelišča določene kemične spojine. Kadar se vrelišča komponent mešanice med seboj močno razlikujejo, se uporabi programiranje temperature kolone.

Ločevanje v kromatografski koloni je najpomembnejše, a predhodno delovanje celotnega postopka plinske kromatografske analize. Binarne mešanice (nosilec plina - komponenta), ki zapustijo kolono, praviloma vstopijo v detektorsko napravo. Tu se spremembe koncentracij komponent skozi čas pretvorijo v električni signal, ki se zabeleži s pomočjo posebnega sistema v obliki krivulje, imenovane kromatogram. Rezultati celotnega eksperimenta so v veliki meri odvisni od pravilne izbire vrste detektorja in njegove zasnove. Obstaja več klasifikacij detektorjev. Razlikovanje med diferencialnimi in integralnimi detektorji. Diferencialni detektorji beležijo trenutno vrednost ene od značilnosti (koncentracije ali pretoka) skozi čas. Integrirani detektorji v določenem časovnem obdobju seštevajo količino snovi. Uporabljajo tudi detektorje različnih vrst, občutljivosti in namena: termokonduktometrični, ionizacijski, spektroskopski, masni spektrometrični, kulometrični in mnogi drugi.

Uporaba plinsko-adsorpcijske kromatografije

Plinsko-adsorpcijska kromatografija se uporablja v kemični in petrokemični industriji za analizo produktov kemične in petrokemične sinteze, sestavo oljnih frakcij, določanje čistosti reagentov in vsebnosti ključnih izdelkov v različnih fazah tehnoloških procesov itd.

Analiza trajnih plinov in lahkih ogljikovodikov, vključno z izomeri, s plinsko kromatografijo traja 5 - 6 minut. Prej je na tradicionalnih analizatorjih plina ta analiza trajala 5 - 6 ur. Vse to je privedlo do dejstva, da se je plinska kromatografija široko uporabljala ne samo v raziskovalnih inštitutih in kontrolnih in merilnih laboratorijih, temveč je vstopila tudi v sisteme kompleksne avtomatizacije industrijskih podjetij.

Danes se plinska kromatografija uporablja tudi pri iskanju naftnih in plinskih polj, kar omogoča določanje vsebnosti organske snovi v vzorcih, odvzetih iz tal, kar kaže na bližino naftnih in plinskih polj.

Plinska kromatografija se uspešno uporablja v forenzični znanosti, kjer se z njo ugotavlja identiteta vzorcev krvnih madežev, bencina, olj, ponarejenih dragih živilskih izdelkov itd. Za določanje vsebnosti alkohola v krvi voznikov avtomobilov se zelo pogosto uporablja plinska kromatografija. Nekaj \u200b\u200bkapljic krvi s prsta je dovolj, da vemo, koliko, kdaj in kakšno alkoholno pijačo je spil.

Plinska kromatografija nam omogoča, da pridobimo dragocene in edinstvene informacije o sestavi vonjav živilskih izdelkov, kot so sir, kava, kaviar, konjak itd. Včasih nam podatki, pridobljeni s plinsko kromatografsko analizo, ne ugajajo. Na primer, pogosto najdemo prekomerne količine pesticidov v hrani ali sadni sok vsebuje trikloroetilen, ki je bil v nasprotju s prepovedmi uporabljen za povečanje stopnje ekstrakcije karotena iz sadja itd. Toda prav te informacije varujejo človekovo zdravje.

Vendar niso redki primeri, da ljudje preprosto prezrejo informacije, ki jih prejmejo. To velja predvsem za kajenje. Podrobna plinska kromatografska analiza je že dolgo ugotovila, da dim cigaret in cigaret vsebuje do 250 različnih ogljikovodikov in njihovih derivatov, od katerih ima približno 50 rakotvorni učinek. Zato se pljučni rak pri kadilcih pojavlja 10-krat pogosteje, a vseeno milijoni ljudi še naprej zastrupljajo sebe, svoje kolege in sorodnike.

Plinska kromatografija se v medicini pogosto uporablja za določanje vsebnosti številnih zdravil, za določanje ravni maščobnih kislin, holesterola, steroidov itd. v telesu pacienta. Takšne analize dajejo izjemno pomembne informacije o stanju človekovega zdravja, poteku njegove bolezni, učinkovitosti uporabe nekaterih zdravil.

Znanstvenih raziskav v metalurgiji, mikrobiologiji, biokemiji, razvoju fitofarmacevtskih sredstev in novih zdravil, ustvarjanju novih polimerov, gradbenih materialov in na mnogih drugih zelo različnih področjih človeške prakse si ni mogoče predstavljati brez tako močne analitične metode, kot je plin kromatografija.

Plinsko kromatografijo uspešno uporabljamo za določanje vsebnosti policikličnih aromatskih spojin, nevarnih za zdravje ljudi v vodi in zraku, nivo bencina v zraku polnilnic, sestavo izpušnih plinov avtomobilov itd.

Ta metoda se pogosto uporablja kot ena glavnih metod nadzora čistosti okolja.

Plinska kromatografija igra pomembno vlogo v našem življenju in nam daje ogromno informacij. V nacionalnem gospodarstvu in raziskovalnih organizacijah se uporablja več kot 20 tisoč najrazličnejših plinskih kromatografov, ki so nepogrešljivi pomočniki pri reševanju številnih zapletenih problemov, ki se vsak dan pojavljajo pred raziskovalci in inženirji.

b) Tekoča (tekočinsko-adsorpcijska) kromatografija

Tekoča kromatografija je skupina različic kromatografije, pri kateri je mobilna faza tekoča.

Ena od možnosti tekoče kromatografije je tekočinska adsorpcijska kromatografija - metoda, pri kateri je stacionarna faza trdni adsorbent.

Čeprav je bila tekočinska kromatografija odkrita prej kot plinska, je v drugo polovico 20. stoletja vstopila šele v obdobje izjemno intenzivnega razvoja. Trenutno je glede na stopnjo razvitosti teorije kromatografskega postopka in tehnike instrumentalnega oblikovanja po učinkovitosti in hitrosti ločevanja komajda slabša od metode plinske kromatografske ločitve. Vendar ima vsaka od teh dveh glavnih vrst kromatografije svoje prednostno področje uporabe. Če je plinska kromatografija primerna predvsem za analizo, ločevanje in proučevanje kemikalij z molekulsko maso 500 - 600, lahko tekočinsko kromatografijo uporabimo za snovi z molekulsko maso od nekaj sto do več milijonov, vključno z izredno zapletenimi makromolekulami polimerov, beljakovin in nukleinska kislina. Hkrati je nasprotovanje različnih kromatografskih metod samo po sebi brez zdrave pameti, saj se kromatografske metode uspešno dopolnjujejo, same naloge določene študije pa je treba pristopiti drugače, in sicer, katera kromatografska metoda omogoča njeno razrešitev z večjo hitrostjo, vsebino informacij in z nižjimi stroški.

Tako kot pri plinski kromatografiji tudi sodobna tekočinska kromatografija uporablja detektorje za stalno beleženje koncentracije analita v toku tekočine iz kolone.

Nobenega univerzalnega detektorja za tekočinsko kromatografijo ni. Zato je treba v vsakem primeru izbrati najprimernejši detektor. Najbolj razširjeni so ultravijolični, refraktometrični, mikroadsorpcijski in transportni detektorji ionizacije plamena.

Spektrometrični detektorji. Tovrstni detektorji so zelo občutljive selektivne naprave, ki omogočajo določanje zelo majhnih koncentracij snovi v toku tekoče faze. Njihovi odčitki so malo odvisni od temperaturnih nihanj in drugih naključnih sprememb v okolju. Ena pomembnih lastnosti spektrometričnih detektorjev je prosojnost večine topil, ki se uporabljajo v tekočinsko-adsorpcijski kromatografiji v območju delovnih valovnih dolžin.

