1. Giriş.

2. Kromatografinin ortaya çıkışı ve gelişimi.

3. Kromatografik yöntemlerin sınıflandırılması.

4. Katı bir sabit fazda kromatografi:

a) gaz (gaz adsorpsiyonu) kromatografisi;

b) sıvı (sıvı adsorpsiyon) kromatografisi.

5. Sıvı sabit fazda kromatografi:

a) gaz-sıvı kromatografisi;

b) jel kromatografisi.

6. Sonuç.

Spektrumun ışınları olarak, pigment karışımının çeşitli bileşenleri düzenli olarak kalsiyum karbonat sütununa dağıtılır ve bu da kalitatif ve kantitatif tespitlerinin belirlenmesini mümkün kılar. Bu şekilde elde edilen hazırlığı bir kromatogram ve önerilen teknik - kromatografik olarak adlandırıyorum.

MS Tsvet, 1906

Giriş

Bir madde karışımını ayırma ve analiz etme ihtiyacı sadece bir kimyager tarafından değil, aynı zamanda diğer birçok uzman tarafından da karşı karşıyadır.

Kimyasal ve fizikokimyasal ayırma yöntemlerinin güçlü cephaneliğinde, analiz, tek tek kimyasal bileşiklerin ve bunların karmaşık karışımlarının yapı ve özelliklerinin incelenmesi, önde gelen yerlerden biri kromatografidir.

Kromatografi, gazların, buharların, sıvıların veya çözünenlerin karışımlarını ayırmak ve analiz etmek ve karışımların ayrılmış bileşenlerinin iki faz (mobil ve sabit) arasında dağılımına dayanarak ayrı maddelerin fizikokimyasal özelliklerini belirlemek için fizikokimyasal bir yöntemdir. Durağan fazı oluşturan maddelere sorbent denir. Sabit faz katı veya sıvı olabilir. Mobil faz, bir sorbent yatağından süzülen bir sıvı veya gaz akışıdır. Mobil faz, gaz veya sıvı hale dönüştürülen, analiz edilen madde karışımı için bir çözücü ve taşıyıcı görevi görür.

İki tür soğurma vardır: adsorpsiyon - katı bir yüzey tarafından maddelerin emilmesi ve absorpsiyon - sıvı çözücüler içinde gazların ve sıvıların çözünmesi.

2. Kromatografinin ortaya çıkışı ve gelişimi

Kromatografinin bilimsel bir yöntem olarak ortaya çıkışı, 1903'te bitki pigmentlerinde güneş enerjisi dönüşüm mekanizmasını araştırırken kromatografiyi keşfeden seçkin Rus bilim adamı Mikhail Semenovich Tsvet'in (1872 - 1919) adıyla ilişkilidir. Bu yıldır ve kromatografik yöntemin oluşturulma tarihi olarak düşünülmelidir.

HANIM. Renk, bir cam tüp içindeki bir adsorban kolonundan analitlerin ve mobil fazın bir çözeltisini geçirdi. Bu bağlamda, yöntemine kolon kromatografisi denir. 1938'de N.A. Izmailov ve M.S. Schreiber, Tsvet yöntemini değiştirmeyi ve ince bir adsorban tabakası ile kaplı bir plaka üzerinde bir madde karışımını ayırmayı önerdi. Bu, ince tabakalı kromatografinin ortaya çıkmasıdır, bu da eser miktarda bir maddeyle analiz yapmayı mümkün kılar.

1947'de T.B. Gapon, E.N. Gapon ve F.M. Shemyakin, bir çözelti içindeki bir iyon karışımının kromatografik ayrılmasını gerçekleştiren ilk kişiydi ve bunu, sorbent iyonları ve çözeltide bulunan iyonlar arasında bir değişim reaksiyonunun varlığıyla açıkladı. Böylece, başka bir kromatografi yönü keşfedildi - iyon değişim kromatografisi. Şu anda iyon değişim kromatografisi, kromatografik yöntemin en önemli alanlarından biridir.

E.N. ve G.B. 1948'de Gapon, M.S. Zor çözünen çökeltilerin çözünürlük farkına dayalı olarak bir madde karışımının kromatografik ayrılma olasılığı hakkında renk fikri. Tortu kromatografisi ortaya çıktı.

1957'de M. Golay, bir kapiler tüpün iç duvarlarına bir sorbent uygulamayı önerdi - kapiler kromatografi. Bu seçenek, eser miktarda çok bileşenli karışımları analiz etmenize olanak tanır.

60'larda, hem iyonik hem de yüksüz jelleri kesin olarak tanımlanmış gözenek boyutlarıyla sentezlemek mümkün hale geldi. Bu, özü jel-jel kromatografisine nüfuz etme kabiliyetlerindeki farklılığa dayalı olarak bir madde karışımını ayırmak olan bir kromatografi varyantı geliştirmeyi mümkün kıldı. Bu yöntem, farklı moleküler ağırlıklara sahip madde karışımlarının ayrılmasına izin verir.

Şu anda kromatografi önemli bir gelişme göstermiştir. Günümüzde, özellikle diğer fiziksel ve fizikokimyasal yöntemlerle birlikte çeşitli kromatografik yöntemler, bilim adamlarına ve mühendislere bilimsel araştırma ve teknolojideki çeşitli, genellikle çok karmaşık sorunları çözmede yardımcı olur.

3. Kromatografik yöntemlerin sınıflandırılması

Kromatografik yöntemin çeşitli modifikasyonları ve varyantları, bunların sistematikleştirilmesini veya sınıflandırılmasını gerektirir.

Sınıflandırma, çeşitli özelliklere, yani:

1. aşamaların toplanma durumu;

2. ayırma mekanizması;

3. süreci gerçekleştirme yöntemi;

4. işlemin amacı.

Aşamaların toplanma durumuna göre sınıflandırma:

gaz (mobil faz - gaz), gaz-sıvı (mobil faz - gaz, sabit faz - sıvı), sıvı (mobil faz - sıvı) kromatografisi.

Ayırma mekanizmasına göre sınıflandırma.

Adsorpsiyon kromatografisi, analiz edilen karışımın tek tek bileşenlerinin karşılık gelen adsorbanlar tarafından seçici adsorpsiyonuna (absorpsiyonuna) dayanır. Adsorpsiyon kromatografisi, sıvı (sıvı adsorpsiyon kromatografisi) ve gaza (gaz adsorpsiyon kromatografisi) bölünmüştür.

İyon değişim kromatografisi, bir analit solüsyonunu bir iyon değiştirici (iyon değiştirici) ile doldurulmuş bir kolondan geçirirken mobil adsorban iyonlar ile elektrolit iyonları arasında meydana gelen iyon değişim işlemlerinin kullanımına dayanır. İyon değiştiriciler, çözünmeyen inorganik ve organik yüksek moleküler ağırlıklı bileşiklerdir. İyon değiştiriciler olarak kullanılan alümina, permütit, sülfokarbon ve çeşitli sentetik organik iyon değiştirme maddeleri - iyon değişim reçineleri.

Tortu kromatografisi, analiz edilen karışımın bileşenlerinin özel reaktiflerle oluşturduğu çökeltilerin farklı çözünürlüklerine dayanır. Örneğin, bir Hg (II) ve Pb tuzları karışımından oluşan bir çözelti, önceden bir KI çözeltisi ile emprenye edilmiş bir taşıyıcı içeren bir kolondan geçirildiğinde, 2 renkli katman oluşur: üst, renkli turuncu-kırmızı (HgI 2), ve alttaki sarı renkli (PbI 2).

İşlemin gerçekleştirilme şekline göre sınıflandırma.

Kolon kromatografisi, bir kolonun sabit bir çözücü için bir taşıyıcı olarak kullanıldığı bir kromatografi türüdür.

Kağıt kromatografisi, sabit bir çözücü için taşıyıcı olarak bir sütun yerine mineral safsızlıklar içermeyen şeritlerin veya filtre kağıdı yapraklarının kullanıldığı bir kromatografi türüdür. Bu durumda, kağıt şeridin kenarına bir damla test çözeltisi, örneğin Fe (III) ve Co (II) tuzlarından oluşan bir çözelti karışımı uygulanır. Kağıt, üzerine uygulanan test çözeltisinin bir damlasıyla kenarı, örneğin n-butil alkol gibi bir mobil çözücü içeren bir kaba düşürülerek kapalı bir bölmede (Şekil 1) asılır. Kağıt boyunca hareket eden bir mobil çözücü onu ıslatır. Bu durumda, analiz edilen karışımda bulunan her madde, çözücü ile aynı yönde kendi doğal hızı ile hareket eder. İyon ayırmanın sonunda kağıt kurutulur ve daha sonra bir reaktif ile püskürtülür, bu durumda ayrılacak maddelerle (mavi - demir iyonlu, yeşil - kobalt iyonlu renkli bileşikler oluşturan bir K 4 çözeltisi) ). Ortaya çıkan renkli noktalar şeklindeki alanlar, tek tek bileşenlerin varlığını oluşturmayı mümkün kılar.

Organik reaktiflerin kullanımıyla birlikte kağıt kromatografisi, karmaşık katyon ve anyon karışımlarının kalitatif analizine izin verir. Bir reaktif kullanılarak bir kromatogramda bir dizi madde tespit edilebilir, çünkü her bir madde sadece karşılık gelen renkle değil, aynı zamanda kromatogramdaki belirli bir lokalizasyon konumu ile de karakterize edilir.

İnce tabaka kromatografisi, ayırma mekanizmasında kağıt kromatografiye benzer bir kromatografi türüdür. Aralarındaki fark, kağıt tabakalar yerine, toz haline getirilmiş alümina, selüloz, zeolitler, silika jel, diyatomlu toprak vb.'den yapılmış ince bir sorbent tabakası ile kaplanmış plakalar üzerinde ayırmanın gerçekleştirilmesidir. ve hareketsiz bir çözücünün tutulması. İnce tabakalı kromatografinin temel avantajı, aparatın basitliği, deneyin basitliği ve yüksek hızı, madde karışımının ayrılmasının yeterli netliği ve maddenin ultramikro miktarlarını analiz etme olasılığıdır.

Kromatografik işlemin amacına göre sınıflandırma.

Kromatografi, madde karışımlarının kalitatif ve kantitatif analizi için bir yöntem olarak büyük önem taşımaktadır (analitik kromatografi).

