Siųsti savo gerą darbą žinių bazėje yra paprasta. Naudokite žemiau esančią formą

Studentai, magistrantūros studentai, jauni mokslininkai, kurie naudojasi savo studijų ir darbo žinių baze, bus labai dėkingi jums.

paskelbtas http://www.allbest.ru/

ĮVADAS. \\ T

Vaisto aprašymas

Bibliografija

ĮVADAS. \\ T

Tarp farmacijos chemijos uždavinių - pvz., Naujų vaistų, agentų ir jų sintezės modeliavimas, farmakokinetikos tyrimas ir kt. Speciali vieta yra užimta analizuojant narkotikų kokybę, privalomų bendruosius standartus ir nuostatas, kurios normalizuoja Vaistai yra valstybinė farmakopėja.

Vaistų farmakopėjos analizė apima daugelio rodiklių kokybės vertinimą. Visų pirma nustatomas narkotikų autentiškumas, analizuojamas jo grynumas, atliekamas kiekybinis nustatymas, iš pradžių tokiam tyrimui, naudojamam tik cheminiais metodais; Autentiškumo reakcijos, reakcijos į priemaišų turinį ir titravimą su kiekybiniu nustatymu.

Laikui bėgant, iš techninės plėtros farmacijos pramonės lygis padidėjo, bet taip pat pakeitė reikalavimus dėl vaistų kokybės. Pastaraisiais metais buvo tendencija pereiti prie pratęsto \u200b\u200bfizinių ir fizikinių ir fizikinių metodų analizės metodų. Visų pirma, spektriniai metodai infraraudonųjų spindulių ir ultravioletinių spektrofotometrijos, branduolinio magnetinio rezonanso spektroskopija ir tt yra aktyvūs, chromatografijos metodai (labai efektyvus skystis, dujų skystis, plonas sluoksnis), elektroforezė ir tt yra aktyviai naudojami.

Visų šių metodų tyrimas ir jų tobulinimas yra viena iš svarbiausių farmacinės chemijos uždavinių.

kokybės vaistinis farmakopėjos spektrinė

Aukštos kokybės ir kiekybinės analizės metodai

Medžiagos analizė gali būti atliekama tam, kad būtų sukurta kokybinė arba kiekybinė sudėtis. Atitinkamai išskiriama kokybinė ir kiekybinė analizė.

Kokybinė analizė leidžia nustatyti, iš kurios cheminiai elementai analizuojamos medžiagos ir kokios jonų, atomų grupės arba molekulės yra įtrauktos į jo sudėtį. Atsižvelgiant į nežinomos medžiagos sudėtį, kokybinė analizė visada yra prieš kiekybinis, nes iš kiekybinio komponentų dalių analizuojamos medžiagos kiekio pasirinkimas priklauso nuo duomenų, gautų kokybinės analizės metu.

Aukštos kokybės cheminė analizė daugiausia grindžiama analizuojamos medžiagos transformacija į tam tikrą naują junginį. "Turintys būdingų savybių: spalvą, apibrėžtą fizinės būklės, kristalinės ar amorfinės struktūros, konkrečios kvapo ir tt, cheminė transformacija įvyko tuo pačiu metu yra vadinama kokybine analitinė reakcija. Ir medžiagos, sukeliančios šią transformaciją, vadinamos reagentais (reagentai).

Pavyzdžiui, atidarant FE +++ tirpalą, analizuojamas tirpalas pirmą kartą parūgštino chlorido druskos rūgštimi, ir tada pridedamas heksakatoriaus (II) kalio tirpalas. Esant FE +++, mėlynos nuosėdos heksacianerate (ii) geležies fe43 lašai. (Prūsijos mėlyna):

Kitas aukštos kokybės cheminės analizės pavyzdys gali būti amonio druskų aptikimas, šildant analizuojamą medžiagą su vandeniniu šaulių sodos tirpalu. Amonio jonai, esant amoniakui formoms, kuri bus išmokta kvapo arba drėgno raudonojo laktio popieriaus forma:

Pavyzdžiuose, heksaciaranoferrato (ii) kalio ir kaustinės sodos sprendimai yra atitinkamai reagentai FE +++ ir NH4 + jons.

Analizuojant kelių cheminių medžiagų mišinį, jie yra iš anksto atskirti ir tik tada būdingos reakcijos į atskiras medžiagas (arba jonus), todėl kokybinė analizė apima ne tik individualias jonų aptikimo reakcijas, bet ir metodus jų atskyrimo.

