剤形を分析するための化学的方法薬を分析するための方法「重い」金属の決定

ナレッジベースであなたの良い仕事を送ってください。下記のフォームを使用してください

学生、大学院生、勉強や仕事で知識ベースを使用している若い科学者はあなたにとって非常に感謝します。

投稿者 http://www.allbest.ru/

前書き

薬の説明

参考文献

前書き

薬物動態のモデル化などの薬学的化学の課題の中で、薬物動態などの研究、薬物動態の研究などの研究は、薬物の品質を分析することによって占められています。薬は州の薬局方です。

薬の薬局方分析は、多くの指標の品質評価を含む。特に、薬物の信憑性が確立され、その純度が分析され、最初にそのような分析のために使用される分析のために定量的な決定が行われる。真正性の反応、不純物の含有量に対する反応および定量的決定による滴定

時間の経過とともに、医薬品産業の技術的発展のレベルは増加していますが、医薬品の質の要件も変更されました。近年、分析の物理的および物理化学的方法の拡張使用に移行する傾向がありました。特に、赤外線および紫外線分光光度法、核磁気共鳴分光法などの分光法であり、クロマトグラフィー法（高効率液、気液、薄層）、電気泳動などが積極的に用いられる。

これらすべての方法の研究とそれらの改善は、今日の薬学的化学の最も重要な課題の1つです。

品質医薬品薬局方スペクトル

高品質と定量分析の方法

物質の分析は、定性的または定量的組成を確立するために実施することができる。したがって、定性的および定量的分析は区別される。

定性分析を使用すると、分析した物質を分析し、その組成に原子または分子の群がどのイオンをどのイオンに含めるかを確立することができます。未知の物質の組成の研究において、分析された物質の構成部分を定量する方法の選択は、その定性分析中に得られたデータに依存するので、定量的分析は常に定量的である。

高品質化学分析は、主に分析された物質のいくつかの新しい化合物への形質転換に基づいています。「特徴的な性質を有する」と、物理的状態、結晶質または非晶質構造によって定義される色、特定の臭いなどで定義された色、化学的変態が起こった。同時に、定性分析反応と呼ばれます。この形質転換を引き起こす物質は試薬（試薬）と呼ばれます。

例えば、Fe ++溶液中で開くために、分析された溶液を最初に塩化物塩酸によって酸性化し、次いで六酸性レート（II）カリウムK 4の溶液を添加する。Fe +++の存在下で、青色沈殿物の存在下で（II）鉄FE43滴（プラシアンブルー）：

高品質化学分析の他の例は、分析された物質を苛性ソーダの水溶液と加熱することによってアンモニウム塩の検出であり得る。アンモニウムイオンはアンモニアの存在下で、臭素または湿った赤いラクトリウム紙の形態で学ぶであろう。

実施例において、ヘキサアカラノエラレート（II）カリウムおよび苛性ソーダの溶液は、それぞれ、Fe +++およびNH 4+イオン上の試薬である。

化学的性質に近いいくつかの物質の混合物を分析するとき、それらは予め分離され、そして個々の物質（またはイオン）に対する特徴的な反応が行われるので、定性分析は個々のイオン検出反応だけでなく方法もカバーする。彼らの分離の。

定量分析により、この化合物の成分または物質の混合物の定量的比率を確立することができます。高品質の分析とは対照的に、定量分析は、分析された物質の個々の成分の含有量または研究下の製品中の決定された物質の全含量の含有量を決定することを可能にする。

分析された物質において決定され得る定性的および定量的分析の方法個々の要素の含有量は元素分析と呼ばれます。官能基 - 機能分析特定の分子量分子分析を特徴とする個々の化合物。

異種の様々な化学的、物理化学的方法と物理化学的方法と、異種の構造（相）成分の分離と定量の組み合わせ特性と物理構造が異なるシステムとその区間の互いの表面から制限されているシステムは位相分析と呼ばれます。

医薬品の質を調べるための方法

GF XIによれば、薬物を調査する方法は、物理的、物理化学的および化学物質に分けられる。

物理的方法融点、凝固、密度（液体物質の場合）、屈折率（屈折率測定）、光回転（偏光）などを決定する方法が含まれています。

物理的および化学的方法それらは3つの主要なグループに分けられることができます：電気化学（ポーラログラフィー、ポテンショメトリー）、クロマトグラフィーおよびスペクトル（UVおよびIR分光光度測定および光色度測定）。

ポーラログラフィは、研究中のシステムに適用される電圧の電流の依存性の確立に基づいて電気化学的プロセスを研究する方法である。研究された溶液の電解は、その電極の一方がドリップ水銀電極であり、その電極の一方が、大面積の水銀電極、その電位は実質的に変化しない。小さい密度電流。得られたポーラログラフ曲線（ポーラログラム）は波長を有する。波排出物は反応物質の濃度に関連している。この方法は多くの有機化合物を定量するために使用される。

電位差測定は、pHおよび電位差滴定を決定するための方法である。

クロマトグラフィー - 固定収着剤に沿った可動相の流れにそれらの移動中に発生する物質の混合物を分離するプロセス。分離は、分離された物質のそれらまたは物理化学的性質の違いによって起こり、それらの固定相の物質との相互作用は、収着剤層を保持する時間の差につながる。

根底にある分離機構によると、吸着、分布およびイオン交換クロマトグラフィーが区別される。分離方法および塗布装置によると、カラムクロマトグラフィーはカラムクロマトグラフィー、収着剤の薄層、気体および液体クロマトグラフィー、高効率液体クロマトグラフィー（HPLC）などの紙上に区別される。

スペクトル法は、分析物による電磁放射の選挙吸収に基づいている。スペクトルの非単色放射線物質の可視部分の吸収に基づくUVおよびIR範囲、比色および光学的測定法の単色放射線の吸収に記載されている分光光度法。

化学的方法医薬品を同定するための化学反応の使用に基づいています。無機薬物については、官能基に対する有機 - 陽イオンおよびアニオンへの反応が使用され、そのような反応のみが使用され、それは視覚的な外部効果を伴う：溶液の色の変化、ガスの分離、沈殿など

化学的方法の助けを借りて、それらの優性を特徴付ける油およびエーテル（酸数、ヨウ素数、洗浄された数）の数値指標が行われる。

薬物の定量的分析の化学的方法には、水性および非水性媒体中の酸性塩基性滴定、ガコモトリック分析および定量的元素分析を含む、重量（重量）法、チュチメリック（体積）法が含まれる。

重量測定法無機薬からこの方法は、硫酸塩を決定し、それらを不溶性バリウム塩で翻訳し、それらを二酸化ケイ素に予め焼成することができる。 Co-LeIキニーヌ、アルカロイド、いくつかのビタミンなどの調製物を分析するための重力測定を使用することが可能です。

定義法これは、複雑さとむしろ軽度の精度が異なる成形方法のヘッドライトで最も一般的な方法です。きゅうろう方法は、滴定、酸性 - 還元性、複雑さ、および亜硝化物測定法に分けられます。それらの助けを借りて、定量的評価は、薬物物質の分子に含まれる個々の元素または官能基の決定を行う。

滴定滴定（アルゼンエントロメトリー、水銀中、水素測定など）。

酸 - 主滴定（水性媒体中の滴定、酸性測定 - 滴定剤としての酸としての使用、アルカリ性測定は、アルカリ滴定、混合溶媒への滴定、非水性滴定など）である。

レドックス滴定（ヨードメトリー、イオドクロロメトリー、ブロモメトリー、マルバンアンスメトリーなど）。

複雑。この方法は、トリロンBまたは他の錯体を有する金属カチオンの耐久性の水溶性複合体の形成に基づく。相互作用は、カチオンの帯電に関係なく、1：1の化学量論比で起こる。

窒化物測定この方法は、滴定剤として使用される亜硝酸ナトリウムとの一級および二次芳香族アミンの反応に基づいている。酸性媒体ジアゾ化合物中の亜硝酸ナトリウムを有する第一級芳香族アミン形態、およびこれらの条件下での二次芳香族アミンは、ニトロソ化合物を形成する。

ガコメトリック分析医薬品分析には限られています。この分析の目的は、酸素とシクロプロパンの2つのガスです。ガスメトリック決定の本質はガスと吸収溶液との相互作用にある。

定量的元素分析この分析は、窒素、ハロゲン、硫黄、ならびにWE1SH、ビスマス、水銀、アンチモンなどを含有する有機および元素の浮体的同一性を定量化するために使用される。

薬物の品質管理の生物学的方法 LBの品質の生物学的評価は、それらの薬理学的活性または毒性に従って行われる。生物学的微生物学的方法は、物理的、化学的および物理化学的方法の助けを借りて、LCの良性について結論を出すことは不可能である。生物学的試験は、猫、犬、ハト、ウサギ、カエルなどの動物に対して行われ、別の単離された臓器（子宮の角、皮膚の一部）および細胞群（血液の均一な要素、微生物の株など）。対象と標準サンプルの作用を比較することによって、生物学的活動が原則として確立されます。