Hazırlayıcı kromatografi, preparatif amaçlar için bir madde karışımının ayrıldığı bir kromatografi türüdür, yani. saf, safsızlık formunda az veya çok önemli miktarlarda madde elde etmek. Hazırlayıcı kromatografinin görevi ayrıca, eser safsızlıklar formunda bulunan maddelerin karışımından bazik maddeye konsantrasyon ve daha sonra ayrılması olabilir.

Analitik olmayan kromatografi, bilimsel araştırma yöntemi olarak kullanılan bir kromatografi türüdür. Çözeltiler, kimyasal işlemlerin kinetiği, katalizörlerin ve adsorbanların özellikleri gibi sistemlerin özelliklerini incelemek için kullanılır.

Bu nedenle, kromatografi, madde karışımlarını analiz etmek, maddeleri saf halde elde etmek için evrensel bir yöntem ve ayrıca sistemlerin özelliklerini incelemek için bir yöntemdir.

4. Katı bir sabit fazda kromatografi

a) Gaz (gaz adsorpsiyonu) kromatografisi

Gaz kromatografisi, mobil fazın gaz olduğu kromatografik bir yöntemdir. Gaz kromatografisi, maddelerin ve karışımlarının ayrıştırılması, analizi ve incelenmesi için, ayrışmadan buhar haline geçerek en büyük uygulamayı bulmuştur.

Gaz kromatografisi için seçeneklerden biri, sabit fazın katı bir adsorban olduğu bir yöntem olan gaz adsorpsiyon kromatografisidir.

Gaz kromatografisinde, hareketli bir faz (taşıyıcı gaz) olarak inert bir gaz kullanılır: helyum, nitrojen, argon, çok daha az sıklıkla hidrojen ve karbondioksit. Bazen taşıyıcı gaz, bir çift son derece uçucu sıvıdır.

Gaz kromatografik işlem genellikle gaz kromatografi adı verilen özel cihazlarda gerçekleştirilir (Şekil 3). Her biri taşıyıcı gaz akışını sağlamak için bir sisteme, incelenen karışımı hazırlamak ve tanıtmak için bir sisteme, sıcaklığını düzenlemek için bir sisteme sahip bir kromatografik kolona, \u200b\u200bbir analiz sistemine (dedektör) ve ayırma ve analizi kaydetmek için bir sisteme sahiptir. sonuçlar (kaydedici).

Gaz adsorpsiyon kromatografisinde sıcaklık çok önemlidir. Rolü öncelikle gaz - katı sistemdeki sorpsiyon dengesini değiştirmektir. Kolon sıcaklığının doğru seçimi, hem karışım bileşenlerinin ayrılma derecesini, hem kolon verimliliğini hem de genel analiz hızını belirler. Kromatografik analizin optimal olduğu belirli bir kolon sıcaklık aralığı vardır. Tipik olarak bu sıcaklık aralığı, belirlenen kimyasal bileşiğin kaynama noktasına yakın bölgededir. Karışım bileşenlerinin kaynama noktaları birbirinden büyük ölçüde farklı olduğunda kolon sıcaklığı programlaması kullanılır.

Bir kromatografik sütunda ayırma, tüm gaz kromatografik analiz sürecinin en önemli, ancak ön işlemidir. Kolonu terk eden ikili karışımlar (taşıyıcı gaz - bileşen) kural olarak tespit cihazına girer. Burada, zamanla bileşen konsantrasyonlarındaki değişiklikler, kromatogram adı verilen bir eğri şeklinde özel bir sistem kullanılarak kaydedilen bir elektrik sinyaline dönüştürülür. Tüm deneyin sonuçları büyük ölçüde dedektör tipinin ve tasarımının doğru seçimine bağlıdır. Dedektörlerin birkaç sınıflandırması vardır. Diferansiyel ve integral dedektörler arasında ayrım yapın. Diferansiyel dedektörler, karakteristiklerden birinin (konsantrasyon veya akış) zaman içindeki anlık değerini kaydeder. Entegre dedektörler, belirli bir süre boyunca madde miktarını toplar. Ayrıca çeşitli tip, hassasiyet ve amaca sahip dedektörler kullanırlar: termokondüktometrik, iyonizasyon, spektroskopik, kütle spektrometrik, kulometrik ve diğerleri.

Gaz adsorpsiyon kromatografisinin uygulanması

Gaz adsorpsiyon kromatografisi, kimyasal ve petrokimya sentez ürünlerini, yağ fraksiyonlarının bileşimini analiz etmek, reaktiflerin saflığını ve teknolojik işlemlerin farklı aşamalarında anahtar ürünlerin içeriğini belirlemek için kimyasal ve petrokimya endüstrilerinde kullanılır.

Kalıcı gazların ve izomerler dahil hafif hidrokarbonların gaz kromatografisi ile analizi 5 - 6 dakika sürer. Daha önce, geleneksel gaz analizörlerinde bu analiz 5 - 6 saat sürdü. Bütün bunlar, gaz kromatografisinin yalnızca araştırma enstitülerinde ve kontrol ve ölçüm laboratuvarlarında değil, aynı zamanda endüstriyel işletmelerin karmaşık otomasyon sistemlerine de girmesine neden oldu.

Günümüzde petrol ve gaz sahalarının araştırılmasında da gaz kromatografisi kullanılmakta, bu da topraktan alınan numunelerde organik madde muhtevasının petrol ve gaz sahalarına yakınlığını belirlemeyi mümkün kılmaktadır.

Gaz kromatografisi, kan lekeleri, benzin, yağlar, sahte pahalı gıda ürünleri vb. Numunelerin kimliğini belirlemek için kullanıldığı adli tıp biliminde başarıyla kullanılmaktadır. Gaz kromatografisi, sıklıkla araba sürücülerinin kandaki alkol içeriğini belirlemek için kullanılır. Ne kadar, ne zaman ve ne tür alkollü içecek içtiğini bilmek için parmaktan birkaç damla kan yeterlidir.

Gaz kromatografisi, peynir, kahve, havyar, brendi vb. Gibi gıda ürünlerinin kokularının bileşimi hakkında değerli ve benzersiz bilgiler elde etmemizi sağlar. Bazen gaz kromatografik analiziyle elde edilen bilgiler bizi memnun etmez. Örneğin, genellikle yiyeceklerde aşırı miktarda pestisit bulunur veya meyve suyu, yasakların aksine, meyvelerden karoten ekstraksiyon derecesini artırmak için kullanılan trikloretilen içerir. Ancak insan sağlığını koruyan bu bilgidir.

Ancak, insanların aldıkları bilgileri görmezden gelmeleri alışılmadık bir durum değildir. Bu öncelikle sigara içmek için geçerlidir. Ayrıntılı gaz kromatografik analizi, sigara ve sigara dumanının 250'ye kadar farklı hidrokarbon ve bunların türevlerini içerdiğini, bunların yaklaşık 50'sinin kanserojen etkiye sahip olduğunu uzun zamandır tespit etmiştir. Bu nedenle sigara içenlerde akciğer kanseri 10 kat daha sık görülür, ancak yine de milyonlarca insan kendini, meslektaşlarını ve akrabalarını zehirlemeye devam etmektedir.

Gaz kromatografisi tıpta çok sayıda ilacın içeriğini belirlemek, yağ asitleri, kolesterol, steroidler vb. Düzeylerini belirlemek için yaygın olarak kullanılmaktadır. hastanın vücudunda. Bu tür analizler, insan sağlığının durumu, hastalığının seyri, belirli ilaçların kullanımının etkinliği hakkında son derece önemli bilgiler sağlar.

Metalurji, mikrobiyoloji, biyokimya, bitki koruma ürünleri ve yeni ilaçların geliştirilmesinde, yeni polimerlerin, yapı malzemelerinin yaratılmasında ve diğer pek çok farklı insan pratiğinde bilimsel araştırma, gaz gibi güçlü bir analitik yöntem olmadan hayal edilemez. kromatografi.

Gaz kromatografisi, suda ve havada insan sağlığına zararlı polisiklik aromatik bileşiklerin içeriğini, dolum istasyonlarının havasındaki benzin seviyesini, havadaki otomobil egzoz gazlarının bileşimini vb. Belirlemek için başarıyla kullanılmaktadır.

Bu yöntem, çevre temizliği kontrolünün ana yöntemlerinden biri olarak yaygın olarak kullanılmaktadır.

Gaz kromatografisi hayatımızda önemli bir rol oynar ve bize muazzam miktarda bilgi sağlar. Ulusal ekonomide ve araştırma organizasyonlarında, araştırmacılar ve mühendisler önünde her gün ortaya çıkan birçok karmaşık sorunun çözümünde vazgeçilmez yardımcılar olan 20 binden fazla çok çeşitli gaz kromatografları kullanılmaktadır.

b) Sıvı (sıvı adsorpsiyon) kromatografisi

Sıvı kromatografi, mobil fazın sıvı olduğu bir grup kromatografi varyantıdır.

Sıvı kromatografi seçeneklerinden biri sıvı adsorpsiyon kromatografisidir - sabit fazın katı bir adsorban olduğu bir yöntem.

Sıvı kromatografi, gaz kromatografisinden daha önce keşfedilmiş olmasına rağmen, yalnızca 20. yüzyılın ikinci yarısında aşırı yoğun bir gelişme dönemine girmiştir. Şu anda, kromatografik işlem teorisinin gelişme derecesi ve enstrümantal tasarım tekniği, ayırma verimliliği ve hızı açısından, gaz kromatografik ayırma yönteminden neredeyse hiç aşağı değildir. Bununla birlikte, bu iki ana kromatografi türünün her birinin kendi tercih edilen uygulama alanı vardır. Gaz kromatografisi esas olarak moleküler ağırlıkları 500-600 olan kimyasalların analizi, ayrılması ve incelenmesi için uygunsa, sıvı kromatografi, son derece karmaşık polimer, protein makromolekülleri dahil olmak üzere, moleküler ağırlıkları birkaç yüz ile birkaç milyon arasında olan maddeler için kullanılabilir. nükleik asitler. Aynı zamanda, çeşitli kromatografik yöntemlerin karşıtlığı, doğası gereği sağduyudan yoksundur, çünkü kromatografik yöntemler birbirini başarılı bir şekilde tamamlar ve belirli bir çalışmanın görevine farklı bir şekilde yaklaşılmalıdır, yani hangi kromatografik yöntem çözülmesine izin verir. daha yüksek hız, bilgi içeriği ve daha düşük maliyetle.

