クロマトグラフィー。 科学発見の歴史 クロマトグラフィー開発履歴クロマトグラフィー

1.はじめに。

クロマトグラフィーの出現と発達

クロマトグラフィー法の分類

固体固定相のクロマトグラフィー:

a)ガス(ガス吸着)クロマトグラフィー。

b)液体(液体吸着)クロマトグラフィー。

液体固定相のクロマトグラフィー:

a)気液クロマトグラフィー。

b)ゲルクロマトグラフィー。

6.結論。


スペクトルの光線としては、顔料の混合物の様々な成分が二酸化炭素カラム中に天然に分布しており、その定性的および定量的測定を可能にする。 このようにして得られた薬物はクロマトグラムと呼び、提案された方法 - クロマトグラフィー。

M. S. Color、1906年

前書き

物質の混合物を分割し分析する必要性で、化学者だけでなく他の多くの専門家にも対面する必要があります。

分離分離、分析、分析、分析、分析、分析、それらの複雑な混合物の化学的および物理化学的方法の強力な武器では、主要な場所の1つがクロマトグラフィーを占める。

クロマトグラフィーは、2相の間の混合成分の分布に基づいて、ガス、蒸気、液体、または溶質の混合物の分離および分析の分離および分析の物理化学的方法である。移動可能かつ固定。 固定相を構成する物質は収着剤と呼ばれます。 固定相は固体と液体であり得る。 移動相は、液体または気体の流れであり、収着剤層を通して濾過される。 移動相は、ガス状または液体状態に翻訳された物質の分析された混合物の溶媒および担体の機能を果たす。

吸着 - 吸着 - 固体の吸収と吸収の吸収 - 液体溶媒中のガスと液体の溶解。


クロマトグラフィーの出現と発展

科学的方法としてのクロマトグラフィーの発生は、1903年に植物顔料中の太陽エネルギーの変換のためのメカニズムの研究中に開かれたクロマトグラフィーの優れたロシアの科学者のMikhailセメンオビッチカラー(1872 - 1919)の名前と関連しています。 今年はクロマトグラフィー法の作成日と見なすべきです。

MS。 色は、ガラス管内に位置する吸着剤ピラーを通して分析された物質および可動相の溶液を通過させた。 これに関して、その方法はカラムクロマトグラフィーの名前を受け取りました。 1938年にN. IzmailovとM.S. Schreiberは、カラー法を修正し、吸着剤の薄層で覆われたプレート上の物質の混合物の分離を実行するために提供されました。 したがって、薄層クロマトグラフィーが現れ、それは物質の微小菌性を分析することを可能にする。

1947年にTB. Gapon、E.N. GaponとF. 初めてShemyakinは溶液中のイオンの混合物のクロマトグラフィー分離を行い、溶着イオンと溶液中に含まれるイオンとの間の交換反応の存在を説明する。 したがって、別の方向のクロマトグラフィーが開放された - イオン交換クロマトグラフィー。 現在、イオン交換クロマトグラフィーはクロマトグラフィー法の最も重要な方向の一つである。

e.n. そしてG. B. 1948年のGAPONはM.Sによって表現された。 硬質可溶性沈殿の溶解度の差に基づく物質の混合物のクロマトグラフィー分離の可能性の考え 堆積物クロマトグラフィーがありました。

1957年に、M.Golayは毛細管 - 毛細管クロマトグラフィーの内壁に収着剤を塗布することを提案した。 この変異体は、多成分混合物の微小菌性を分析することを可能にします。

60代では、厳密に定義された孔径を有するイオン性および非荷電ゲルの両方を合成する機会があった。 これにより、クロマトグラフィー選択肢を開発することが可能になり、その本質は、ゲル - ゲルクロマトグラフィーを貫通するそれらの能力の違いに基づいて物質の混合物を分離することにある。 この方法では、異なる分子量の物質の混合物を分離することができます。

現在、クロマトグラフィーは実質的な発達を獲得しました。 今日、特に他の身体的および物理化学的方法と組み合わせて、研究者やエンジニアが科学的研究と技術において最も異なる、しばしば非常に複雑な課題を解決するのに役立つ。

クロマトグラフィー法の分類

クロマトグラフィーの方法の様々な修正および変異体はそれらの体系化または分類を必要とする。

分類の基礎はさまざまな徴候に置くことができます。

1.位相の集計状態。

分離機構。

プロセスを実施する方法。

プロセスの目的。

段階の集計状態による分類:

ガス(可動相 - ガス)、気液(移動相 - 気体、固定相 - 液)、液体(可動相 - 液)クロマトグラフィー。

分離機構による分類

吸着クロマトグラフィーは、混合混合物の個々の成分の適切な吸着剤との選択的吸着(吸収)に基づく。 吸着クロマトグラフィーは、液体(液体吸着クロマトグラフィー)およびガス(ガス吸着クロマトグラフィー)に分けられる。

イオン交換クロマトグラフィーは、分析物の溶液をイオン交換物質(イオンイト)で満たされたカラムを通して分析されたときに、吸着剤の可動イオンと電解質イオンとの間に起こるイオン交換過程の使用に基づく。 イオン酸塩は不溶性の無機および有機高分子量化合物である。 酸化アルミニウムは、イオン鉱色、平均膜、スルホグゴールおよび種々の合成有機イオン交換物質 - イオン交換樹脂として使用される。

堆積クロマトグラフィーは、分析された混合物の成分によって特別な試薬との沈殿の異なる溶解度に基づく。 例えば、Ng(II)とPb塩の混合物の溶液をKi溶液で予備含浸した担体を含むカラムに通過させると、2つの着色層が形成される:上、オレンジ - 赤(HGI 2)で塗装される。そして底面で塗られた(PBI 2)。

プロセスを実施するプロセスによる分類。

カラムクロマトグラフィーは、カラムが固定溶媒の担体として使用される一種のクロマトグラフィーである。

紙クロマトグラフィーは、スピーカーの代わりに固定溶媒のための担体として、鉱物不純物を含まない濾紙のストリップまたはシートが使用される一種のクロマトグラフィーである。 この場合、試験溶液の液滴、例えば、Fe塩(III)およびCO(II)の混合物の混合物が紙片の縁部に塗布される。 紙は閉鎖室(図1)に懸濁され、その縁部をそれに低下させ、例えば、可動溶媒、例えばn-ブチルアルコールを用いて血管内に沈下させる。 可動溶媒、紙を通って移動する、それを濡らします。 この場合、分析した混合物に含まれる各物質は、それに固有の速度と同じ方向に移動する。 イオンの分離が完了したら、紙を乾燥し、次いで試薬を試薬で噴霧し、この場合は溶液K 4で、分離可能な物質を有する塗装化合物(青 - 青 - 鉄イオン、緑色 - コバルトイオンで)を形成する。 塗装されたスポットの形で形成されたゾーンはあなたが個々の部品の存在を確立することを可能にする。

有機試薬の使用と組み合わせた紙クロマトグラフィーは、カチオンおよびアニオンの複雑な混合物の定性分析を実行することを可能にする。 1つのクロマトグラムでは、1つの試薬の助けを借りて、対応する染色だけでなく、クロマトグラム上の特定の位置位置も特徴付けられるので、いくつかの物質を検出することができる。