Kiekybinė analizė leidžia nustatyti šio junginio sudedamųjų dalių kiekybinius santykius arba medžiagų mišinį. Priešingai nei aukštos kokybės analizė, kiekybinė analizė leidžia nustatyti atskirų analizuojamos medžiagos sudedamųjų dalių turinį arba bendrą nustatytos medžiagos turinį tiriamame produkte.

Kokybinės ir kiekybinės analizės metodai, kuriuos galima nustatyti analizuojamoje medžiagoje atskirų elementų turinys vadinamas elementine analize; Funkcinės grupės - funkcinė analizė; Individualūs cheminiai junginiai, kuriems būdinga tam tikra molekulinė masė - molekulinė analizė.

Įvairių cheminių, fizinių ir fizikinių ir fizikinių ir fizikinių metodų atskyrimo ir nustatymo atskirų struktūrinių (fazių) komponentų nevienalytės derinys! Sistemos skiriasi nuo savybių ir fizinės struktūros ir ribotas vienas nuo kitų skyriaus paviršių yra vadinamas fazės analize.

Vaistų kokybės tyrinėjimo metodai

Pagal GF XI, narkotikų tyrinėjimo metodai yra suskirstyti į fizinę, fizikinę ir cheminę medžiagą.

Fiziniai metodai. Apima metodus, kaip nustatyti lydymosi temperatūrą, kietėjimo, tankio (skystoms medžiagoms), lūžio rodiklis (refraktometrija), optinis rotacija (polarimetrija) ir kt.

Fiziniai ir cheminiai metodai. Jie gali būti suskirstyti į 3 pagrindines grupes: elektrocheminiai (poliarografija, potenciometrija), chromatografija ir spektrinė (UV ir IR spektrofotometrija ir fotokolorimetrija).

Polarografija yra elektrocheminių procesų studijavimas, pagrįstas dabartinės įtampos priklausomybės nustatymu, kuris taikomas tyrimui sistemai. Studijuojamų tirpalų elektrolizė atliekama elektrolizatoriuje, kurio elektrodų yra lašų gyvsidabrio elektrodas ir pagalbinis - gyvsidabrio elektrodas su dideliu paviršiuje, kurio potencialas praktiškai nepasikeitė per a mažų tankio srovė. Gauta poliarografinė kreivė (polarograma) turi bangos ilgį. Bangos išmetimas yra susijęs su reagavimo medžiagų koncentracija. Šis metodas naudojamas daugelyje organinių junginių kiekybiškai įvertinti.

Potentiometrija yra pH ir potenciometrinio titravimo nustatymo metodas.

Chromatografija - mišinių medžiagų, atsirandančių per jų judėjimo judėjimo metu kilnojamojo fazės srauto procesas palaipsniui sorbente. Atskyrimas atsiranda dėl skirtingų medžiagų ar fizikinių ir cheminių savybių, dėl to atsiranda nevienodinė jų sąveika su stacionarios fazės medžiaga, todėl skirtumu sorbento sluoksnio laikymo metu.

Remiantis mechanizmu, kuris yra atskirtas, skiriasi adsorbcija, platinimo ir jonų mainų chromatografija. Pagal atskyrimo metodą ir taikomą įrangą, stulpelio chromatografija išsiskiria stulpelio chromatografija, popieriuje plonu sorbento sluoksniu, dujų ir skystos chromatografijos, labai efektyviai skystos chromatografijos (HPLC) ir kt.

Spektriniai metodai yra pagrįsti elektromagnetinės spinduliuotės rinkimų absorbuotu analite. Spektrofotometriniai metodai, aprašyti monochromatinės spinduliuotės UV ir ir ir diapazonai, kolorimetriniai ir fotokolorimetriniai metodai, grindžiami ne monochromatinės spinduliuotės medžiagos absorbcija, matoma spektro dalis.

Cheminiai metodai. Remiantis cheminių reakcijų naudojimu, siekiant nustatyti vaistus. Neorganiniams vaistams naudojami reakcijos į katijonus ir anijonus, ekologiškų - ant funkcinės grupės, naudojamos tik tokios reakcijos, kurias lydi vizualinis išorinis poveikis: tirpalo spalvos pasikeitimas, dujų atskyrimas, krituliai ir tt

Naudojant cheminius metodus, atliekami aliejaus ir eterio skaitiniai rodikliai (rūgšties numeris, jodo numeris, plaunamas numeris), apibūdinantis jų gerybingumą.