微生物学的純度の試験は、LPの産生中に滅菌されない（錠剤、カプセル剤、顆粒剤、溶液、抽出物、軟膏など）。これらの試験は、LF中に存在するミクロフローラの組成および量を決定することを意図している。これにより、微生物普及（汚染）を制限する規範の遵守が確立されます。試験は、特定の種類の微生物、腸植物性およびブドウ球菌を同定する、生存可能な細菌およびきのこの定量的決定を含む。テストは、ペトリ皿における2層寒天法によるGF XI（In.2、P.193）の要件に従って無菌条件で行われる。

無菌性試験は、LAN内の生存可能な微生物の欠如の証明に基づいており、LSセキュリティの最も重要な指標の1つです。非経口投与、点眼剤、軟膏などのためのすべてのLPSがこれらの試験にさらされる。無菌性を制御するために、サブロのバイオグリコールおよび液体媒体は、栄養培地を直接播種する方法を使用して使用される。 HPが容器中に顕著な抗菌効果または100mLを超えると、膜濾過法（GF、Century 2、P.187）が使用される。

酸性アセチルサリチルミス

アセチルサリチル酸、またはアスピリンは酢酸サリチル酸エステルである。

説明。 無色の結晶または白い結晶性粉末、弱さの味。湿った空気中では、徐々に加水分解して酢酸とサリチル酸を形成した。水にはほとんど溶けず、苛性アルカリと二酸化炭素アルカリの溶液中で、クロロホルム、エーテルに可溶性である。

クロロベンゼンを塊の質量に添加し、反応混合物を水中に注ぎ、アセチルサリチル酸を区別し、ベンゼン、クロロホルム、イソプロピルアルコールまたは他の有機溶媒から再結晶する。

アセチルサリチル酸の完成した製造において、無関係のサリチル酸の残基の存在が可能である。不純物としてのサリチル酸の量は調節され、異なる国のアセチルサリチル状態薬物におけるサリチル酸含有量の限界が確立される。

USSRの状態薬局方1968年の第10版は、調製物中のアセチルサリチル系におけるサリチル酸含有量の許容限界を設定する。

体内の加水分解中のアセチルサリチル酸はサリチル酸および酢酸に崩壊する。

アセチルサリチル酸酢酸とフェノリンスロット（アルコールの代わりに）によって形成されたサッカンエステルとしてのアセチルサリチル酸としては、非常に容易に加水分解されています。湿気のある空気中に立っているとき、それは酢酸とサリチル酸で加水分解されます。これに関して、薬剤師はアセチルサリチル酸が加水分解されたかどうかをチェックする必要があります。このために、FeCl 3との反応は非常に便利である：アセチルサリチル酸はFeCl 3で染色されず、加水分解の結果として形成されたサリチル酸は紫色の染色を与える。

クリニコ薬理学 グループ：NSPID

薬理学 行為

アセチルサリチル酸とは、鎮痛剤、解熱性および抗炎症性を有する酸形成NSAIDの群を指す。その作用のメカニズムは、プロスタグランジンの合成において重要な役割を果たすシクロオキシゲナーゼ酵素の不可逆的不活性化にある。 0.3g~1gの用量のアセチルサリチル酸は、冷たいやインフルエンザなどの簡単な程度の熱を伴う痛みや状態を促進するために使用され、関節や筋肉の温度と緩和の痛みを低減します。

それはまた、慢性関節リウマチ、ブキトレブ病、変形性関節症などの急性および慢性炎症性疾患を治療するためにも使用されます。

アセチルサリチル酸はトロンボキサンA2の合成を遮断することによって血小板凝集を抑圧し、そして1日当たり75~300mgの用量におけるほとんどの血管疾患に使用される。

黙認

リウマチ

関節リウマチ;

感染性アレルギー性心筋炎。

感染性炎症性疾患を伴う発熱。

様々な遺伝子の弱と平均強度の痛みを伴う症候群（神経痛、筋痛い、頭痛を含む）。

血栓症や塞栓症の予防

心筋梗塞の一次および二次予防

虚血型に対する脳循環の違反の防止

「アスピリン」喘息および「アスピリントライアード」を有する患者におけるNSAIDへの長い「アスピリン」脱感作およびNSAIDに対する抵抗性耐性の生成のための用量を徐々に増加させる。

命令 沿って 応用 そして 投与量

成人の場合、ワンタイム用量は40 mgから1 gまで、毎日 - 150 mgから8 gまで変化します。多数のアプリケーションは1日2~6回です。好ましくは牛乳またはアルカリ鉱物水で置く。

自己行為

吐き気、嘔吐。

拒食症。

エピグラリクリスズムの痛み。

侵食性潰瘍性病変の出現

胃腸からの出血

めまい。

頭痛;

視力違反違反

耳のノイズ。

血小板減少症、貧血。

出血症候群

出血時間を長くする。

腎障害;

急性腎不全

皮膚の発疹。

腫れキンク

気管支痙攣

「アスピリントライアド」（気管支喘息の組み合わせ、鼻の再発性ポリプシスおよび不完全な副鼻腔およびアセチルサリチル酸およびピラゾロン系列の薬物）。

リーシントローム（玲陽）;

慢性心不全の症状を強化する

禁忌

悪化段階における消化管の侵食性潰瘍性病変

消化管の出血

「アスピリントライアド」;

アセチルサリチル酸および他のNSAIDによる都市、鼻炎に対するガイドラインの既存の存在

血友病;

出血性依存症

低プロトロン血症。

大動脈動脈瘤;

門脈高血圧症

ビタミンK;

肝臓および/または腎不全。

グルコース-6-リン酸デヒドロゲナーゼ欠損

光線症候群

子供の年齢（最大15歳）ウイルス病に対する温熱療法を伴う小児における光線症候群を発症するリスク。

妊娠の1と3トリミテーター。

泌乳期間

アセチルサリチル酸および他のサリチル酸塩に対する感受性の増加

特別注意

注意は、肝臓および腎臓の疾患患者で、気管支喘息、侵食性 - 潰瘍性病変および胃腸管からの出血、出血が高く、または逆止め療法の同時処理、慢性心不全を有しています。

少量でもアセチルサリチル酸は身体からの尿酸の除去を減少させ、それは元気のある患者からの痛風の急性攻撃を引き起こす可能性があります。高用量で長期療法および/またはアセチルサリチル酸の使用を行う場合、医師の観察およびヘモグロビンレベルの規則的な制御が必要です。

5~8グラムの1日量での抗炎症薬としてのアセチルサリチル酸の使用は、胃腸管による副作用を発症する可能性が高いために制限されている。

外科的介入の前に、運転中および術後期間中に出血を減らすために、5~7日間のサリチレートの受容はキャンセルされるべきである。

長期療法の間、一般的な血液検査と隠れた血液の糞の一部を実行する必要があります。

小児におけるアセチルサリチル酸の使用は禁忌で、アセチルサリチル酸の影響下での小児のウイルス感染の場合には、Radi症候群のリスクが増加する。光線症候群の症状は長い嘔吐、急速脳症、肝臓の増加です。

治療の期間（医師との相談がなければ）は、鎮痛薬として任命され、解熱剤として3日を超えると7日を超えてはいけません。

治療期間中、患者はアルコール消費を控えなければならない。

フォーム 発売される 構造 そして 包装

タブレット1タブ。

アセチルサリチル酸325mg

30 - コンテナ（1） - パック。

50 - コンテナ（1） - パック。

12 - Blisters（1） - パック。

薬局方の記事。実験的な部分

説明。 無色の結晶または白色の結晶性粉末無臭または弱い臭い、弱さの味。薬物は乾燥空気中で抵抗性があり、湿潤およびサリチル酸の形成で徐々に加水分解されている。

溶解度。 水にはほとんど溶けず、苛性アルカリと二酸化炭素アルカリの溶液中で、クロロホルム、エーテルに可溶性である。

信憑性。 0 5gの調製物5gを5mlの苛性ソーダ溶液で3分間煮沸し、次いで冷却し、そして硫酸で希釈しながら酸性化する。白色結晶沈殿物が区別される。溶液を別の試験管に注ぎ、2mlのアルコールと2mlの濃硫酸を添加する。溶液は酢酸エーテルの臭いを持っています。沈殿物に塩化鉄の1~2滴の溶媒を添加する。紫色の染色が現れる。

0.2gの薬物を磁器カップに入れ、0.5mlの濃硫酸を加え、撹拌し、そして1~2滴の水を加える。酢酸の匂いを感じます。それから1~2滴のホルマリンを加える。ピンクの染色が現れる。

