Sifatli tahlil alohida kimyoviy elementlar, ionlar va funktsional guruhlarni sifat jihatidan kashf qilish uchun mo'ljallangan. Tahlil qilinayotgan aralashmada alohida moddalar, elementlar, ionlar va funktsional guruhlarning mavjudligi odatda kimyoviy sifatli reaktsiyalar yordamida yoki moddalarning ba'zi fizik xususiyatlari - yorug'likning ko'rinadigan va ultrabinafsha mintaqalaridagi spektrlar, radioaktiv nurlanish, nurlanish qobiliyati asosida aniqlanadi. Kimga adsorbsiya.

Miqdoriy tahlil qilish turli yo'llar bilan amalga oshiriladi. Kimyoviy usullar keng tarqalgan bo'lib, unda moddaning miqdori tahlil uchun ishlatiladigan reagent miqdori, cho'kindi miqdori va boshqalar bilan belgilanadi.Ko'pincha moddalarni miqdoriy aniqlash uchun ularning fizik xususiyatlaridan foydalaniladi - kattaligi. moddalar eritmalarining sinishi burchagi, rang intensivligi, eritmadan o'tadigan elektr tokining kattaligi.

TAHLIL USULLARI

Tahlil kimyoviy, instrumental (fizik va fizik-kimyoviy) usullar bilan amalga oshirilishi mumkin.

Kimyoviy tahlil usullari moddalarning kimyoviy o'zaro ta'sirini o'z ichiga oladi. Bu erda modda va reagent o'rtasidagi kimyoviy reaksiya natijalari muhim ahamiyatga ega. Sifatli analiz uchun kimyoviy tahlil usullari keng qo'llaniladi, chunki cho'kmaning tabiati, eritma rangining o'zgarishi, ma'lum bir gaz hosil bo'lishi eritmada qaysi modda borligini aniqlashi mumkin.

Miqdoriy kimyoviy analizda hosil bo‘lgan cho‘kma tortiladi, eritma rangi yoki moddaning boshqa fizik xususiyatlari o‘zgarmaguncha reaktiv eritmasi qo‘shiladi va moddaning miqdori tahlilga sarflangan reaktiv miqdori bilan aniqlanadi.

Instrumental (fizik, fizik-kimyoviy) tahlil usullari moddalarning fizik xossalaridan foydalanadi. Jismoniy usullarni qo'llashda sifat tahlili unga modda kiritilganda paydo bo'ladigan olov rangini, moddaning yutilish va emissiya spektrlarini, erish nuqtasi, qaynash nuqtasi va boshqa xususiyatlarga ega bo'lgan xususiyatlarini o'zgartirish orqali amalga oshiriladi. moddalar. Fizik usullar bilan miqdoriy tahlil moddaning miqdori o'zgarishi bilan uning fizik xususiyatlarining o'zgarishini kuzatish orqali amalga oshiriladi. Odatda, rangning intensivligi, eritmaning sinish burchagi, eritmadan o'tadigan elektr tokining kattaligi moddaning miqdoriga bog'liq va bu bog'liqlikdan moddaning miqdorini aniqlash mumkin.

Tahlilning fizik-kimyoviy usullari fizik va kimyoviy usullarni birlashtiradi. Fizik-kimyoviy usullarni o'tkazishda kimyoviy reaktsiyaning natijasi moddaning yoki uning eritmasining fizik xususiyatlarining o'zgarishi bilan kuzatiladi. Fizik-kimyoviy usullar keng tarqaldi va jadal rivojlanmoqda.

Moddani tahlil qilish uning sifat yoki miqdoriy tarkibini aniqlash uchun amalga oshirilishi mumkin. Shunga ko'ra, sifat va miqdoriy tahlil o'rtasida farqlanadi.

Sifatli tahlil tahlil qilinayotgan modda qanday kimyoviy elementlardan iboratligini va uning tarkibiga qanday ionlar, atomlar yoki molekulalar guruhlari kiritilganligini aniqlash imkonini beradi. Noma'lum moddaning tarkibini o'rganishda sifat tahlili har doim miqdoriy tahlildan oldin bo'ladi, chunki tahlil qilinadigan moddaning tarkibiy qismlarini miqdoriy aniqlash usulini tanlash uning sifatli tahlili davomida olingan ma'lumotlarga bog'liq.

Sifatli kimyoviy tahlil asosan tahlil qiluvchi moddaning oʻziga xos xossalarga ega boʻlgan qandaydir yangi birikmaga aylanishiga asoslanadi: rangi, maʼlum fizik holati, kristalli yoki amorf tuzilishi, oʻziga xos hidi va boshqalar. Bu holda sodir boʻladigan kimyoviy oʻzgarish sifat deb ataladi. analitik reaksiya , va bu transformatsiyani keltirib chiqaradigan moddalar reagentlar (reagentlar) deb ataladi.

Masalan, eritmadagi Fe +++ ionlarini ochish uchun tahlil qilinayotgan eritma avval xlorid kislota bilan kislotalanadi, so’ngra kaliy geksatsianoferrat (II) K4 eritmasi qo’shiladi.Fe+++ ishtirokida ko’k rangli cho’kma hosil bo’ladi. temir geksasianoferrat (II) Fe43 cho'kmalarining. (Prussiya ko'k):

Sifatli kimyoviy tahlilning yana bir misoli - ammoniy tuzlarini tahlil qiluvchi moddani natriy gidroksidning suvli eritmasi bilan qizdirish orqali aniqlash. Ammoniy ionlari OH-ionlari ishtirokida ammiak hosil qiladi, bu hid yoki nam qizil lakmus qog'ozining ko'k rangi bilan tan olinadi:

Keltirilgan misollarda kaliy geksatsianoferrat (II) va natriy gidroksid eritmalari mos ravishda Fe+++ va NH4+ ionlari uchun reagentlardir.