Najpogosteje se uporablja absorpcija v UV, redkeje v IR regiji. V UV območju se uporabljajo naprave, ki delujejo v širokem razponu - od 200 nm do vidnega dela spektra ali pri določenih valovnih dolžinah, najpogosteje pri 280 in 254 nm. Kot viri sevanja se uporabljajo živosrebrne žarnice z nizkim tlakom (254 nm) in srednjim tlakom (280 nm) ter ustrezni filtri.

Mikroadsorpcijski detektorji. Delovanje mikroadsorpcijskih detektorjev temelji na sproščanju toplote med adsorpcijo snovi na adsorbentu, ki napolni detektorsko celico. Vendar se ne meri toplota, temveč temperatura adsorbenta, na katerega se segreje kot posledica adsorpcije.

Mikroadsorpcijski detektor je dokaj občutljiv instrument. Njegova občutljivost je odvisna predvsem od toplote adsorpcije.

Mikroadsorpcijski detektorji so vsestranski, primerni za zaznavanje organskih in anorganskih snovi. Vendar je na njih težko dobiti dovolj jasne kromatograme, zlasti pri nepopolnem ločevanju komponent mešanice.

5. Tekoča stacionarna fazna kromatografija

a) Plinsko-tekočinska kromatografija

Plinsko-tekočinska kromatografija je metoda plinske kromatografije, pri kateri je stacionarna faza nizko hlapljiva tekočina, naložena na trdni nosilec.

Ta vrsta kromatografije se uporablja za ločevanje plinov in hlapov tekočin.

Glavna razlika med plinsko-tekočinsko kromatografijo in plinsko-adsorpcijsko kromatografijo je v tem, da v prvem primeru metoda temelji na uporabi postopka raztapljanja in poznejšega izhlapevanja plina ali pare iz tekočega filma, ki ga drži trden inerten nosilec; v drugem primeru postopek ločevanja temelji na adsorpciji in nadaljnji desorpciji plina ali pare na površini trdne snovi - adsorbenta.

Postopek kromatografije lahko shematsko predstavimo na naslednji način. Mešanico plinov ali hlapov hlapnih tekočin vnesemo s tokom nosilnega plina v steber, napolnjen s stacionarnim inertnim nosilcem, na katerem je razporejena nehlapna tekočina (stacionarna faza). Ta tekočina absorbira pline in hlape, ki jih preiskuje. Nato se komponente mešanice, ki jo je treba ločiti, v določenem vrstnem redu selektivno premaknejo iz kolone.

Pri plinsko-tekoči kromatografiji se uporabljajo številni detektorji, ki se posebej odzivajo na katere koli organske snovi ali organske snovi z določeno funkcionalno skupino. Sem spadajo ionizacijski detektorji, detektorji za zajem elektronov, termionski, spektrofotometrični in nekateri drugi detektorji.

Detektor plamenske ionizacije (FID). Delovanje FID temelji na dejstvu, da so organske snovi, ki vstopajo v plamen vodikovega gorilnika, ionizirane, zaradi česar v detektorski komori, ki je hkrati ionizacijska komora, nastane ionizacijski tok, katerega moč je je sorazmerno s številom nabitih delcev.

PID je občutljiv le na organske spojine in je neobčutljiv ali zelo šibko občutljiv na pline, kot so zrak, žveplo in ogljikovi oksidi, vodikov sulfid, amonijak, ogljikov disulfid, vodna para in številne druge anorganske spojine. Neobčutljivost FID na zrak omogoča, da se z njo določa onesnaženost zraka z različnimi organskimi snovmi.

FID uporablja tri pline: nosilni plin (helij ali dušik), vodik in zrak. Vsi 3 plini morajo biti zelo čisti.

Detektor argona. V argonskem detektorju ionizacijo povzroči trk molekul analita z metastabilnimi atomi argona, ki nastanejo kot posledica izpostavljenosti radioaktivnemu B-sevanju.

Termojonski detektor. Načelo delovanja termionskega detektorja je, da soli alkalijskih kovin, ki izhlapijo v plamenu gorilnika, selektivno reagirajo s spojinami, ki vsebujejo halogene ali fosfor. Če takšnih spojin ni, se v ionizacijski komori detektorja vzpostavi ravnotežje atomov alkalijskih kovin. Prisotnost fosforjevih atomov zaradi njihove reakcije z atomi alkalijskih kovin krši to ravnovesje in povzroča pojav ionskega toka v komori.

Ker ima termionski detektor največjo občutljivost na spojine, ki vsebujejo fosfor, ga imenujemo fosforni. Ta detektor se uporablja predvsem za analizo organofosfatnih pesticidov, insekticidov in številnih biološko aktivnih spojin.

b) Gelna kromatografija

Gelna kromatografija (gelska filtracija) je metoda ločevanja zmesi snovi z različno molekulsko maso s filtriranjem analizirane raztopine skozi zamrežene celične gele.

Ločitev zmesi snovi pride, če so velikosti molekul teh snovi različne in je premer por zrn gela konstanten in lahko preidejo le tiste molekule, katerih velikosti so manjše od premera lukenj por gela skozi. Pri filtriranju raztopine analizirane zmesi se manjše molekule, ki prodrejo v pore gela, zadržijo v topilu, ki je v teh poreh, in se gibljejo vzdolž plasti gela počasneje kot velike molekule, ki ne morejo prodreti v pore. Tako gelna kromatografija omogoča ločevanje mešanice snovi glede na velikost in molekulsko maso delcev teh snovi. Ta metoda ločevanja je enostavna, hitra in, kar je najpomembneje, omogoča ločevanje mešanic snovi pod milejšimi pogoji kot druge kromatografske metode.

Če kolono napolnimo z gelskimi zrnci in nato vanjo vlijemo raztopino različnih snovi z različno molekulsko maso, potem ko se raztopina premakne vzdolž plasti gela v koloni, se ta zmes loči.

Začetno obdobje poskusa: nanos raztopine analizirane zmesi na plast gela v koloni. Druga stopnja - gel ne moti difuzije majhnih molekul v pore, medtem ko velike molekule ostanejo v raztopini, ki obdaja zrnca gela. Ko se plast gela spere s čistim topilom, se velike molekule začnejo gibati s hitrostjo, ki je blizu topilu topila, medtem ko morajo majhne molekule najprej difundirati iz notranjih por gela v prostornino med zrni in posledično , se topilo kasneje zadrži in spere. Mešanico snovi ločimo glede na njihovo molekulsko maso. Snovi se izpirajo iz kolone po padajoči molekulski masi.

Uporaba gelne kromatografije.

Glavni namen gelne kromatografije je ločevanje zmesi spojin z visoko molekulsko maso in določanje molekularne porazdelitve polimerov.

Vendar se gelna kromatografija enako uporablja za ločevanje zmesi snovi s povprečno molekulsko maso in celo spojin z nizko molekulsko maso. V tem primeru je zelo pomembno, da gelna kromatografija omogoča ločevanje pri sobnih temperaturah, kar je ugodno v primerjavi s plinsko-tekočinsko kromatografijo, ki zahteva segrevanje za pretvorbo analita v parno fazo.

Ločevanje zmesi snovi z gelsko kromatografijo je možno tudi, kadar so molekulske mase analiziranih snovi zelo blizu ali celo enake. V tem primeru se uporablja interakcija topljenih snovi z gelom. Ta interakcija je lahko tako pomembna, da odpravi razlike v molekularnih velikostih. Če narava interakcije z gelom pri različnih snoveh ni enaka, lahko to razliko uporabimo za ločevanje zmesi, ki nas zanima.

Primer je uporaba gelne kromatografije za diagnozo bolezni ščitnice. Diagnozo določimo s količino joda, določeno med analizo.