融点133-138°（毎分4~6°の温度持ち上げ速度）。

塩化物。 1.5gの薬物を30mlの水で振盪しそして濾過した。 10mlの濾液は塩化物上の試験に耐えなければならない（調製物中は0.004％以下）。

硫酸塩。同じろ液の10mLは硫酸塩試験に耐えなければならない（調製物中0.02％以下）。

有機 不純物。調製物0.5gを5mlの濃硫酸に溶解する。解の色は、参照番号5aよりも集約的ではありません。

自由 サリチル 酸。調製物0.3gを5mlのアルコールに溶解し、25mlの水（試験溶液）を加える。一方のシリンダーでは、15mlのこの溶液を別の5mlの同じ溶液中に置く。 0.5mlの0.01％サリチル酸水溶液、2mlのアルコール、水と共に15ml（参照溶液）にした。次に、両方のシリンダーに1mlの酸性0.2％の黄鉄体溶液を添加する。

試験溶液の色は、参照溶液のより強いものではない（薬物中は0.05％以下）。

硫酸塩 灰 そして ヘビー 金属。 0.5gの薬物からの硫酸灰は0.1％を超えてはならず、重金属の試験に耐えなければならない（調製物中は0.001％以下）。

定量的 定義。 約0.5gの薬物（正確なジャミング）を10mlのフェノールフタレン中和（5~6滴）に溶解し、そして8~10℃まで冷却する。溶液を同じ指標0.1Nで滴定する。苛性ニュラのピンク色の染色への溶液。

1ml 0.1 n。苛性ソーダの溶液は0.01802gのC9H 8 O 4に対応し、これは調製物において少なくとも99.5％であるべきである。

ストレージ。 密閉パッケージで。

抗因子的、抗炎症性、痛みを伴う、解熱剤。

医薬品化学 - 化学科学の一般的な法律に基づいて、薬物の構造、構造、身体的および化学的性質、それらの化学構造と体への影響の関係を調べます。薬物の品質を制御する方法およびそれらの貯蔵中に起こる変化。

医薬化学における医薬物質の研究の主な方法は、互いに相互に補完する、分析および合成 - 弁線的に密接に関連するプロセスである。分析と合成 - 本質的に発生する現象の本質を知る強力な手段。

医薬品化学に直面しているタスクは、合成のためおよび薬物を分析するために使用される古典的な物理的、化学的および物理化学的方法の助けを借りて解決されます。

医薬化学を学ぶためには、将来の規定は、一般的な理論化学的および医学的および生物学的分野、物理学、数学の分野において深い知識を持っていなければなりません。他の化学科学と同様に、医薬品化学のために、哲学の分野における強い知識も必要とされていますが、物質の化学形態を研究しています。

医薬品化学は、薬学のある薬局、薬物、薬理学、機関、毒物学的化学の経済学、そしてそれらの間の一種の結合リンクである。

同時に、医薬品化学は、医学的および生物科学の複合体と化学的科学との間の中間位置を占めています。薬物の使用の目的は患者の人体です。病気の人の体に発生するプロセスの研究とその治療は、臨床医学科学（治療、手術、産科、婦人科など）の分野で働く専門家、ならびに理論的医療分野：解剖学的構造に従事しています。医学に適用される生理学的、および他のマニホールドは、医学では医師の共同作業と患者の治療の準備を必要とします。

適用された科学として、医薬品は、無機、有機、分析的、物理的、コロイド化学として、そのような化学科学の理論と法則に基づいています。無機および有機化学に関連して、薬学化学は医薬品の合成方法の研究に従事しています。体への影響は化学的構造と物理化学的性質の両方によって異なりますが、医薬品は物理化学の法則を使用しています。

医薬化学における薬物および剤形の品質を制御するための方法を開発する場合、分析化学の方法が使用される。しかしながら、医薬品分析はそれ自身の特徴を有し、そして3つの必須段階を含む：薬物の認証、その純度を制御する（許容される不純物の限界の確立）および原薬の定量的決定を含む。

医薬品化学の開発は不可能であり、物理学や数学の法則の一般的な使用はありません。

医薬品分析にはさまざまな研究方法が使用されています：物理的、物理化学的、化学的、生物学的。物理的および物理化学的方法の使用は適切な機器およびツールを必要とするので、これらの方法は機器、または機器とも呼ばれます。

物理的方法の使用は、透明性または濁度、色度、湿度、融点、凝固および沸騰などの物理的定数の測定に基づくものである。

物理化学的方法の助けを借りて、分析されたシステムの物理的定数を測定し、それは化学反応の結果として変化する。この群の方法は、光学的、電気化学的、クロマトグラフィックを含む。

分析の化学的方法は化学反応の実施に基づいています。

薬物の生物学的制御は、動物、個々の単離された臓器、細胞群、ある種の微生物の株の上で行われる。薬理学的効果または毒性の設置。

医薬品分析に使用される技術は、薬局における表現分析のための敏感、特異的、選挙、迅速かつ広範でなければならない。

参考文献

医薬化学：研究手動/編 L.p. アルザマスセヴァ。 M.：Gootar-Honey、2004年。

2.医薬品の医薬品分析/ V.Aの一般版の下で。

3.シャオバラオヴァ。 Kharkov：Imp "Rubikon"、1995。

4. Antonova L.A.、Melentheva G.A. 薬学化学 M。：医学、1985年。

5.アルサマステフA.p. 薬局方分析 m：医学、1971年。

6. Belikov V. 薬学化学 2部に。パート1.一般医薬化学：研究薬局のために。 IN-TOVとファックス。はちみつ。イン - TOV m：より高い。 1993年、Shk。

7.ロシア連邦、X版の下の薬局方。 ed。ヤルゲルN.V モスクワ：「医療申請の検討のための科学センター」 2008年。

国際薬局、第3版、T.2。世界保健機構。ジュネーブ。 1983,364 p。

allbest.ruに投稿されました。

...

同様の文書

化合物の電磁放射との相互作用測光解析法、その使用効率の正当化。医薬品の品質管理における測光解析を用いる可能\u200b\u200b性の調査

コースワーク、追加された05/26/2015.

制御システムの構造と機能前臨床および臨床的研究を行う。薬の登録と検査薬を製造するための品質管理システム GMP規則の検証と実装

要約、追加19.09.2010

薬物有用性分析の特徴医薬品、経路、および身体を紹介する方法の抽出、領収書、保管および会計。いくつかの強力な薬の会計のための厳格な規則。医薬品の規則分布

要約、追加された2010/27/27

医薬品の不捨て品質管理分析、定量的決定、標準化、品質評価の化学的および物理化学的方法剤形の滴定分析における相対的および絶対誤差の計算

コースワーク、追加された2016/01/12

医薬品の敷地と保管条件薬物品質管理、良い保管慣行の特徴。薬学団体における薬物や資金の品質を確保する、それらの選択的管理。

要約、追加された16.09.2010

薬物循環の分野における状態調節今日の製薬市場の重要な問題としての薬物の偽造。現段階における薬物の品質管理条件の解析

コースワーク、追加された2016/07/06.

ミッコーズの全体的な特徴。抗真菌薬の分類抗真菌薬の品質の制御メリダゾールおよびトリアゾール誘導体、ポリエノフ系抗生物質、アリルアミン。抗真菌剤の作用機序

コースワーク、追加された14.10.2014

医薬品の生産を規制するロシアの規制文書。医薬品の品質管理のためのテスト研究所の構造、機能および基本的な課題測定の一致を確保するためのロシア連邦の立法行為。

方法論、追加された05/14/2013

物理化学分析法の研究磁場の使用に基づく方法スペクトルの可視領域における分光測定法と光学採取に関する方法の理論医薬品分析のための分光法および光学的測定法

コースワーク、追加された17.08.2010

医薬品の質の要因としての安定性貯蔵中に発生する物理的、化学的および生物学的プロセス薬物安定性を得るための条件の影響 LANグループの分類貯蔵寿命と再建の期間

薬物の品質の生物学的評価は、通常、潜在的な薬理学的効果または毒性に従って行われる。生物学的方法は、物理的、化学的または物理化学的方法の助けを借りて、薬物の純度または毒性について結論を出すことができないか、または薬物の製造方法が活動の恒常性を保証しない場合には不可能である。実施例、抗生物質）。

動物（猫、犬、ウサギ、カエルなど）、別々の孤立器官（子宮角、皮膚の一部）、個々の細胞群（均一な要素）、ならびに微生物の特定の株の生物学的試験を実施する。薬物の活性は作用単位（単位）で表される。

心臓糖化を含む薬物の生物学的制御 GF XIによると、特に紫色、大葉、羊毛、紫色、谷、谷、および噴出物の中で、医薬植生原料およびそれから得られた調製物の薬物の生物学的評価、グレーの黄疸。テストはカエル、猫、ハトで、カエル（氷）、ネコ（S）と鳩（GED）の作用単位を設定します。 1つの氷は標準的なサンプルの用量に対応し、実験的標準のカエルのほとんどの実験面で心臓の収縮期停止を引き起こします（男性の重さ28-33g）。 1匹の座またはGEDは、標準的なサンプルの用量または1kgの動物または鳥の割合での試験薬物、または猫の心臓または鳩の収縮期停止を引き起こす。ユニットの内容は、植物性原料または乾燥濃縮物を経験している場合、1.0gの試験薬で計算されます。液体剤形が経験している場合、1錠または1mlの中で。