Kimyoviy xossalari o'xshash bo'lgan bir nechta moddalar aralashmasini tahlil qilishda avval ular ajratiladi va shundan keyingina alohida moddalar (yoki ionlar) uchun xarakterli reaktsiyalar amalga oshiriladi, shuning uchun sifat tahlili nafaqat ionlarni aniqlashning individual reaktsiyalarini, balki ularni aniqlash usullarini ham qamrab oladi. ajratish.

Miqdoriy tahlil ma'lum birikma yoki moddalar aralashmasining tarkibiy qismlarining miqdoriy nisbatini aniqlash imkonini beradi. Sifatli tahlildan farqli o'laroq, miqdoriy tahlil tahlil qiluvchi moddaning alohida komponentlari tarkibini yoki tekshirilayotgan mahsulotdagi tahlil qiluvchi moddaning umumiy miqdorini aniqlash imkonini beradi.

Tahlil qilinayotgan moddadagi alohida elementlarning tarkibini aniqlash imkonini beruvchi sifat va miqdoriy tahlil usullari elementar tahlil deb ataladi; funksional guruhlar -- funksional tahlil; ma'lum molekulyar og'irlik bilan tavsiflangan individual kimyoviy birikmalar - molekulyar tahlil.

Geterogenning alohida tarkibiy (faza) komponentlarini ajratish va aniqlash uchun turli xil kimyoviy, fizik va fizik-kimyoviy usullar to'plami! xossalari va fizik tuzilishi jihatidan farq qiluvchi va interfeyslar bilan bir-biridan chegaralangan tizimlar fazali tahlil deb ataladi.

vazifa sifatli xromatografik tahlil xromatogrammalarning talqini yoki boshqacha qilib aytganda, xromatogrammadagi tepaliklarni aniqlashdir. Buning uchun quyidagi usullardan foydalaning.

Moddani qo'shish usuli tahlil qilinayotgan aralashmaga moddalarni ketma-ket kiritishga asoslanadi, ularning mavjudligi unda bo'lishi kerak. Agar bundan keyin xromatogrammadagi cho'qqilardan biri oshsa (ushlab turish vaqti to'g'ri kelsa), tahlil qilinayotgan aralashmaning cho'qqisini kiritilgan birikma bilan aniqlash mumkin. Biroq, bu shart faqat zarur, ammo identifikatsiya qilish uchun etarli emas: bir nechta moddalar bir xil (yoki juda yaqin) ushlab turish vaqtiga ega bo'lishi mumkin, lekin bitta emas. Tahlilning ishonchliligi uchun bunday tadqiqotlar turli tabiatdagi (qutbli va qutbsiz) statsionar fazalarga ega ustunlar yordamida amalga oshiriladi.

Jadval ma'lumotlari bilan taqqoslash usuli moddalarning eksperimental ravishda aniqlangan nisbiy ushlab turish hajmlarini (standart moddalarga nisbatan normal tahlil sharoitida) o'xshash jadval qiymatlari bilan solishtirish orqali tahlil qilinadigan aralashmaning sifat tarkibini aniqlashni o'z ichiga oladi. Xromatografik identifikatsiyaning ishonchliligini oshirish uchun tahlil tabiatan har xil bo'lgan fazalar bilan olingan ma'lumotlar yordamida amalga oshiriladi.

Hisoblash usullari va korrelyatsiya munosabatlari nisbiy ushlab turish hajmlari jadvallarida o'rganilayotgan birikmalar uchun ma'lumotlar mavjud bo'lmagan hollarda qo'llaniladi. Saqlash qiymatlarining logarifmi va tahlil qilinadigan birikmalarning xususiyatlari (masalan, uglerod atomlari soni, qaynash nuqtasi va boshqalar) o'rtasidagi bog'liqlikdan foydalaniladi. Masalan, alkanlarning saqlanib qolgan hajmlari uchun quyidagi tenglama amal qiladi:

Bu erda G,u - ​​bog'lanishlarning ma'lum bir birikmasiga (struktura elementi) mos keladigan ushlab turish qiymatining logarifmining o'sishi; n, j- turdagi strukturaviy elementlarning soni ij birikma molekulasida. Shu tarzda olingan V R eksperimental qiymatlar bilan solishtirganda: agar ular yaqin bo'lsa, aniqlangan cho'qqining mo'ljallangan ulanishga mos kelishiga ishonish uchun asos bor.

Shuningdek, ishlatiladi Kovacs indekslari bo'yicha identifikatsiya qilish. Tajribalar natijasida ma'lum bo'ldiki, bir xil gomologik qator ichida turli sinfdagi organik birikmalar (alkanlar, spirtlar, aldegidlar va boshqalar) koordinatalarida:

qayerda P- gomologdagi uglerod atomlari soni, chiziqli bog'liqliklar olinadi (5.12-rasm).

Ushbu bog'liqliklardan uglevodorodlarning turli hosilalarini sifatli tahlil qilish uchun foydalanish mumkin. Shunday qilib, E. Kovacs tutilishni n-alkanga ega bo'lgan uglerod atomlari soni (100 ga ko'paytirilgan) bilan tavsiflashni taklif qildi, shuning uchun uning saqlanib qolgan hajmi o'rganilayotgan moddaning saqlanib qolgan hajmiga to'g'ri keladi.

Guruch. 5.12.