Gaz kromatografisinde olduğu gibi, dedektörler, bir kolondan gelen sıvı akışındaki bir analitin konsantrasyonunu sürekli olarak kaydetmek için modern sıvı kromatografisinde kullanılır.

Sıvı kromatografi için tek bir evrensel detektör yoktur. Bu nedenle her durumda en uygun dedektör seçilmelidir. En yaygın kullanılanlar ultraviyole, refraktometrik, mikro adsorpsiyon ve taşıma alev iyonizasyon dedektörleridir.

Spektrometrik detektörler. Bu tip detektörler, sıvı fazın akışındaki çok küçük madde konsantrasyonlarının belirlenmesini mümkün kılan oldukça hassas seçici cihazlardır. Okumaları, sıcaklık dalgalanmalarına ve ortamdaki diğer rastgele değişikliklere çok az bağlıdır. Spektrometrik dedektörlerin önemli özelliklerinden biri, çalışma dalga boyu aralığında sıvı adsorpsiyon kromatografisinde kullanılan çoğu çözücünün şeffaflığıdır.

Çoğunlukla UV'de, daha az sıklıkla IR bölgesinde emilim kullanılır. UV bölgesinde, 200 nm'den spektrumun görünen kısmına kadar geniş bir aralıkta veya belirli dalga boylarında, çoğunlukla 280 ve 254 nm'de çalışan cihazlar kullanılır. Düşük basınçlı (254 nm) ve orta basınçlı (280 nm) cıva lambaları ve karşılık gelen filtreler radyasyon kaynağı olarak kullanılır.

Mikro adsorpsiyon detektörleri. Mikro adsorpsiyon detektörlerinin etkisi, detektör hücresini dolduran adsorban üzerindeki bir maddenin adsorpsiyonu sırasında ısının salınmasına dayanır. Ancak ölçülen ısı değil, adsorpsiyon sonucunda ısıtıldığı adsorbanın sıcaklığıdır.

Mikro adsorpsiyon detektörü oldukça hassas bir cihazdır. Hassasiyeti öncelikle adsorpsiyon ısısına bağlıdır.

Mikro adsorpsiyon dedektörleri çok yönlüdür ve hem organik hem de inorganik maddeleri tespit etmek için uygundur. Bununla birlikte, özellikle karışım bileşenlerinin tam olarak ayrılmaması durumunda, üzerlerinde yeterince net kromatogramlar elde etmek zordur.

5. Sıvı sabit faz kromatografisi

a) Gaz-sıvı kromatografisi

Gaz-sıvı kromatografisi, sabit fazın katı bir taşıyıcı üzerinde biriktirilen düşük uçucu bir sıvı olduğu bir gaz kromatografik yöntemdir.

Bu tip kromatografi, sıvıların gazlarını ve buharlarını ayırmak için kullanılır.

Gaz-sıvı kromatografisi ve gaz-adsorpsiyon kromatografisi arasındaki temel fark, ilk durumda yöntemin, katı bir inert taşıyıcı tarafından tutulan sıvı bir filmden gaz veya buharın çözünme ve ardından buharlaştırma işleminin kullanımına dayanmasıdır; ikinci durumda, ayırma işlemi, bir katının - bir adsorban - yüzeyindeki gaz veya buharın adsorpsiyonuna ve ardından desorpsiyonuna dayanır.

Kromatografi süreci şematik olarak aşağıdaki şekilde temsil edilebilir. Uçucu sıvıların gazları veya buharlarından oluşan bir karışım, üzerine uçucu olmayan bir sıvının (sabit faz) dağıtıldığı sabit bir inert taşıyıcıyla doldurulmuş bir kolona bir taşıyıcı gaz akışı tarafından verilir. İncelenen gazlar ve buharlar bu sıvı tarafından emilir. Daha sonra, ayrılacak karışımın bileşenleri, kolondan belirli bir sırayla seçilerek çıkarılır.

Gaz-sıvı kromatografisinde, herhangi bir organik maddeye veya organik maddelere belirli bir fonksiyonel grupla spesifik olarak reaksiyona giren bir dizi detektör kullanılır. Bunlar arasında iyonizasyon dedektörleri, elektron yakalama dedektörleri, termiyonik, spektrofotometrik ve diğer bazı dedektörler bulunur.

Alev iyonizasyon dedektörü (FID). FID'nin çalışması, bir hidrojen brülörünün alevine giren organik maddelerin iyonlaşmaya maruz kalması ve bunun sonucunda, aynı zamanda bir iyonizasyon odası olan dedektör odasında bir iyonizasyon akımının ortaya çıkması gerçeğine dayanmaktadır. yüklü parçacıkların sayısı ile orantılıdır.

PID yalnızca organik bileşiklere duyarlıdır ve hava, kükürt ve karbon oksitler, hidrojen sülfür, amonyak, karbon disülfür, su buharı ve bir dizi diğer inorganik bileşikler gibi gazlara karşı duyarsız veya çok zayıf duyarlıdır. FID'nin havaya duyarsızlığı, çeşitli organik maddelerle hava kirliliğini belirlemek için kullanılmasına izin verir.

FID 3 gaz kullanır: taşıyıcı gaz (helyum veya nitrojen), hidrojen ve hava. 3 gazın tümü yüksek saflıkta olmalıdır.

Argon dedektörü. Bir argon detektöründe iyonizasyon, analit moleküllerinin radyoaktif B-radyasyonuna maruz kalmanın bir sonucu olarak oluşan yarı kararlı argon atomları ile çarpışmasından kaynaklanır.

Termoiyonik dedektör. Bir termal iyon dedektörünün çalışma prensibi, brülörün alevinde buharlaşan alkali metal tuzlarının, halojen veya fosfor içeren bileşiklerle seçici olarak reaksiyona girmesidir. Bu tür bileşiklerin yokluğunda, detektörün iyonizasyon odasında bir alkali metal atomu dengesi kurulur. Alkali metal atomları ile reaksiyona girmelerinden dolayı fosfor atomlarının varlığı, bu dengeyi bozar ve haznede bir iyon akımının ortaya çıkmasına neden olur.

Termiyonik detektör, fosfor içeren bileşiklere karşı en yüksek duyarlılığa sahip olduğu için fosforik olarak adlandırılır. Bu detektör, esas olarak organofosfatlı pestisitlerin, böcek ilaçlarının ve bir dizi biyolojik olarak aktif bileşiğin analizi için kullanılır.

b) Jel \u200b\u200bkromatografisi

Jel kromatografisi (jel filtrasyonu), analiz edilen çözeltiyi çapraz bağlı hücresel jeller aracılığıyla filtreleyerek farklı moleküler ağırlıklara sahip maddelerin karışımlarını ayırma yöntemidir.

Bir madde karışımının ayrılması, bu maddelerin moleküllerinin boyutlarının farklı olması ve jel tanelerinin gözenek çapının sabit olması ve yalnızca boyutları gözenek deliklerinin çapından daha küçük olan moleküllerin geçmesine izin vermesi durumunda gerçekleşir. jel. Analiz edilen karışımın bir çözeltisini süzerken, jelin gözeneklerine nüfuz eden daha küçük moleküller, bu gözeneklerde bulunan çözücü içinde tutulur ve gözeneklere nüfuz edemeyen büyük moleküllere göre jel tabakası boyunca daha yavaş hareket eder. Böylece jel kromatografisi, bu maddelerin parçacıklarının boyutuna ve moleküler ağırlığına bağlı olarak bir madde karışımının ayrılmasını mümkün kılar. Bu ayırma yöntemi basit, hızlıdır ve en önemlisi diğer kromatografik yöntemlere göre daha hafif koşullar altında madde karışımlarının ayrılmasına izin verir.

Sütun jel granüllerle doldurulur ve daha sonra farklı moleküler ağırlıklara sahip çeşitli maddelerden oluşan bir çözelti içine dökülürse, çözelti kolondaki jel tabakası boyunca hareket ettiğinde bu karışım ayrılacaktır.

Deneyin ilk dönemi: analiz edilen karışımın bir solüsyonunun bir kolondaki bir jel tabakasına uygulanması. İkinci aşama - jel, küçük moleküllerin gözeneklere difüzyonuna müdahale etmezken, büyük moleküller jel granüllerini çevreleyen solüsyonda kalır. Jel tabakası saf bir çözücü ile yıkandığında, büyük moleküller çözücünün hızına yakın bir hızda hareket etmeye başlarken, küçük moleküller önce jelin iç gözeneklerinden taneler arasındaki hacme yayılmalı ve sonuç olarak tutulur ve daha sonra çözücü tarafından yıkanır. Moleküler ağırlıklarına göre bir madde karışımı ayrılır. Azalan moleküler ağırlık sırasına göre maddeler kolondan yıkanır.

Jel kromatografisinin uygulanması.

Jel kromatografisinin temel amacı, yüksek moleküler ağırlıklı bileşiklerin karışımlarının ayrılması ve polimerlerin moleküler ağırlık dağılımının belirlenmesidir.

Bununla birlikte, jel kromatografisi, ortalama moleküler ağırlıktaki maddelerin karışımlarını ve hatta düşük moleküler ağırlıklı bileşikleri ayırmak için eşit şekilde kullanılır. Bu durumda, jel kromatografisinin, analitleri buhar fazına dönüştürmek için ısıtma gerektiren gaz-sıvı kromatografisi ile olumlu bir şekilde karşılaştırılan oda sıcaklıklarında ayırmaya izin vermesi büyük önem taşımaktadır.

Bir madde karışımının jel kromatografisi ile ayrılması, analiz edilen maddelerin moleküler ağırlıkları çok yakın veya eşit olduğunda da mümkündür. Bu durumda, çözünen maddelerin jel ile etkileşimi kullanılır. Bu etkileşim, moleküler boyutlardaki farklılıkları ortadan kaldıracak kadar önemli olabilir. Jel ile etkileşimin niteliği farklı maddeler için aynı değilse, bu fark ilgili karışımı ayırmak için kullanılabilir.

Bir örnek, tiroid hastalıklarının teşhisi için jel kromatografisinin kullanılmasıdır. Teşhis, analiz sırasında belirlenen iyot miktarı ile konur.

Verilen jel kromatografi uygulaması örnekleri, çok çeşitli analitik problemleri çözmek için geniş olasılıklarını göstermektedir.

Sonuç

Çevremizdeki dünyanın bilimsel bir biliş yöntemi olarak, kromatografi sürekli gelişmekte ve gelişmektedir. Günümüzde bilimsel araştırmada, tıpta, moleküler biyolojide, biyokimyada, teknolojide ve ulusal ekonomide o kadar sık \u200b\u200bve yaygın olarak kullanılmaktadır ki, kromatografinin kullanılmadığı bir bilgi alanı bulmak çok zor.