薄層クロマトグラフィーは、紙クロマトグラフィーと同様の分離機構における一種のクロマトグラフィーである。 それらの違いは、紙のシートの代わりに、粉末状の酸化アルミニウム、セルロース、ゼオライト、シリカゲル、キゼルルなどで作られた収着剤の薄層で被覆されたプレート上で分離が行われるという事実にある。 固定溶媒を保持する。 薄層クロマトグラフィーの主な利点は、実験の容易さ、シンプルさ、そして高速、物質の混合物の分離を十分に透明させること、および物質の超極限体写真を分析する能力の容易さである。

クロマトグラフィープロセスの目的のための分類

クロマトグラフィーは、物質の混合物の定性的および定量的分析の方法として最大の値を有する(分析クロマトグラフィー)。

分取クロマトグラフィー - 物質の混合物の分離が分取用の目的で産生されるクロマトグラフィーのタイプ、すなわち 不純物を含まない純粋な量の物質の大量の物質について。 分取クロマトグラフィーの課題はまた、マイクロ全体の形態に含まれる物質の混合物からの濃縮およびその後の放出であり得る。

非分析クロマトグラフィーは、科学的研究の方法として使用される一種のクロマトグラフィーである。 それは、溶液、化学プロセスの動態、触媒の性質および吸着剤の特性などのシステムの特性を研究するために使用される。

それ故、クロマトグラフィーは、物質の混合物を分析し、純粋な形の物質を生成する、ならびにシステムの特性を研究するための方法である。


固体固定相のクロマトグラフィー

a)ガス(ガス吸着)クロマトグラフィー

ガスクロマトグラフィー - 移動相がガスであるクロマトグラフィー法。 ガスクロマトグラフィーは、分解せずに蒸気状態に分解することなく、物質およびそれらの混合物の分離、分析および研究のための最大の適用を受けた。

ガスクロマトグラフィーの変種の1つがガス吸着クロマトグラフィーである - これは固定相が固体吸着剤である方法である。

移動相(ガス担体)が不活性ガス:ヘリウム、窒素、アルゴン、水素および二酸化炭素よりも有意に少ない不活性ガスを使用する。 キャリアガスは一対の揮発性流体を働くことがある。

ガスクロマトグラフィープロセスは通常、ガスクロマトグラフと呼ばれる特別な装置で行われる(図3)。 それらのそれぞれにおいて、試験中の混合物の調製および挿入のシステム、温度制御システムを有するクロマトグラフィーカラム、システム(検出器)および分離結果を登録するためのシステムの挿入システムがある。分析(レコーダー)。

ガス吸着クロマトグラフィー中の温度は温度を有する。 その役割は主に、ガス系の収着平衡を固体で変えることからなる。 カラムの温度の正しい選択からは、混合物の成分の分離の程度、およびカラムの効率、および総分析速度が正しい。 クロマトグラフィー分析が最適であるカラムの温度範囲がある。 典型的には、この温度間隔は化合物の沸点に近い領域に配置されている。 混合成分の沸点がそれ自体の間で大きく異なると、カラム温度の温度を適用する。

クロマトグラフィーカラム分離は、ガスクロマトグラフィー分析の全プロセスの最も重要であるが予備的な動作である。 二成分混合物(ガスキャリアガス成分)の上には検出装置に入る。 ここでは、クロマトグラムと呼ばれるカーブの形で特殊なシステムを使用して記録された電気信号の濃度の変化が変化する。 全体の経験の結果は、検出器の種類の適切な選択、その設計に大きく依存しています。 検出器のいくつかの分類があります。 異なる差動検出器と積分検出器 差動検出器は、特性の1つの瞬時値(集中またはストリーム)を時間的に登録します。 一体型検出器は一定期間の物質の量を要約する。 検出器はまた、作用の原理、感度および目的:熱伝導性、イオン化、分光法、質量分析、カプロメトリック、および他の多くのもの。

ガス吸着クロマトグラフィーの応用

ガス吸着クロマトグラフィーは、化学的および石油分析の生成物、油画分の組成、試薬の純度を決定し、そして技術的プロセスなどの異なる段階における重要な製品の含有量を決定するための化学的および石油化学産業において使用される。

異性体を含む永久ガスおよび軽い炭化水素の分析ガスクロマトグラフィーは5~6分を占める。 以前は、伝統的なガス分析装置では、この分析は5~6時間続いた。 これはすべて、ガスクロマトグラフィーが研究機関や対照と測定研究所だけでなく、産業企業の包括的な自動化のシステムに含まれるという事実をもたらしました。

今日、ガスクロマトグラフィーは石油およびガスの分野の検索に使用され、土壌サンプルから選択された石油およびガス場の近さを示す有機物質の含有量を決定することが可能になります。

ガスクロマトグラフィーは犯罪者に首尾よく使用され、そこでは血液汚れ、ガソリン、油、偽の費用の食品などのサンプルの同一性を確立するために使用される。 非常に頻繁には、ガスクロマトグラフィーは、車の運転手の血中のアルコールの含有量を決定するために使用されます。 何度も何度も飲んだアルコールを見つけるのに十分な指から数滴の血が数滴です。

ガスクロマトグラフィーは、チーズ、コーヒー、キャビア、ブランデーなどの食品臭いの構成に関する貴重でユニークな情報を得ることができ、ガスクロマトグラフィー分析によって受信された情報は幸せではない。 例えば、食品中でしばしば農薬やフルーツジュースの必要性はトリクロロエチレンを含んでいます。これは、禁止とは反対に、果実などからのカロチンの程度を増やすために使用されました。 しかし、それは人間の健康を保護するこの情報です。

しかし、人々が受け取った情報を無視するだけの場合が多い。 まず第一に喫煙を指します。 詳細なガスクロマトグラフィー分析は、喫煙タバコおよびタバコを最大250個の異なる炭化水素およびそれらの誘導体を含み、その誘導体は約50個が発がん性効果を有することを長く確立してきた。 だからこそ、喫煙者が10倍頻繁に肺がんを持っているが、それでも何百万もの人々が自分自身、彼らの同僚や親戚を毒にし続けています。

ガスクロマトグラフィーは、多数の薬物の含有量を決定し、脂肪酸、コレステロール、ステロイドなどのレベルを決定するために医学で広く使用されています。 患者の体内に。 そのような分析は、人間の健康状態、その病気の経過、特定の薬物の使用の有効性に関する非常に重要な情報を提供します。

冶金、微生物学、生化学の科学的研究、植物保護および新薬の開発における、新しいポリマー、建築材料、そして他の多くの異なる人間の実用的活動の分野では、そのような強力な分析方法がガスとして想像することは不可能である。クロマトグラフィー。

ガスクロマトグラフィーは、多環式芳香族化合物の含有量を著しく使用して、ガスステーションの飛行機の空気中のガソリンレベル、空気中の自動車排ガスの組成などの空気中のガソリンレベルを決定するために使用されます。