Cheminiai vaistinių medžiagų kiekybinės analizės metodai apima gravimetrinį (svorio) metodą, tuetrime (tūrio) metodus, apimančius rūgštus - pagrindinį titravimą vandeninėje ir nevandenoje žiniasklaidoje, dujų analizėje ir kiekybinėje elementinės analizės analizėje.

Gravimetrinis metodas. Nuo neorganinių vaistų šis metodas, sulfatai gali būti nustatomi, versti juos netirpių bario druskos ir silikatai, iš anksto apskaičiavimo juos silicio dioksido. Galima naudoti gravimetriją analizuojant Co-Lei Quinine, alkaloidų, kai kurių vitaminų ir kt.

Tutrimetriniai metodai. Tai yra labiausiai paplitę metodai liejimo metodų, kurie skiriasi mažo sudėtingumo ir gana penėjimo tikslumą priekinių žibintų. Tutrimetriniai metodai gali būti suskirstyti į titruojančią titravimą, rūgštus - pagrindinį, oksidacinį - mažinimą, sudėtingumą ir nitriteometriją. Naudodamiesi jų pagalba, kiekybinis vertinimas atliekamas, atliekant atskirų elementų ar funkcinių grupių, esančių molekulėje, nustatymą.

Nuskaitymo titravimas (argentetija, Mercurimetrija, Mercurometrija ir kt.).

Rūgštis - pagrindinis titravimas (titruojant vandeninėje terpėje, Acidimetrija - naudoti kaip rūgšties, kaip titran, šarminiai titravimas, titravimas į mišrių tirpiklius, ne vandeninį titruojimą ir tt).

"Redox" titravimas (iodometrija, iodhlorometrija, bromometrija, permanganateometrija ir kt.).

Sudėtingumas. Šis metodas yra pagrįstas ilgalaikio, vandeniu tirpių metalo katijonų kompleksų susidarymu su Trilon B ar kitais kompleksais. Sąveika vyksta stechiometriniu santykiu 1: 1, neatsižvelgiant į katijono mokestį.

Nitriteometrija. Šis metodas grindžiamas pirminių ir antrinių aromatinių aminų reakcijos su natrio nitritu, kurie naudojami kaip titrant. Pirminė aromatinė aminų forma su natrio nitritu rūgštiniame vidutiniame diazo junginyje ir antrinių aromatinių aminų pagal šias sąlygas sudaro nitroso junginius.

Gasometrinė analizė. Jis turi ribotą naudojimą farmacijos analizėje. Šios analizės objektai yra dvi vaisto dujos: deguonies ir ciklopropano. Gasometrinio nustatymo esmė slypi dujų sąveika su absorbcijos tirpalais.

Kiekybinė elementinė analizė. Ši analizė naudojama norint įvertinti ekologiškus ir elementus "Humanganic Co - vienybės, kuriose yra azoto, halogenų, sieros, taip pat WE1sh, bismuto, gyvsidabrio, antimono ir kt.

Vaistinių medžiagų kokybės kontrolės biologiniai metodai. LB kokybės biologinis vertinimas atliekamas pagal jų farmakologinį aktyvumą arba toksiškumą. Biologiniai mikrobiologiniai metodai naudojami tais atvejais, kai, su fizinių, cheminių ir fizikinių ir fizikinių metodų pagalba, neįmanoma padaryti išvados apie LC gerybingumo. Biologiniai bandymai atliekami su kačių, šunų, balandžių, triušių, varlių ir kt. Gyvūnais, atskirais izoliuotais organais (gimdos ragu, odos dalimi) ir ląstelių grupių (vienodų kraujo elementų, mikroorganizmų padermės ir kt. . Biologinis aktyvumas yra nustatytas kaip taisyklė, lyginant dalykų veiksmus ir standartinius pavyzdžius.

Mikrobiologinio grynumo bandymai nėra sterilizuojami per LP (tablečių, kapsulių, granulių, tirpalų, ekstraktų, tepalų ir kt.). Šie bandymai skirti nustatyti LF esamų mikrofloros kompoziciją ir kiekį. Tai nustato atitiktį normų, ribojančių mikrobų sklaidą (užterštumas). Bandymas apima kiekybinį gyvybingų bakterijų ir grybų nustatymą, nustatant tam tikras mikroorganizmų, žarnyno floros ir stafilokokų tipus. Bandymas atliekamas aseptinėmis sąlygomis pagal GF XI reikalavimus (2, 193 psl.) Dviejų sluoksnių agaro metodu Petri induose.