Olağanüstü yetenekleriyle bir araştırma yöntemi olarak kromatografi, gezegenimizdeki insanlar için kabul edilebilir yaşam koşulları yaratma amacıyla gittikçe karmaşıklaşan bir dünyanın kavrama ve dönüşümünde güçlü bir faktördür.

KAYNAKÇA

1. Aivazov B.V. Kromatografiye giriş. - M .: Lise, 1983 - s. 8-18, 48-68, 88-233.

2. Kreshkov A.P. Analitik Kimyanın Temelleri. Teorik temel. Nitel Analiz, Birinci Kitap, 4. Baskı, rev. M., "Kimya", 1976 - s. 119-125.

3. Sakodynsky K.I., Orekhov B.I. Bilim ve Teknolojide Kromatografi. - M: Bilgi, 1982 - s. 3-20, 28-38, 58-59.

2. Kromatografinin ortaya çıkışı ve gelişimi

Kromatografinin bilimsel bir yöntem olarak ortaya çıkışı, 1903'te bitki pigmentlerinde güneş enerjisi dönüşüm mekanizmasını araştırırken kromatografiyi keşfeden seçkin Rus bilim adamı Mikhail Semenovich Tsvet'in (1872 - 1919) adıyla ilişkilidir. Bu yıldır ve kromatografik yöntemin oluşturulma tarihi olarak düşünülmelidir.

HANIM. Renk, bir cam tüp içindeki bir adsorban kolonundan analitlerin ve mobil fazın bir çözeltisini geçirdi. Bu bağlamda, yöntemine kolon kromatografisi denir. 1938'de N.A. Izmailov ve M.S. Schreiber, Tsvet yöntemini değiştirmeyi ve ince bir adsorban tabakası ile kaplı bir plaka üzerinde bir madde karışımını ayırmayı önerdi. Bu, ince tabakalı kromatografinin ortaya çıkmasıdır, bu da eser miktarda bir maddeyle analiz yapmayı mümkün kılar.

1947'de T.B. Gapon, E.N. Gapon ve F.M. Shemyakin, bir çözelti içindeki bir iyon karışımının kromatografik ayrılmasını gerçekleştiren ilk kişiydi ve bunu, sorbent iyonları ve çözeltide bulunan iyonlar arasındaki bir değişim reaksiyonunun varlığıyla açıkladı. Böylece, başka bir kromatografi yönü keşfedildi - iyon değişim kromatografisi. Şu anda iyon değişim kromatografisi, kromatografik yöntemin en önemli alanlarından biridir.

E.N. ve G.B. 1948'de Gapon, M.S. Zor çözünen çökeltilerin çözünürlük farkına dayalı olarak bir madde karışımının kromatografik ayrılma olasılığı hakkında renk fikri. Tortu kromatografisi ortaya çıktı.

1957'de M. Golay, bir kapiler tüpün iç duvarlarına bir sorbent uygulamayı önerdi - kapiler kromatografi. Bu seçenek, eser miktarda çok bileşenli karışımları analiz etmenize olanak tanır.

60'larda, hem iyonik hem de yüksüz jelleri kesin olarak tanımlanmış gözenek boyutlarıyla sentezlemek mümkün hale geldi. Bu, özü, jel - jel kromatografisine nüfuz etme kabiliyetlerindeki farklılık temelinde bir madde karışımını ayırmak olan bir kromatografi varyantı geliştirmeyi mümkün kıldı. Bu yöntem, farklı moleküler ağırlıklara sahip madde karışımlarının ayrılmasına izin verir.

Şu anda kromatografi önemli bir gelişme göstermiştir. Günümüzde, özellikle diğer fiziksel ve fizikokimyasal yöntemlerle birlikte çeşitli kromatografik yöntemler, bilim adamlarına ve mühendislere bilimsel araştırma ve teknolojideki çeşitli, genellikle çok karmaşık sorunları çözmede yardımcı olur.

Dmitry Ivanovich Mendeleev: kimyanın gelişimine katkı

Dmitry Mendeleev, 27 Ocak (8 Şubat) 1834'te Tobolsk'ta spor salonu müdürü ailesinde ve Tobolsk eyaleti Ivan Pavlovich Mendeleev ve Maria Dmitrievna Mendeleeva, nee Kornilieva'daki devlet okullarının mütevelli heyetinde doğdu ...

Yağda çözünen vitaminler

Hipovitaminoz, vücuttaki vitamin eksikliği ile ilişkili bir hastalıktır. Belirli vitamin eksikliği - vitamin eksikliği. Diyetle birlikte aşırı vitamin alımı, hipervitaminoz, fazla vitaminle ilişkili hastalıklar ...

Rus Kimya Derneği Tarihi

Alexander Abramovich Voskresensky (1809-1880) - Rus organik kimyager, büyük bir Rus kimyager okulunun kurucusu (Nikolai Nikolaevich Zinin ile birlikte), Petersburg Bilimler Akademisi'nin (1864) muhabir üyesi ...

Kimyanın gelişimindeki ana aşamalara tarihsel bakış

Vücuttaki kolloidal sistemler ve işlevleri

Koloidal sistemler ve özellikleri hakkında fikirlerin geliştirilmesi. Boyama ve yapıştırma gibi koloidal işlemler eski Mısır'dan beri kullanılmaktadır. "Kolloid" kelimesi (Yunanca "yapıştırıcı" anlamına gelir), 1862 yılında T. Graham tarafından tanıtıldı ...

Polihalojenlenmiş alkan türevleri

Flor kimyasının tarihi eski Mısır veya Fenike'de ve hatta ortaçağ Arabistan'da başlamaz. Flor kimyasının ortaya çıkışının başlangıcı, hidrojen florür (Scheele, 1771) ve ardından elemental florin (Moissant, 1886) keşfiydi ...

Geleneksel olarak, bir laboratuvar uygulamasında yapılan bir deney, ampirik düşünceyi oluşturur. Öğrenciler fenomeni keşfeder, içindeki yapısal unsurları tanımlar, sınıflandırır, bağlantıları tanımlar, ancak bunların hepsi bilinçte bölünmüştür ...

Kimya oluşumu

bir). Simya öncesi dönem: III. Yüzyıla kadar. AD Maddelerin bileşimi ve dönüşümleri bilimi olan kimya, ateşin doğal malzemeleri değiştirme yeteneğinin insanın keşfiyle başlar. Görünüşe göre insanlar bakır ve bronz eritmeyi, kil ürünlerini nasıl yakacaklarını biliyorlardı ...

Kromatografik yöntemlerin bir veya daha fazla sınıflandırmasının temeli, işlemin çeşitli karakteristik özelliklerine dayanabilir ...

Kromatografik işlemin fiziksel ve kimyasal temelleri

Kromatografi teorisinin görevi, kromatografik bölgelerin hareket ve difüzyon yasalarını oluşturmaktır. Kromatografi teorilerinin sınıflandırılmasının altında yatan ana faktörler ...

Petrol ve gaz kimyası

M.V'nin dahice bir tahmini ...

Bir ayırma ve analiz yöntemi olarak kromatografi

kromatografi karışım sorpsiyon desorpsiyonu Kromatografi, sabit bir sorbent boyunca hareketli bir fazın akışında hareket ettiğinde, bir maddenin birden fazla sorpsiyon ve desorpsiyonu tekrarına dayanan fizikokimyasal bir işlemdir ...

Kimyanın evrimi - yakın gelecek

Kimyasal bileşikler nelerden yapılır? En küçük madde parçacıkları nasıl düzenlenir? Uzayda nasıl bulunuyorlar? Bu parçacıkları birleştiren nedir? Neden bazı maddeler birbirleriyle reaksiyona giriyor ...

Eski Rusya'da analiz yapmak hakkında çok az şey biliniyor. Doğal olarak, çeşitli malzemelerin bileşimini kontrol etmek her zaman gerekliydi ve Rusya'da bu, şifalı bitkiler, boyacılar, demirciler tarafından yapıldı; özel madencilik uzmanları bile vardı ...

Rusya'da analitik kimyanın oluşum aşamaları

1. Giriş.

2. Kromatografinin ortaya çıkışı ve gelişimi.

3. Kromatografik yöntemlerin sınıflandırılması.

4. Katı bir sabit fazda kromatografi:

a) gaz (gaz adsorpsiyonu) kromatografisi;

b) sıvı (sıvı adsorpsiyon) kromatografisi.

5. Sıvı sabit fazda kromatografi:

a) gaz-sıvı kromatografisi;

b) jel kromatografisi.

6. Sonuç.

Spektrumun ışınları olarak, pigment karışımının çeşitli bileşenleri düzenli olarak kalsiyum karbonat sütununa dağıtılır ve bu da kalitatif ve kantitatif tespitlerinin belirlenmesini mümkün kılar. Bu şekilde elde edilen hazırlığı bir kromatogram ve önerilen teknik - kromatografik olarak adlandırıyorum.

MS Tsvet, 1906

Giriş

Bir madde karışımını ayırma ve analiz etme ihtiyacı sadece bir kimyager tarafından değil, aynı zamanda diğer birçok uzman tarafından da karşı karşıyadır.

Kimyasal ve fizikokimyasal ayırma yöntemlerinin güçlü cephaneliğinde, analiz, tek tek kimyasal bileşiklerin ve bunların karmaşık karışımlarının yapı ve özelliklerinin incelenmesi, önde gelen yerlerden biri kromatografidir.

Kromatografi, gazların, buharların, sıvıların veya çözünenlerin karışımlarını ayırmak ve analiz etmek ve karışımların ayrılmış bileşenlerinin iki faz (mobil ve sabit) arasında dağılımına dayanarak ayrı maddelerin fizikokimyasal özelliklerini belirlemek için fizikokimyasal bir yöntemdir. Durağan fazı oluşturan maddelere sorbent denir. Sabit faz katı veya sıvı olabilir. Mobil faz, bir sorbent yatağından süzülen bir sıvı veya gaz akışıdır. Mobil faz, gaz veya sıvı hale dönüştürülen, analiz edilen madde karışımı için bir çözücü ve taşıyıcı görevi görür.

İki tür soğurma vardır: adsorpsiyon - katı bir yüzey tarafından maddelerin emilmesi ve absorpsiyon - sıvı çözücüler içinde gazların ve sıvıların çözünmesi.