Navedeni primeri uporabe gelne kromatografije kažejo njene široke možnosti za reševanje najrazličnejših analitičnih problemov.

Zaključek

Kromatografija se kot znanstvena metoda spoznavanja sveta okoli nas nenehno razvija in izboljšuje. Danes se tako pogosto in tako pogosto uporablja v znanstvenih raziskavah, medicini, molekularni biologiji, biokemiji, tehnologiji in nacionalnem gospodarstvu, da je zelo težko najti področje znanja, na katerem se kromatografija ne uporablja.

Kromatografija kot raziskovalna metoda s svojimi izjemnimi sposobnostmi je močan dejavnik spoznavanja in preobrazbe vse bolj zapletenega sveta, da bi ustvarili sprejemljive življenjske pogoje za ljudi na našem planetu.

BIBLIOGRAFIJA

1. Aivazov B.V. Uvod v kromatografijo. - M.: Višja šola, 1983 - str. 8-18, 48-68, 88-233.

2. Kreškov A.P. Osnove analitske kemije. Teoretične osnove. Kvalitativna analiza, prva knjiga, 4. izdaja, rev. M., "Kemija", 1976 - str. 119-125.

3. Sakodynsky K.I., Orekhov B.I. Kromatografija v znanosti in tehnologiji. - M.: Znanje, 1982 - str. 3-20, 28-38, 58-59.

2. Pojav in razvoj kromatografije

Pojav kromatografije kot znanstvene metode je povezan z imenom izjemnega ruskega znanstvenika Mihaila Semenoviča Cvete (1872 - 1919), ki je leta 1903 med raziskavami mehanizma pretvorbe sončne energije v rastlinskih pigmentih odkril kromatografijo. To je leto in ga je treba šteti za datum nastanka kromatografske metode.

GOSPA. Barva je skozi steber adsorbenta v stekleni epruveti prenesla raztopino analita in mobilne faze. V zvezi s tem se je njegova metoda imenovala kolonska kromatografija. Leta 1938 je N.A. Izmailov in M.S. Schreiber je predlagal spremembo metode Tsvet in ločevanje mešanice snovi na plošči, prekriti s tanko plastjo adsorbenta. Tako se je pojavila tankoslojna kromatografija, ki omogoča analizo s sledom snovi.

Leta 1947 je T.B. Gapon, E.N. Gapon in F.M. Šemjakin je prvi izvedel kromatografsko ločevanje mešanice ionov v raztopini, kar je razložil s prisotnostjo reakcije izmenjave med ioni sorbenta in ioni v raztopini. Tako je bila odkrita še ena smer kromatografije - ionska izmenjevalna kromatografija. Trenutno je ionsko izmenjevalna kromatografija eno najpomembnejših področij kromatografske metode.

E.N. in G.B. Gapon je leta 1948 izvedel tisto, kar je M.S. Barvna ideja o možnosti kromatografskega ločevanja mešanice snovi na podlagi razlike v topnosti težko topnih oborin. Pojavila se je usedlinska kromatografija.

Leta 1957 je M. Golay predlagal uporabo sorbenta na notranje stene kapilarne cevi - kapilarna kromatografija. Ta možnost vam omogoča analizo sledov večkomponentnih mešanic.

V 60. letih je postalo mogoče sintetizirati tako ionske kot tudi nenapolnjene gele s strogo določenimi velikostmi por. To je omogočilo razvoj variante kromatografije, katere bistvo je ločiti mešanico snovi na podlagi razlike v njihovi sposobnosti prodiranja v gel - gel kromatografijo. Ta metoda omogoča ločevanje zmesi snovi z različno molekulsko maso.

Trenutno je kromatografija doživela pomemben razvoj. Danes različne kromatografske metode, zlasti v kombinaciji z drugimi fizikalnimi in fizikalno-kemijskimi metodami, pomagajo znanstvenikom in inženirjem pri reševanju različnih, pogosto zelo zapletenih problemov v znanstvenih raziskavah in tehnologiji.

Dmitrij Ivanovič Mendelejev: prispevek k razvoju kemije

Dmitry Mendeleev se je rodil 27. januarja (8. februarja) 1834 v Tobolsku v družini direktorja gimnazije in skrbnika javnih šol v provinci Tobolsk Ivana Pavloviča Mendeleeva in Marije Dmitrievne Mendeleeve, rojene Kornilieve ...

V maščobah topni vitamini

Hipovitaminoza je bolezen, povezana s pomanjkanjem vitaminov v telesu. Pomanjkanje nekaterih vitaminov - pomanjkanje vitaminov. S prekomernim vnosom vitaminov s prehrano, hipervitaminozo, boleznimi, povezanimi s presežkom vitaminov ...

Zgodovina Ruskega kemijskega društva

Aleksander Abramovič Voskresenski (1809–1880) - ruski kemik iz organske industrije, ustanovitelj (skupaj z Nikolajem Nikolajevičem Zininom) velike šole ruskih kemikov, dopisni član Peterburške akademije znanosti (1864) ...

Zgodovinski pregled glavnih faz v razvoju kemije

Koloidni sistemi v telesu in njihove funkcije

Razvoj idej o koloidnih sistemih in njihovih lastnostih. Koloidni postopki, kot sta barvanje in lepljenje, se uporabljajo že v starem Egiptu. Besedo "koloid" (iz grške besede, ki pomeni "lepilo") je leta 1862 uvedel T. Graham ...

Polihalogenirani derivati \u200b\u200balkana

Zgodovina kemije fluora se ne začne v starodavnem Egiptu ali Fenikiji ali celo v srednjeveški Arabiji. Začetek pojava kemije fluora je bilo odkritje vodikovega fluorida (Scheele, 1771) in nato elementarnega fluora (Moissant, 1886) ...

Tradicionalno eksperiment v laboratorijski praksi tvori empirično razmišljanje. Študenti raziskujejo pojav, v njem prepoznajo strukturne elemente, jih razvrstijo, opišejo povezave, a vse to je razdeljeno v zavest ...

Oblikovanje kemije

ena). Predalkimistično obdobje: do III stoletja. AD Kemija, veda o sestavi snovi in \u200b\u200bnjihovih preoblikovanjih, se začne s človekovim odkritjem sposobnosti ognja za spreminjanje naravnih materialov. Očitno so ljudje znali topiti baker in bron, kuriti glinene izdelke ...

Osnova ene ali druge klasifikacije kromatografskih metod lahko temelji na različnih značilnih lastnostih procesa ...

Fizikalne in kemijske osnove kromatografskega procesa

Naloga teorije kromatografije je določiti zakone gibanja in difuzije kromatografskih con. Glavni dejavniki, na katerih temelji klasifikacija teorij kromatografije ...

Kemija nafte in plina

Genialno ugibanje M.V ...

Kromatografija kot metoda ločevanja in analize

kromatografska zmes sorpcijska desorpcija Kromatografija je fizikalno-kemijski postopek, ki temelji na večkratnem ponavljanju dejanj sorpcije in desorpcije snovi, ko se premika v toku mobilne faze vzdolž mirujočega sorbenta ...

Razvoj kemije - kratkoročne možnosti

Iz česa so sestavljene kemične spojine? Kako so razporejeni najmanjši delci snovi? Kako se nahajajo v vesolju? Kaj združuje te delce? Zakaj nekatere snovi reagirajo med seboj ...

O izvajanju analiz v starodavni Rusiji je zelo malo znanega. Seveda je bilo vedno treba preveriti sestavo različnih materialov, v Rusiji pa so to počeli zeliščarji, barvarji, kovači; obstajali so celo posebni rudarski strokovnjaki ...