Sterilumo testas grindžiamas gyvybingų mikroorganizmų nebuvimo LAN įrodymui ir yra vienas svarbiausių LS saugumo rodiklių. Visi LPS parenteriniam vartojimui, akių lašai, tepalai ir tt yra veikiami šių bandymų. Siekiant kontroliuoti sterilumą, biodkloliolis ir skystoji terpė Saburo naudojama naudojant tiesioginio sėjos medijos metodą. Jei HP turi ryškų antimikrobinį efektą arba daugiau kaip 100 ml konteinerio, tada membraninis filtravimo metodas (GF, amžiaus 2, 187 psl.).

Acidum acetilsalicilicum.

Acetilsalicilo rūgštis arba aspirinas yra acto rūgšties salicilo esteris.

Apibūdinimas. Bespalviai kristalai arba balti kristaliniai milteliai be kvapo, silpnumo skonio. Drėgnoje orui, palaipsniui hidrolizuojama, kad susidarytų acto ir salicilo rūgštys. Mažai tirpsta vandenyje, lengvai tirpsta alkoholyje, tirpsta chloroformo, eterio tirpaluose, šaržių ir anglies dioksido šarmuose.

Chlorbenzenas pridedamas prie masės masės, reakcijos mišinys pilamas į vandenį, skiriamas acetilsalicilo rūgštis, išskirta ir perkristalinama iš benzeno, chloroformo, izopropilo alkoholio ar kito organinio tirpiklio.

Galutiniame acetilsalicilo rūgšties paruošime galimas nesusijusio salicilo rūgšties likučių buvimas. Salicilo rūgšties kiekis yra reguliuojamas ir nustatoma skirtingų šalių acetilsalicilo valstijos farmaciniais vaistininkais.

SSRS valstybinė farmakopėja TSRS dešimtoji leidimas 1968 nustato leistiną salicilo rūgšties kiekio ribą acetilsalicilo ne daugiau kaip 0,05% preparato.

Acetilsalicilo rūgštis hidrolizės metu kūnas išnyksta iki salicilo ir acto rūgšties.

Acetilsalicilo rūgštis kaip acto rūgšties ir fenolocoslot (vietoj alkoholio) sachine esterio, tai labai lengvai hidrolizuota. Jau stovėdami drėgnu oru, jis hidrolizuojamas ant acto ir salicilo rūgšties. Šiuo atžvilgiu vaistininkai dažnai turi patikrinti, ar acetilsalicilo rūgštis buvo hidrolizuota. Dėl šios priežasties reakcija su Fecl3 yra labai patogu: acetilsalicilo rūgštis nesuteikia dažymo su Fecl3, o salicilo rūgštis, susidariusi dėl hidrolizės, suteikia violetinę dažymą.

Klinikinis farmakologinis grupė. \\ T: NSPID.

Farmakologija aCT.

Acetilsalicilo rūgštis reiškia rūgščių formavimo NVNU su skausmą malšinančių vaistų, antipiretinių ir priešuždegiminių savybių grupę. Jo veiksmų mechanizmas slypi negrįžtame ciklooksigenazės fermentų inaktyvavimo, kuris vaidina svarbų vaidmenį prostaglandinų sintezėje. Acetilsalicilo rūgštis 0,3 g iki 1 g dozėmis yra naudojamas palengvinti skausmą ir valstybes, kurias lydi lengvas laipsnis, pvz., Peršalimas ir gripas, sumažinti temperatūrą ir reljefo skausmą sąnariuose ir raumenims.

Jis taip pat vartojamas ūminių ir lėtinių uždegiminių ligų gydymui, pvz., Reumatoidiniu artritu, Bekhterev liga, osteoartritu.

Acetilsalicilo rūgšties priespaudos trombocitų agregacija blokuodami tromboksano A2 sintezę ir naudojamas daugumai kraujagyslių ligų 75-300 mg dozėmis per dieną.