毒性のためのテスト。 GF XI、vol。 2（p.182）GF Xと比較して、医薬品の品質に対する成長の要求およびそれらの試験の状態を統一する必要性を反映していくつかの追加および変更がなされてきた。記事はサンプリング順序が記述されている部分を導入した。それらの含有量および観察のタイミングの試験が示されている動物の質量を増加させる。テストを実行するには、10,000個以下のボトルまたはアンプルを含む各シリーズから2本のボトルまたはアンプルが取られます。各シリーズからの3つのアンプル（バイアル）がたくさんある当事者からの各シリーズから撮影されます。 1シリーズのサンプルサンプルの内容物を混合し、19~21の重量の性質の健康的な白マウスで試験する。試験溶液を5匹のマウスの尾静脈に導入し、そして動物観察は48時間である。の薬物は、実験的マウスのどちらが指定された期間の経過であれば、試験を伴うと考えられている。死亡の場合、マウスでさえも、特定のスキームに従って試験が繰り返される。プライベート記事では、毒性試験を実施するための別の手順をリストすることができる。

パリティテスト細菌性ピロゲンは、血液に入るときにヒトおよび暖かい動物を服用することができる微生物起源の物質である道路体温、白血球減少症、血圧降下、および様々な器官および生物系のその他の変化。熱発熱反応は、グラム陰性の生体および死んだ微生物、ならびにそれらの崩壊性物質を引き起こす。例えば、1ml中の10微生物の塩化ナトリウムの等張溶液中で、そして1ml当たり100ml以下の100ml以下の100mlを導入することができる。ペトロゲン試験は、注射水、注射液、免疫生物学的薬物、注射可能な溶液を調製するために使用される溶媒、ならびに診療所、熱分解反応を引き起こす剤形をさらす。

GF XIでは、世界の他の国の薬局方のように、耳静脈への試験滅菌液の投与後のバニー体の温度を測定することに基づいて、Pyrcyの検査の生物学的方法が含まれています。サンプリングは毒性をテストするときのようにして行われます。一般記事（GF XI、発行2、P.183-185）では、実験動物の要件とその試験の準備の手順を示します。試験溶液を3つのウサギ（albinoではない）で確認し、体の質量は0.5kg以下の異なる。体温は、温度計に直腸計に入ることによって測定されます。3つのウサギ中の高温の合計が1.4℃以下である場合、流体は丸みを帯びたと見なします。この量が2.2℃を超えると、注射用水または注射液の水が発熱性と考えられている。 3つのウサギの温度上昇量が1.5~2.2℃の範囲である場合、試験は5つのウサギにさらに繰り返される。 8つ全てのウサギ全ての温度の量が増加していない場合、試験流体は丸みを帯びたと見なされる。プライベートFSでは、温度偏差の他の限界が示されてもよい。実験の前者であるウサギは、3日以内に再加熱したこの目的のために使用することができます。入った解決策が丸みを帯びた場合。入った溶液が発熱性であることがわかった場合、ウサギは2~3週間後にのみ再利用することができる。 GF Xと比較したXI XIは、テストに使用される最初の時間のためにウサギの反応性に関する検査を導入し、そして繰り返し試験のためのそれらの使用の可能性についてセクションを指定した。

推奨されるGF XI生物学的方法は特異性を特徴とするが、発熱物質の含有量を定量しない。その実質的な欠点には、試験の複雑さと持続時間、動物を維持する必要性、それらのケア、試験の準備の複雑さ、結果の各動物の個々の特性などからの依存性が含まれます。したがって、PYRCYを決定するための他の方法を開発するための試みがなされました。

海外でのウサギのパイロガリーの定義に伴い、微生物学的方法は、その滅菌までの微生物の総数の計算に基づいて使用される。我々の国は、3％水酸化カリウム溶液を用いたゲル形成の反応のためのグラム陰性微生物の選挙の同定に基づいて、単純で利用可能なペティロゲン検出方法を有する。この技術は化学企業および医薬品企業に使用することができる。

化学的ピリシーを決定するための生物学的方法を置き換えることが試みられた。悪化治療後のピロゲンを含む溶液は、テトラブロフェノルフタレンとの陰性反応を示した。硫酸の存在下でトリプトファンを伴う筋肥血は、茶色のラズベリー染色が1μg以上である。

スペクトルのUV領域における発熱物質の分光光度定量の可能性を調べた。微生物の発熱性作物の濾液の溶液は、260nmでの低層吸収率を検出する。感度により、発熱体を決定する分光光度法は、ウサギに対する生物学的試験に劣る。しかしながら、分光光度法が限外濾過を行う場合、発熱体の濃度のために、生物学的方法および分光光度法による比較可能な決定結果を達成することが可能である。

キノンを処理した後、ピロゲン溶液は赤色を獲得し、最大光吸収は390nmに現れる。これにより、発熱体を決定するためのフォトカラーメトリック法を開発することが可能になった。

発光法の高感度は、それを使用するための前提条件を作成して、1×10 -11 g / mlの濃度での発熱物質を決定する。注射用水中の発熱体の発光検出方法およびローダミン染料6ZHおよび1-アニリノ - ナフタリン-8-スルホン酸塩を用いたいくつかの注射溶液中の発光検出方法が開発されている。技術は、これらの染料の発光強度を高めるための発熱能に基づいている。彼らはあなたが生物学的方法に匹敵する結果を得ることを可能にします。

分光光度および発光の定義の相対誤差は±3％を超えない。注射用の水のパイロガリーを決定するために、化学発光法も使用されます。

有望な方法はポーラログラフィである。非常に希釈された状態でさえも、光学的な作物の濾液は、ポーラログラフ最大酸素に強い圧倒的な影響を与えることが確立されている。これに基づいて、注射のための水質のポーラログラフ評価およびいくつかの注入溶液が開発されている。

ヒスタミン様作用物質の含有量についての試験。

非経口薬はこの試験にかけられる。ウレタン麻酔下で少なくとも2kgの体重を量るセックスの猫でそれを実行してください。最初に、ヒスタミンは動物によって導入され、この物質に対する感受性をチェックする。次に、5分の間隔で、繰り返し投与を繰り返し（0.1μg/ kg）、血圧の同じ減少が標準的な投与に対して血圧の同じ減少が得られる。その後、5分の間隔で、動物はヒスタミンを投与したのと同じ速度で試験溶液を導入する。試験用量の投与後の血圧の低下が標準溶液中で0.1μg/ kgの導入に対する反応を超えない場合、薬物は試験を持続すると考えられる。

1.6医薬分析方法とその分類

第2章物理解析方法

2.1医療物質の物理的性質または物理的定数の測定

2.2環境のPHの取り付け

2.3溶液の透明性と濁度の決定

2.4化学定数の評価

第3章化学分析方法

3.1化学分析方法の特徴

3.2重量（重量）法

3.3チュチミメトリック（ボリューム）メソッド

3.4ガスメトリック分析

3.5定量分析

第4章物理化学分析方法

4.1物理化学分析法の特徴

4.2光学的方法

4.3吸収方法

4.4排出量に基づく方法

4.5磁場の使用に基づく方法

4.6電気化学的方法

4.7分割方法

4.8熱分析方法

第5章生物学的分析方法1

5.1医薬品の生物学的品質管理

5.2微生物医学の管理

中古文学のリスト

前書き

医薬品分析は、生産の全段階での化学的特徴と生物学的に活性な物質を測定することです。。医薬品分析には、他の種類の分析と区別する独自の特徴があります。これらの特徴は、単純な脂肪族から複雑な天然の生物学的に活性な物質までの無機、元素、放射性、有機化合物の様々な性質の分析で構成されています。分析された物質の濃い範囲の範囲の範囲。医薬分析の目的は、個々の医薬物質だけでなく、異なる数の成分を含む混合物も含まれる。毎年の薬物の量が増加します。これにより、分析する新しい方法を開発する必要があります。

医薬品分析方法は、医薬品の品質の継続的な増加に関連して系統的な改善を必要とし、そして医薬物質の純度および定量的含有量の両方の要件が成長している。したがって、化学物質だけでなく薬物の品質を評価するためのより敏感な物理化学的方法もまた広く使用されています。

医薬品分析は高い要求を課します。 GF XI、WFS、FS、およびその他のNTDによって引き起こされる標準に関連して、十分に具体的かつ敏感で正確でなければならず、最小量の試験薬および試薬を使用して短時間で実行されるべきである。