Faze oblikovanja analitične kemije v Rusiji

1. Uvod.

2. Pojav in razvoj kromatografije.

3. Razvrstitev kromatografskih metod.

4. Kromatografija na trdni stacionarni fazi:

a) plinska (plinska adsorpcijska) kromatografija;

b) tekočinska (tekočinsko-adsorpcijska) kromatografija.

5. Kromatografija na tekoči stacionarni fazi:

a) plinsko-tekočinska kromatografija;

b) gelna kromatografija.

6. Zaključek.

Kot žarki spektra se v koloni kalcijevega karbonata redno porazdeljujejo različne komponente mešanice pigmentov, kar omogoča določitev njihove kvalitativne in kvantitativne določitve. Tako dobljeni pripravek imenujem kromatogram, predlagana metoda pa kromatografsko.

MS Tsvet, 1906

Uvod

Z ločitvijo in analizo mešanice snovi se ne sooča le kemik, temveč tudi številni drugi strokovnjaki.

V močnem arzenalu kemijskih in fizikalno-kemijskih metod ločevanja, analize, preučevanja strukture in lastnosti posameznih kemičnih spojin in njihovih kompleksnih zmesi zavzema kromatografija eno vodilnih mest.

Kromatografija je fizikalno-kemijska metoda za ločevanje in analizo zmesi plinov, hlapov, tekočin ali topljenih snovi in \u200b\u200bdoločanje fizikalno-kemijskih lastnosti posameznih snovi, ki temelji na porazdelitvi ločenih komponent mešanic med dvema fazama: mobilno in stacionarno. Snovi, ki tvorijo stacionarno fazo, se imenujejo sorbenti. Stacionarna faza je lahko trdna ali tekoča. Mobilna faza je tok tekočine ali plina, ki se filtrira skozi sorbentno plast. Mobilna faza deluje kot topilo in nosilec za analizirano zmes snovi, ki se pretvori v plinasto ali tekoče stanje.

Obstajata dve vrsti sorpcije: adsorpcija - absorpcija snovi s trdno površino in absorpcija - raztapljanje plinov in tekočin v tekočih topilih.

2. Pojav in razvoj kromatografije

Pojav kromatografije kot znanstvene metode je povezan z imenom izjemnega ruskega znanstvenika Mihaila Semenoviča Cvete (1872 - 1919), ki je leta 1903 med raziskavami mehanizma pretvorbe sončne energije v rastlinskih pigmentih odkril kromatografijo. To je leto in ga je treba šteti za datum nastanka kromatografske metode.

GOSPA. Barva je skozi steber adsorbenta v stekleni epruveti prenesla raztopino analita in mobilne faze. V zvezi s tem se je njegova metoda imenovala kolonska kromatografija. Leta 1938 je N.A. Izmailov in M.S. Schreiber je predlagal spremembo metode Tsvet in ločevanje mešanice snovi na plošči, prekriti s tanko plastjo adsorbenta. Tako se je pojavila tankoslojna kromatografija, ki omogoča analizo s sledom snovi.

Leta 1947 je T.B. Gapon, E.N. Gapon in F.M. Šemjakin je prvi izvedel kromatografsko ločevanje mešanice ionov v raztopini, kar je pojasnil s prisotnostjo reakcije izmenjave med sorbentskimi ioni in ioni v raztopini. Tako je bila odkrita še ena smer kromatografije - ionska izmenjevalna kromatografija. Trenutno je ionsko izmenjevalna kromatografija eno najpomembnejših področij kromatografske metode.

E.N. in G.B. Gapon je leta 1948 izvedel tisto, kar je M.S. Barvna ideja o možnosti kromatografskega ločevanja mešanice snovi na podlagi razlike v topnosti težko topnih oborin. Pojavila se je usedlinska kromatografija.

Leta 1957 je M. Golay predlagal uporabo sorbenta na notranje stene kapilarne cevi - kapilarna kromatografija. Ta možnost vam omogoča analizo sledov večkomponentnih mešanic.

V 60. letih je postalo mogoče sintetizirati tako ionske kot tudi nenapolnjene gele s strogo določenimi velikostmi por. To je omogočilo razvoj variante kromatografije, katere bistvo je ločiti mešanico snovi na podlagi razlike v njihovi sposobnosti prodiranja v gel - gel kromatografijo. Ta metoda omogoča ločevanje zmesi snovi z različno molekulsko maso.

Trenutno je kromatografija doživela pomemben razvoj. Danes različne kromatografske metode, zlasti v kombinaciji z drugimi fizikalnimi in fizikalno-kemijskimi metodami, pomagajo znanstvenikom in inženirjem pri reševanju različnih, pogosto zelo zapletenih problemov v znanstvenih raziskavah in tehnologiji.

3. Razvrstitev kromatografskih metod

Različne spremembe in različice kromatografske metode zahtevajo njihovo sistematizacijo ali razvrstitev.

Razvrstitev lahko temelji na različnih značilnostih, in sicer:

1. agregatno stanje faz;

2. ločevalni mehanizem;

3. način izvedbe postopka;

4. namen postopka.

Razvrstitev po agregatnem stanju faz:

plinska (mobilna faza - plin), plin-tekočina (mobilna faza - plin, stacionarna faza - tekočina), tekoča (mobilna faza - tekočina) kromatografija.

Razvrščanje po ločevalnem mehanizmu.

Adsorpcijska kromatografija temelji na selektivni adsorpciji (absorpciji) posameznih komponent analizirane zmesi z ustreznimi adsorbenti. Adsorpcijska kromatografija je razdeljena na tekočo (tekočinsko-adsorpcijska kromatografija) in plinsko (plinsko-adsorpcijska kromatografija).

Ionsko-izmenjalna kromatografija temelji na uporabi postopkov ionske izmenjave, ki se pojavljajo med mobilnimi ioni adsorbenta in elektrolitnimi ioni pri prehajanju raztopine analita skozi kolono, napolnjeno z ionskim izmenjevalnikom (ionskim izmenjevalnikom). Ionski izmenjevalci so netopne anorganske in organske spojine z visoko molekulsko maso. Kot ionski izmenjevalci se uporabljajo aluminijev oksid, permutit, sulfoniran ogljik in različne sintetične organske snovi za izmenjavo ionov - ionske izmenjevalne smole.

Sedimentna kromatografija temelji na različni topnosti oborin, ki jih tvorijo komponente analizirane zmesi s posebnimi reagenti. Na primer, ko raztopino mešanice soli Hg (II) in Pb prepustimo skozi kolono z nosilcem, predhodno impregniranim z raztopino KI, nastaneta 2 barvni plasti: zgornja, obarvana oranžno rdeča (HgI 2) in spodnja, rumeno obarvana (PbI 2).

Klasifikacija po načinu izvajanja postopka.

Kolonska kromatografija je vrsta kromatografije, pri kateri se kolona uporablja kot nosilec za stacionarno topilo.

Papirna kromatografija je vrsta kromatografije, pri kateri se namesto kolone kot nosilec za stacionarno topilo uporabljajo trakovi ali listi filtrirnega papirja, ki ne vsebujejo mineralnih nečistoč. V tem primeru na rob papirnega traku nanesemo kapljico preskusne raztopine, na primer mešanice raztopin soli Fe (III) in Co (II). Papir suspendiramo v zaprti komori (slika 1) tako, da spustimo njegov rob s kapljico preskusne raztopine, nanesene nanj, v posodo z mobilnim topilom, na primer n-butilnim alkoholom. Mobilno topilo, ki se premika vzdolž papirja, ga zmoči. V tem primeru se vsaka snov, ki jo vsebuje analizirana zmes, premika s svojo inherentno hitrostjo v isti smeri kot topilo. Na koncu ločevanja ionov papir posušimo in nato poškropimo z reagentom, v tem primeru raztopino K 4, ki tvori barvne spojine s snovmi, ki jih je treba ločiti (modra - z železovimi ioni, zelena - z ioni kobalta ). Nastala območja v obliki barvnih lis omogočajo ugotavljanje prisotnosti posameznih komponent.