Indikacijos

reumatizmas;

reumatoidinis artritas;

infekcinis alerginis miokarditas;

karščiavimas su infekcinėmis uždegiminėmis ligomis;

skausmingas sindromas silpnas ir vidutinis intensyvumas įvairių genų (įskaitant neuralgija, mialgija, galvos skausmas);

trombozės ir embolijos prevencija;

pirminė ir antrinė miokardo infarkto prevencija;

smegenų apyvartos pažeidimų prevencija išeminio tipo;

palaipsniui didinant dozes už ilgą "aspirino" desensitizaciją ir atsparios tolerancijos NVND pacientams, sergantiems "aspirino" astmos ir "aspirin triad".

Instrukcija iki dalies taikymas ir. \\ T dozavimas

Suaugusiems, vienkartinė dozė svyruoja nuo 40 mg iki 1 g, kasdien - nuo 150 mg iki 8 g; Paraiškos įvairovė yra 2-6 kartus per dieną. Pageidautina su pienu ar šarminiu mineraliniu vandeniu.

Savarankiškai aCT.

pykinimas Vėmimas;

anoreksija;

skausmas epigastrijoje;

erozinių-opinių pažeidimų atsiradimas;

kraujavimas iš virškinimo trakto

galvos svaigimas;

galvos skausmas;

grįžtami regėjimo pažeidimai;

triukšmas ausyse;

trombocitopenija, anemija;

hemoraginis sindromas;

kraujavimo trukmė;

inkstų funkcijos sutrikimas;

Ūmus inkstų nepakankamumas;

odos bėrimas;

patinimas quinque;

bronchų spazmas;

"Aspirino triadas" (bronchinės astmos derinys, pasikartojanti nosies polipozė ir neišsami sinaizės ir netoleravimas acetilsalicilo rūgšties ir vaistų pirazolono serijos);

rEEE sindromas (Reyo);

lėtinio širdies nepakankamumo simptomų stiprinimas.

Kontraindikacijos

virškinimo trakto erozinis-opinis pakitimas į paūmėjimo etape;

virškinimo trakto kraujavimas;

"Aspirin Triad";

acetitlsalicilo rūgšties ir kitų NVNU sukeltų gairių istorijos buvimas;

hemofilija;

hemoraginė diatezė;

hipoprombinemija;

aortos aneurizma;

portalo hipertenzija;

vitaminas K;

kepenų ir (arba) inkstų nepakankamumas;

gliukozės-6-fosfato dehidrogenazės trūkumas;

ray sindromas;

vaikų amžius (iki 15 metų - rizika plėtoti spindulio sindromą vaikams su hipertermija nuo virusinių ligų fone);

1 ir 3 nėštumo trimestrai;

laktacijos laikotarpis;

padidėjęs jautrumas acetilsalicilo rūgštimui ir kitiems salicilatams.

Specialusis. \\ T pastaba

Atsargiai vartojama pacientams, sergantiems kepenų ir inkstų ligas, su bronchinėmis astma, eroziniu-opinaliniais pažeidimais ir kraujavimu iš virškinimo trakto, su padidėjusiu kraujavimu arba tuo pačiu gydymu antozvertiniu gydymu, dekompensuotu lėtiniu širdies nepakankamumu.

Acetilsalicilo rūgštis net mažomis dozėmis sumažina šlapimo rūgšties pašalinimą nuo kūno, kuris gali sukelti ūminį podagros pojūtį nuo lempicijų. Atliekant ilgalaikę terapiją ir (arba) acetilsalicilo rūgšties vartojimą didelėmis dozėmis, reikia gydytojo stebėjimo ir reguliariai kontroliuoti hemoglobino lygį.

Acetilsalicilo rūgšties kaip priešuždegiminio agento naudojimas per paros dozę 5-8 gramų yra ribotas dėl didelio tikimybės besivystančių šalutinių poveikių virškinimo trakto.

Prieš chirurginę intervenciją, sumažinti kraujavimą operacijos metu ir pooperaciniu laikotarpiu, salicilatų priėmimas per 5-7 dienas turėtų būti atšauktas.

Per ilgalaikę terapiją būtina atlikti bendrą kraujo tyrimą ir išmatų dalį paslėptu krauju.

Acetilsalicilo rūgšties vartojimas pediatrijoje yra kontraindikuotinas, nes virusinės infekcijos atveju vaikams pagal acetilsalicilo rūgšties įtaką padidėja radijo sindromo rizika. Ray sindromo simptomai yra ilgas vėmimas, aštrus encefalopatija, kepenų padidėjimas.

Gydymo trukmė (be konsultacijų su gydytoju) neturėtų viršyti 7 dienų, kai skiriamas analgetiko agentas ir daugiau nei 3 dienas kaip antipiretinis.