医薬品分析は、納入された課題に応じて、薬局方分析、薬物製造の郵便管理、個々の製造業者の分析、薬学の発現、および生物学的分析の分析の様々な形態を含みます。

医薬品分析の不可欠な部分は薬局方分析です。それは、国家薬局方または他の規制および技術的な文書化（WFS、FS）に記載されている薬物および剤形を研究するための一連の方法を表す。薬局方分析の実施において得られた結果に基づいて、GFまたは他の規制および技術的な文書の要件を伴う薬の順守について結論がなされる。これらの要求から逸脱すると、薬は許可されていません。

薬物の品質の終わりは、サンプルの分析（サンプル）に基づいてのみ行われ得る。その選択順序は、専用記事、またはXF XIの一般記事で指定されています（問題2）。サンプリングは、NTD包装ユニットの要件に従って、無傷の噛み付きと梱包されています。これは、有毒な薬物と麻薬薬と協力するための注意事項の要件、ならびに毒性、平ら性、爆発、吸湿性および他の薬物特性に厳密に従うべきです。 NTDの要件に準拠するためにテストするために、多段サンプリングが実行されます。ステップ数は包装の種類によって決定される。最後の段階で（外観の制御後）、それらは4つの完全な物理化学試験に必要な量でサンプルを取ります（サンプルが組織を制御するために選択されてから6つのそのような分析）。

包装「ANGO」から、各包装ユニットの上部、中間層および下層から等量で撮影された点サンプルを撮影する。均一性を確立した後、これら全てのサンプルを混合する。バルクおよび粘性薬は、不活性材料で作られたサンプラーによって採取されます。サンプリングする前の液体薬物は徹底的に混合されています。これを行うのが難しい場合は、異なる層からの点サンプルが取られます。完成した医薬品のサンプルの選択は、ロシア連邦の厚生によって承認された、民間記事または管理のための指示の要件に従って行われる。

薬験学分析の実施により、薬理学的に活性な物質または剤形に含まれる薬理学的に活性な物質の定量的含有量を決定するために、薬物の真正性を確立することができます。これらの段階のそれぞれがその特定の目標を持っているという事実にもかかわらず、それらは分離されているのを見ることができません。それらは相互に関連して互いに相互に補完されている。例えば、融点、溶解度、水溶液のpHなど。これらの基準は、医薬品の信頼性と純度です。

第1章医薬品分析の基本原則

1.1医薬品分析基準

医薬品分析のさまざまな段階で、割り当てられた課題に応じて、そのような基準は選択性、感度、精度、分析に費やされた時間、分析された薬物の量によって消費される時間として整合されます（剤形）。

この方法の選択性は、物質の混合物を分析するときに非常に重要であるため、各成分の真の値を得ることができるようにする。分析の選挙技術のみが、分解生成物および他の不純物の存在下で主成分の含有量を決定することを可能にする。

医薬品分析の正確さと感度の要件は、研究の目的と目的に依存します。薬物の純度を試験するとき、高感度によって特徴付けられる技術を使用し、不純物の最小含有量を確立することを可能にする。

製造の郵便管理を行うとき、ならびに薬局における明確な分析中に、重要な役割は分析の分析に費やされた時間要因を有する。このために、メソッドは最短間隔で、同時に十分な精度で分析することを選択します。

医薬物質の定量的な定量を用いて、選択性および高精度を特徴とする方法を使用する。薬物の大きな妨害で分析を分析する可能性を考慮すると、方法の感度は無視されます。

反応の感度の尺度は検出限界です。それは最小のコンテンツを意味し、この方法によれば、所与の信頼確率で決定された成分の存在を検出することができる。「検出限度」という用語は、そのような概念の代わりに「少なくとも発見」と同じように導入され、それらはまた「感度」という用語を享受する。高品質の反応の感度は、反応性成分の溶液の量とそのような要因に影響を与えます。試薬、培地のpH、温度、持続時間の経験。これは、高品質の医薬分析の方法を開発するときに考慮されるべきです。分光光度により設置された反応の感度、吸収指標（特異的または臼歯）の感度を確立する方法は使用されます。化学分析において、感度はこの反応の検出限界の値で設定されます。高感度は物理化学的方法によって特徴付けられます。高感度分析を決定することを可能にする最も高感度分析10 -8 -10 -9％分析物質、ポーラログラフおよび蛍光率10 -6 -6 -9％。分光光度法の感度Y -3 -10 -6％、ポテンシヨメトリック10 -2％。

「分析の精度」という用語は、同時に2つの概念を含み、得られた結果の再現性と正確さ。再現性は、平均値と比較した分析結果の散乱を特徴付けます。正確さは、有効な物質の有効な含有量と発見された内容の差を反映しています。各方法の分析の精度は異なり、多くの要因によって異なります。測定器の校正、応答の精度、分析など。分析結果の精度は、最小正確な測定の精度より高くすることはできません。

したがって、滴定定義の結果を計算するとき、最小正確な桁は滴定の滴定のミリリットルの数である。現代のバリエスでは、それらの精度のクラスに応じて、最大測定誤差は約±0.02mlです。流動による誤差も±0.02mlに等しい。指定された全体的な測定誤差および滴定に±0.04mlの場合、20mlの滴定剤が消費され、次いで相対誤差は0.2％になる。沈降物の懸濁液およびミリリットルの数を減少させると、それに応じて精度が低下する。したがって、滴定定義は、±（0.2~0.3）％の相対誤差で行うことができる。

四角定義の精度は、マイクロビリチンを使用することによって強化することができ、その使用は不正確な測定、流れおよび温度の影響からの誤差を大幅に減少させる。ヒッチを撮るときにもエラーが発生します。

原薬の分析を行うときの吊り下げハッキングは、±0.2mgの精度で行われる。薬験学分析のために通常を取るとき、0.5gの薬物および±0.2mg相対誤差の計量精度は0.4％になる。剤形を解析する場合、Express分析の実行は応答の間にそのような精度を必要とせず、したがって、ヒッチは±（0.001-0.01）Rの精度で撮影される、すなわち 0.1~1％の最大相対誤差で。これは、比色分析のための吊り下げヒッチの精度に起因している可能性があり、その結果の精度は±5％です。

1.2医薬品分析を実施するときの誤差が可能です

化学的または物理化学的方法によって定量的な決定を実行するとき、3つのグループの誤差を許容することができる：粗い（ミス）、系統的（定義）およびランダム（不確実）。

ラフエラーは、計算を決定または誤って実行する操作を実行するときのオブザーバーエラーの結果です。失礼なエラーを持つ結果は、品質が悪いとして廃棄されます。

系統的な誤差は、分析結果の正当性を反映しています。それらは、通常、一定値の一方向（正または負）に測定結果を歪めます。分析における系統的な誤差の理由は、例えば、そのハッキング中の薬物の吸湿性であり得る。測定および物理化学的機器の不完全性。分析などを体験する系統的なエラーは、修正、デバイスのキャリブレーションなどによって部分的に除去できます。しかしながら、系統的誤差が機器の誤差で扱い、ランダムな誤差を超えないようにすることは常に必要である。

ランダムな誤差は、分析結果の再現性を反映しています。それらは制御できない変数によって引き起こされます。同じ条件で多数の実験を設定すると、平均算術ランダム誤差がゼロになる傾向があります。したがって、計算のためには、単一の測定結果を使用する必要がありますが、複数の並列定義の平均です。

判定結果の正確さは、絶対誤差と相対誤差で表されます。

絶対誤差は、結果の結果と真の値の差です。このエラーは、定義された値（グラム、ミリリットル、パーセント）と同じ単位で表されます。

決定の相対誤差は、決定された値の真値に対する絶対誤差の比に等しい。通常の誤差をパーセント（結果として得られた値に100を掛ける）を表現します。物理化学的方法による相対的な定義誤差には、準備操作の精度（計量、測定、溶解）、および機器上の測定精度（機器誤差）が含まれます。

相対的な誤差の値は、分析がどのように行われるか、および分析された目的のもの（個々の物質または多成分混合物）によって異なります。個々の物質は、±（2-3）％、IR分光光度標準±（5-12）％、気液クロマトグラフィー±（3-3.5）％の相対誤差を有するUVおよび可視領域における分光光度法を分析するときに決定することができる。ポラログラフ±（2-3）％。ポテンショメトリー±（0.3-1）％。

多成分混合物を分析するとき、これらの方法の定義の相対誤差は約2回増加する。クロマトグラフィーと他の方法との組み合わせ、特にクロマトプスおよび染色血化学的方法の使用は、±（3-7）％の相対誤差を有する多成分混合物の分析を実行することを可能にする。

生物学的方法の精度は化学薬品および物理化学物質よりはるかに低い。生物学的定義の相対誤差は20~30、さらには50％に達する。 GF XIの精度を高めるために、生物学的試験の結果の統計的分析を導入した。