Papirnata kromatografija v kombinaciji z uporabo organskih reagentov omogoča kvalitativno analizo kompleksnih zmesi kationov in anionov. Na enem kromatogramu je mogoče z enim reagentom zaznati številne snovi, saj je za vsako snov značilna ne le ustrezna obarvanost, temveč tudi določeno lokalizacijsko mesto na kromatogramu.

Tankoslojna kromatografija je vrsta kromatografije, ki je po mehanizmu ločevanja podobna kromatografiji na papirju. Razlika med njima je, da se namesto na listih papirja ločevanje izvaja na ploščah, prekritih s tanko plastjo sorbenta iz aluminijevega oksida v prahu, celuloze, zeolitov, silikagela, diatomejske zemlje itd. in zadrževanje nepremičnega topila. Glavna prednost tankoslojne kromatografije je enostavnost aparata, enostavnost in visoka hitrost eksperimenta, zadostna jasnost ločevanja mešanice snovi in \u200b\u200bmožnost analize ultramikro količin snovi.

Razvrstitev glede na namen kromatografskega postopka.

Kromatografija je najpomembnejša kot metoda za kvalitativno in kvantitativno analizo zmesi snovi (analitska kromatografija).

Pripravljalna kromatografija je vrsta kromatografije, pri kateri se za preparativne namene loči zmes snovi, tj. pridobiti več ali manj pomembne količine snovi v čisti, nečistočni obliki. Naloga preparativne kromatografije je lahko tudi koncentracija in nadaljnje ločevanje od zmesi snovi v obliki nečistoč v sledovih do osnovne snovi.

Neanalitična kromatografija je vrsta kromatografije, ki se uporablja kot metoda znanstvenega raziskovanja. Uporablja se za preučevanje lastnosti sistemov, kot so raztopine, kinetika kemijskih procesov, lastnosti katalizatorjev in adsorbentov.

Kromatografija je torej univerzalna metoda za analizo zmesi snovi, pridobivanje snovi v čisti obliki in tudi metoda za preučevanje lastnosti sistemov.

4. Kromatografija na trdni stacionarni fazi

a) Plinska (plinska adsorpcijska) kromatografija

Plinska kromatografija je kromatografska metoda, pri kateri je mobilna faza plin. Plinska kromatografija je našla največjo uporabo za ločevanje, analizo in preučevanje snovi in \u200b\u200bnjihovih zmesi, ki brez razgradnje prehajajo v parno stanje.

1. UVOD.

2. Pojav in razvoj kromatografije.

3. Razvrstitev kromatografskih metod.

4. Kromatografija na trdni stacionarni fazi:

a) plinska (plinska adsorpcijska) kromatografija;

b) tekočinska (tekočinsko-adsorpcijska) kromatografija.

5. Kromatografija na tekoči stacionarni fazi:

a) plinsko-tekočinska kromatografija;

b) gelna kromatografija.

6. Zaključek.

Kot žarki spektra se različne komponente mešanice pigmentov redno porazdeljujejo v koloni kalcijevega karbonata, kar daje možnost njihove kvalitativne in kvantitativne določitve. Tako dobljeni pripravek imenujem kromatogram, predlagana tehnika pa kromatograf.

MS Tsvet, 1906

UVOD

Z ločitvijo in analizo mešanice snovi se ne sooča le kemik, temveč tudi številni drugi strokovnjaki.

V močnem arzenalu kemijskih in fizikalno-kemijskih metod ločevanja, analize, preučevanja strukture in lastnosti posameznih kemičnih spojin in njihovih kompleksnih zmesi zavzema kromatografija eno vodilnih mest.

Kromatografija je fizikalno-kemijska metoda za ločevanje in analizo zmesi plinov, hlapov, tekočin ali topljenih snovi in \u200b\u200bdoločanje fizikalno-kemijskih lastnosti posameznih snovi, ki temelji na porazdelitvi ločenih komponent mešanic med dvema fazama: mobilno in stacionarno. Snovi, ki tvorijo stacionarno fazo, se imenujejo sorbenti. Stacionarna faza je lahko trdna ali tekoča. Mobilna faza je tok tekočine ali plina, ki se filtrira skozi sorbentno plast. Mobilna faza deluje kot topilo in nosilec za analizirano zmes snovi, ki se pretvori v plinasto ali tekoče stanje.

Obstajata dve vrsti sorpcije: adsorpcija - absorpcija snovi s trdno površino in absorpcija - raztapljanje plinov in tekočin v tekočih topilih.

2. Vstalarazvoj in razvoj kromatografije

Pojav kromatografije kot znanstvene metode je povezan z imenom izjemnega ruskega znanstvenika Mihaila Semenoviča Cvete (1872 - 1919), ki je leta 1903 med raziskavami mehanizma pretvorbe sončne energije v rastlinskih pigmentih odkril kromatografijo. To je leto in ga je treba šteti za datum nastanka kromatografske metode.

GOSPA. Barva je skozi steber adsorbenta v stekleni epruveti prenesla raztopino analita in mobilne faze. V zvezi s tem se je njegova metoda imenovala kolonska kromatografija. Leta 1938 je N.A. Izmailov in M.S. Schreiber je predlagal spremembo metode Tsvet in ločevanje mešanice snovi na plošči, prekriti s tanko plastjo adsorbenta. Tako se je pojavila tankoslojna kromatografija, ki omogoča analizo s sledom snovi.

Leta 1947 je T.B. Gapon, E.N. Gapon in F.M. Šemjakin je prvi izvedel kromatografsko ločevanje mešanice ionov v raztopini, kar je razložil s prisotnostjo reakcije izmenjave med ioni sorbenta in ioni v raztopini. Tako je bila odkrita še ena smer kromatografije - ionska izmenjevalna kromatografija. Trenutno je ionsko izmenjevalna kromatografija eno najpomembnejših področij kromatografske metode.

E.N. in G.B. Gapon je leta 1948 izvedel tisto, kar je M.S. Barvna ideja o možnosti kromatografskega ločevanja mešanice snovi na podlagi razlike v topnosti težko topnih oborin. Pojavila se je usedlinska kromatografija.

Leta 1957 je M. Golay predlagal uporabo sorbenta na notranje stene kapilarne cevi - kapilarna kromatografija. Ta možnost vam omogoča analizo sledov večkomponentnih mešanic.

V 60. letih je postalo mogoče sintetizirati tako ionske kot tudi nenapolnjene gele s strogo določenimi velikostmi por. To je omogočilo razvoj variante kromatografije, katere bistvo je ločiti mešanico snovi na podlagi razlike v njihovi sposobnosti prodiranja v gel - gel kromatografijo. Ta metoda omogoča ločevanje zmesi snovi z različno molekulsko maso.

Trenutno je kromatografija doživela pomemben razvoj. Danes različne kromatografske metode, zlasti v kombinaciji z drugimi fizikalnimi in fizikalno-kemijskimi metodami, pomagajo znanstvenikom in inženirjem pri reševanju različnih, pogosto zelo zapletenih problemov v znanstvenih raziskavah in tehnologiji.

3. Klasičnakromatografskih metod

Različne spremembe in različice kromatografske metode zahtevajo njihovo sistematizacijo ali razvrstitev.

Razvrstitev lahko temelji na različnih značilnostih, in sicer:

1. agregatno stanje faz;

2. ločevalni mehanizem;

3. način izvedbe postopka;

4. namen postopka.

Razvrstitev po agregatnem stanju faz:

plinska (mobilna faza - plin), plin-tekočina (mobilna faza - plin, stacionarna faza - tekočina), tekoča (mobilna faza - tekočina) kromatografija.

Razvrščanje po ločevalnem mehanizmu.