2. Kromatografinin ortaya çıkışı ve gelişimi

Kromatografinin bilimsel bir yöntem olarak ortaya çıkışı, 1903'te bitki pigmentlerinde güneş enerjisi dönüşüm mekanizmasını araştırırken kromatografiyi keşfeden seçkin Rus bilim adamı Mikhail Semenovich Tsvet'in (1872 - 1919) adıyla ilişkilidir. Bu yıldır ve kromatografik yöntemin oluşturulma tarihi olarak düşünülmelidir.

HANIM. Renk, bir cam tüp içindeki bir adsorban kolonundan analitlerin ve mobil fazın bir çözeltisini geçirdi. Bu bağlamda, yöntemine kolon kromatografisi denir. 1938'de N.A. Izmailov ve M.S. Schreiber, Tsvet yöntemini değiştirmeyi ve ince bir adsorban tabakası ile kaplı bir plaka üzerinde bir madde karışımını ayırmayı önerdi. Bu, ince tabakalı kromatografinin ortaya çıkmasıdır, bu da eser miktarda bir maddeyle analiz yapmayı mümkün kılar.

1947'de T.B. Gapon, E.N. Gapon ve F.M. Shemyakin, bir çözelti içindeki bir iyon karışımının kromatografik ayrılmasını gerçekleştiren ilk kişiydi ve bunu, sorbent iyonları ve çözeltide bulunan iyonlar arasında bir değişim reaksiyonunun varlığıyla açıkladı. Böylece, başka bir kromatografi yönü keşfedildi - iyon değişim kromatografisi. Şu anda iyon değişim kromatografisi, kromatografik yöntemin en önemli alanlarından biridir.

E.N. ve G.B. 1948'de Gapon, M.S. Zor çözünen çökeltilerin çözünürlük farkına dayalı olarak bir madde karışımının kromatografik ayrılma olasılığı hakkında renk fikri. Tortu kromatografisi ortaya çıktı.

1957'de M. Golay, bir kapiler tüpün iç duvarlarına bir sorbent uygulamayı önerdi - kapiler kromatografi. Bu seçenek, eser miktarda çok bileşenli karışımları analiz etmenize olanak tanır.

60'larda, hem iyonik hem de yüksüz jelleri kesin olarak tanımlanmış gözenek boyutlarıyla sentezlemek mümkün hale geldi. Bu, özü jel-jel kromatografisine nüfuz etme kabiliyetlerindeki farklılığa dayalı olarak bir madde karışımını ayırmak olan bir kromatografi varyantı geliştirmeyi mümkün kıldı. Bu yöntem, farklı moleküler ağırlıklara sahip madde karışımlarının ayrılmasına izin verir.

Şu anda kromatografi önemli bir gelişme göstermiştir. Günümüzde, özellikle diğer fiziksel ve fizikokimyasal yöntemlerle birlikte çeşitli kromatografik yöntemler, bilim adamlarına ve mühendislere bilimsel araştırma ve teknolojideki çeşitli, genellikle çok karmaşık sorunları çözmede yardımcı olur.

3. Kromatografik yöntemlerin sınıflandırılması

Kromatografik yöntemin çeşitli modifikasyonları ve varyantları, bunların sistematikleştirilmesini veya sınıflandırılmasını gerektirir.

Sınıflandırma, çeşitli özelliklere, yani:

1. aşamaların toplanma durumu;

2. ayırma mekanizması;

3. süreci gerçekleştirme yöntemi;

4. işlemin amacı.

Aşamaların toplanma durumuna göre sınıflandırma:

gaz (mobil faz - gaz), gaz-sıvı (mobil faz - gaz, sabit faz - sıvı), sıvı (mobil faz - sıvı) kromatografisi.

Ayırma mekanizmasına göre sınıflandırma.

Adsorpsiyon kromatografisi, analiz edilen karışımın tek tek bileşenlerinin karşılık gelen adsorbanlar tarafından seçici adsorpsiyonuna (absorpsiyonuna) dayanır. Adsorpsiyon kromatografisi, sıvı (sıvı adsorpsiyon kromatografisi) ve gaza (gaz adsorpsiyon kromatografisi) bölünmüştür.

İyon değişim kromatografisi, bir analit solüsyonunu bir iyon değiştirici (iyon değiştirici) ile doldurulmuş bir kolondan geçirirken mobil adsorban iyonlar ile elektrolit iyonları arasında meydana gelen iyon değişim işlemlerinin kullanımına dayanır. İyon değiştiriciler, çözünmeyen inorganik ve organik yüksek moleküler ağırlıklı bileşiklerdir. İyon değiştiriciler olarak kullanılan alümina, permütit, sülfokarbon ve çeşitli sentetik organik iyon değiştirme maddeleri - iyon değişim reçineleri.

Tortu kromatografisi, analiz edilen karışımın bileşenlerinin özel reaktiflerle oluşturduğu çökeltilerin farklı çözünürlüklerine dayanır. Örneğin, bir Hg (II) ve Pb tuzları karışımından oluşan bir çözelti, önceden bir KI çözeltisi ile emprenye edilmiş bir taşıyıcı içeren bir kolondan geçirildiğinde, 2 renkli katman oluşur: üst, renkli turuncu-kırmızı (HgI 2), ve alttaki sarı renkli (PbI 2).

İşlemin gerçekleştirilme şekline göre sınıflandırma.

Kolon kromatografisi, bir kolonun sabit bir çözücü için bir taşıyıcı olarak kullanıldığı bir kromatografi türüdür.

Kağıt kromatografisi, sabit bir çözücü için taşıyıcı olarak bir sütun yerine mineral safsızlıklar içermeyen şeritlerin veya filtre kağıdı yapraklarının kullanıldığı bir kromatografi türüdür. Bu durumda, kağıt şeridin kenarına bir damla test çözeltisi, örneğin Fe (III) ve Co (II) tuzlarından oluşan bir çözelti karışımı uygulanır. Kağıt, üzerine uygulanan test çözeltisinin bir damlasıyla kenarı, örneğin n-butil alkol gibi bir mobil çözücü içeren bir kaba düşürülerek kapalı bir bölmede (Şekil 1) asılır. Kağıt boyunca hareket eden bir mobil çözücü onu ıslatır. Bu durumda, analiz edilen karışımda bulunan her madde, çözücü ile aynı yönde kendi doğal hızı ile hareket eder. İyon ayırmanın sonunda kağıt kurutulur ve daha sonra bir reaktif ile püskürtülür, bu durumda ayrılacak maddelerle (mavi - demir iyonlu, yeşil - kobalt iyonlu renkli bileşikler oluşturan bir K 4 çözeltisi) ). Ortaya çıkan renkli noktalar şeklindeki alanlar, tek tek bileşenlerin varlığını oluşturmayı mümkün kılar.

Organik reaktiflerin kullanımıyla birlikte kağıt kromatografisi, karmaşık katyon ve anyon karışımlarının kalitatif analizine izin verir. Bir reaktif kullanılarak bir kromatogramda bir dizi madde tespit edilebilir, çünkü her bir madde sadece karşılık gelen renkle değil, aynı zamanda kromatogramdaki belirli bir lokalizasyon konumu ile de karakterize edilir.

İnce tabaka kromatografisi, ayırma mekanizmasında kağıt kromatografiye benzer bir kromatografi türüdür. Aralarındaki fark, kağıt tabakalar yerine, toz haline getirilmiş alümina, selüloz, zeolitler, silika jel, diyatomlu toprak vb.'den yapılmış ince bir sorbent tabakası ile kaplanmış plakalar üzerinde ayırmanın gerçekleştirilmesidir. ve hareketsiz bir çözücünün tutulması. İnce tabakalı kromatografinin temel avantajı, aparatın basitliği, deneyin basitliği ve yüksek hızı, madde karışımının ayrılmasının yeterli netliği ve maddenin ultramikro miktarlarını analiz etme olasılığıdır.

Kromatografik işlemin amacına göre sınıflandırma.

Kromatografi, madde karışımlarının kalitatif ve kantitatif analizi için bir yöntem olarak büyük önem taşımaktadır (analitik kromatografi).

Hazırlayıcı kromatografi, preparatif amaçlar için bir madde karışımının ayrıldığı bir kromatografi türüdür, yani. saf, safsızlık formunda az veya çok önemli miktarlarda madde elde etmek. Hazırlayıcı kromatografinin görevi ayrıca, eser safsızlıklar formunda bulunan maddelerin karışımından bazik maddeye konsantrasyon ve daha sonra ayrılması olabilir.

Analitik olmayan kromatografi, bilimsel araştırma yöntemi olarak kullanılan bir kromatografi türüdür. Çözeltiler, kimyasal işlemlerin kinetiği, katalizörlerin ve adsorbanların özellikleri gibi sistemlerin özelliklerini incelemek için kullanılır.

Bu nedenle, kromatografi, madde karışımlarını analiz etmek, maddeleri saf halde elde etmek için evrensel bir yöntem ve ayrıca sistemlerin özelliklerini incelemek için bir yöntemdir.

4. Katı bir sabit fazda kromatografi

a) Gaz (gaz adsorpsiyonu) kromatografisi

Gaz kromatografisi, mobil fazın gaz olduğu kromatografik bir yöntemdir. Gaz kromatografisi, maddelerin ve karışımlarının ayrıştırılması, analizi ve incelenmesi için, ayrışmadan buhar haline geçerek en büyük uygulamayı bulmuştur.

1. GİRİŞ.

2. Kromatografinin ortaya çıkışı ve gelişimi.

3. Kromatografik yöntemlerin sınıflandırılması.

4. Katı bir sabit fazda kromatografi:

a) gaz (gaz adsorpsiyonu) kromatografisi;

b) sıvı (sıvı adsorpsiyon) kromatografisi.

5. Sıvı sabit fazda kromatografi:

a) gaz-sıvı kromatografisi;

b) jel kromatografisi.

6. Sonuç.

Spektrum ışınları olarak, kalsiyum karbonat kolonunda, pigment karışımının çeşitli bileşenleri düzenli olarak dağıtılır ve bu da kalitatif ve kantitatif tespitlerinin belirlenmesini mümkün kılar. Bu şekilde elde edilen preparasyona bir kromatogram ve önerilen yöntem - kromatografik diyorum.

MS Tsvet, 1906

GİRİŞ

Bir madde karışımını ayırma ve analiz etme ihtiyacı sadece bir kimyager tarafından değil, aynı zamanda diğer birçok uzman tarafından da karşı karşıyadır.