定義の相対誤差は、並列測定数を増やすことによって減らすことができます。ただし、これらの機能には一定の制限があります。測定のランダムな誤差を減らし、実験数を増やすと、系統的になるまで推奨されます。典型的には、3~6の並列測定は医薬分析において行われる。信頼性の高い結果を得るために定義結果の統計処理では、少なくとも7つの並列測定が行われます。

1.3薬物認証原則の一般原則

信憑性試験は、薬局方または他の規制および技術的な文書化（NTD）の要件に基づいて、分析された薬用物質（剤形）の同一性の確認です。試験は物理的、化学的および物理化学的化学的方法によって行われる。薬物の客観的試験の真正性のための不可欠な状態は、薬理学的活性を引き起こす分子の構造に含まれるイオンおよび官能基の同定である。物理的および化学的定数（特定の回転、媒体のpH、屈折率、UVおよびIRスペクトル）の助けを借りて、薬理学的効果に影響を与える分子の他の特性を確認します。医薬分析に使用される化学反応は、塗装化合物の形成、水中の気体または不溶性の結合を単離することを伴う。後者は融点によって識別することができる。

1.4医薬品の病気の原因と原因

技術的および特定の不純物の主な原因は、医薬品、原料、溶媒およびその他の物質であり、医薬品を得るのに使用されている。装置が製造される材料（金属、ガラス）は、重金属およびヒ素の不純物の源であり得る。調製物中の洗浄が不十分で、溶媒の強制、布地または濾紙、砂、アスベストなど、ならびに酸残基またはアルカリ性を含み得る。

合成された薬剤の品質は様々な要因に影響を及ぼし得る。

技術的要因 - 原薬の合成に影響を与える因子の最初のグループ。ソース物質の純度、温度領域、圧力、媒体の純度、合成プロセスおよび洗浄プロセスで使用される溶媒、モードおよび乾燥温度は、小さい限界でも変動することができます。別の段階に。同時に、有害反応または崩壊製品の生成物の生成、初期合成製品と中間合成産物との間の相互作用のプロセスは、そのような物質の形成が困難である。合成過程では、溶液および結晶状態における様々な互変異性型の形成も可能である。例えば、多くの有機化合物はアミド、即時および他の互変異性体に存在し得る。さらに、調製、精製および貯蔵の条件に応じて、薬物は、薬理学的活性が異なる、2つの互変異性体または他の異性体の混合物であり得る。

第二の群の因子は、様々な結晶化修飾または多型の形成である。バルビツレートの数、ステロイド、抗生物質、アルカロイドなどに属する薬物の約65％、1~5個以上の変更。残りは結晶化安定な多型および疑似ポリモルフィック修飾に与えられる。それらは、物理化学的性質（融解、密度、溶解度温度）および薬理学的作用によって異なるが、異なる量の自由表面エネルギー、そしてその結果、空気酸素、光、水分に対する耐性が異なる。これは分子のエネルギーレベルの変化によって引き起こされ、これはスペクトル、熱的性質、溶解度および薬物の吸収に影響を与える。多型修飾の形成は、溶媒、温度と共に使用される結晶化条件に依存する。 1つの多型形態の別の多型の形質転換は、保存、乾燥、粉砕中に起こる。

植物性および動物の原料から得られた医薬品では、主な不純物は関連する天然化合物（アルカロイド、酵素、タンパク質、ホルモンなど）です。それらの多くは、主抽出生成物を用いた化学構造および物理化学的性質と非常に類似している。したがって、洗浄するのは非常に困難です。

単独の薬物の汚染に大きな影響を与えると、化学薬品企業の工業施設の迂回によって提供することができます。これらの施設の作業領域では、1つ以上の薬物（剤形）を得ることがあります（剤形）、それらはすべて空気中のエアロゾルの形態であり得る。同時に、いわゆる「クロス汚染」が発生する。

1976年、世界保健機関（WHO）は、「クロス汚染」の防止条件を提供する医薬品の生産と品質管理を整理するための特別な規則を開発しました。

技術的プロセスだけでなく、保存条件も薬物の品質にとって重要です。調製物の良性は過度の湿度の影響を及ぼし、それは加水分解につながる可能性がある。加水分解の結果として、塩基性塩は、薬理学的作用の異なる特徴を有する塩基性塩および他の物質が形成される。逆に、薬物結晶水和物（砒酸ナトリウム、硫酸銅など）を貯留するとき、結晶化水の損失を排除する条件を観察する。

薬物を貯蔵し輸送するときは、光と酸素の空気の影響を考慮に入れる必要があります。これらの要因の影響下で、分解は、例えば、塩素石灰、硝酸銀、ヨウ化銀、臭化物などのそのような物質が起こり得る。薬物を貯蔵するために使用される容器の品質、ならびにそれが作られる材料は重要である。後者は不純物の源であり得る。

したがって、薬物に含まれる不純物は、2つのグループに分けられます。技術的不純物、すなわち原材料を提出したか、製造工程中に形成され、貯蔵や輸送中に購入した不純物（熱、光、空気酸素など）の影響を受けます。

これらおよび他の不純物の含有量は、毒性化合物の存在または特定の目的のためのそれらの使用を妨げるような量の薬物中の有害な物質の存在を排除するために厳密にモニターされるべきである。言い換えれば、薬物は十分な程度の純度、そしてその結果、特定の仕様の要件を満たさなければならない。

さらなる精製がその薬理学的活性、化学的安定性、物理的性質および生物学的な接近性を変えない場合、医薬物質は清浄である。

近年、重度の金属不純物の存在に関する環境状況の悪化に関連して薬用野菜原料もある。そのような試験を実施することの重要性は、野菜原料の異なるサンプルの研究中、それらの中の14の金属の含有量、鉛、カドミウム、ニッケル、錫、アンチモン、そしてさえも含むという事実によって引き起こされる。背の高い最低率が確立されています。ほとんどの場合、彼らの内容は野菜や果物のための確立されたMPCを大幅に上回っています。

重金属不純物の定義のための薬局方試験は、世界のすべての国家薬局方で広く使用されています。これは、個々の薬物物質だけでなく油、抽出物、数多くの注入剤形を研究することを勧めます。 WHOエキスパート委員会によると、そのようなテストは、少なくとも0.5gの1回の用量を有する医薬品に関して実行されるべきである。

1.5清潔さのテストのための一般的な要件

薬物の純度の程度の評価は医薬分析の重要な段階の1つです。取得方法にかかわらず、すべての薬が清潔で経験しています。同時に不純物の含有量を確立する。それら

8-09-2015, 20:00

その他のニュース

現代の医薬分析では、非水性溶媒が広く使用され始めた。分析中に水が以前に主溶媒であった場合、現在、様々な非水性溶媒（氷または無水酢酸、無水酢酸、ジメチルホルムアミド、ジオキサンなど）も使用され、基部の力を変えることができる。分析物質の酸性度。マイクロメートル、特に、LETTSの内部品質管理での使用に便利な、分析のDRIP解析方法を受け取りました。

近年、このような研究方法は近年広く発展しており、その中で様々な方法の組み合わせが薬剤の分析に使用されている。例えば、クロマト質量分析はクロマトグラフィーと質量分析の組み合わせである。現代の医薬品分析、物理学、量子化学、数学は物理学を貫通しています。

薬物または原材料の分析は、外部検査から始めて、同時に色、臭い、結晶、容器、包装、ガラスの色に注意を払う必要があります。分析対象物の外部検査の後、媒体サンプルはXF Xの要求に従って分析するように採取される（P.853）。

医薬品の研究の方法は、物理的、化学的、物理化学的、生物学者に細分されます。

物理的分析方法は、化学反応に頼ることなく物質の物理的性質の研究を提供する。これらには、溶解度の決定、透明性が含まれます

または濁度、彩度の程度。密度の決定（液体物質の場合）、湿度、融点、コート、沸騰。対応する技術は、GF Xに記載されている（P.756-776）。

化学研究方法は化学反応に基づいています。これらには、灰分含有量、培地（pH）の反応、油脂の特徴的な数値指標（酸数、ヨウ素数、洗濯物数など）を決定することが含まれる。

医薬物質を同定する目的のために、例えば、栄養失調、ガスの色を変えることによって、視覚的な外部効果を伴うそのような反応のみが使用される。

化学研究方法には、分析化学（中和法、沈着法など）に採用されている定量分析の重量および体積測定方法も含まれる。近年、このような化学研究方法は、非水性媒体中の微量媒体、複雑なメーターのような医薬分析に入った。

原則としての有機薬物の定性的および定量的分析は、それらの分子中の官能基の性質に従って行われる。

物理化学的方法の助けを借りて、化学反応の結果として生じる物理現象が研究されています。例えば、比色法では、結晶の濃度に応じて色の強度が測定されます.Con-DCOMetricの解析 - 溶液の導電率の測定など

物理化学的方法は、光学的（REFラゲメトメトリー、偏光測定、発光および蛍光分析方法、光電光度測定、光光度法、毒光法、オオモトメトリー）、電気化学（電位差およびポーラログラフメトロ - DY）、クロマトグラフィー法、電気化学的（電位差およびポーラログラフのメトロ - Dy）。