Y - n-alkanlar uchun chiziq;2 - gomologlar uchun chiziq

N-alkanning uglerod atomlari soni (odatda kasr qiymati 100 ga ko'paytiriladi) deyiladi. Kovacs indeksi ushbu moddadan J. Har xil statsionar fazalar uchun Kovacs indekslari yaxshi takrorlanadi va jadvalga kiritilgan.

qiymat J ma'lum bir statsionar faza uchun har qanday ulanish rasmda ko'rsatilganidek, grafik tarzda aniqlanishi mumkin. 5.12. Shu maqsadda tanlangan statsionar fazada qaramlik olinadi gV R dan P bir qator n-alkanlar uchun (pentan, geksan, geptan va boshqalar).

Olingan ma'lumotlar 100 dan lgK fl grafigiga chiziladi. Keyin, o'lchang Buyuk Britaniya o'rganilayotgan aralashmaning barcha moddalarini va ularni jadval bo'yicha aniqlang J, rasmda. 5.12 Kovacs indeksi Ud-598 ga teng.

Har qanday homolog alkan hosilalari (karboksilik kislotalar, aldegidlar va boshqalar) a'zolari uchun alkanlarga (chiziq) o'xshash chiziqli bog'liqlikni olish mumkin. 2 rasmda. 5.12). Bu ikki chiziqning bir-biriga nisbatan gorizontal siljishi funktsional guruhning (karboksilik, karbonil va boshqalar) yoki bir nechta bog'lanishning Kovacs indeksiga yordam beradi. Bu hissa deb ataladi gomomorf omil, uning ko'pgina birikmalar uchun qiymati aniqlanadi va jadvalga keltiriladi

Ushbu gomomorf omillarning yig'indisi raqamga qo'shiladi n c x 100 asosli alkan, ilmiy manbalarga ko'ra, taxmin qilingan birikma uchun Kovacs indeksini hisoblash va uni eksperimental qiymat bilan solishtirish imkonini beradi. Ushbu qiymatlarning yaqinligi xromatogrammadagi tepalik kutilgan moddaga to'g'ri keladi degan xulosaga kelishimizga imkon beradi.

Xromatografik tahlilning muhim bosqichi hisoblanadi xromatogrammalarning miqdoriy talqini, buning natijasida tahlil qilinadigan aralashmadagi komponentlarning tarkibi aniqlanadi. Olingan natijalarning aniqligi bir qator omillarga, xususan, tanlangan tahlil usuliga, ishlatiladigan detektorning xususiyatlariga, kalibrlash va hisoblash usuliga, tahlil qilinadigan komponentlarning tabiatiga bog'liq.

Xromatografik zonadagi moddaning miqdori xromatogrammadagi xromatografik tepalik maydoniga proportsionaldir. Cho'qqining shakli Gauss egri chizig'iga to'g'ri keladi degan taxminga asoslanib, xromatografik cho'qqilar maydonini aniqlashning bir necha usullari mavjud. Ko'pincha, u cho'qqining balandligi va yarim balandlikdagi kengligi mahsuloti sifatida aniqlanadi: formula (5.8) ga qarang. Eng so'nggi avlodlarning xromatograflari kompyuter tomonidan boshqariladi, bu holda tepalik maydoni dasturiy ta'minot tomonidan hisoblab chiqiladi va monitor ekranida ko'rsatiladi.

Xromatogrammadagi tepalik maydoni nafaqat xromatografik zonadagi moddaning miqdoriga bog'liq, balki detektorning xususiyatlari va tahlil shartlari bilan ham aniqlanadi. Shunday qilib, turli moddalar uchun, hatto tahlil qilinayotgan aralashmada ularning konsentratsiyasi teng bo'lsa ham, xromatogrammada teng bo'lmagan maydonning cho'qqilari olinadi. Shuning uchun miqdoriy tahlil qilish uchun faqat xromatografik cho'qqilar maydonini aniqlash etarli emas. Har bir namunaviy modda uchun tahlil qilinadigan aralashmadagi cho'qqi maydoni va uning tarkibi (kontsentratsiyasi) o'rtasidagi proportsionallik koeffitsientini belgilash zarurati mavjud. Boshqacha qilib aytganda, detektor tanlangan tahlil sharoitida sozlanishi kerak. Quyidagi kalibrlash usullari odatda qo'llaniladi.

Mutlaq kalibrlash usuli tahlil qilinayotgan aralashmaning har bir komponenti uchun xromatografik cho'qqi maydonining uning namunadagi mutlaq miqdoriga bog'liqligini eksperimental ravishda aniqlang. Ushbu bog'liqlik odatda grafik yoki empirik tenglama shaklida taqdim etiladi. Detektorning sezgirligi vaqt o'tishi bilan o'zgarishi mumkin, shuning uchun mutlaq kalibrlashni vaqti-vaqti bilan tekshirish va sozlash kerak. Qayta kalibrlashda siz o'zingizni kalibrlash egri chizig'idagi bir nechta nuqtalarni tekshirish bilan cheklashingiz mumkin.

Ichki standart usuli tahlil qilinayotgan aralashmaga Cs t konsentratsiyasi ma'lum bo'lgan modda (ichki standart) kiritiladi.Oldindan aralashmaning har bir moddasi uchun kalibrlash grafigi (yoki tenglamasi) olinadi. SfJSct Sv/Co bilan, bu erda S B va 5 St - tahlil qiluvchi va ichki standartning cho'qqilari maydoni, Sv - kalibrlash aralashmasidagi tahlil qiluvchi moddaning kontsentratsiyasi. O'rganish jarayonida xromatogrammada tahlil qilinadigan moddalarning cho'qqilarining maydonlari va ichki etalon aniqlanadi, ularning nisbati hisoblab chiqiladi va kalibrlash grafigidan Sv / Q topiladi; t Bundan tashqari, ma'lum Ss t ga ko'ra, moddalarning noma'lum konsentratsiyasi Sv-

Ichki standart usulidan foydalanish o'lchovlarning aniqligini sezilarli darajada oshirishga imkon beradi va kalibrlash egri chizig'ini davriy tuzatishni keraksiz qiladi. Haqiqatan ham, eksperimental sharoitlarning o'zgarishi standart moddaning xromatogramma parametrlari va namunaning tarkibiy qismlarining o'zgarishiga teng darajada ta'sir qiladi.