Kimyasal ve fizikokimyasal ayırma yöntemlerinin güçlü cephaneliğinde, analiz, tek tek kimyasal bileşiklerin ve bunların karmaşık karışımlarının yapı ve özelliklerinin incelenmesi, önde gelen yerlerden biri kromatografidir.

Kromatografi, gazların, buharların, sıvıların veya çözünen maddelerin karışımlarını ayırmak ve analiz etmek ve karışımların ayrılmış bileşenlerinin iki faz (mobil ve sabit) arasında dağılımına dayalı olarak ayrı maddelerin fizikokimyasal özelliklerini belirlemek için fizikokimyasal bir yöntemdir. Durağan fazı oluşturan maddelere sorbent denir. Sabit faz katı veya sıvı olabilir. Mobil faz, bir emici yataktan filtrelenen bir sıvı veya gaz akışıdır. Mobil faz, gaz veya sıvı hale dönüştürülen, analiz edilen madde karışımı için bir çözücü ve taşıyıcı görevi görür.

İki tür soğurma vardır: Adsorpsiyon - katı bir yüzey tarafından maddelerin emilmesi ve absorpsiyon - sıvı çözücülerde gazların ve sıvıların çözünmesi.

2. Ortaya çıktıkromatografinin geliştirilmesi ve geliştirilmesi

Kromatografinin bilimsel bir yöntem olarak ortaya çıkışı, 1903'te bitki pigmentlerinde güneş enerjisi dönüşüm mekanizmasını araştırırken kromatografiyi keşfeden seçkin Rus bilim adamı Mikhail Semenovich Tsvet'in (1872 - 1919) adıyla ilişkilidir. Bu yıldır ve kromatografik yöntemin oluşturulma tarihi olarak düşünülmelidir.

HANIM. Renk, bir cam tüp içindeki bir adsorban kolonundan analitlerin ve mobil fazın bir çözeltisini geçirdi. Bu bağlamda, yöntemine kolon kromatografisi denir. 1938'de N.A. Izmailov ve M.S. Schreiber, Tsvet yöntemini değiştirmeyi ve ince bir adsorban tabakası ile kaplı bir plaka üzerinde bir madde karışımını ayırmayı önerdi. Bu, ince tabakalı kromatografinin ortaya çıkmasıdır, bu da eser miktarda bir maddeyle analiz yapmayı mümkün kılar.

1947'de T.B. Gapon, E.N. Gapon ve F.M. Shemyakin, bir çözelti içindeki bir iyon karışımının kromatografik ayrılmasını gerçekleştiren ilk kişiydi ve bunu, sorbent iyonları ve çözeltide bulunan iyonlar arasındaki bir değişim reaksiyonunun varlığıyla açıkladı. Böylece, başka bir kromatografi yönü keşfedildi - iyon değişim kromatografisi. Şu anda iyon değişim kromatografisi, kromatografik yöntemin en önemli alanlarından biridir.

E.N. ve G.B. 1948'de Gapon, M.S. Zor çözünen çökeltilerin çözünürlük farkına dayalı olarak bir madde karışımının kromatografik ayrılma olasılığı hakkında renk fikri. Tortu kromatografisi ortaya çıktı.

1957'de M. Golay, bir kapiler tüpün iç duvarlarına bir sorbent uygulamayı önerdi - kapiler kromatografi. Bu seçenek, eser miktarda çok bileşenli karışımları analiz etmenize olanak tanır.

60'larda, hem iyonik hem de yüksüz jelleri kesin olarak tanımlanmış gözenek boyutlarıyla sentezlemek mümkün hale geldi. Bu, özü, jel - jel kromatografisine nüfuz etme kabiliyetlerindeki farklılık temelinde bir madde karışımını ayırmak olan bir kromatografi varyantı geliştirmeyi mümkün kıldı. Bu yöntem, farklı moleküler ağırlıklara sahip madde karışımlarının ayrılmasına izin verir.

Şu anda kromatografi önemli bir gelişme göstermiştir. Günümüzde, özellikle diğer fiziksel ve fizikokimyasal yöntemlerle birlikte çeşitli kromatografik yöntemler, bilim adamlarına ve mühendislere bilimsel araştırma ve teknolojideki çeşitli, genellikle çok karmaşık sorunları çözmede yardımcı olur.

3. Klasikkromatografik yöntemlerin belirlenmesi

Kromatografik yöntemin çeşitli modifikasyonları ve varyantları, bunların sistematikleştirilmesini veya sınıflandırılmasını gerektirir.

Sınıflandırma, çeşitli özelliklere, yani:

1. aşamaların toplanma durumu;

2. ayırma mekanizması;

3. süreci gerçekleştirme yöntemi;

4. işlemin amacı.

Aşamaların toplanma durumuna göre sınıflandırma:

gaz (mobil faz - gaz), gaz-sıvı (mobil faz - gaz, sabit faz - sıvı), sıvı (mobil faz - sıvı) kromatografisi.

Ayırma mekanizmasına göre sınıflandırma.

Adsorpsiyon kromatografisi, analiz edilen karışımın tek tek bileşenlerinin karşılık gelen adsorbanlar tarafından seçici adsorpsiyonuna (absorpsiyonuna) dayanır. Adsorpsiyon kromatografisi, sıvı (sıvı adsorpsiyon kromatografisi) ve gaza (gaz adsorpsiyon kromatografisi) bölünmüştür.

İyon değişim kromatografisi, bir analit solüsyonunu bir iyon değiştirici (iyon değiştirici) ile doldurulmuş bir kolondan geçirirken mobil adsorban iyonlar ile elektrolit iyonları arasında meydana gelen iyon değişim işlemlerinin kullanımına dayanır. İyon değiştiriciler, çözünmez inorganik ve organik yüksek moleküler ağırlıklı bileşiklerdir. İyon değiştiriciler olarak kullanılan alümina, permütit, sülfokarbon ve çeşitli sentetik organik iyon değiştirme maddeleri - iyon değişim reçineleri.

Tortu kromatografisi, analiz edilen karışımın bileşenlerinin özel reaktiflerle oluşturduğu çökeltilerin farklı çözünürlüklerine dayanır. Örneğin, bir Hg (II) ve Pb tuzları karışımından oluşan bir çözelti, önceden bir KI çözeltisi ile emprenye edilmiş bir taşıyıcı içeren bir kolondan geçirildiğinde, 2 renkli katman oluşur: üst, renkli turuncu-kırmızı (HgI 2), ve alttaki sarı renkli (PbI 2).

İşlemin gerçekleştirilme şekline göre sınıflandırma.

Kolon kromatografisi, bir kolonun sabit bir çözücü için bir taşıyıcı olarak kullanıldığı bir kromatografi türüdür.

Kağıt kromatografisi, sabit bir çözücü için taşıyıcı olarak bir sütun yerine mineral safsızlıklar içermeyen şerit veya filtre kağıdı yapraklarının kullanıldığı bir kromatografi türüdür. Bu durumda, kağıt şeridin kenarına bir damla test çözeltisi, örneğin Fe (III) ve Co (II) tuzlarının bir karışımı uygulanır. Kağıt, üzerine uygulanan test çözeltisinin bir damlasıyla kenarı, örneğin n-butil alkol gibi bir mobil çözücü içeren bir kaba düşürülerek kapalı bir bölmede (Şekil 1) asılır. Kağıt boyunca hareket eden bir mobil çözücü onu ıslatır. Bu durumda, analiz edilen karışımda bulunan her madde, çözücü ile aynı yönde kendi doğal hızı ile hareket eder. İyon ayırmanın sonunda kağıt kurutulur ve daha sonra bir reaktif ile püskürtülür, bu durumda ayrılacak maddelerle (mavi - demir iyonlu, yeşil - kobalt iyonlu renkli bileşikler oluşturan bir K 4 çözeltisi) ). Renkli noktalar şeklinde ortaya çıkan alanlar, ayrı bileşenlerin varlığını oluşturmayı mümkün kılar.

Organik reaktiflerin kullanımıyla birlikte kağıt kromatografisi, karmaşık katyon ve anyon karışımlarının kalitatif analizine izin verir. Bir reaktif kullanılarak bir kromatogramda bir dizi madde tespit edilebilir, çünkü her bir madde sadece karşılık gelen renkle değil, aynı zamanda kromatogramdaki belirli bir lokalizasyon konumu ile de karakterize edilir.

İnce tabaka kromatografisi, ayırma mekanizmasında kağıt kromatografiye benzer bir kromatografi türüdür. Aralarındaki fark, kağıt tabakalar yerine, toz haline getirilmiş alümina, selüloz, zeolitler, silika jel, diyatomlu toprak vb.'den yapılmış ince bir sorbent tabakası ile kaplanmış plakalar üzerinde ayırmanın gerçekleştirilmesidir. ve hareketsiz bir çözücünün tutulması. İnce tabaka kromatografisinin temel avantajı, aparatın basitliği, deneyin basitliği ve yüksek hızı, bir madde karışımının ayrılmasının yeterli netliği ve bir maddenin ultramikro miktarlarını analiz etme olasılığıdır.

Kromatografik işlemin amacına göre sınıflandırma.

Kromatografi, madde karışımlarının kalitatif ve kantitatif analizi için bir yöntem olarak büyük önem taşımaktadır (analitik kromatografi).

Hazırlayıcı kromatografi, bir madde karışımının preparatif amaçlar için ayrıldığı bir tür kromatografidir, yani. saf, safsızlık formunda az veya çok önemli miktarlarda madde elde etmek. Hazırlayıcı kromatografinin görevi ayrıca, eser safsızlıklar formunda bulunan maddelerin karışımından temel maddeye konsantrasyon ve daha sonra ayrılması olabilir.

Analitik olmayan kromatografi, bilimsel araştırma yöntemi olarak kullanılan bir kromatografi türüdür. Çözeltiler, kimyasal işlemlerin kinetiği, katalizörlerin ve adsorbanların özellikleri gibi sistemlerin özelliklerini incelemek için kullanılır.

Bu nedenle, kromatografi, madde karışımlarını analiz etmek, maddeleri saf halde elde etmek için evrensel bir yöntem ve ayrıca sistemlerin özelliklerini incelemek için bir yöntemdir.