この方法は、環境の純度を監視するための主な方法の1つとして広く使用されています。

ガスクロマトグラフィーは私たちの生活の中で重要な場所を占め、巨大な量の情報を提供します。 国民経済と研究機関では、毎日研究者やエンジニアから発生する多くの複雑な課題を解決するための不可欠なアシスタントである様々なガスクロマトグラフが使用されています。

b)液体(液体吸着)クロマトグラフィー

液体クロマトグラフィーは、可動相が液体であるクロマトグラフィー変異体の群である。

液体クロマトグラフィーの一実施形態は液体吸着クロマトグラフィーである - これは固定相が固体吸着剤である方法である。

液体クロマトグラフィーはガスより早く開かれたが、20世紀の下半期にのみそれは排他的に集中的に開発された期間に入った。 現在、効率性および分離率に応じて、クロマトグラフィープロセスの理論の開発および機器設計の技術によると、ガスクロマトグラフ分離方法に進むことはほとんどない。 しかしながら、これら2つの主要な種類のクロマトグラフィーのそれぞれはそれ自身の主要範囲を有する。 ガスクロマトグラフィーが主に分子量500~600の化学物質の分離、分離および研究に最適である場合、液体クロマトグラフィーは、ポリマーの極めて複雑な高分子、タンパク質を含む数百百万分の分子量を有する物質に使用することができる。そして核酸。 同時に、クロマトグラフィー法が互いに補完されたため、様々なクロマトグラフィー法の反対は一般的に常識を超えています。よりスピード、情報派、そして少ないコストでそれを解決できるようにします。

ガスクロマトグラフィーと同様に、検出器は現代の液体クロマトグラフィーで使用されており、これは塔から流れ出る流体の流れの中で決定された物質の濃度を連続的に固定することができる。

液体クロマトグラフィー用のユニバーサル検出器は存在しない。 したがって、いずれの場合も、最適な検出器を選択する必要があります。 紫外線、耐火性、微小薬物検出器、屈折イオン化検出器が最大であった。

分光検出器 この種の検出器は高感度の選択的デバイスであり、液相の流れの非常に小さい物質濃度を可能にする。 彼らの証言は、温度変動や媒体の他のランダムな変化にはほとんど依存しません。 分光検出器の重要な特徴の1つは、波長の作用領域における液体吸着クロマトグラフィーで使用される最も溶媒の透明性である。

ほとんどの場合、UVでの吸収は、IR領域では少ないことが少ない。 UV領域では、広範囲で動作する電化製品が200nmからスペクトルの可視部分まで、または特定の波長、ほとんどの場合、280および254nmである。 水銀低圧電球(254nm)、中圧(280nm)および対応するフィルターが放射源として使用されます。

マイクロ過飽和検出器 微量検出器の基礎は、検出器セルで満たされている吸着剤上の物質の吸着中の熱の放出に基づいています。 しかし、それは熱ではなく、吸着剤の温度であり、吸着剤の温度は吸着の結果として加熱される。

微量検出器はかなり高感度の道具です。 その感度は主に吸着熱から依存します。

マイクロプロサータ検出器は普遍的であり、有機物および無機物質の両方を検出するのに適しています。 しかしながら、それらは、特に混合成分の不完全な分離を用いて、非常に明確なクロマトグラムを得ることは困難である。


5. 液体固定相のクロマトグラフィー

a)気液クロマトグラフィー

気液クロマトグラフィー - 固定相が固体キャリアに塗布された若い液体であるガスクロマトグラフィー法。

この種のクロマトグラフィーは、液体の気体および蒸気を分離するために使用される。

ガス吸着クロマトグラフィーからの気液の主な違いは、第一の場合において、この方法は溶解過程の使用およびそれに続く、固体不活性担体によって保持された液体フィルムからのガスまたは水蒸気の蒸発に基づくものである。 第2の場合、分離プロセスは、固体吸着剤の表面上のガスまたは水蒸気の吸着およびそれに続く脱着に基づく。

クロマトグラフィープロセスは以下のように概略的に表すことができる。 揮発性液体の気体または蒸気の混合物にキャリアガス流を固定不活性担体で満たされたカラムに注入し、その上に不揮発性の液体が分布している(固定相)。 研究されたガスとペアはこの液体によって吸収されます。 次いで、共有混合物の成分を塔から特定の順序で選択的に変位させる。

気液クロマトグラフィーでは、特定の官能基を有する任意の有機物質または有機物質に特異的に反応する多数の検出器が使用される。 これらには、イオン化検出器、電子捕獲検出器、熱、分光光度および他のいくつかの検出器が含まれる。

火炎イオン化検出器(PID) PIDの作業は、水素バーナーの炎に入る有機物質がイオン化の影響を受けやすいので、イオン化は同時にイオン化であり、これは同時に電離チャンバである。荷電粒子の数。

PIDは有機化合物にのみ敏感であり、空気、硫黄、炭化炭素、硫化水素、アンモニア、炭素、水蒸気、および他の多数の無機化合物のようなガスに対して敏感でも非常に敏感ではない。 空気へのPIDの非感受性は、さまざまな有機物による大気汚染を決定するためにそれを適用することを可能にします。

PIDを処理するとき、3つのガスが使用されます:ガスキャリア(ヘリウムまたは窒素)、水素および空気。 3つのガス全ては高度の純度を持っていなければなりません。

アルゴン検出器 アルゴン検出器において、イオン化は、放射性in照射の影響から生じる準安定アルゴン原子を有する、決定された物質の分子の衝突によって引き起こされる。

熱検出器 熱イオン検出器の原理は、火炎バーナー中で蒸発するアルカリ金属塩が、ハロゲンまたはリンを含有する化合物と選択的に反応することである。 検出器のイオン化チャンバ内にそのような化合物が存在しない場合、アルカリ金属原子の平衡が確立される。 アルカリ金属原子との反応によるりんご原子の存在はこのバランスに違反し、イオン電流室内の外観を引き起こす。

熱検出器はリン含有接続に対して最も高い感度を有するので、それはリン酸の名称を受け取りました。 この検出器は、主にホスホロジナオーガニック系農薬、殺虫剤および多数の生物学的に活性な化合物を分析するために使用される。


b)ゲルクロマトグラフィー

ゲルクロマトグラフィー(ゲル濾過) - 分析された溶液を横断架橋細胞ゲルを通して濾過することによって、異なる分子量を有する物質の混合物の分離方法。

物質の混合物の分離は、これらの物質の分子の寸法が異なり、ゲル粒の直径が一定であり、それらの分子のみが通過することができる場合に起こり、その寸法はの直径よりも小さい。ゲル細孔。 混合物の混合物の溶液を濾過する場合、ゲルの細孔内に浸透したより小さい分子は、これらの孔に含まれる溶媒中で遅延され、そして細孔を貫通することができない大きな分子よりも遅いゲル層に沿って移動する。 したがって、ゲルクロマトグラフィーは、これらの物質の粒子のサイズおよび分子量に応じて物質の混合物を分離することを可能にする。 この分離方法は非常に簡単で、最も重要なことに、それは他のクロマトグラフィー法よりもシルト条件下で物質の混合物を分離することを可能にする。

ゲル顆粒がカラムを充填し、次いで異なる分子量を有するさまざまな物質の溶液を注ぎ、次いで溶液がカラム内のゲル層に沿って移動すると、この混合物が起こる。

経験の初期期間:分析した混合物の溶液をカラム内のゲル層上に適用する。 第二段階 - ゲルは細孔内の小分子の拡散を妨害しないので、最大の分子はゲル顆粒を囲む溶液中に残る。 純粋な溶媒を用いてゲル層で洗浄した場合、大きな分子は溶媒移動速度に近い速度で移動し始め、一方小分子はゲルの内積から粒子間の体積への中に最初に事前屈折しなければならない。その結果、後で溶媒で遅く洗い流します。 それらの分子量に応じて物質の混合物が起こる。 それらの分子量を減らすためにカラムからの洗浄物質が起こる。