Usulning yana bir afzalligi shundaki, endi ustunga oziqlangan namunaning aniq hajmini saqlab qolish kerak emas. Bunday holda, xromatogrammadagi barcha cho'qqilarni ajratish ham ixtiyoriy: qiziqtiradigan moddalar va standartning tepaliklari alohida chiqishi kifoya.

Tahlilning aniqligini oshirish uchun standart sifatida ishlatiladigan moddaning tahlil qilinayotgan aralashmada saqlanishi va tarkibi bo'yicha aniqlanishi kerak bo'lgan komponentlarga yaqin bo'lishi maqsadga muvofiqdir.

Shuningdek, ishlatiladi tuzatish omillari bilan kalibrlash. Tepalik maydoni / "chi komponent S, xromatogrammada uning miqdoriga proportsionaldir d, ustunga kiritilgan aralashmada:

Bu yerda Kimga,- moddaning tuzatish omili. Agar tahlil qilinayotgan aralashmaning barcha moddalari xromatogrammada alohida (ajratilgan) cho'qqilarni bergan bo'lsa, ichki normalizatsiya usuli bilan / "-chi komponentning ulushini hisoblash mumkin:

keyin jamlash barcha cho'qqilarda amalga oshiriladi. Agar tenglamaning o'ng tomonining payi va maxraji standart sifatida olingan har qanday moddaning tuzatish koeffitsientiga (? st) bo'linsa, biz tenglamani olamiz:

qayerda k, tn \u003d k, / k„ - nisbiy tuzatish omili. Har bir moddaning ma'lum bir tarkibidagi aralashmalarni standart moddaga qo'shilgan yoki ma'lum tarkibdagi barcha moddalarning, shu jumladan standart moddaning aralashmasini yaratish orqali uni tajriba yo'li bilan aniqlash oson. Moddalarning shunday tarkibiga ega bo'lgan xromatogrammalar olingandan va barcha komponentlarning tepalik joylari aniqlangandan so'ng, barcha moddalar uchun R: ota ni nisbatdan topish mumkin:

qayerda qjqci- boshlang'ich aralashmadagi i-komponent va standart miqdorlarining nisbatiga mos keladi. Miqdorlar q massa (g) yoki miqdori (mol) bo'yicha aniqlanishi mumkin, undan mos ravishda massa yoki molyar nisbiy tuzatish omillari hisoblanadi. Shunga ko'ra, massa ulushlari massa koeffitsientlari bilan, aralashmadagi moddalarning molyar ulushlari esa molyar koeffitsientlar bilan aniqlanadi.

Tahlilning sifatli (rasmiylashtirilmagan) usullari qat'iy analitik bog'liqliklarga emas, balki mantiqiy darajadagi analitik protseduralarning tavsifiga asoslanadi. Bularga usullar kiradi: ekspert baholari, stsenariylar, morfologik, ko'rsatkichlar tizimini taqqoslash va boshqalar. Ushbu usullarni qo'llash ma'lum bir sub'ektivlik bilan tavsiflanadi, chunki tahlilchining sezgi, tajribasi va bilimi katta ahamiyatga ega.

Mutaxassis baholashlari - bu jarayon yoki hodisalarning miqdoriy yoki tartibli bahosi bo'lib, ularni bevosita o'lchash mumkin emas. Ular ekspertlarning xulosalariga asoslanadi va shuning uchun ularni to'liq ob'ektiv deb hisoblash mumkin emas. Mutaxassislarning individual baholashlarini shunday qayta ishlashning ilmiy usullari ishlab chiqilmoqda, ular jamlanganda ko'proq yoki kamroq ob'ektiv javoblar beradi (keyinchalik kompyuterda qayta ishlanadigan savol va javoblarning o'ylangan shakllaridan foydalangan holda).

Stsenariy - keyingi tahlil qilish va eng realini tanlash uchun ma'lum shartlarning turli kombinatsiyalarida (oldindan tanlangan) o'rganilayotgan ob'ektni rivojlantirishning mumkin bo'lgan variantlari tavsifi.

Morfologik tahlil murakkab jarayonlarni bashorat qilish uchun ishlatiladi. Bu o'rganilayotgan tizimning alohida elementlari rivojlanishining barcha mumkin bo'lgan kombinatsiyalarini tizimli ko'rib chiqishning ekspert usuli. U tizimning ob'ektlari, hodisalari, xususiyatlari va parametrlarining to'liq va qat'iy tasnifiga asoslanadi, bu uning rivojlanishining mumkin bo'lgan stsenariylarini qurish va baholash imkonini beradi.