4. Chromatograkatı sabit fazda fia

a)Gaz (gazo adsorbetional) kromatografi

Gaz kromatografisi, mobil fazın gaz olduğu kromatografik bir yöntemdir. Gaz kromatografisi, ayrışmadan buhar haline geçen maddelerin ve karışımlarının ayrılması, analizi ve incelenmesi için en büyük uygulamayı bulmuştur.

Gaz kromatografisi için seçeneklerden biri, sabit fazın katı bir adsorban olduğu bir yöntem olan gaz adsorpsiyon kromatografisidir.

Gaz kromatografisinde, hareketli bir faz (taşıyıcı gaz) olarak inert bir gaz kullanılır: helyum, nitrojen, argon, çok daha az sıklıkla hidrojen ve karbondioksit. Bazen taşıyıcı gaz, bir çift son derece uçucu sıvıdır.

Gaz kromatografik işlem genellikle gaz kromatografi adı verilen özel cihazlarda gerçekleştirilir (Şekil 3). Her biri taşıyıcı gaz akışını sağlamak için bir sisteme, incelenen karışımı hazırlamak ve tanıtmak için bir sisteme, sıcaklığını düzenlemek için bir sisteme sahip bir kromatografik kolona, \u200b\u200bbir analiz sistemine (dedektör) ve ayırma ve analizi kaydetmek için bir sisteme sahiptir. sonuçlar (kaydedici).

Gaz adsorpsiyon kromatografisinde sıcaklık çok önemlidir. Rolü öncelikle gaz - katı sistemdeki sorpsiyon dengesini değiştirmektir. Kolon sıcaklığının doğru seçimi, karışım bileşenlerinin ayrılma derecesini, kolon verimliliğini ve genel analiz hızını belirler. Kromatografik analizin optimal olduğu belirli bir sıcaklık aralığı vardır. Tipik olarak bu sıcaklık aralığı, belirlenen kimyasal bileşiğin kaynama noktasına yakın bölgededir. Karışım bileşenlerinin kaynama noktaları birbirinden büyük ölçüde farklı olduğunda kolon sıcaklığı programlaması kullanılır.

Bir kromatografik kolondaki ayırma, tüm gaz kromatografik analiz sürecinin en önemli, ancak ön işlemidir. Kolonu terk eden ikili karışımlar (taşıyıcı gaz - bileşen) kural olarak tespit cihazına girer. Burada, zamanla bileşenlerin konsantrasyonlarındaki değişiklikler, kromatogram adı verilen bir eğri biçiminde özel bir sistem kullanılarak kaydedilen bir elektrik sinyaline dönüştürülür. Tüm deneyin sonuçları büyük ölçüde dedektör tipinin ve tasarımının doğru seçimine bağlıdır. Dedektörlerin birkaç sınıflandırması vardır. Diferansiyel ve integral dedektörler arasında ayrım yapın. Diferansiyel dedektörler, karakteristiklerden birinin (konsantrasyon veya akış) zaman içindeki anlık değerini kaydeder. Entegre dedektörler, belirli bir süre boyunca madde miktarını toplar. Ayrıca çeşitli tip, hassasiyet ve amaç için dedektörler kullanırlar: termokondüktometrik, iyonizasyon, spektroskopik, kütle spektrometrik, kulometrik ve diğerleri.

Gaz adsorpsiyon kromatografisinin uygulanması

Gaz adsorpsiyon kromatografisi, kimyasal ve petrokimya sentez ürünlerini, yağ fraksiyonlarının bileşimini analiz etmek, reaktiflerin saflığını ve teknolojik işlemlerin farklı aşamalarında anahtar ürünlerin içeriğini belirlemek için kimyasal ve petrokimya endüstrilerinde kullanılır.

Kalıcı gazların ve izomerler dahil hafif hidrokarbonların gaz kromatografisi ile analizi 5 - 6 dakika sürer. Daha önce, geleneksel gaz analizörlerinde bu analiz 5 - 6 saat sürdü. Tüm bunlar, gaz kromatografisinin yalnızca araştırma enstitülerinde ve kontrol ve ölçüm laboratuvarlarında değil, aynı zamanda endüstriyel işletmelerin karmaşık otomasyon sistemlerine de girmesine neden oldu.

Günümüzde petrol ve gaz sahalarının araştırılmasında da gaz kromatografisi kullanılmakta, bu da topraktan alınan numunelerde organik madde muhtevasının petrol ve gaz sahalarına yakınlığını belirlemeyi mümkün kılmaktadır.

Gaz kromatografisi, kan lekeleri, benzin, yağlar, sahte pahalı gıda ürünleri vb. Numunelerin kimliğini belirlemek için kullanıldığı adli tıp biliminde başarıyla kullanılmaktadır. Gaz kromatografisi, sıklıkla araba sürücülerinin kandaki alkol içeriğini belirlemek için kullanılır. Ne kadar, ne zaman ve ne tür alkollü içecek içtiğini bilmek için parmaktan birkaç damla kan yeterlidir.

Gaz kromatografisi, peynir, kahve, havyar, brendi vb. Gibi gıda ürünlerinin kokularının bileşimi hakkında değerli ve benzersiz bilgiler elde etmemizi sağlar. Bazen gaz kromatografik analiziyle elde edilen bilgiler bizi memnun etmez. Örneğin, genellikle yiyeceklerde aşırı miktarda pestisit bulunur veya meyve suyu, yasakların aksine, meyvelerden karoten ekstraksiyon derecesini artırmak için kullanılan trikloretilen içerir. Ancak insan sağlığını koruyan bu bilgidir.

Ancak, insanların aldıkları bilgileri görmezden gelmeleri alışılmadık bir durum değildir. Bu öncelikle sigara içmek için geçerlidir. Ayrıntılı gaz kromatografik analizi, sigara ve sigara dumanının 250'ye kadar farklı hidrokarbon ve bunların türevlerini içerdiğini, bunların yaklaşık 50'sinin kanserojen etkiye sahip olduğunu uzun zamandır tespit etmiştir. Bu nedenle sigara içenlerde akciğer kanseri 10 kat daha sık görülür, ancak yine de milyonlarca insan kendini, meslektaşlarını ve akrabalarını zehirlemeye devam etmektedir.

Gaz kromatografisi tıpta çok sayıda ilacın içeriğini belirlemek, yağ asitleri, kolesterol, steroidler vb. Düzeylerini belirlemek için yaygın olarak kullanılmaktadır. hastanın vücudunda. Bu tür analizler, insan sağlığının durumu, hastalığının seyri, belirli ilaçların kullanımının etkinliği hakkında son derece önemli bilgiler sağlar.

Metalurji, mikrobiyoloji, biyokimya, bitki koruma ürünleri ve yeni ilaçların geliştirilmesinde, yeni polimerlerin, yapı malzemelerinin yaratılmasında ve diğer pek çok farklı insan pratiğinde bilimsel araştırma, gaz gibi güçlü bir analitik yöntem olmadan hayal edilemez. kromatografi.

Gaz kromatografisi, suda ve havada insan sağlığına zararlı polisiklik aromatik bileşiklerin içeriğini, dolum istasyonlarının havasındaki benzin seviyesini, havadaki otomobil egzoz gazlarının bileşimini vb. Belirlemek için başarıyla kullanılmaktadır.

Bu yöntem, çevre temizliği kontrolünün ana yöntemlerinden biri olarak yaygın olarak kullanılmaktadır.

Gaz kromatografisi hayatımızda önemli bir rol oynar ve bize muazzam miktarda bilgi sağlar. Ulusal ekonomide ve araştırma organizasyonlarında, araştırmacılar ve mühendisler önünde her gün ortaya çıkan birçok karmaşık sorunun çözümünde vazgeçilmez yardımcılar olan 20 binden fazla çok çeşitli gaz kromatografları kullanılmaktadır.

b)Sıvı (sıvı adsorpsiyon)kromatografi

Sıvı kromatografi, mobil fazın sıvı olduğu bir grup kromatografi varyantıdır.

Sıvı kromatografi için seçeneklerden biri, sabit fazın katı bir adsorban olduğu bir yöntem olan sıvı adsorpsiyon kromatografisidir.

Sıvı kromatografi, gaz kromatografisinden daha önce keşfedilmiş olmasına rağmen, yalnızca 20. yüzyılın ikinci yarısında aşırı yoğun bir gelişme dönemine girmiştir. Şu anda, kromatografik işlem teorisinin gelişme derecesi ve enstrümantal tasarım tekniği, ayırma verimliliği ve hızı açısından, gaz kromatografik ayırma yönteminden neredeyse hiç aşağı değildir. Ayrıca, bu iki ana kromatografi türünün her birinin kendi birincil uygulama alanı vardır. Gaz kromatografisi esas olarak moleküler ağırlıkları 500-600 olan kimyasalların analizi, ayrılması ve incelenmesi için uygunsa, sıvı kromatografi, son derece karmaşık polimer, protein makromolekülleri dahil olmak üzere, moleküler ağırlıkları birkaç yüz ile birkaç milyon arasında olan maddeler için kullanılabilir. nükleik asitler. Aynı zamanda, çeşitli kromatografik yöntemlerin karşıtlığı, doğası gereği sağduyudan yoksundur, çünkü kromatografik yöntemler birbirini başarılı bir şekilde tamamlar ve belirli bir çalışmanın görevine farklı bir şekilde yaklaşılmalıdır, yani hangi kromatografik yöntem çözülmesine izin verir. daha yüksek hız, bilgi içeriği ve daha düşük maliyetle.

Gaz kromatografisinde olduğu gibi, dedektörler, bir kolondan gelen sıvı akışındaki bir analitin konsantrasyonunu sürekli olarak kaydetmek için modern sıvı kromatografisinde kullanılır.

Sıvı kromatografi için tek bir evrensel detektör yoktur. Bu nedenle, her özel durumda, en uygun dedektör seçilmelidir. En yaygın kullanılanlar ultraviyole, refraktometrik, mikro adsorpsiyon ve taşıma alev iyonizasyon dedektörleridir.

Spektrometrik detektörler. Bu tip detektörler, sıvı fazın akışındaki çok küçük madde konsantrasyonlarının belirlenmesini mümkün kılan oldukça hassas seçici cihazlardır. Okumaları, sıcaklık dalgalanmalarına ve ortamdaki diğer rastgele değişikliklere çok az bağlıdır. Spektrometrik dedektörlerin önemli özelliklerinden biri, çalışma dalga boyu aralığında sıvı adsorpsiyon kromatografisinde kullanılan çoğu çözücünün şeffaflığıdır.