ゲルクロマトグラフィーの使用

ゲルクロマトグラフィーの主な目的は、高分子化合物の混合物の分離とポリマーの分子量分布の決定です。

しかしながら、均等ゲルクロマトグラフィーは、培地分子量およびさらに低分子量の結合の物質の混合物を分離するために使用される。 この場合、ゲルクロマトグラフィーが室温で分離することが重要であり、これは加熱を必要とする気液クロマトグラフィーから分析された物質を水蒸気相に転写することを必要とすることが重要である。

ゲルクロマトグラフィーによる物質の混合物の分離は可能であり、分析された物質の分子量が非常に近いか等しいときである。 この場合、溶質とゲルとの相互作用が使用される。 この相互作用は非常に重要であり得、それは分子のサイズの違いを減少させる。 異なる物質に対するゲルとの相互作用の性質が非IDASである場合、この差を使用して目的の混合物を分離することができる。

一例は、甲状腺疾患の診断のためのゲルクロマトグラフィーの使用である。 診断は分析中に定義されたヨウ素の数によって設定されます。

ゲルクロマトグラフィーの使用の上記の例は、さまざまな分析タスクを解決するためのその十分な機会を示しています。


結論

私たちの周りの学習の科学的方法として、クロマトグラフィーは絶えず発達し改善しています。 今日、それは科学的研究、医学、分子生物学、生化学、技術そして国民経済においてそれほど広く適用されます。それはクロマトグラフィーが使用されない知識の分野を見つけることが非常に困難です。

その卓越した能力を備えた研究方法としてのクロマトグラフィーは、惑星に許容可能な人間の生息地の状態を創出するための利益のための複雑な世界の知識と変革における強力な要因です。


参考文献

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Kreszkov A.p. 分析化学の基本 理論的基礎。 定性分析、最初の本、ED.4-E、レクリエーション。 M.、「化学」、1976 - P。 119-125。

Sakodynsky K.I.、Orekhov B.i. 科学技術のクロマトグラフィー。 - M:知識、1982 - P。 3-20,28-38,58-59。

クロマトグラフィーの出現と発達

科学的方法としてのクロマトグラフィーの発生は、1903年に植物顔料中の太陽エネルギーの変換のためのメカニズムの研究中に開かれたクロマトグラフィーの優れたロシアの科学者のMikhailセメンオビッチカラー(1872 - 1919)の名前と関連しています。 今年はクロマトグラフィー法の作成日と見なすべきです。

MS。 色は、ガラス管内に位置する吸着剤ピラーを通して分析された物質および可動相の溶液を通過させた。 これに関して、その方法はカラムクロマトグラフィーの名前を受け取りました。 1938年にN. IzmailovとM.S. Schreiberは、カラー法を修正し、吸着剤の薄層で覆われたプレート上の物質の混合物の分離を実行するために提供されました。 したがって、薄層クロマトグラフィーが現れ、それは物質の微小菌性を分析することを可能にする。

1947年にTB. Gapon、E.N. GaponとF. 初めてShemyakinは溶液中のイオンの混合物のクロマトグラフィー分離を行い、溶着イオンと溶液中に含まれるイオンとの間の交換反応の存在を説明する。 したがって、別の方向のクロマトグラフィーが開放された - イオン交換クロマトグラフィー。 現在、イオン交換クロマトグラフィーはクロマトグラフィー法の最も重要な方向の一つである。

e.n. そしてG. B. 1948年のGAPONはM.Sによって表現された。 硬質可溶性沈殿の溶解度の差に基づく物質の混合物のクロマトグラフィー分離の可能性の考え 堆積物クロマトグラフィーがありました。

1957年に、M.Golayは毛細管 - 毛細管クロマトグラフィーの内壁に収着剤を塗布することを提案した。 この変異体は、多成分混合物の微小菌性を分析することを可能にします。

60代では、厳密に定義された孔径を有するイオン性および非荷電ゲルの両方を合成する機会があった。 これにより、クロマトグラフィー選択肢を開発することが可能になり、その本質は、ゲル - ゲルクロマトグラフィーを貫通するそれらの能力の違いに基づいて物質の混合物を分離することにある。 この方法では、異なる分子量の物質の混合物を分離することができます。

現在、クロマトグラフィーは実質的な発達を獲得しました。 今日、特に他の身体的および物理化学的方法と組み合わせて、研究者やエンジニアが科学的研究と技術において最も異なる、しばしば非常に複雑な課題を解決するのに役立つ。

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1.はじめに。

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クロマトグラフィー法の分類

固体固定相のクロマトグラフィー:

a)ガス(ガス吸着)クロマトグラフィー。

b)液体(液体吸着)クロマトグラフィー。

液体固定相のクロマトグラフィー:

a)気液クロマトグラフィー。

b)ゲルクロマトグラフィー。

6.結論。


スペクトルの光線としては、顔料の混合物の様々な成分が二酸化炭素カラム中に天然に分布しており、その定性的および定量的測定を可能にする。 このようにして得られた薬物はクロマトグラムと呼び、提案された方法 - クロマトグラフィー。

M. S. Color、1906年

前書き

物質の混合物を分割し分析する必要性で、化学者だけでなく他の多くの専門家にも対面する必要があります。

分離分離、分析、分析、分析、分析、分析、それらの複雑な混合物の化学的および物理化学的方法の強力な武器では、主要な場所の1つがクロマトグラフィーを占める。

クロマトグラフィーは、2相の間の混合成分の分布に基づいて、ガス、蒸気、液体、または溶質の混合物の分離および分析の分離および分析の物理化学的方法である。移動可能かつ固定。 固定相を構成する物質は収着剤と呼ばれます。 固定相は固体と液体であり得る。 移動相は、液体または気体の流れであり、収着剤層を通して濾過される。 移動相は、ガス状または液体状態に翻訳された物質の分析された混合物の溶媒および担体の機能を果たす。

吸着 - 吸着 - 固体の吸収と吸収の吸収 - 液体溶媒中のガスと液体の溶解。


クロマトグラフィーの出現と発展

科学的方法としてのクロマトグラフィーの発生は、1903年に植物顔料中の太陽エネルギーの変換のためのメカニズムの研究中に開かれたクロマトグラフィーの優れたロシアの科学者のMikhailセメンオビッチカラー(1872 - 1919)の名前と関連しています。 今年はクロマトグラフィー法の作成日と見なすべきです。

MS。 色は、ガラス管内に位置する吸着剤ピラーを通して分析された物質および可動相の溶液を通過させた。 これに関して、その方法はカラムクロマトグラフィーの名前を受け取りました。 1938年にN. IzmailovとM.S. Schreiberは、カラー法を修正し、吸着剤の薄層で覆われたプレート上の物質の混合物の分離を実行するために提供されました。 したがって、薄層クロマトグラフィーが現れ、それは物質の微小菌性を分析することを可能にする。

1947年にTB. Gapon、E.N. GaponとF. 初めてShemyakinは溶液中のイオンの混合物のクロマトグラフィー分離を行い、溶着イオンと溶液中に含まれるイオンとの間の交換反応の存在を説明する。 したがって、別の方向のクロマトグラフィーが開放された - イオン交換クロマトグラフィー。 現在、イオン交換クロマトグラフィーはクロマトグラフィー法の最も重要な方向の一つである。

e.n. そしてG. B. 1948年のGAPONはM.Sによって表現された。 硬質可溶性沈殿の溶解度の差に基づく物質の混合物のクロマトグラフィー分離の可能性の考え 堆積物クロマトグラフィーがありました。