現在、分析の古典的な（定住）方法は、調節上のドキュメンテーション（GF :)で薬物を定量化するために非常に広く使用されていますが、この場合、定義は分子の薬理学的に活性な部分によって行われません。

ニトロメトリーは微量分析の方法であり、ここで亜硝酸ナトリウム溶液の溶液を滴定用試薬として使用する。

それは、一次芳香族アミノ基を含有する化合物を定量して、ニトロ基のアミノ基への予め修復された後にヒドラジン、ならびに芳香族ニトロ化合物を決定するために使用される。民間薬理適用物品に示されている薬物試料の正確なサンプルを、8.3％で希釈した10mlの水と10mlの塩酸の混合物に溶解する。水を80ml、臭化カリウム1g、滴定しながら0.1Mナトリウム溶液を滴定して水を添加する。滴定の開始時に、2ml /分の速度を有する亜硝酸ナトリウムの溶液を添加する。そして最後に（0.5mlから当量）~0.05ml /分。

滴定は15~20℃の溶液温度で行われるが、場合によっては冷却が0~5℃に必要とされる。

等価点は、電気測定法（電位差滴定、電流測定滴定）または内部指標の助けを借りて決定される。

電位差滴定では、プラチナ電極をインジケーターとして使用し、塩素塩基または飽和カロローム電極を比較電極として使用する。

電極は、民間薬特性物品に特に示されない限り、電位差0.3~0.4Vの差を課す。

内部指示薬は、Tropolin 00（4滴）、メチレンブルーとのTropolin 00（4滴のトロポリン溶液00および2滴のトロポリン溶液00および2滴のメチレンブルー溶液）、中性赤色（最初に2滴）滴定の終わりに降ります）。

トポリン滴定00は、赤紫色から青色のトロポリン00の混合物を、赤紫から青色で、赤紫から青色のトロポリン00の混合物を用いて行われる。中性赤色の増加を伴う滴定の終わりに2分にわたる曝露。並行して、コントロールエクスペリエンスが実行されます。

ニトロメトリーを使用して、それはレボマイチン、ノボカイン塩酸塩、パラセタモール、スルファシメトキシンによって決定される。定義は芳香族アミノ基で行われる。

非水性滴定の方法は、アービドール、塩酸塩酸塩、アテノロール、アシクロビル、ジアゾリン、塩酸塩、プロドロール、塩酸塩、塩酸塩、イソニアジド、ケタミン塩酸塩、クロチリマゾール、クロレフリン塩酸塩、コデイン、鎖状リン酸、カフェイン、カフェイン無水、メトロニダゾールによって決定される。、ジクロフェナクナトリウム、nicotinomide、ニトラゼパム、パパベリン塩酸塩、ピリドキシン塩酸塩、ピロキシカム、fenpiveriniya臭化Chloropyramine塩酸塩、塩酸塩、ハロペリドール、グリクラジド、ジアゼパム、イトラコナゾール、クレマスチン、フマル酸、メロキシカム、メルドニウム、メトホルミン塩酸塩、クロモグリク酸ナトリウム、チアミン塩化物、チニダゾールベラパミル、チオリダジン、チオリダジン塩酸塩、フェナゼパム。この方法では、GFに含まれる薬剤の半分以上の定量的な決定が行われる。この方法の欠点は、主性を有するLVの分解生成物もまた、受容状のLVと共に塩素酸で分類することができることである。

GF上の分析物の定量的定義は、ヨードメトリック法により行われる。約0.15g（正確な中空）物質を乾燥フラスコに入れ、20mlのアルコールを96％、5mlの0.01M塩酸溶液を加え、そして黄色の色が消失するまで撹拌しながら0.1Mヨウ素溶液で直ちに滴定して30秒。。方法論は、硫黄+ 4から硫黄+ 6の酸化に基づいている。この方法の欠点は、その定義が分子の薬理学的に活性な部分によっては行われないことである（1-フェニル-2,3-ジメチル-4-メチルアミノピラゾロン-5）。

アルカリメトリーはアセチルサリチル酸によって決定され、酸はグルタミン酸、ドキサゾシンメシレート、メチルラシル、ナプロキシン、ニコチン酸、Pitooフェノン、塩酸ピタフェノン、ペリオフェノン、フロセミド - インジケータを使用して設定される。塩酸ブロムジキン、リドカイン塩酸塩、リシノプリル、塩酸ラニチジン - 電位差端を有する。これらの物質の標準化は、主にHCl上で行われ、これは薬理学的に活性な物質ではない。

HPLC GF XY方式は、ガベンジン、カルバマゼピン、ケトロラック、リボキシン、シンバスタチン、塩酸塩酸塩を与えることを決定するための使用を推奨する。この決定は薬物分子の薬理学的に活性な部分によって行われる。

分光光度法は、ヒドロコルチゾンアセテート、スピロノラクトン、フラゾリドンによって決定される。分解生成物および研究中の物質は同じ最大光吸収を有することがあるので、この方法は十分に選択的ではない。

医薬品化学の開発の現状では、分析の物理化学的方法は、医療物質の物理的および化学的性質の両方の使用に基づいているので、古典的な分析方法がいくつかあり、そしてほとんどの場合は明白、選択性によって異なる。高感度、統一と自動化の可能性。

GLC方式は普遍的な、高感度で信頼性があります。 50％の軟膏の定性的および定量的決定のためのこの方法をM.Vによって使用した。ガフリン、e.v. Krasnsevaなど。

a Watelberg塩素化水道水の研究中に、炭化水素の揮発性ハロゲン誘導体の不純物の含有量は一定のままではなく、配管システム内の水を見つける過程で増加することがわかった。これは、水の塩素化後の腐植物質の化学的形質転換の不完全性を示す。気相ガスクロマトグラフィー分析に基づく既存の認証技術は、この特徴を考慮に入れないで、炭化水素の遊離ハロゲン誘導体のみの定義を提供する。公式技術の比較評価を行った、許容値を超える誤差の原因が明らかにされた。最小限の誤差を提供する技術をすべて最適化する方法および配管および排水中の炭化水素の揮発性ハロゲン誘導体の含有量に関する信頼できる情報を提案した。

ガスクロマトグラフィーを使用して、アンフェタミン、バルビツール、ベンゾジアゼピンの尿中、高温固相ミクロ抽出の方法によるアヘン剤の尿中で測定した。

イオンクロマトグラフィーは、飲料水中のアニオンを決定するためにSiang De-Wenを使用しました。この方法は簡単で、急速かつ正確であった（すべてのアニオンは平均二乗偏差Δ3％、再生99.7％、102％）。分析は15分続いた。

計算された多数の著者：脂肪族ケトンの塩素化および初期カルボニル化合物の塩素化のためのガスクロマトグラフ指数の差は一定である。数値は分子内の塩素原子の数および位置に依存する。カルボニル化合物の塩素誘導体を同定するための指標を評価するための添加剤スキームの変形を開発した。 IG Zenkevichは、ジアストマーB - Bのクロマトグラフィー溶出の順序を - ジクロル - k-アルカンフ（K？2）のクロマトグラフィー溶出の順序を設定した。

I.V. グレッジと共著者は、2,4-クロラニリン、2,4-および2,6-ジクラニン、2,4,5-および2,4,6-トリクラリンおよび非置換のアニリンを研究した。 Broomocroach、液体抽出トルエンの調製、ならびに分解生成物の存在下で塩酸塩のジフェンヒドラミンを決定することを含む飲料水。

v アメリカンなどは、水や食品中の農薬および多環芳香族炭化水素（46成分）を同定し決定する飛行時間質量分析検出器とガスクロマトグラフィー法を適用した。

Potapova T.V.、Shcheglova N.V。シクロヘキサジアン四酢酸エチレンジアミン四酢酸エチレンジアミン四酢酸エチレンジアミン四酢酸ジエチレンジアミン酢酸ジアミン錯体の形成の平衡反応を研究すると、イオン交換クロマトグラフィーの方法が使用された。

分析システム（液体クロマトグラフィー、質量分析）、ソニー希釈物、および多くの著者は、活性電解質のラジカルの関与を伴うプロセスにおいて、医薬製剤がほぼ完全に破壊されたことがわかった。

Vitalev A.A. そして他の人は、生体流体からケトロラックおよびジクロフェナクの単離条件を調べた。抽出方法は異なるpHで有機溶媒によって提供された。分析された物質を同定するためのTLC法を適用した。

アミノ酸およびアムロジピンの例に関する平面クロマトグラフィーの使用は、Pakhomov v.p.、Checha O.Aによって実証された。その後の同定を有する個々の立体異性体に対する光学活性薬物の研究および分離のために。