Adsorpcijska kromatografija temelji na selektivni adsorpciji (absorpciji) posameznih komponent analizirane zmesi z ustreznimi adsorbenti. Adsorpcijska kromatografija je razdeljena na tekočo (tekočinsko-adsorpcijska kromatografija) in plinsko (plinsko-adsorpcijska kromatografija).

Jonsko izmenjalna kromatografija temelji na uporabi postopkov ionske izmenjave, ki se pojavljajo med mobilnimi adsorbentnimi ioni in elektrolitnimi ioni pri prehajanju raztopine analita skozi kolono, napolnjeno z ionskim izmenjevalnikom. Ionski izmenjevalci so netopne anorganske in organske spojine z visoko molekulsko maso. Kot ionski izmenjevalci se uporabljajo glinica, permutit, sulfokarboni in različne sintetične organske snovi za izmenjavo ionov - ionske izmenjevalne smole.

Sedimentna kromatografija temelji na različni topnosti oborin, ki jih tvorijo komponente analizirane zmesi s posebnimi reagenti. Na primer, ko raztopino mešanice soli Hg (II) in Pb prepustimo skozi kolono z nosilcem, predhodno impregniranim z raztopino KI, nastaneta 2 barvni plasti: zgornja, obarvana oranžno rdeča (HgI 2) in spodnja, rumeno obarvana (PbI 2).

Klasifikacija po načinu izvajanja postopka.

Kolonska kromatografija je vrsta kromatografije, pri kateri se kolona uporablja kot nosilec za stacionarno topilo.

Papirna kromatografija je vrsta kromatografije, pri kateri se namesto kolone kot nosilec za stacionarno topilo uporabljajo trakovi ali listi filtrirnega papirja, ki ne vsebujejo mineralnih nečistoč. V tem primeru na rob papirnega traku nanesemo kapljico preskusne raztopine, na primer mešanice raztopin soli Fe (III) in Co (II). Papir suspendiramo v zaprti komori (slika 1) tako, da spustimo njegov rob s kapljico preskusne raztopine, nanesene nanj, v posodo z mobilnim topilom, na primer z n-butilnim alkoholom. Mobilno topilo, ki se premika vzdolž papirja, ga zmoči. V tem primeru se vsaka snov, ki jo vsebuje analizirana zmes, premika s svojo inherentno hitrostjo v isti smeri kot topilo. Na koncu ločevanja ionov papir posušimo in nato poškropimo z reagentom, v tem primeru raztopino K 4, ki tvori barvne spojine s snovmi, ki jih je treba ločiti (modra - z ioni železa, zelena - z ioni kobalta ). Nastala območja v obliki barvnih lis omogočajo ugotavljanje prisotnosti posameznih komponent.

Papirnata kromatografija v kombinaciji z uporabo organskih reagentov omogoča kvalitativno analizo kompleksnih zmesi kationov in anionov. Na enem kromatogramu je mogoče z enim reagentom zaznati številne snovi, saj je za vsako snov značilna ne le ustrezna obarvanost, temveč tudi določeno lokalizacijsko mesto na kromatogramu.

Tankoplastna kromatografija je vrsta kromatografije, ki je po mehanizmu ločevanja podobna kromatografiji na papirju. Razlika med njima je, da se namesto na listih papirja ločevanje izvaja na ploščah, prekritih s tanko plastjo sorbenta iz aluminijevega oksida v prahu, celuloze, zeolitov, silikagela, diatomejske zemlje itd. in zadrževanje nepremičnega topila. Glavna prednost tankoslojne kromatografije je preprostost aparata, enostavnost in velika hitrost eksperimenta, zadostna jasnost ločevanja mešanice snovi in \u200b\u200bmožnost analize ultramikro količin snovi.

Razvrstitev glede na namen kromatografskega postopka.

Kromatografija je najpomembnejša kot metoda za kvalitativno in kvantitativno analizo zmesi snovi (analitska kromatografija).

Pripravljalna kromatografija je vrsta kromatografije, pri kateri se za preparativne namene loči zmes snovi, tj. pridobiti več ali manj pomembne količine snovi v čisti, nečistočni obliki. Naloga preparativne kromatografije je lahko tudi koncentracija in nadaljnje ločevanje od zmesi snovi v obliki nečistoč v sledovih do osnovne snovi.

Neanalitična kromatografija je vrsta kromatografije, ki se uporablja kot metoda znanstvenega raziskovanja. Uporablja se za preučevanje lastnosti sistemov, kot so raztopine, kinetika kemijskih procesov, lastnosti katalizatorjev in adsorbentov.

Kromatografija je torej univerzalna metoda za analizo zmesi snovi, pridobivanje snovi v čisti obliki in tudi metoda za preučevanje lastnosti sistemov.

4. Kromatografia na trdni stacionarni fazi

a)Plin (gazo-adsorbnacionalno) kromatografija

Plinska kromatografija je kromatografska metoda, pri kateri je mobilna faza plin. Plinska kromatografija je našla največjo uporabo za ločevanje, analizo in preučevanje snovi in \u200b\u200bnjihovih zmesi, ki brez razgradnje prehajajo v parno stanje.

Ena od možnosti plinske kromatografije je plinsko-adsorpcijska kromatografija - metoda, pri kateri je stacionarna faza trdni adsorbent.

Pri plinski kromatografiji se kot mobilna faza (nosilec plina) uporablja inertni plin: helij, dušik, argon, veliko redkeje vodik in ogljikov dioksid. Včasih je nosilni plin par zelo hlapnih tekočin.

Postopek plinske kromatografije se običajno izvaja v posebnih napravah, imenovanih plinski kromatografi (slika 3). Vsak od njih ima sistem za dovajanje pretoka nosilnega plina, sistem za pripravo in vnos preučevane zmesi, kromatografsko kolono s sistemom za uravnavanje temperature, analizni sistem (detektor) in sistem za snemanje ločevanja in analize rezultati (zapisovalnik).

Pri plinsko-adsorpcijski kromatografiji je temperatura zelo pomembna. Njegova vloga je predvsem v spreminjanju sorpcijskega ravnovesja v sistemu plin - trda snov. Pravilna izbira temperature kolone določa stopnjo ločenosti komponent mešanice, učinkovitost kolone in splošno hitrost analize. Obstaja določeno temperaturno območje kolone, v katerem je kromatografska analiza optimalna. Običajno je to temperaturno območje v območju blizu vrelišča določene kemične spojine. Kadar se vrelišča komponent mešanice med seboj močno razlikujejo, se uporablja programiranje temperature kolone.

Ločevanje v kromatografski koloni je najpomembnejše, a predhodno delovanje celotnega postopka plinske kromatografske analize. Binarne mešanice (nosilec plina - komponenta), ki zapustijo kolono, praviloma vstopijo v detektorsko napravo. Tu se spremembe koncentracij komponent skozi čas pretvorijo v električni signal, ki se zabeleži s pomočjo posebnega sistema v obliki krivulje, imenovane kromatogram. Rezultati celotnega eksperimenta so v veliki meri odvisni od pravilne izbire vrste detektorja in njegove zasnove. Obstaja več klasifikacij detektorjev. Razlikovanje med diferencialnimi in integralnimi detektorji. Diferencialni detektorji beležijo trenutno vrednost ene od značilnosti (koncentracije ali pretoka) skozi čas. Integrirani detektorji seštevajo količino snovi v določenem časovnem obdobju. Uporabljajo tudi detektorje različnih vrst, občutljivosti in namena: termokonduktometrični, ionizacijski, spektroskopski, masni spektrometrični, kulometrični in mnogi drugi.