1957年に、M.Golayは毛細管 - 毛細管クロマトグラフィーの内壁に収着剤を塗布することを提案した。 この変異体は、多成分混合物の微小菌性を分析することを可能にします。

60代では、厳密に定義された孔径を有するイオン性および非荷電ゲルの両方を合成する機会があった。 これにより、クロマトグラフィー選択肢を開発することが可能になり、その本質は、ゲル - ゲルクロマトグラフィーを貫通するそれらの能力の違いに基づいて物質の混合物を分離することにある。 この方法では、異なる分子量の物質の混合物を分離することができます。

現在、クロマトグラフィーは実質的な発達を獲得しました。 今日、特に他の身体的および物理化学的方法と組み合わせて、研究者やエンジニアが科学的研究と技術において最も異なる、しばしば非常に複雑な課題を解決するのに役立つ。

クロマトグラフィー法の分類

クロマトグラフィーの方法の様々な修正および変異体はそれらの体系化または分類を必要とする。

分類の基礎はさまざまな徴候に置くことができます。

1.位相の集計状態。

分離機構。

プロセスを実施する方法。

プロセスの目的。

段階の集計状態による分類:

ガス(可動相 - ガス)、気液(移動相 - 気体、固定相 - 液)、液体(可動相 - 液)クロマトグラフィー。

分離機構による分類

吸着クロマトグラフィーは、混合混合物の個々の成分の適切な吸着剤との選択的吸着(吸収)に基づく。 吸着クロマトグラフィーは、液体(液体吸着クロマトグラフィー)およびガス(ガス吸着クロマトグラフィー)に分けられる。

イオン交換クロマトグラフィーは、分析物の溶液をイオン交換物質(イオンイト)で満たされたカラムを通して分析されたときに、吸着剤の可動イオンと電解質イオンとの間に起こるイオン交換過程の使用に基づく。 イオン酸塩は不溶性の無機および有機高分子量化合物である。 酸化アルミニウムは、イオン鉱色、平均膜、スルホグゴールおよび種々の合成有機イオン交換物質 - イオン交換樹脂として使用される。

堆積クロマトグラフィーは、分析された混合物の成分によって特別な試薬との沈殿の異なる溶解度に基づく。 例えば、Ng(II)とPb塩の混合物の溶液をKi溶液で予備含浸した担体を含むカラムに通過させると、2つの着色層が形成される:上、オレンジ - 赤(HGI 2)で塗装される。そして底面で塗られた(PBI 2)。

プロセスを実施するプロセスによる分類。

カラムクロマトグラフィーは、カラムが固定溶媒の担体として使用される一種のクロマトグラフィーである。

紙クロマトグラフィーは、スピーカーの代わりに固定溶媒のための担体として、鉱物不純物を含まない濾紙のストリップまたはシートが使用される一種のクロマトグラフィーである。 この場合、試験溶液の液滴、例えば、Fe塩(III)およびCO(II)の混合物の混合物が紙片の縁部に塗布される。 紙は閉鎖室(図1)に懸濁され、その縁部をそれに低下させ、例えば、可動溶媒、例えばn-ブチルアルコールを用いて血管内に沈下させる。 可動溶媒、紙を通って移動する、それを濡らします。 この場合、分析した混合物に含まれる各物質は、それに固有の速度と同じ方向に移動する。 イオンの分離が完了したら、紙を乾燥し、次いで試薬を試薬で噴霧し、この場合は溶液K 4で、分離可能な物質を有する塗装化合物(青 - 青 - 鉄イオン、緑色 - コバルトイオンで)を形成する。 塗装されたスポットの形で形成されたゾーンはあなたが個々の部品の存在を確立することを可能にする。

有機試薬の使用と組み合わせた紙クロマトグラフィーは、カチオンおよびアニオンの複雑な混合物の定性分析を実行することを可能にする。 1つのクロマトグラムでは、1つの試薬の助けを借りて、対応する染色だけでなく、クロマトグラム上の特定の位置位置も特徴付けられるので、いくつかの物質を検出することができる。

薄層クロマトグラフィーは、紙クロマトグラフィーと同様の分離機構における一種のクロマトグラフィーである。 それらの違いは、紙のシートの代わりに、粉末状の酸化アルミニウム、セルロース、ゼオライト、シリカゲル、キゼルルなどで作られた収着剤の薄層で被覆されたプレート上で分離が行われるという事実にある。 固定溶媒を保持する。 薄層クロマトグラフィーの主な利点は、実験の容易さ、シンプルさ、そして高速、物質の混合物の分離を十分に透明させること、および物質の超極限体写真を分析する能力の容易さである。

クロマトグラフィープロセスの目的のための分類

クロマトグラフィーは、物質の混合物の定性的および定量的分析の方法として最大の値を有する(分析クロマトグラフィー)。

分取クロマトグラフィー - 物質の混合物の分離が分取用の目的で産生されるクロマトグラフィーのタイプ、すなわち 不純物を含まない純粋な量の物質の大量の物質について。 分取クロマトグラフィーの課題はまた、マイクロ全体の形態に含まれる物質の混合物からの濃縮およびその後の放出であり得る。

非分析クロマトグラフィーは、科学的研究の方法として使用される一種のクロマトグラフィーである。 それは、溶液、化学プロセスの動態、触媒の性質および吸着剤の特性などのシステムの特性を研究するために使用される。

それ故、クロマトグラフィーは、物質の混合物を分析し、純粋な形の物質を生成する、ならびにシステムの特性を研究するための方法である。


固体固定相のクロマトグラフィー

a)ガス(ガス吸着)クロマトグラフィー

ガスクロマトグラフィー - 移動相がガスであるクロマトグラフィー法。 ガスクロマトグラフィーは、分解せずに蒸気状態に分解することなく、物質およびそれらの混合物の分離、分析および研究のための最大の適用を受けた。

1.はじめに。

クロマトグラフィーの出現と発達

クロマトグラフィー法の分類

固体固定相のクロマトグラフィー:

a)ガス(ガス吸着)クロマトグラフィー。

b)液体(液体吸着)クロマトグラフィー。

液体固定相のクロマトグラフィー:

a)気液クロマトグラフィー。

b)ゲルクロマトグラフィー。

6.結論。

スペクトルの光線としては、顔料の混合物の様々な成分が二酸化炭素カラム中に天然に分布しており、その定性的および定量的測定を可能にする。 このようにして得られた薬物はクロマトグラムと呼び、提案された方法 - クロマトグラフィー。

M. S. Color、1906年

前書き

物質の混合物を分割し分析する必要性で、化学者だけでなく他の多くの専門家にも対面する必要があります。

分離分離、分析、分析、分析、分析、分析、それらの複雑な混合物の化学的および物理化学的方法の強力な武器では、主要な場所の1つがクロマトグラフィーを占める。

クロマトグラフィーは、2相の間の混合成分の分布に基づいて、ガス、蒸気、液体、または溶質の混合物の分離および分析の分離および分析の物理化学的方法である。移動可能かつ固定。 固定相を構成する物質は収着剤と呼ばれます。 固定相は固体と液体であり得る。 移動相は、液体または気体の流れであり、収着剤層を通して濾過される。 移動相は、ガス状または液体状態に翻訳された物質の分析された混合物の溶媒および担体の機能を果たす。