質量分析官能薬と組み合わせたキャピラリーガスクロマトグラフィーの方法は、ステロイドの抽出が最も完全であることを示している。

HPLCのリサイクルの助けを借りて、薬物の持続可能性の8つの減量の細菌修飾が科学者によって割り当てられた。

n 痴呆 Zarazaraskayaは、注射液および点眼剤中の様々な医薬品を分析するためのガスクロマトグラフ法を使用した。

液体クロマトグラフィーの助けを借りて、蛍光検出を用いた医薬製剤において、過酸化剤および擬ジペリンを決定した。同じ方法で、ヒト血清中のベルプロ酸によって同定された、700mmol / Lの感度の限界。 HPLC法を適用して医薬品中のクロマグリック酸系索を決定した。この方法では、分析された物質のサンプルに添加された98.2~100％を開くことができました。

m 従業員とのEVGenievは、溶離液の性質と極性の影響、水 - 非水性混合物中の水相の含有量とそのpHに及ぼすそのpHは、条件における多数の芳香族アミンの5,7-ジニトロベンゾフーラジン誘導体の移動度に及ぼす影響を確立しました。 UV HPLCの。ゾルバックスSB - C18カラムは、6個の芳香族アミンの混合物を分離するための方法を開発した。

ノボカイン、シクロメタジジン、シドカルバA.Sの品質を評価するための方法を開発する場合クォートおよび共著者は、HPLC法およびマイクロコロン吸着クロマトグラフィーを用いて、分子の薬理学的に活性な部分に従って物質および液体剤形のノボカインの定量的な定量を可能にする。

I. Kolychev、Z.A. Temerdashev、N. FROLOVは、UV検出および溶出モードで相HPLCを添加する方法によって、植物性材料中の12個のフェノール化合物のHPLC定量の方法を開発した。それらは、ガリウム、トランス - フェリアオホイ、プロトコイ酸、トランスコーヒー酸、ケルセチン、ルーチン、ジヒドロケルセチンおよびエピカテキンの様々な分離因子の影響を調べた。

上。 Epsteinは、懸濁液中の薬物物質を同時に決定するためのHPLC法を使用した。ステップセネシン、リスペリドンおよび9-ヒドロキシロイドの同時含有量の血漿を決定するためにこの方法を適用した（クーロメトリック検出を用いる。リブートモードでHPLCを用いてHPLCを用いて、紫外線検出器で使用すること）。広範囲の濃度が記載されている。

am. Martynov、E.V。 Chupirinは、分光計上の植物におけるX線蛍光イオン分析のための非破壊的な方法論を開発しました。 6~1グラムの植物の質量の減少は、元素の決定の感度を高めることが確立された。この技術では、医学で使用されている紫色の元素組成が確立されました。

なので。 Sayushkin、V.a. Belikovは、剤形中の残量を同定するために分光光学系を産生した。 UV分光光素鏡膜の方法を使用して、錠剤中のパラセタモールおよびメフェナム酸の定量的定量について方法を提案した。 UVスペクトルに基づくメタシド、フィウサジド、イソニアジド、残量およびシンモニシンの分光光度分析のための最適条件が確立される。ケトロラックの分光光度定量において、相対誤差は±1.67％である。

と。共著者との頂点は、光吸収混合物の添加性からの逸脱を明らかにし、完全な因子実験中に得られた統計モデルを用いて予測された。モデルは混合物の逸脱と組成を関連付け、これは分光光度分析技術の最適化を可能にする。

j コラボレーションのコルモスは、SFM法を用いたポリメチン染料とのイオンアサイエメチンとの抽出に基づく積極的な肥満症によって決定された。最大除去トルエンはpH \u003d 8.0~12.0の水相で達成される。積極的な薬物の品質を制御するために、抽出 - 分光光度定量の技術が開発されている。

薬物物質を研究するという有望な方法は抽出測光です。この方法は、反応物相互作用生成物の形成による高感度によって、追加の発色団の外観、結合の増加、ならびに有機相中の反応生成物の濃度のために有機化されることを特徴とする。十分な精度、比較的性能の簡単さおよび分子の薬理学的に活性な部分下で活性物質を決定する可能性は、抽出測光の別の尊厳である。

ey jarn、d.f. ノークリンなど銅（YY）のサリチル酸塩複合体との反応に基づいて、分子の薬理学的に活性な部分について、塩酸ベラパミル塩酸塩を決定するための抽出測光計光法

n 医薬物質の試薬としての共著者とBuboをBromoscol Purpleに使用した。この反応に基づいて、錠剤中の蛍光過剰性およびアセファンを決定するための抽出光度法を開発した。

g.i. Lukyanchikovaおよび同僚は、ブロミスコブルーとの反応に基づく分子の薬理学的に活性な部分に従って、アセクリジン、オキシリジンの分析において抽出測光を使用した。数多くの著者らは、0.25％の注射溶液中でメタミチラを定量するための抽出 - 測光法を適用した。

抗サムジンの水溶液の安定性に及ぼす培地のpHの影響を研究する。 Oleskoは、ブロモタル酸との錯化反応に基づいて分子の薬理学的に活性な部分に従って分析の抽出光度法を開発した。

A.. リットビンおよび共著者は、注射溶液中のノボカイン分析の抽出光度法を開発し、貯蔵中のノボカインを含有する薬物の研究においてそれを使用する可能性を研究した。

t SmolyAnyukは、トロポリン000-1を含むジフェンヒドラミン塩酸塩の抽出 - 測光測定方法を提案した。これにより、不純物の存在下でそれを分析することが可能になる。

測光と濁度測定は実用的な薬局に広く使用されています。 L.v. カジョン、I.A. Kondratenkoは、ジフェンヒドラミン分子塩酸塩およびトリメシンの薬理学的に活性な部分に従って測光法により定量した。 v.a. ASTHORらは、ニコチン酸、イソニアジド、フィボジダのためのPharmaNalizeで示差走査色度測定を適用した。 a.i. Sichkoはテトラミックの定量的な定量のために光濁さを使用した。測光方法の不利な点は、分解生成物の存在下で既存の物質を必ずしも許容しないことである。

医薬物質の定量的決定のために、蛍光法も適用した。 v. イヴァノフ、O.A. grigoriev、A. Khabarovは、ソラレンおよび葉酸の群のフロプカリンを含む医薬品の品質管理において蛍光分析を使用した。カラムクロマトグラフィーも広く使用されています。 d ボドリーナ、香り。 Eremin、B.N. 同位体は、液体クロマトグラフ「メリチル」上にマイクロコロンを適用して、生物学的物体中のベンゾジアゼピンを決定する。

最近、クロマト - 分光光度法は、分子の薬理学的に活性な部分のための物質の定量的な定量にわたって広く普及していた。それは紫外線分光法の高感度と薄層クロマトグラフィーの分離能力とを併せ合う。 s Valevko、M.v. ミシュは、塩酸パパベリンのクロマト - 分光光度定量の技術を開発しました。ラザリアンとe. Krasnsevaは、それらの崩壊産物の存在下でクロルプロパミドを決定するためにそれを適用した。

分光光度法は、活性成分の定量的含有量を避けることを常に制御することはない。これは、崩壊製品が薬物として同じ範囲のスペクトルで最大の吸収を有することがあるという事実によるものである。

質量分析、原子吸光分光光度法、NMR、IR、PMR - 分光法およびその立体配座の分析において開かれる。塩酸ジフェンヒドロアミナを同定するために、クロマト質量分析法を用いた。薬物中には4つの不純物があることが確立された：ベンゾフェノン、9-メチレンフルオレン、9-フルレンジミル - アミノエチルエーテルおよびジフェニルメチルエーテル。ジフェンヒドラミン含有量は96.80％であった。

マーショー抽出物中のアトロピンを決定する方法は、大気圧での化学的イオン化を伴う質量分析を用いて記載されている。内部標準はテルバトルタミンを使用しました。 L.v. 共著者とのアデイシュビリは、ジフェンヒドラミン塩酸塩および家具のスペクトルによって調査され、薬物の識別に使用されるようにそれらを提供した。

vs. Kartashovは、薬物、キノリンおよびイソキノリン誘導体を同定し、NMR法を適用した。 NMR薬物のスペクトルにおける特性信号は、パーソナルコンピュータを用いてそれらの信頼性の高い識別を実行することを可能にする。

高磁場強度を有するPMR - 分光法を用いてプロプラノロールを定量した。

ts Chmilenko、E.A. Galimbiyevskaya、f.a. Chmilenkoは、フェノールレッドとポリヘキサメチレンチレン酢酸塩化物との相互作用を伴って、イオンアソシエートといくつかの形態の凝集体が形成され、その組成は分光光度、濁度、耐火性および導電性方法によって設置されることを示した。吸収帯の再分布は起こり、極端な点が観察され、それは得られる凝集体の最大蓄積領域に対応する。極端な点を使用するために消毒剤「BioPaG - D」のPGMGを決定するための技術が開発された。