Uporaba plinsko-adsorpcijske kromatografije

Plinsko-adsorpcijska kromatografija se uporablja v kemični in petrokemični industriji za analizo produktov kemične in petrokemične sinteze, sestavo oljnih frakcij, določanje čistosti reagentov in vsebnosti ključnih izdelkov v različnih fazah tehnoloških procesov itd.

Analiza trajnih plinov in lahkih ogljikovodikov, vključno z izomeri, s plinsko kromatografijo traja 5 - 6 minut. Prej je ta analiza na tradicionalnih analizatorjih plina trajala 5-6 ur. Vse to je privedlo do dejstva, da se je plinska kromatografija široko uporabljala ne samo v raziskovalnih inštitutih ter nadzornih in merilnih laboratorijih, temveč je vstopila tudi v sisteme kompleksne avtomatizacije industrijskih podjetij.

Danes se plinska kromatografija uporablja tudi pri iskanju naftnih in plinskih polj, kar omogoča določanje vsebnosti organske snovi v vzorcih, odvzetih iz tal, kar kaže na bližino naftnih in plinskih polj.

Plinska kromatografija se uspešno uporablja v forenzični znanosti, kjer se z njo ugotavlja identiteta vzorcev krvnih madežev, bencina, olj, ponarejenih dragih živilskih izdelkov itd. Za določanje vsebnosti alkohola v krvi voznikov avtomobilov se zelo pogosto uporablja plinska kromatografija. Nekaj \u200b\u200bkapljic krvi s prsta je dovolj, da vemo, koliko, kdaj in kakšno alkoholno pijačo je spil.

Plinska kromatografija nam omogoča, da pridobimo dragocene in edinstvene informacije o sestavi vonjav živilskih izdelkov, kot so sir, kava, kaviar, konjak itd. Včasih nam podatki, pridobljeni s plinsko kromatografsko analizo, ne ugajajo. Na primer, pogosto najdemo prekomerne količine pesticidov v hrani ali sadni sok vsebuje trikloroetilen, ki je bil v nasprotju s prepovedmi uporabljen za povečanje stopnje ekstrakcije karotena iz sadja itd. Toda prav te informacije varujejo človekovo zdravje.

Vendar niso redki primeri, da ljudje preprosto prezrejo informacije, ki jih prejmejo. To velja predvsem za kajenje. Podrobna plinska kromatografska analiza je že dolgo ugotovila, da dim cigaret in cigaret vsebuje do 250 različnih ogljikovodikov in njihovih derivatov, od katerih ima približno 50 rakotvorni učinek. Zato se pljučni rak pri kadilcih pojavlja 10-krat pogosteje, a vseeno milijoni ljudi še naprej zastrupljajo sebe, svoje kolege in sorodnike.

Plinska kromatografija se v medicini pogosto uporablja za določanje vsebnosti številnih zdravil, za določanje ravni maščobnih kislin, holesterola, steroidov itd. v telesu pacienta. Takšne analize dajejo izjemno pomembne informacije o stanju človekovega zdravja, poteku njegove bolezni, učinkovitosti uporabe nekaterih zdravil.

Znanstvenih raziskav v metalurgiji, mikrobiologiji, biokemiji, razvoju fitofarmacevtskih sredstev in novih zdravil, ustvarjanju novih polimerov, gradbenih materialov in na mnogih drugih zelo različnih področjih človeške prakse si ni mogoče predstavljati brez tako močne analitične metode, kot je plin kromatografija.

Plinsko kromatografijo uspešno uporabljamo za določanje vsebnosti policikličnih aromatskih spojin, nevarnih za zdravje ljudi v vodi in zraku, nivo bencina v zraku polnilnic, sestavo izpušnih plinov avtomobilov itd.

Ta metoda se pogosto uporablja kot ena glavnih metod nadzora čistosti okolja.

Plinska kromatografija igra pomembno vlogo v našem življenju in nam daje ogromno informacij. V nacionalnem gospodarstvu in raziskovalnih organizacijah se uporablja več kot 20 tisoč najrazličnejših plinskih kromatografov, ki so nepogrešljivi pomočniki pri reševanju številnih zapletenih problemov, ki se vsak dan pojavljajo pred raziskovalci in inženirji.

b)Tekočina (tekočina-adsorpcija)kromatografija

Tekoča kromatografija je skupina različic kromatografije, pri kateri je mobilna faza tekoča.

Ena od možnosti tekočinske kromatografije je tekočinska adsorpcijska kromatografija - metoda, pri kateri je stacionarna faza trdni adsorbent.

Čeprav so tekočo kromatografijo odkrili prej kot plinsko, je v drugo polovico 20. stoletja vstopila šele v obdobje izjemno intenzivnega razvoja. Trenutno je glede na stopnjo razvitosti teorije kromatografskega procesa in tehnike instrumentalnega oblikovanja po učinkovitosti in hitrosti ločevanja komajda slabša od metode plinske kromatografske ločitve. Poleg tega ima vsaka od teh dveh glavnih vrst kromatografije svoje primarno področje uporabe. Če je plinska kromatografija primerna predvsem za analizo, ločevanje in proučevanje kemikalij z molekulsko maso 500 - 600, lahko tekočinsko kromatografijo uporabimo za snovi z molekulsko maso od nekaj sto do več milijonov, vključno z izredno zapletenimi makromolekulami polimerov, beljakovin in nukleinska kislina. Hkrati je nasprotovanje različnih kromatografskih metod samo po sebi brez zdrave pameti, saj se kromatografske metode uspešno dopolnjujejo, same naloge določene študije pa je treba pristopiti drugače, in sicer, katera kromatografska metoda omogoča njeno razrešitev z večjo hitrostjo, vsebino informacij in z nižjimi stroški.

Tako kot pri plinski kromatografiji tudi sodobna tekočinska kromatografija uporablja detektorje za stalno beleženje koncentracije analita v toku tekočine iz kolone.

Nobenega univerzalnega detektorja za tekočinsko kromatografijo ni. Zato je treba v vsakem primeru izbrati najprimernejši detektor. Najbolj razširjeni so ultravijolični, refraktometrični, mikroadsorpcijski in transportni detektorji ionizacije plamena.

Spektrometrični detektorji. Tovrstni detektorji so zelo občutljive selektivne naprave, ki omogočajo določanje zelo majhnih koncentracij snovi v toku tekoče faze. Njihovi odčitki so malo odvisni od temperaturnih nihanj in drugih naključnih sprememb v okolju. Ena pomembnih lastnosti spektrometričnih detektorjev je prosojnost večine topil, ki se uporabljajo v tekočinsko-adsorpcijski kromatografiji v območju delovnih valovnih dolžin.

Najpogosteje se uporablja absorpcija v UV, redkeje v IR regiji. V UV območju se uporabljajo naprave, ki delujejo v širokem razponu - od 200 nm do vidnega dela spektra ali pri določenih valovnih dolžinah, najpogosteje pri 280 in 254 nm. Kot viri sevanja se uporabljajo nizkotlačne (254 nm) in srednjetlačne (280 nm) živosrebrne žarnice in ustrezni filtri.

Mikroadsorpcijski detektorji. Delovanje mikroadsorpcijskih detektorjev temelji na sproščanju toplote med adsorpcijo snovi na adsorbentu, ki napolni detektorsko celico. Vendar se ne meri toplota, temveč temperatura adsorbenta, na katerega se segreje kot posledica adsorpcije.

Mikroadsorpcijski detektor je dokaj občutljiv instrument. Njegova občutljivost je odvisna predvsem od toplote adsorpcije.

Mikroadsorpcijski detektorji so vsestranski, primerni za zaznavanje organskih in anorganskih snovi. Poleg tega je na njih težko dobiti dovolj jasne kromatograme, zlasti pri nepopolnem ločevanju komponent mešanice.

5. Kromatografija na tekoči stacionarni fazi

a) Plinsko-tekočinska kromatografija

Plinsko-tekočinska kromatografija je metoda plinske kromatografije, pri kateri je stacionarna faza nizko hlapljiva tekočina, naložena na trdni nosilec.