吸着 - 吸着 - 固体の吸収と吸収の吸収 - 液体溶媒中のガスと液体の溶解。

2. それは生きましたクロマトグラフィーと開発開発

科学的方法としてのクロマトグラフィーの発生は、1903年に植物顔料中の太陽エネルギーの変換のためのメカニズムの研究中に開かれたクロマトグラフィーの優れたロシアの科学者のMikhailセメンオビッチカラー(1872 - 1919)の名前と関連しています。 今年はクロマトグラフィー法の作成日と見なすべきです。

MS。 色は、ガラス管内に位置する吸着剤ピラーを通して分析された物質および可動相の溶液を通過させた。 これに関して、その方法はカラムクロマトグラフィーの名前を受け取りました。 1938年にN. IzmailovとM.S. Schreiberは、カラー法を修正し、吸着剤の薄層で覆われたプレート上の物質の混合物の分離を実行するために提供されました。 したがって、薄層クロマトグラフィーが現れ、それは物質の微小菌性を分析することを可能にする。

1947年にTB. Gapon、E.N. GaponとF. 初めてShemyakinは溶液中のイオンの混合物のクロマトグラフィー分離を行い、溶着イオンと溶液中に含まれるイオンとの間の交換反応の存在を説明する。 したがって、別の方向のクロマトグラフィーが開放された - イオン交換クロマトグラフィー。 現在、イオン交換クロマトグラフィーはクロマトグラフィー法の最も重要な方向の一つである。

e.n. そしてG. B. 1948年のGAPONはM.Sによって表現された。 硬質可溶性沈殿の溶解度の差に基づく物質の混合物のクロマトグラフィー分離の可能性の考え 堆積物クロマトグラフィーがありました。

1957年に、M.Golayは毛細管 - 毛細管クロマトグラフィーの内壁に収着剤を塗布することを提案した。 この変異体は、多成分混合物の微小菌性を分析することを可能にします。

60代では、厳密に定義された孔径を有するイオン性および非荷電ゲルの両方を合成する機会があった。 これにより、クロマトグラフィー選択肢を開発することが可能になり、その本質は、ゲル - ゲルクロマトグラフィーを貫通するそれらの能力の違いに基づいて物質の混合物を分離することにある。 この方法では、異なる分子量の物質の混合物を分離することができます。

現在、クロマトグラフィーは実質的な発達を獲得しました。 今日、特に他の身体的および物理化学的方法と組み合わせて、研究者やエンジニアが科学的研究と技術において最も異なる、しばしば非常に複雑な課題を解決するのに役立つ。

3. class classクロマトグラフィー法

クロマトグラフィーの方法の様々な修正および変異体はそれらの体系化または分類を必要とする。

分類の基礎はさまざまな徴候に置くことができます。

1.位相の集計状態。

分離機構。

プロセスを実施する方法。

プロセスの目的。

段階の集計状態による分類:

ガス(可動相 - ガス)、気液(移動相 - 気体、固定相 - 液)、液体(可動相 - 液)クロマトグラフィー。

分離機構による分類

吸着クロマトグラフィーは、混合混合物の個々の成分の適切な吸着剤との選択的吸着(吸収)に基づく。 吸着クロマトグラフィーは、液体(液体吸着クロマトグラフィー)およびガス(ガス吸着クロマトグラフィー)に分けられる。

イオン交換クロマトグラフィーは、分析物の溶液をイオン交換物質(イオンイト)で満たされたカラムを通して分析されたときに、吸着剤の可動イオンと電解質イオンとの間に起こるイオン交換過程の使用に基づく。 イオン酸塩は不溶性の無機および有機高分子量化合物である。 酸化アルミニウムは、イオン鉱色、平均膜、スルホグゴールおよび種々の合成有機イオン交換物質 - イオン交換樹脂として使用される。

堆積クロマトグラフィーは、分析された混合物の成分によって特別な試薬との沈殿の異なる溶解度に基づく。 例えば、Ng(II)とPb塩の混合物の溶液をKi溶液で予備含浸した担体を含むカラムに通過させると、2つの着色層が形成される:上、オレンジ - 赤(HGI 2)で塗装される。そして底面で塗られた(PBI 2)。

プロセスを実施するプロセスによる分類。

カラムクロマトグラフィーは、カラムが固定溶媒の担体として使用される一種のクロマトグラフィーである。

紙クロマトグラフィーは、スピーカーの代わりに固定溶媒のための担体として、鉱物不純物を含まない濾紙のストリップまたはシートが使用される一種のクロマトグラフィーである。 この場合、試験溶液の液滴、例えば、Fe塩(III)およびCO(II)の混合物の混合物が紙片の縁部に塗布される。 紙は閉鎖室(図1)に懸濁され、その縁部をそれに低下させ、例えば、可動溶媒、例えばn-ブチルアルコールを用いて血管内に沈下させる。 可動溶媒、紙を通って移動する、それを濡らします。 この場合、分析した混合物に含まれる各物質は、それに固有の速度と同じ方向に移動する。 イオンの分離が完了したら、紙を乾燥し、次いで試薬を試薬で噴霧し、この場合は溶液K 4で、分離可能な物質を有する塗装化合物(青 - 青 - 鉄イオン、緑色 - コバルトイオンで)を形成する。 塗装染色の形で全てのゾーンで形成されたゾーンはあなたが個々の部品の存在を確立することを可能にします。

有機試薬の使用と組み合わせた紙クロマトグラフィーは、カチオンおよびアニオンの複雑な混合物の定性分析を実行することを可能にする。 1つのクロマトグラムでは、1つの試薬の助けを借りて、対応する染色だけでなく、クロマトグラム上の特定の位置位置も特徴付けられるので、いくつかの物質を検出することができる。

薄層クロマトグラフィーは、紙クロマトグラフィーと同様の分離機構における一種のクロマトグラフィーである。 それらの違いは、紙のシートの代わりに、粉末状の酸化アルミニウム、セルロース、ゼオライト、シリカゲル、キゼルルなどで作られた収着剤の薄層で被覆されたプレート上で分離が行われるという事実にある。 固定溶媒を保持する。 薄層クロマトグラフィーの主な利点は、実験の容易さ、シンプルさ、そして高速、物質の混合物の分離を十分に透明させること、および物質の超極限体写真を分析する能力の容易さである。

クロマトグラフィープロセスの目的のための分類

クロマトグラフィーは、物質の混合物の定性的および定量的分析の方法として最大の値を有する(分析クロマトグラフィー)。

分取クロマトグラフィー - 物質の混合物の分離が分取用の目的で産生されるクロマトグラフィーのタイプ、すなわち 不純物を含まない純粋な量の物質の大量の物質について。 分取クロマトグラフィーの課題はまた、マイクロ全体の形態に含まれる物質の混合物からの濃縮およびその後の放出であり得る。

非分析クロマトグラフィーは、科学的研究の方法として使用される一種のクロマトグラフィーである。 それは、溶液、化学プロセスの動態、触媒の性質および吸着剤の特性などのシステムの特性を研究するために使用される。

それ故、クロマトグラフィーは、物質の混合物を分析し、純粋な形の物質を生成する、ならびにシステムの特性を研究するための方法である。

4. クロマトグラファー固体固定相を修正しました

だが)ガス(G.アゾ吸着怪ししさ) クロマトグラフィー

ガスクロマトグラフィー - 移動相がガスであるクロマトグラフィー法。 ガスクロマトグラフィーは、分解せずに蒸気状態に分解することなく、物質およびそれらの混合物の分離、分析および研究のための最大の適用を受けた。