Tahlilning miqdoriy (rasmiylashtirilgan) usullari ancha qat'iy rasmiylashtirilgan analitik bog'liqliklarga asoslanadi. Keling, ularni sanab o'tamiz:

Tahlilning klassik usullari - zanjir almashtirish usuli, balans, foiz raqamlari, differentsial, integral, diskontlash va boshqalar;

Iqtisodiy statistika usullari - o'rtacha va nisbiy qiymatlar, guruhlash, grafik, indeks, vaqt qatorlarini qayta ishlashning elementar usullari;

O'zaro munosabatlarni o'rganishning matematik va statistik usullari - korrelyatsion tahlil, regressiya tahlili, dispersiya tahlili, faktoriy tahlil, asosiy komponentlar usuli, kovariatsiya tahlili va boshqalar;

Ekonometrik usullar - matritsa usullari, garmonik tahlil, spektral tahlil, ishlab chiqarish funktsiyalari nazariyasi usullari, kirish-chiqish balansi nazariyasi usullari;

Iqtisodiy kibernetika va optimal dasturlash usullari - tizimli tahlil usullari, chiziqli dasturlash, chiziqli bo'lmagan dasturlash, dinamik dasturlash va boshqalar;

Operatsion tadqiqot usullari va qarorlar nazariyasi - grafiklar nazariyasi usullari, o'yin nazariyasi, daraxt usuli, Bayes tahlili, navbat nazariyasi, tarmoqni rejalashtirish va boshqarish usullari.

Matematik usullar taxminiy hisob-kitoblarni aniq hisob-kitoblar bilan almashtirishga, qo'lda amalda imkonsiz bo'lgan ko'p o'lchovli qiyosiy tahlilni amalga oshirishga imkon beradi.

3. Moliyaviy tahlil usullari: gorizontal, vertikal va trend tahlili

Gorizontal tahlil usuli- dinamikada ko'rsatkichlarning o'zgarishini baholash uchun foydalaniladi. Ko'rsatkichning mutlaq o'zgarishini aniqlash uchun quyidagiga teng qiymat hisoblanadi:

∆Z = Z 1 - Z 0,

bu erda Z 1 - hisobot davridagi ko'rsatkichning qiymati;

Z 0 - ko'rsatkichning bazaviy davrdagi qiymati.

Ko'rsatkichning o'sish sur'atlarini baholash uchun qiymat hisoblanadi:

T p (Z) \u003d Z 1: Z 0.

Ko'rsatkichning qiymati hisobot davrida ko'rsatkich qiymatining bazaviy davrga nisbatan necha marta o'zgarganligini ko'rsatadi.

Nisbiy o'zgarishlarni baholash uchun o'sish sur'ati quyidagi formula bo'yicha hisoblanadi:

T pr (Z) \u003d (Z 1: Z 0 - 1) x 100% \u003d ∆Z: Z 0 x 100%.

T pr (Z) ning o'sish sur'ati hisobot davrida ko'rsatkich qiymatining bazaviy davrga nisbatan necha foizga o'zgarganligini ko'rsatadi.

Vertikal tahlil usuli- kompleks iqtisodiy ko'rsatkichlarni tahlil qilish uchun foydalaniladi, kompleks ko'rsatkichning har bir tarkibiy qismining umumiy aholi tarkibidagi ulushini aniqlash imkonini beradi.

Strukturani baholash uchun formuladan foydalaniladi:

bu yerda Di - i-komponentning ulushi;

Zi - kompleks ko'rsatkichga kiritilgan i-komponentning mutlaq qiymati;

Z - bu kompleks ko'rsatkichning qiymati.

Kompleks iqtisodiy ko'rsatkich strukturasining dinamikasini baholash uchun gorizontal usul qo'llaniladi, uning asosida har bir komponentdagi mutlaq va nisbiy o'zgarishlar aniqlanadi:

∆Di \u003d Di 1 - Di 0; T pr (Di) \u003d ∆Di: Di 0 x 100%.

Tashkilotning balans qiymatini vertikal tahlil qilish sizga iqtisodiy faoliyatda ma'lum turdagi resurslardan foydalanish sifatini aniqlashga, tarmoqning o'ziga xos xususiyatlarini va boshqa xususiyatlarini hisobga olgan holda tashkilotning qiyosiy tahlilini o'tkazishga imkon beradi. Di tipidagi nisbiy ko'rsatkichlar, mutlaq ko'rsatkichlardan farqli o'laroq, tashkilot faoliyatini inflyatsiya nuqtai nazaridan tahlil qilishda qulayroqdir va dinamikada tarkibiy qismlarning o'zgarishini ob'ektiv baholashga imkon beradi.

Trendni tahlil qilish usuli- o'rganilayotgan omillar dinamikasining ma'lumotlar qatoridan foydalanishga asoslangan, masalan, balans, tashkilotning aktivlari va passivlari tarkibi. Ushbu usuldan foydalanish hozirgi vaqtda ham, keyingi davrlarda ham tashkilot rivojlanishining asosiy yo'nalishlarini baholashga imkon beradi.

Tashkilot faoliyatini tavsiflovchi har bir asosiy ko'rsatkich bo'yicha o'sish sur'atlarining o'zgarishi, ko'rib chiqilayotgan davrlar (oy, chorak, yarim yil, yil) bo'yicha o'rtacha o'sish sur'atlari tahlil qilinadi va ushbu ko'rsatkichlar o'zgarishining asosiy yo'nalishlari aniqlanadi. Asosiy ko'rsatkichlar o'rtasidagi bog'liqlikni hisobga olgan holda o'sish sur'atining (o'sish sur'ati) o'rtacha qiymatlarini hisoblash natijalari o'rganilayotgan ko'rsatkichning kelajak uchun prognoz qiymatini hisoblash imkonini beradi. Trend modellariga asoslangan prognoz ma'lum darajadagi ishonchlilik bilan bashorat qilingan omilning qiymatini hisoblash, eng oqilona boshqaruv qarorlarini tanlash va ushbu qarorlarning tashkilotning moliyaviy-xo'jalik faoliyati uchun oqibatlarini baholash imkonini beradi.