Çoğu zaman UV'de, daha az IR bölgesinde emilim kullanılır. UV bölgesinde, 200 nm'den spektrumun görünür kısmına kadar geniş bir aralıkta veya belirli dalga boylarında, çoğunlukla 280 ve 254 nm'de çalışan cihazlar kullanılır. Düşük basınçlı (254 nm) ve orta basınçlı (280 nm) cıva lambaları ve karşılık gelen filtreler radyasyon kaynağı olarak kullanılır.

Mikro adsorpsiyon detektörleri. Mikro adsorpsiyon detektörlerinin etkisi, detektör hücresini dolduran adsorban üzerindeki bir maddenin adsorpsiyonu sırasında ısının salınmasına dayanır. Ancak ölçülen ısı değil, adsorpsiyon sonucunda ısıtıldığı adsorbanın sıcaklığıdır.

Mikro adsorpsiyon detektörü oldukça hassas bir cihazdır. Hassasiyeti öncelikle adsorpsiyon ısısına bağlıdır.

Mikro adsorpsiyon dedektörleri çok yönlüdür ve hem organik hem de inorganik maddeleri tespit etmek için uygundur. Dahası, özellikle karışım bileşenlerinin tam olarak ayrılmaması durumunda, üzerlerinde yeterince berrak kromatogramlar elde etmek zordur.

5. Chromatografiya sıvı sabit fazda

a) Gaz-sıvı kromatografisi

Gaz-sıvı kromatografisi, sabit fazın katı bir taşıyıcı üzerinde biriktirilen düşük uçucu bir sıvı olduğu bir gaz kromatografik yöntemdir.

Bu tip kromatografi, sıvıların gazlarını ve buharlarını ayırmak için kullanılır.

Gaz-sıvı kromatografisi ve gaz-adsorpsiyon kromatografisi arasındaki temel fark, ilk durumda yöntemin, katı bir inert taşıyıcı tarafından tutulan sıvı bir filmden gaz veya buharın çözünme ve ardından buharlaştırma işleminin kullanımına dayanmasıdır; ikinci durumda, ayırma işlemi, bir katının - bir adsorban - yüzeyindeki gaz veya buharın adsorpsiyonuna ve ardından desorpsiyonuna dayanır.

Kromatografi süreci şematik olarak aşağıdaki şekilde temsil edilebilir. Uçucu sıvıların gazları veya buharlarından oluşan bir karışım, üzerine uçucu olmayan bir sıvının (sabit faz) dağıtıldığı sabit bir inert taşıyıcıyla doldurulmuş bir kolona bir taşıyıcı gaz akışı tarafından verilir. İncelenen gazlar ve buharlar bu sıvı tarafından emilir. Daha sonra, ayrılacak karışımın bileşenleri, kolondan belirli bir sırayla seçilerek çıkarılır.

Gaz-sıvı kromatografisinde, herhangi bir organik maddeye veya organik maddelere belirli bir fonksiyonel grupla spesifik olarak reaksiyona giren bir dizi detektör kullanılır. Bunlar arasında iyonizasyon dedektörleri, elektron yakalama dedektörleri, termiyonik, spektrofotometrik ve diğer bazı dedektörler bulunur.

Alev iyonizasyon dedektörü (FID). FID'nin çalışması, bir hidrojen brülörünün alevine giren organik maddelerin iyonlaşmaya maruz kalması ve bunun sonucunda, aynı zamanda bir iyonizasyon odası olan dedektör odasında bir iyonizasyon akımının ortaya çıkması gerçeğine dayanmaktadır. yüklü parçacıkların sayısı ile orantılıdır.

PID yalnızca organik bileşiklere duyarlıdır ve hava, kükürt ve karbon oksitler, hidrojen sülfür, amonyak, karbon disülfür, su buharı ve bir dizi diğer inorganik bileşikler gibi gazlara karşı duyarsız veya çok zayıf duyarlıdır. FID'nin havaya duyarsızlığı, çeşitli organik maddelerle hava kirliliğini belirlemek için kullanılmasına izin verir.

FID 3 gaz kullanır: taşıyıcı gaz (helyum veya nitrojen), hidrojen ve hava. 3 gazın tümü yüksek saflıkta olmalıdır.

Argon dedektörü. Bir argon detektöründe iyonizasyon, analit moleküllerinin radyoaktif B-radyasyonuna maruz kalmanın bir sonucu olarak oluşan yarı kararlı argon atomları ile çarpışmasından kaynaklanır.

Termoiyonik dedektör. Bir termal iyon dedektörünün çalışma prensibi, brülörün alevinde buharlaşan alkali metal tuzlarının, halojen veya fosfor içeren bileşiklerle seçici olarak reaksiyona girmesidir. Bu tür bileşiklerin yokluğunda, detektörün iyonizasyon odasında bir alkali metal atomu dengesi kurulur. Alkali metal atomları ile reaksiyona girmelerinden dolayı fosfor atomlarının varlığı, bu dengeyi bozar ve haznede bir iyon akımının ortaya çıkmasına neden olur.

Termiyonik detektör, fosfor içeren bileşiklere karşı en yüksek duyarlılığa sahip olduğu için fosforik olarak adlandırılır. Bu detektör, esas olarak organofosfatlı pestisitlerin, böcek ilaçlarının ve bir dizi biyolojik olarak aktif bileşiğin analizi için kullanılır.

b)Jel kromatografifia

Jel kromatografisi (jel filtrasyonu), analiz edilen çözeltiyi çapraz bağlı hücresel jeller aracılığıyla filtreleyerek farklı moleküler ağırlıklara sahip maddelerin karışımlarını ayırma yöntemidir.

Bir madde karışımının ayrılması, bu maddelerin moleküllerinin boyutlarının farklı olması ve jel tanelerinin gözenek çapının sabit olması ve yalnızca boyutları gözenek deliklerinin çapından daha küçük olan moleküllerin geçmesine izin vermesi durumunda gerçekleşir. jel. Analiz edilen karışımın bir çözeltisini süzerken, jelin gözeneklerine nüfuz eden daha küçük moleküller, bu gözeneklerde bulunan çözücü içinde tutulur ve gözeneklere nüfuz edemeyen büyük moleküllere göre jel tabakası boyunca daha yavaş hareket eder. Böylece jel kromatografisi, bu maddelerin parçacıklarının boyutuna ve moleküler ağırlığına bağlı olarak bir madde karışımının ayrılmasını mümkün kılar. Bu ayırma yöntemi basit, hızlıdır ve en önemlisi diğer kromatografik yöntemlere göre daha hafif koşullar altında madde karışımlarının ayrılmasına izin verir.

Sütun jel granüllerle doldurulur ve daha sonra farklı moleküler ağırlıklara sahip çeşitli maddelerden oluşan bir çözelti içine dökülürse, çözelti kolondaki jel tabakası boyunca hareket ettiğinde bu karışım ayrılacaktır.

Deneyin ilk dönemi: analiz edilen karışımın bir solüsyonunun bir kolondaki bir jel tabakasına uygulanması. İkinci aşama - jel, küçük moleküllerin gözeneklere difüzyonuna müdahale etmezken, büyük moleküller jel granüllerini çevreleyen solüsyonda kalır. Jel tabakası saf bir çözücü ile yıkandığında, büyük moleküller çözücünün hızına yakın bir hızda hareket etmeye başlarken, küçük moleküller önce jelin iç gözeneklerinden taneler arasındaki hacme yayılmalı ve sonuç olarak tutulur ve daha sonra çözücü tarafından yıkanır. Moleküler ağırlıklarına göre bir madde karışımı ayrılır. Azalan moleküler ağırlık sırasına göre maddeler kolondan yıkanır.

Jel kromatografisinin uygulanması.

Jel kromatografisinin temel amacı, yüksek moleküler ağırlıklı bileşiklerin karışımlarının ayrılması ve polimerlerin moleküler ağırlık dağılımının belirlenmesidir.

Aynı zamanda, jel kromatografisi, ortalama moleküler ağırlıklı maddeler ve hatta düşük moleküler ağırlıklı bileşiklerin bir karışımını ayırmak için eşit olarak kullanılır. Bu durumda, jel kromatografisinin, analitleri buhar fazına dönüştürmek için ısıtma gerektiren gaz-sıvı kromatografisi ile olumlu bir şekilde karşılaştırılan oda sıcaklıklarında ayırmaya izin vermesi büyük önem taşımaktadır.

Bir madde karışımının jel kromatografisi ile ayrılması, analiz edilen maddelerin moleküler ağırlıkları çok yakın veya eşit olduğunda da mümkündür. Bu durumda, çözünen maddelerin jel ile etkileşimi kullanılır. Bu etkileşim, moleküler boyutlardaki farklılıkları ortadan kaldıracak kadar önemli olabilir. Jel ile etkileşimin niteliği farklı maddeler için aynı değilse, bu fark ilgili karışımı ayırmak için kullanılabilir.

Bir örnek, tiroid hastalıklarının teşhisi için jel kromatografisinin kullanılmasıdır. Teşhis, analiz sırasında belirlenen iyot miktarı ile konur.

Verilen jel kromatografi uygulaması örnekleri, çok çeşitli analitik problemleri çözmek için geniş olasılıklarını göstermektedir.

Sonuç

Çevremizdeki dünyanın bilimsel bir biliş yöntemi olarak, kromatografi sürekli gelişmekte ve gelişmektedir. Günümüzde bilimsel araştırmada, tıpta, moleküler biyolojide, biyokimyada, teknolojide ve ulusal ekonomide o kadar sık \u200b\u200bve yaygın olarak kullanılmaktadır ki, kromatografinin kullanılmadığı bir bilgi alanı bulmak çok zor.

Olağanüstü yetenekleriyle bir araştırma yöntemi olarak kromatografi, gezegenimizdeki insanlar için kabul edilebilir yaşam koşulları yaratma amacıyla gittikçe karmaşıklaşan bir dünyanın kavrama ve dönüşümünde güçlü bir faktördür.

S P I S O KL I T E R A T U R S

1. Aivazov B.V. Kromatografiye GİRİŞ. - M .: Lise, 1983 - s. 8-18, 48-68, 88-233.

2. Kreshkov A.P. Analitik Kimyanın Temelleri. Teorik temel. Nitel Analiz, Birinci Kitap, 4. Baskı, rev. M., "Kimya", 1976 - s. 119-125.

3. Sakodynsky K.I., Orekhov B.I. Bilim ve Teknolojide Kromatografi. - M: Bilgi, 1982 - s. 3-20, 28-38, 58-59.