Gydymo laikotarpiu pacientas turi susilaikyti nuo alkoholio vartojimo.

Forma išleidimas struktūra ir. \\ T pakuotė. \\ T

Tabletės 1 skirtukas.

acetilsalicilo rūgštis 325 mg

30 - Konteineriai (1) - pakuotės.

50 - Konteineriai (1) - pakuotės.

12 - lizdinės plokštelės (1) - pakuotės.

Farmakopėjos straipsnis. Eksperimentinė dalis

Apibūdinimas. Bespalviai kristalai arba balti kristaliniai milteliai bekvapiai arba silpnas kvapas, silpnumas skonis. Vaistas yra atsparus sausam orui, drėgnoje palaipsniui hidrolizuojamoje su acto ir salicilo rūgščių susidarymu.

Tirpumas. Mažai tirpsta vandenyje, lengvai tirpsta alkoholyje, tirpsta chloroformo, eterio tirpaluose, šaržių ir anglies dioksido šarmuose.

Autentiškumas. 0 , 5 g preparato yra virti 3 minutes su 5 ml šarminis soda tirpalo, tada aušinamas ir rūgštintas su atskiestu su sieros rūgšties tirpalo; Išsiskiria baltos kristalinės nuosėdos. Sprendimas pilamas į kitą bandomąjį vamzdelį ir 2 ml alkoholio ir 2 ml koncentruotos sieros rūgšties pridedama prie jo; Sprendimas turi acto eterio kvapą. Į nuosėdos pridedamos 1-2 oksido geležies chlorido tirpiklių; Pasirodo violetinė dažai.

0,2 g vaisto dedamas į porceliano puodelį, įpilkite 0,5 ml koncentruotos sieros rūgšties, maišomos ir įpilama 1-2 lašų vandens; Jaučiasi acto rūgšties kvapas. Tada įpilkite 1-2 lašų formalino; Pasirodo rožinė dažai.

Lydymosi taškas 133-138 ° (temperatūros kėlimo greitis yra 4-6 ° per minutę).

Chloridai. 1,5 g vaisto kokteilių su 30 ml vandens ir filtruota. 10 ml filtrato turi atlaikyti chloridų bandymą (ne daugiau kaip 0,004% preparato).

Sulfatai. 10 ml tos pačios filtrato turi atlaikyti sulfato bandymą (ne daugiau kaip 0,02% preparato).

Organic. priemaišos. 0,5 g preparato ištirpinamas 5 ml koncentruotos sieros rūgšties; Sprendimo spalva neturėtų būti intensyvesnė už 5a nuorodos numerį.

Laisvas salicil. rūgštis. 0,3 g preparato ištirpinama 5 ml alkoholio ir įpilkite 25 ml vandens (bandymo tirpalo). Viename cilindre yra 15 ml šio tirpalo, kitoje - 5 ml to paties sprendimo. 0,5 ml 0,01% salicilo rūgšties vandeninio tirpalo, 2 ml alkoholio ir su vandeniu iki 15 ml (atskaitos sprendimas). Tada į abi cilindrus pridedamas 1 ml rūgštingo 0,2% aliuminio aliuminio tirpalo.

Bandymo tirpalo spalva neturėtų būti intensyvesnė referenciniam tirpalui (ne daugiau kaip 0,05% narkotikų).

Sulfatas pelenai ir. \\ T sunkus metalai.. Sulfato pelenai nuo 0,5 g vaisto neturi viršyti 0,1% ir turi atlaikyti sunkiųjų metalų bandymą (ne daugiau kaip 0,001% preparato).

Kiekybinis. \\ T apibrėžimas. Apie 0,5 g vaisto (tiksli nesniekimo) ištirpinama 10 ml fenolftaleno neutralizuoto (5-6 lašų) ir atšaldyti iki 8-10 ° alkoholio. Tirpalas titruojamas su tuo pačiu indikatoriumi 0,1 n. Šarmo natros sprendimas į rožinį dažymą.

1 ml 0,1 n. Causinės sodos tirpalas atitinka 0,01802 g C9H8O4, kuris preparatas turi būti ne mažesnis kaip 99,5%.

Saugojimas. Gerai uždaroje pakuotėje.

Antimordatic, priešuždegiminis, skausmingas, antipiretinis agentas.