MOSKVA AVTO YO'L INSTITUTI (DAVLAT TEXNIK UNIVERSITETI)

Kimyo kafedrasi

Men boshni tasdiqlayman. kafedrasi professori

I.M.Papisov "___" ____________ 2007 yil

A.A. LITMANOVICH, O.E. LITMANOVYCH

ANALİTIK KIMYO 1-qism: Sifatli kimyoviy tahlil

Asboblar to'plami

"Muhandislik atrof-muhitni muhofaza qilish" mutaxassisligi ikkinchi kurs talabalari uchun

MOSKVA 2007 yil

Litmanovich A.A., Litmanovich O.E. Analitik kimyo: 1-qism: Sifatli kimyoviy tahlil: Uslubiy qo'llanma / MADI

(GTU) - M., 2007. 32 b.

Noorganik birikmalarni sifatli tahlil qilishning asosiy kimyoviy qonuniyatlari va ularning atrof-muhit ob'ektlari tarkibini aniqlashda qo'llanilishi ko'rib chiqiladi. Qo'llanma "Ekologik muhandislik" ixtisosligi talabalari uchun mo'ljallangan.

© Moskva avtomobil va yo'l instituti (Davlat texnika universiteti), 2008 yil

1-BOB. ANALİTIK KIMYO FANINING PUDZU VA MAQSADI. ANALITIK REAKSIYALAR

1.1. Analitik kimyoning predmeti va vazifalari

Analitik kimyo- moddalar tarkibini o'rganish usullari haqidagi fan. Ushbu usullar yordamida o'rganilayotgan ob'ektda qanday kimyoviy elementlar, qanday shaklda va qanday miqdorda borligi aniqlanadi. Analitik kimyoda ikkita katta bo'lim ajralib turadi - sifat va miqdoriy tahlil. Analitik kimyo tomonidan qo'yilgan vazifalar kimyoviy va instrumental usullar (fizik, fizik-kimyoviy) yordamida hal qilinadi.

Kimyoviy tahlil usullarida aniqlanadigan element shunday xususiyatlarga ega bo'lgan birikmaga aylantiriladi, uning yordamida ushbu elementning mavjudligini aniqlash yoki uning miqdorini o'lchash mumkin. Hosil bo`lgan birikma miqdorini o`lchashning asosiy usullaridan biri analitik tarozida tortish yo`li bilan moddaning massasini aniqlash - gravimetrik tahlil usulidir. Miqdoriy kimyoviy tahlil usullari va tahlilning instrumental usullari Analitik kimyo bo‘yicha metodik qo‘llanmaning 2-qismida ko‘rib chiqiladi.

Zamonaviy analitik kimyoni rivojlantirishning dolzarb yo‘nalishi bu atrof-muhit ob’yektlarini, chiqindi va chiqindi suvlarni, sanoat korxonalari va avtomobil transportidan chiqadigan gaz chiqindilarini tahlil qilish usullarini ishlab chiqishdir. Analitik nazorat chiqindilar va chiqindilarda ayniqsa zararli komponentlarning ortiqcha miqdorini aniqlash imkonini beradi va atrof-muhitni ifloslantiruvchi manbalarni aniqlashga yordam beradi.

Kimyoviy tahlil umumiy va noorganik kimyoning siz allaqachon tanish bo'lgan asosiy qonunlariga asoslanadi. Kimyoviy analizning nazariy asoslariga quyidagilar kiradi: suvli eritmalarning xossalarini bilish; suvda kislota-asos muvozanati

yechimlar; moddalarning oksidlanish-qaytarilish muvozanati va xossalari; kompleks hosil bo'lish reaktsiyalarining naqshlari; qattiq fazaning (cho'kmalarning) hosil bo'lishi va erishi shartlari.

1.2. analitik reaktsiyalar. Ularni amalga oshirish shartlari va usullari

Sifatli kimyoviy tahlil yordamida amalga oshiriladi analitik reaktsiyalar, sezilarli tashqi o'zgarishlar bilan birga keladi: masalan, gazning paydo bo'lishi, rangi o'zgarishi, cho'kma hosil bo'lishi yoki erishi, ba'zi hollarda o'ziga xos hidning paydo bo'lishi.

Analitik reaksiyalar uchun asosiy talablar:

1) Yuqori sezuvchanlik, aniqlash chegarasining qiymati (Cmin) bilan tavsiflanadi - eritma namunasidagi komponentning eng past konsentratsiyasi, bunda ushbu tahlil texnikasi ushbu komponentni ishonchli aniqlash imkonini beradi. Analitik reaktsiyalar orqali aniqlanishi mumkin bo'lgan moddaning massasining mutlaq minimal qiymati 50 dan 0,001 mkg gacha (1 mkg = 10-6 g).

2) Selektivlik- reaktivning imkon qadar kamroq komponentlar (elementlar) bilan reaksiyaga kirishish qobiliyati bilan tavsiflanadi. Amalda ular selektiv reaktsiya o'ziga xos bo'lgan sharoitlarda ionlarni aniqlashga harakat qilishadi, ya'ni. bu ionni boshqa ionlar ishtirokida aniqlash imkonini beradi. Sifatida maxsus reaksiyalarga misollar(ulardan kam) quyidagilardir.

a) ammoniy tuzlarining qizdirilganda ishqorning ko'pligi bilan o'zaro ta'siri:

NH4Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2O. (bir)

Chiqarilgan ammiakni o'ziga xos hidi ("ammiak") yoki probirkaning bo'yniga olib kirilgan nam indikator qog'ozining rangi o'zgarishi bilan osongina tanib olish mumkin. Reaktsiya

tahlil qilinayotgan eritmada ammoniy ionlari NH4+ borligini aniqlash imkonini beradi.

b) Temir tuzlarining kaliy geksatsianoferrat (III) K3 bilan o'zaro ta'siri ko'k cho'kma (Turnbull ko'k yoki Prussiya ko'k) hosil bo'lishi bilan. Reaktsiya (kursdagi "Metallarning korroziyasi" mavzusida sizga yaxshi tanish

Bu reaksiyalar tahlil qilinayotgan eritmada Fe2+ va Fe3+ ionlarini aniqlash imkonini beradi.