ガスクロマトグラフィーの変種の1つがガス吸着クロマトグラフィーである - これは固定相が固体吸着剤である方法である。

移動相(ガス担体)が不活性ガス:ヘリウム、窒素、アルゴン、水素および二酸化炭素よりも有意に少ない不活性ガスを使用する。 キャリアガスは一対の揮発性流体を働くことがある。

ガスクロマトグラフィープロセスは通常、ガスクロマトグラフと呼ばれる特別な装置で行われる(図3)。 それらのそれぞれにおいて、試験中の混合物の調製および挿入のシステム、温度制御システムを有するクロマトグラフィーカラム、システム(検出器)および分離結果を登録するためのシステムの挿入システムがある。分析(レコーダー)。

ガス吸着クロマトグラフィー中の温度は温度を有する。 その役割は主に、ガス系の収着平衡を固体で変えることからなる。 カラムの温度の正しい選択からは、混合物の成分の分離の程度、およびカラムの効率、および総分析速度が正しい。 クロマトグラフィー分析が最適であるカラムの温度範囲がある。 典型的には、この温度間隔は化合物の沸点に近い領域に配置されている。 混合成分の沸点がそれ自体の間で大きく異なると、カラム温度の温度を適用する。

クロマトグラフィーカラム分離は、ガスクロマトグラフィー分析の全プロセスの最も重要であるが予備的な動作である。 二成分混合物(ガスキャリアガス成分)の上には検出装置に入る。 ここでは、クロマトグラムと呼ばれるカーブの形で特殊なシステムを使用して記録された電気信号の濃度の変化が変化する。 全体の経験の結果は、検出器の種類の適切な選択、その設計に大きく依存しています。 検出器のいくつかの分類があります。 異なる差動検出器と積分検出器 差動検出器は、特性の1つの瞬時値(集中またはストリーム)を時間的に登録します。 一体型検出器は一定期間の物質の量を要約する。 検出器はまた、作用の原理、感度および目的:熱伝導性、イオン化、分光法、質量分析、カプロメトリック、および他の多くのもの。

ガス吸着クロマトグラフィーの応用

ガス吸着クロマトグラフィーは、化学的および石油分析の生成物、油画分の組成、試薬の純度を決定し、そして技術的プロセスなどの異なる段階における重要な製品の含有量を決定するための化学的および石油化学産業において使用される。

異性体を含む永久ガスおよび軽い炭化水素の分析ガスクロマトグラフィーは5~6分を占める。 以前は、伝統的なガス分析装置では、この分析は5~6時間続いた。 これはすべて、ガスクロマトグラフィーが研究機関や対照と測定研究所だけでなく、産業企業の包括的な自動化のシステムに含まれるという事実をもたらしました。

今日、ガスクロマトグラフィーは石油およびガスの分野の検索に使用され、土壌サンプルから選択された石油およびガス場の近さを示す有機物質の含有量を決定することが可能になります。

ガスクロマトグラフィーは犯罪者に首尾よく使用され、そこでは血液汚れ、ガソリン、油、偽の費用の食品などのサンプルの同一性を確立するために使用される。 非常に頻繁には、ガスクロマトグラフィーは、車の運転手の血中のアルコールの含有量を決定するために使用されます。 何度も何度も飲んだアルコールを見つけるのに十分な指から数滴の血が数滴です。

ガスクロマトグラフィーは、チーズ、コーヒー、キャビア、ブランデーなどの食品臭いの構成に関する貴重でユニークな情報を得ることができ、ガスクロマトグラフィー分析によって受信された情報は幸せではない。 例えば、食品中でしばしば農薬やフルーツジュースの必要性はトリクロロエチレンを含んでいます。これは、禁止とは反対に、果実などからのカロチンの程度を増やすために使用されました。 しかし、それは人間の健康を保護するこの情報です。

しかし、人々が受け取った情報を無視するだけの場合が多い。 まず第一に喫煙を指します。 詳細なガスクロマトグラフィー分析は、喫煙タバコおよびタバコを最大250個の異なる炭化水素およびそれらの誘導体を含み、その誘導体は約50個が発がん性効果を有することを長く確立してきた。 だからこそ、喫煙者が10倍頻繁に肺がんを持っているが、それでも何百万もの人々が自分自身、彼らの同僚や親戚を毒にし続けています。

ガスクロマトグラフィーは、多数の薬物の含有量を決定し、脂肪酸、コレステロール、ステロイドなどのレベルを決定するために医学で広く使用されています。 患者の体内に。 そのような分析は、人間の健康状態、その病気の経過、特定の薬物の使用の有効性に関する非常に重要な情報を提供します。

冶金、微生物学、生化学の科学的研究、植物保護および新薬の開発における、新しいポリマー、建築材料、そして他の多くの異なる人間の実用的活動の分野では、そのような強力な分析方法がガスとして想像することは不可能である。クロマトグラフィー。

ガスクロマトグラフィーは、多環式芳香族化合物の含有量を著しく使用して、ガスステーションの飛行機の空気中のガソリンレベル、空気中の自動車排ガスの組成などの空気中のガソリンレベルを決定するために使用されます。

この方法は、環境の純度を監視するための主な方法の1つとして広く使用されています。

ガスクロマトグラフィーは私たちの生活の中で重要な場所を占め、巨大な量の情報を提供します。 国民経済と研究機関では、毎日研究者やエンジニアから発生する多くの複雑な課題を解決するための不可欠なアシスタントである様々なガスクロマトグラフが使用されています。

b)液体(液体吸着)クロマトグラフィー

液体クロマトグラフィーは、可動相が液体であるクロマトグラフィー変異体の群である。

液体クロマトグラフィーの一実施形態は液体吸着クロマトグラフィーである - これは固定相が固体吸着剤である方法である。

液体クロマトグラフィーはガスより早く開かれたが、20世紀の下半期にのみそれは排他的に集中的に開発された期間に入った。 現在、効率性および分離率に応じて、クロマトグラフィープロセスの理論の開発および機器設計の技術によると、ガスクロマトグラフ分離方法に進むことはほとんどない。 同時に、これら2つの主要な種類のクロマトグラフィーのそれぞれはそれ自身の主要範囲を有する。 ガスクロマトグラフィーが主に分子量500~600の化学物質の分離、分離および研究に最適である場合、液体クロマトグラフィーは、ポリマーの極めて複雑な高分子、タンパク質を含む数百百万分の分子量を有する物質に使用することができる。そして核酸。 同時に、クロマトグラフィー法が互いに補完されたため、様々なクロマトグラフィー法の反対は一般的に常識を超えています。よりスピード、情報派、そして少ないコストでそれを解決できるようにします。

ガスクロマトグラフィーと同様に、検出器は現代の液体クロマトグラフィーで使用されており、これは塔から流れ出る流体の流れの中で決定された物質の濃度を連続的に固定することができる。

液体クロマトグラフィー用のユニバーサル検出器は存在しない。 したがって、各特定の場合には、最大の組合検出器で選択する必要があります。 紫外線、耐火性、微小薬物検出器、屈折イオン化検出器が最大であった。

分光検出器 この種の検出器は高感度の選択的デバイスであり、液相の流れの非常に小さい物質濃度を可能にする。 彼らの証言は、温度変動や媒体の他のランダムな変化にはほとんど依存しません。 分光検出器の重要な特徴の1つは、波長の作用領域における液体吸着クロマトグラフィーで使用される最も溶媒の透明性である。