Farmacinė chemija - mokslas, kuris, remiantis bendruoju chemijos mokslo įstatymais, nagrinėja vaistinių medžiagų gavimo, struktūros, fizinės ir cheminės savybės, jų cheminės struktūros santykis ir poveikis organizmui; Narkotikų kokybės kontrolės metodai ir jų saugojimo metu atsirandantys pokyčiai.

Pagrindiniai vaistinių medžiagų tyrimo metodai farmacijos chemijoje yra analizė ir sintezė - dialektiškai glaudžiai susiję procesai, tarpusavyje papildantys vienas kitą. Analizė ir sintezė - galingas priemones, kaip žinoti pobūdžio reiškinių esmę.

Užduotys, su kuriomis susiduria farmacinė chemija, išspręstos klasikinės fizinės, cheminės ir fizikinės ir cheminės metodai, naudojami tiek sintezei, tiek vaistinėms medžiagoms analizuoti.

Norėdami išmokti farmacijos chemiją, ateityje nuostata turi turėti gilių žinių bendrųjų teorinių cheminių ir medicinos ir biologinių disciplinų, fizikos, matematikos srityje srityje. Taip pat reikalingos stiprios žinios filosofijos srityje, farmacijos chemijai, kaip ir kitoms cheminėms mokslams, studijuoja cheminę medžiagos judėjimo formą.

Farmacinė chemija užima centrinę vietą tarp kitų specialių farmacijos disciplinų - farmakognos, narkotikų, farmakologijos, organizavimo ir ekonomikos vaistinės, toksikologinė chemija ir yra privalomas ryšys tarp jų.

Tuo pačiu metu farmacijos chemija užima tarpinę padėtį tarp medicinos ir biologinių ir cheminių ir cheminių medžiagų komplekso. Narkotikų vartojimo objektas yra paciento žmogaus organizmas. Sieminio organizmo organizmo procesų tyrimas ir jo gydymas užsiima specialistais, dirbančiais klinikinių medicinos mokslų srityje (terapija, chirurgija, akušerija ir ginekologija ir kt.), Taip pat teorinės medicinos disciplinos: anatomija Fiziologija ir kt. Medicinoje medicinoje reikalingas bendras gydytojo darbas ir paciento gydymo nuostata.

Kaip taikomųjų mokslų, farmacijos chemija grindžiama tokių cheminių medžiagų teorija ir įstatymais kaip neorganinė, organinė, analitinė, fizinė, koloidinė chemija. Beorganic su neorganine ir organine chemija, farmacijos chemija užsiima medicininių medžiagų sintezės metodų tyrime. Kadangi jų poveikis organizmui priklauso nuo cheminės struktūros ir fizikinių ir cheminių savybių, farmacijos chemija naudoja fizinės chemijos įstatymus.

Kurdami metodus kontroliuoti narkotikų kokybę ir dozavimo formas farmacinės chemijos, metodai analitinės chemijos metodus. Tačiau farmacijos analizė turi savo konkrečias savybes ir apima tris privalomus etapus: narkotikų autentifikavimą, kontroliuoti jo grynumą (nustatant leistinas ribas priemaišų) ir kiekybinio nustatymo vaisto medžiagos.

Farmacinės chemijos plėtra yra neįmanoma ir be bendro naudojimo tokių tikslių mokslų įstatymų kaip fizika ir matematika, nes be jų neįmanoma žinoti fizinių metodų tyrimų vaistinių medžiagų ir įvairių metodų skaičiavimo naudojamų farmacijos analizėje.

Farmacijos analizėje naudojami įvairios tyrimo metodai: fizinė, fizinė, cheminė medžiaga, cheminė medžiaga, biologinė. Fizinių ir fizikinių ir cheminių metodų naudojimas reikalauja tinkamų priemonių ir įrankių, todėl šie metodai taip pat vadinami priemone arba instrumentiniu.

Fizinių metodų naudojimas grindžiamas fizinių konstantų matavimu, pvz., Skaidrumo ar drumstumo laipsniu, chromatiškumu, drėgmei, lydymosi temperatūra, kietėjimas ir virimas ir kt.

Naudodamiesi fizikiniais ir cheminiais metodais, analizuojamos sistemos fizinės konstantos yra matuojamos, kurios pasikeičia dėl cheminių reakcijų. Ši metodų grupė apima optinę, elektrocheminę, chromatografiją.

Cheminiai analizės metodai grindžiami cheminių reakcijų įgyvendinimu.