Maxsus reaktsiyalar qulaydir, chunki noma'lum ionlarning mavjudligi fraksiyonel usul bilan - boshqa ionlarni o'z ichiga olgan tahlil qilingan eritmaning alohida namunalarida aniqlanishi mumkin.

3) reaksiya tezligi ( yuqori tezlik) va amalga oshirish qulayligi.

Reaksiyaning yuqori tezligi qisqa vaqt ichida tizimda termodinamik muvozanatga erishishni ta'minlaydi (amalda eritmadagi reaksiyalardagi komponentlarni aralashtirish tezligi bilan).

Analitik reaksiyalarni amalga oshirayotganda reaktsiya muvozanatining to'g'ri yo'nalishga siljishi va uning transformatsiyaning katta chuqurligiga o'tishi nima bilan bog'liqligini esga olish kerak. Elektrolitlarning suvli eritmalarida sodir bo'ladigan reaktsiyalar uchun termodinamik muvozanatning siljishi bir xil nomdagi ionlarning konsentratsiyasi, muhitning pH darajasi va harorat ta'sir qiladi. Xususan, haroratga bog'liq muvozanat konstantalarining qiymati - konstantalar

zaif elektrolitlar uchun dissotsiatsiya va kam eriydigan tuzlar, asoslar uchun eruvchanlik mahsulotlari (PR)

Bu omillar reaksiyaning chuqurligini, mahsulot unumini va tahlil qiluvchi moddani aniqlashning to'g'riligini (yoki ma'lum bir ionni oz miqdorda va analitning konsentratsiyasida aniqlash imkoniyatini) aniqlaydi.

Ba'zi reaksiyalarning sezgirligi suvli organik eritmada, masalan, suvli eritmaga aseton yoki etanol qo'shilganda ortadi. Masalan, suvli etanol eritmasida CaSO4 ning eruvchanligi suvli eritmaga qaraganda ancha past (SP qiymati past), bu esa tahlil qilinadigan eritmada Ca2+ ionlarining mavjudligini aniqroq aniqlash imkonini beradi. suvli eritmada, shuningdek, eritma tahlilini davom ettirish uchun bu ionlardan eritmani to'liq ozod qilish (H2 SO4 bilan cho'kish).

Sifatli kimyoviy analizda ionlarni ajratish va aniqlashda ratsional ketma-ketlik ishlab chiqiladi - tahlilning tizimli kursi (sxemasi). Bunday holda, ionlar aralashmadan ma'lum bir ta'sirga teng munosabati asosida guruhlarga ajratiladi guruh reagentlari.

Tahlil qilinadigan eritmaning bir qismi ishlatiladi, undan ionlar guruhlari cho'kma va eritmalar shaklida ketma-ket ajratiladi, ularda alohida ionlar aniqlanadi. . Guruh reagentlaridan foydalanish sifat tahlilining murakkab muammosini bir qancha sodda masalalarga ajratish imkonini beradi. Ionlarning ma'lum bir ta'sirga nisbati

guruh reagentlari asos hisoblanadi ionlarning analitik tasnifi.

1.3. Rang, hid, pH qiymati bo'yicha tuzlar aralashmasini o'z ichiga olgan suvli eritmaning dastlabki tahlili

Tahlil qilish uchun tavsiya etilgan aniq eritmada rang mavjudligi bir vaqtning o'zida bir yoki bir nechta ionlarning mavjudligini ko'rsatishi mumkin (1-jadval). Rangning intensivligi namunadagi ion kontsentratsiyasiga bog'liq va agar rangning o'zi o'zgarishi mumkin

metall kationlari ligand sifatida H2O molekulalari bo'lgan kompleks kationlarga qaraganda barqarorroq kompleks ionlarni hosil qiladi, ular uchun eritmaning rangi Jadvalda ko'rsatilgan. bitta.

		1-jadval
Ohak rangi	Mumkin kationlar	Mumkin
Turkuaz	Cu2+
	Cr3+
	Ni2+	MnO4 2-
	Fe3+ (gidroliz tufayli)	CrO4 2- , Cr2 O7 2-
	Co2+	MnO4-

taklif qilingan eritmaning pH o'lchovi ( agar eritma suvda tayyorlangan bo'lsa, va ishqor yoki kislota eritmasida emas) ham

qo'shimcha beradi		haqida ma'lumot			mumkin bo'lgan kompozitsiya
						jadval 2
Shaxsiy-				Mumkin		Mumkin
ny pH suv -
yechim
	Gidroliz			Na+, K+, Ba2+,		SO3 2- , S2- , CO3 2- ,
	ta'lim olgan			Ca2+		CH3COO-
				metallar s-		(mos keladi
	asos			elektron		kislotalar kuchsizdir
	zaif kislota			oilalar)		elektrolitlar)
	Gidroliz			NH4+		Cl-, SO4 2- , NO3 - , Br-
	ta'lim olgan					(mos keladi
				amaliy jihatdan
	kislota
				metallar		elektrolitlar)
	asos
	Gidroliz			Al3+, Fe3+
	asoslar

Ba'zi tuzlarning suvli eritmalari beqaror (parchalanadigan) yoki uchuvchi birikmalar hosil bo'lishi sababli eritmaning pH qiymatiga qarab o'ziga xos hidlarga ega bo'lishi mumkin. Namuna eritmasiga NaOH eritmalarini qo'shish orqali yoki

kuchli kislota (HCl, H2 SO4), siz eritmani muloyimlik bilan hidlashingiz mumkin (3-jadval).