Ta vrsta kromatografije se uporablja za ločevanje plinov in hlapov tekočin.

Glavna razlika med plinsko-tekočinsko kromatografijo in plinsko-adsorpcijsko kromatografijo je, da v prvem primeru metoda temelji na uporabi postopka raztapljanja in poznejšega izhlapevanja plina ali pare iz tekočega filma, ki ga drži trden inerten nosilec; v drugem primeru postopek ločevanja temelji na adsorpciji in nadaljnji desorpciji plina ali pare na površini trdne snovi - adsorbenta.

Postopek kromatografije lahko shematsko predstavimo na naslednji način. Mešanico plinov ali hlapov hlapnih tekočin vnesemo s tokom nosilnega plina v steber, napolnjen s stacionarnim inertnim nosilcem, na katerem je razporejena nehlapna tekočina (stacionarna faza). Ta tekočina absorbira pline in hlape, ki jih preiskuje. Nato se komponente mešanice, ki jo je treba ločiti, v določenem vrstnem redu selektivno premaknejo iz kolone.

Pri plinsko-tekoči kromatografiji se uporabljajo številni detektorji, ki se posebej odzivajo na katere koli organske snovi ali organske snovi z določeno funkcionalno skupino. Sem spadajo ionizacijski detektorji, detektorji za zajem elektronov, termionski, spektrofotometrični in nekateri drugi detektorji.

Detektor plamenske ionizacije (FID). Delovanje FID temelji na dejstvu, da so organske snovi, ki vstopajo v plamen vodikovega gorilnika, ionizirane, zaradi česar v detektorski komori, ki je hkrati ionizacijska komora, nastane ionizacijski tok, katerega moč je je sorazmerno s številom nabitih delcev.

PID je občutljiv le na organske spojine in je neobčutljiv ali zelo šibko občutljiv na pline, kot so zrak, žveplo in ogljikovi oksidi, vodikov sulfid, amonijak, ogljikov disulfid, vodna para in številne druge anorganske spojine. Neobčutljivost FID na zrak omogoča, da se z njo določa onesnaženost zraka z različnimi organskimi snovmi.

FID uporablja tri pline: nosilni plin (helij ali dušik), vodik in zrak. Vsi 3 plini morajo biti zelo čisti.

Detektor argona. V argonskem detektorju ionizacijo povzroči trk molekul analita z metastabilnimi atomi argona, ki nastanejo kot posledica izpostavljenosti radioaktivnemu B-sevanju.

Termojonski detektor. Načelo delovanja termionskega detektorja je, da soli alkalijskih kovin, ki izhlapijo v plamenu gorilnika, selektivno reagirajo s spojinami, ki vsebujejo halogene ali fosfor. Če takšnih spojin ni, se v ionizacijski komori detektorja vzpostavi ravnotežje atomov alkalijskih kovin. Prisotnost fosforjevih atomov zaradi njihove reakcije z atomi alkalijskih kovin krši to ravnovesje in povzroča pojav ionskega toka v komori.

Ker ima termionski detektor največjo občutljivost na spojine, ki vsebujejo fosfor, ga imenujemo fosforni. Ta detektor se uporablja predvsem za analizo organofosfatnih pesticidov, insekticidov in številnih biološko aktivnih spojin.

b)Gelni kromatograffia

Gelna kromatografija (gelska filtracija) je metoda ločevanja zmesi snovi z različno molekulsko maso s filtriranjem analizirane raztopine skozi zamrežene celične gele.

Ločitev zmesi snovi pride, če so velikosti molekul teh snovi različne in je premer por zrn gela konstanten in lahko preidejo le tiste molekule, katerih velikosti so manjše od premera lukenj por gela skozi. Pri filtriranju raztopine analizirane zmesi se manjše molekule, ki prodrejo v pore gela, zadržijo v topilu, ki je v teh poreh, in se gibljejo vzdolž plasti gela počasneje kot velike molekule, ki ne morejo prodreti v pore. Tako gelna kromatografija omogoča ločevanje mešanice snovi glede na velikost in molekulsko maso delcev teh snovi. Ta metoda ločevanja je enostavna, hitra in, kar je najpomembneje, omogoča ločevanje mešanic snovi pod milejšimi pogoji kot druge kromatografske metode.

Če kolono napolnimo z gelskimi zrnci in nato vanjo vlijemo raztopino različnih snovi z različno molekulsko maso, potem ko se raztopina premakne vzdolž plasti gela v koloni, se ta zmes loči.

Začetno obdobje poskusa: nanos raztopine analizirane zmesi na plast gela v koloni. Druga stopnja - gel ne moti difuzije majhnih molekul v pore, medtem ko velike molekule ostanejo v raztopini, ki obdaja zrnca gela. Ko se plast gela spere s čistim topilom, se velike molekule začnejo gibati s hitrostjo, ki je blizu topilu topila, medtem ko morajo majhne molekule najprej difundirati iz notranjih por gela v prostornino med zrni in posledično , se topilo zadrži in spere s kasneje. Mešanico snovi ločimo glede na njihovo molekulsko maso. Snovi se izpirajo iz kolone po vrstnem redu padajoče molekulske mase.

Uporaba gelne kromatografije.

Glavni namen gelne kromatografije je ločevanje zmesi visoko molekulskih spojin in določanje molekularne porazdelitve polimerov.

Hkrati se z gelsko kromatografijo enako ločuje mešanica snovi s povprečno molekulsko maso in celo spojin z nizko molekulsko maso. V tem primeru je zelo pomembno, da gelna kromatografija omogoča ločevanje pri sobnih temperaturah, kar je ugodno v primerjavi s plinsko-tekočinsko kromatografijo, ki zahteva segrevanje za pretvorbo analita v parno fazo.

Ločevanje zmesi snovi z gelsko kromatografijo je možno tudi, kadar so molekulske mase analiziranih snovi zelo blizu ali celo enake. V tem primeru se uporablja interakcija topljenih snovi z gelom. Ta interakcija je lahko tako pomembna, da odpravi razlike v molekularnih velikostih. Če narava interakcije z gelom pri različnih snoveh ni enaka, lahko to razliko uporabimo za ločevanje zmesi, ki nas zanima.

Primer je uporaba gelne kromatografije za diagnozo bolezni ščitnice. Diagnozo določimo s količino joda, določeno med analizo.

Navedeni primeri uporabe gelne kromatografije kažejo njene široke možnosti za reševanje najrazličnejših analitičnih problemov.

Zaključek

Kromatografija se kot znanstvena metoda spoznavanja sveta okoli nas nenehno razvija in izboljšuje. Danes se tako pogosto in tako pogosto uporablja v znanstvenih raziskavah, medicini, molekularni biologiji, biokemiji, tehnologiji in nacionalnem gospodarstvu, da je zelo težko najti področje znanja, na katerem se kromatografija ne uporablja.

Kromatografija kot raziskovalna metoda s svojimi izjemnimi sposobnostmi je močan dejavnik spoznavanja in preobrazbe vse bolj zapletenega sveta, da bi ustvarili sprejemljive življenjske pogoje za ljudi na našem planetu.

S P I S O KLI T E R A T U R S

1. Aivazov B.V. UVOD v kromatografijo. - M.: Višja šola, 1983 - str. 8-18, 48-68, 88-233.

2. Kreškov A.P. Osnove analitske kemije. Teoretične osnove. Kvalitativna analiza, prva knjiga, 4. izdaja, rev. M., "Kemija", 1976 - str. 119-125.

3. Sakodynsky K.I., Orekhov B.I. Kromatografija v znanosti in tehnologiji. - M.: Znanje, 1982 - str. 3-20, 28-38, 58-59.