ほとんどの場合、UVでの吸収は、IR領域では少ないことが少ない。 UV領域では、広範囲で動作する電化製品が200nmからスペクトルの可視部分まで、または特定の波長、ほとんどの場合、280および254nmである。 水銀低圧電球(254nm)、中圧(280nm)および対応するフィルターが放射源として使用されます。

マイクロ過飽和検出器 微量検出器の基礎は、検出器セルで満たされている吸着剤上の物質の吸着中の熱の放出に基づいています。 しかし、それは熱ではなく、吸着剤の温度であり、吸着剤の温度は吸着の結果として加熱される。

微量検出器はかなり高感度の道具です。 その感度は主に吸着熱から依存します。

マイクロプロサータ検出器は普遍的であり、有機物および無機物質の両方を検出するのに適しています。 同時に、特に混合成分の不完全な分離を用いて、極めて明確なクロマトグラムを得ることは困難である。

5. クロマトグラファー液体固定相に関するATIA

a)気液クロマトグラフィー

気液クロマトグラフィー - 固定相が固体キャリアに塗布された若い液体であるガスクロマトグラフィー法。

この種のクロマトグラフィーは、液体の気体および蒸気を分離するために使用される。

ガス吸着クロマトグラフィーからの気液の主な違いは、第一の場合において、この方法は溶解過程の使用およびそれに続く、固体不活性担体によって保持された液体フィルムからのガスまたは水蒸気の蒸発に基づくものである。 第2の場合、分離プロセスは、固体吸着剤の表面上のガスまたは水蒸気の吸着およびそれに続く脱着に基づく。

クロマトグラフィープロセスは以下のように概略的に表すことができる。 揮発性液体の気体または蒸気の混合物にキャリアガス流を固定不活性担体で満たされたカラムに注入し、その上に不揮発性の液体が分布している(固定相)。 研究されたガスとペアはこの液体によって吸収されます。 次いで、共有混合物の成分を塔から特定の順序で選択的に変位させる。

気液クロマトグラフィーでは、特定の官能基を有する任意の有機物質または有機物質に特異的に反応する多数の検出器が使用される。 これらには、イオン化検出器、電子捕獲検出器、熱、分光光度および他のいくつかの検出器が含まれる。

火炎イオン化検出器(PID) PIDの作業は、水素バーナーの炎に入る有機物質がイオン化の影響を受けやすいので、イオン化は同時にイオン化であり、これは同時に電離チャンバである。荷電粒子の数。

PIDは有機化合物にのみ敏感であり、空気、硫黄、炭化炭素、硫化水素、アンモニア、炭素、水蒸気、および他の多数の無機化合物のようなガスに対して敏感でも非常に敏感ではない。 空気へのPIDの非感受性は、さまざまな有機物による大気汚染を決定するためにそれを適用することを可能にします。

PIDを処理するとき、3つのガスが使用されます:ガスキャリア(ヘリウムまたは窒素)、水素および空気。 3つのガス全ては高度の純度を持っていなければなりません。

アルゴン検出器 アルゴン検出器において、イオン化は、放射性in照射の影響から生じる準安定アルゴン原子を有する、決定された物質の分子の衝突によって引き起こされる。

熱検出器 熱イオン検出器の原理は、火炎バーナー中で蒸発するアルカリ金属塩が、ハロゲンまたはリンを含有する化合物と選択的に反応することである。 検出器のイオン化チャンバ内にそのような化合物が存在しない場合、アルカリ金属原子の平衡が確立される。 アルカリ金属原子との反応によるりんご原子の存在はこのバランスに違反し、イオン電流室内の外観を引き起こす。

熱検出器はリン含有接続に対して最も高い感度を有するので、それはリン酸の名称を受け取りました。 この検出器は、主にホスホロジナオーガニック系農薬、殺虫剤および多数の生物学的に活性な化合物を分析するために使用される。

b)ゲルクロマトグラグf

ゲルクロマトグラフィー(ゲル濾過) - 分析された溶液を横断架橋細胞ゲルを通して濾過することによって、異なる分子量を有する物質の混合物の分離方法。

物質の混合物の分離は、これらの物質の分子の寸法が異なり、ゲル粒の直径が一定であり、それらの分子のみが通過することができる場合に起こり、その寸法はの直径よりも小さい。ゲル細孔。 混合物の混合物の溶液を濾過する場合、ゲルの細孔内に浸透したより小さい分子は、これらの孔に含まれる溶媒中で遅延され、そして細孔を貫通することができない大きな分子よりも遅いゲル層に沿って移動する。 したがって、ゲルクロマトグラフィーは、これらの物質の粒子のサイズおよび分子量に応じて物質の混合物を分離することを可能にする。 この分離方法は非常に簡単で、最も重要なことに、それは他のクロマトグラフィー法よりもシルト条件下で物質の混合物を分離することを可能にする。

ゲル顆粒がカラムを充填し、次いで異なる分子量を有するさまざまな物質の溶液を注ぎ、次いで溶液がカラム内のゲル層に沿って移動すると、この混合物が起こる。

経験の初期期間:分析した混合物の溶液をカラム内のゲル層上に適用する。 第二段階 - ゲルは細孔内の小分子の拡散を妨害しないので、最大の分子はゲル顆粒を囲む溶液中に残る。 純粋な溶媒を用いてゲル層で洗浄した場合、大きな分子は溶媒移動速度に近い速度で移動し始め、一方小分子はゲルの内積から粒子間の体積への中に最初に事前屈折しなければならない。その結果、後で溶媒で遅く洗い流します。 それらの分子量に応じて物質の混合物が起こる。 それらの分子量を減らすためにカラムからの洗浄物質が起こる。

ゲルクロマトグラフィーの使用

ゲルクロマトグラフィーの主な目的は、高分子化合物の混合物の分離とポリマーの分子量分布の決定です。

同時に、均等ゲルクロマトグラフィーを使用して、培地分子量およびさらに低分子量の結合の混合物の混合物を分離する。 この場合、ゲルクロマトグラフィーが室温で分離することが重要であり、これは加熱を必要とする気液クロマトグラフィーから分析された物質を水蒸気相に転写することを必要とすることが重要である。

ゲルクロマトグラフィーによる物質の混合物の分離は可能であり、分析された物質の分子量が非常に近いか等しいときである。 この場合、溶質とゲルとの相互作用が使用される。 この相互作用は非常に重要であり得、それは分子のサイズの違いを減少させる。 異なる物質に対するゲルとの相互作用の性質が非IDASである場合、この差を使用して目的の混合物を分離することができる。

一例は、甲状腺疾患の診断のためのゲルクロマトグラフィーの使用である。 診断は分析中に定義されたヨウ素の数によって設定されます。

ゲルクロマトグラフィーの使用の上記の例は、さまざまな分析タスクを解決するためのその十分な機会を示しています。

結論

私たちの周りの学習の科学的方法として、クロマトグラフィーは絶えず発達し改善しています。 今日、それは科学的研究、医学、分子生物学、生化学、技術そして国民経済においてそれほど広く適用されます。それはクロマトグラフィーが使用されない知識の分野を見つけることが非常に困難です。

その卓越した能力を備えた研究方法としてのクロマトグラフィーは、惑星に許容可能な人間の生息地の状態を創出するための利益のための複雑な世界の知識と変革における強力な要因です。

Pと〜lとt e rとt u s

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