3-jadval

eritma pH			Tegishli ion
qo'shgandan keyin
			eritmada
	Nashatir spirti		NH4+
	(ammiak hidi)
		yoqimsiz	SO3 2-
	hid (SO2)
	"sirka"	(sirka	CH3COO-
	kislota CH3COOH)
	(vodorod sulfidi H2S)

Hidning sababi (3-jadvalga qarang) elektrolitlar eritmalaridagi reaktsiyalarning taniqli xususiyati - kuchsiz kislotalar yoki asoslarning (ko'pincha gazsimon moddalarning suvli eritmalari) ularning tuzlaridan mos ravishda kuchli kislotalar va asoslar bilan siljishi.

2-BOB. KATONLARNING SIFATLI KIMYOVIY TAhlili.

2.1. Kationlarni analitik guruhlar bo'yicha tasniflashning kislota-asos usuli

Sifatli tahlilning eng oddiy va eng kam "zararli" kislota-asos (asosiy) usuli kationlarning kislotalar va asoslarga nisbatiga asoslanadi. Kationlarni tasniflash quyidagi mezonlarga muvofiq amalga oshiriladi:

a) xloridlar, sulfatlar va gidroksidlarning eruvchanligi; b) gidroksidlarning asosiy yoki amfoter xususiyati;

v) ammiak (NH3) bilan barqaror kompleks birikmalar hosil qilish qobiliyati - ammoniatlar (ya'ni aminokislotalar).

Barcha kationlar 4 ta reaktiv yordamida oltita analitik guruhga bo‘linadi: 2M HCl eritmasi, 1M H2SO4 eritmasi, 2M NaOH eritmasi va konsentrlangan suvli ammiak eritmasi.

NH4 OH (15-17%) (4-jadval).

4-jadval Kationlarning analitik guruhlar bo'yicha tasnifi

	Guruh		Natija
			guruh harakati
			reaktiv
		Ag+, Pb2+	Cho'kma: AgCl, PbCl2
	1M H2SO4	(Pb2+), Ca2+,	Cho'kma (oq): BaSO4,
		Ba2+	(PbSO4 ), CaSO4
		Al3+, Cr3+, Zn2+	Yechish: [Al(OH)4]–,
	(ortiqcha)		– , 2–
	NH4 OH (konk.)	Fe2+, Fe3+, Mg2+,	Cho'kma: Fe(OH)2,
		Mn2+	Fe(OH)3 , Mg(OH)2 ,
			Mn(OH)2
	NH4 OH (konk.)	Cu2+, Ni2+, Co2+	Ohak (bo'yalgan):
			2+, ko'k
			2+, ko'k
			2+ , sariq (yoqilgan
			tufayli havo ko'k rangga aylanadi
			Co3+ ga oksidlanish)
	Yo'qolgan	NH4 +, Na+, K+

Shubhasiz, yuqoridagi kationlar ro'yxati to'liq emas va tahlil qilingan namunalarda amaliyotda eng ko'p uchraydigan kationlarni o'z ichiga oladi. Bundan tashqari, analitik guruhlar bo'yicha tasniflashning boshqa tamoyillari mavjud.

2.2. Kationlarning guruh ichidagi tahlili va ularni aniqlash uchun analitik reaksiyalar

2.2.1. Birinchi guruh (Ag+, Pb2+)

Ag+, Pb2+ kationlarini o'z ichiga olgan sinov eritmasi

↓ + 2M HCl eritmasi + C 2 H5 OH (PbCl2 ning eruvchanligini kamaytirish uchun)

Agar PC > PR, hosil bo'lsa xloridlar aralashmasining oq cho'kmalari,

eritmadan ajratilgan (eritma tahlil qilinmaydi):

Ag+ + Cl– ↔ AgCl↓ va Pb2+ + 2Cl– ↔ PbCl2 ↓ (3)

Shubhasiz, cho'kma kationlarining past konsentratsiyasida Cl-anionlarining kontsentratsiyasi nisbatan yuqori bo'lishi kerak.

↓ Cho'kma qismiga + H2 O (distillangan) + qaynatish

Qisman eritma ichiga kiradi	Cho'kindida - barcha AgCl va
Pb 2+ ionlari (muvozanat siljishi	qisman PbCl2
(3) chapga, chunki Kompyuter< ПР для PbCl2 )
	↓ + NH4 OH (konk.)
Eritmada aniqlash,
	1. tufayli AgCl erishi
cho'kindidan ajratilgan:	murakkablik:
1. KI reaktivi bilan (keyin	AgCl↓+ 2NH4 OH(e) →
sovutish):	→+ +Cl– +2H2O
Pb2+ + 2I– → PbI2 ↓ (oltin
kristallar) (4)
	↓+ 2M HNO3 eritmasi
	↓ pH ga<3
	2. tufayli AgCl ning cho'kishi
	Kompleks ionning parchalanishi:
	Cl– + 2HNO3
	→AgCl↓+ 2NH4 + + 2NO3

↓ xloridlar aralashmasining cho'kmasining 2-qismiga + 30%