Vaistinių medžiagų biologinė kontrolė atliekama ant gyvūnų, atskirų izoliuotų organų, ląstelių grupių, tam tikrų mikroorganizmų padermių. Farmakologinio poveikio arba toksiškumo įrengimas.

Farmacijos analizėje naudojami metodai turi būti jautrūs, specifiniai, rinkimų, greito ir plataus ekologiškos analizės vaistinėje.

Bibliografija

1. Farmacinė chemija: studijos. Rankinis / ED. L.p. Arzamasseva. M.: Gootar-honey, 2004.

2. Vaistų farmacinė analizė / pagal Bendrąjį V.A leidimą.

3. Shapovalova. Charkovas: Imp "Rubikon", 1995 m.

4. Melentheva G.A., Antonova L.A. Farmacinė chemija. M.: Medicina, 1985 m.

5. ARZAMASTEV A.P. Farmakopėjos analizė. M.: Medicina, 1971 m.

6. Belikov V.G. Farmacinė chemija. 2 dalyse. 1. Dalis Bendroji farmacinė chemija: studijos. Farmakai. Ir faksograma. medus. In-tov. M.: Didesnis. Shk., 1993 m.

7. Rusijos Federacijos valstybinė farmakopėja, X leidimas - pagal. ed. Yurgel N.V. Maskva: "Medicinos paraiškų nagrinėjimo mokslinis centras". 2008 m.

8. Tarptautinė farmakopėja, trečioji leidimas, t.2. Pasaulio sveikatos organizacija. Ženeva. 1983, 364 p.

Paskelbta allbest.ru.

...

Panašūs dokumentai

Cheminių junginių sąveika su elektromagnetine spinduliuote. Fotometrinis analizės metodas, jo naudojimo efektyvumo pagrindimas. Vaistų kokybės kontrolės fotometrinės analizės naudojant fotometrinę analizę tyrimas.

kursų darbas, pridėtas 05/26/2015


Konstrukcija ir funkcijos kontrolės sistemos. Vykdant ikiklinikinius ir klinikinius tyrimus. Vaistų registravimas ir nagrinėjimas. Vaistų gamybos kokybės kontrolės sistema. GMP taisyklių patvirtinimas ir įgyvendinimas.

anotacija, pridėta 19.09.2010


Naudingos narkotikų naudingumo ypatybės. Vaistų, kelių ir būdų, kaip juos į kūną, ekstraktas, gavimas, saugojimas ir apskaita. Griežtos tam tikro narkotikų apskaitos taisyklės. Taisyklių paskirstymas vaistų.

anotacija, pridedama 03/27/2010


Nuotekų kokybės kontrolė vaistų. Cheminiai ir fizikiniai ir cheminiai analizės metodai, kiekybinis nustatymas, standartizavimas, kokybės vertinimas. Santykinių ir absoliutaus klaidų apskaičiavimas dozavimo formų titrimetrinėje analizėje.

kursiniai darbai, pridėta 01/12/2016


Farmacijos produktų patalpos ir laikymo sąlygos. Narkotikų kokybės kontrolės funkcijos, gera saugojimo praktika. Užtikrinti vaistų ir lėšų kokybę vaistinių organizacijose, jų selektyvaus kontrolės.

anotacija, pridėta 16.09.2010


Valstybės reguliavimas narkotikų apyvartos srityje. Narkotikų falsifikavimas kaip svarbios problemos šiandienos farmacijos rinkoje. Narkotikų kokybės kontrolės būklės analizė dabartiniame etape.

kursiniai darbai, pridedami 04/07/2016


Bendrą diagozės charakteristiką. Priešgrybelinių vaistų klasifikacija. Priešgrybelinių vaistų kokybės kontrolė. "Meridazole" ir "Triazole" dariniai, "Polyenov" antibiotikai, allaminai. Priešgrybelinių agentų veikimo mechanizmas.

kursų darbas, pridėta 14.10.2014


Rusijos reguliavimo dokumentai, reglamentuojantys vaistų gamybą. Struktūra, funkcijos ir pagrindinės užduotys bandymų laboratorijos už kokybės kontrolės vaistų. Rusijos Federacijos teisės aktai dėl matavimų vienybės užtikrinimo.

metodika, pridedama 05/14/2013


Fizikinių ir cheminių analizės metodų tyrimas. Metodai, pagrįsti magnetinio lauko naudojimu. Spektrometrijos ir fotokoloremetrijos metodų teorija matomame spektro regione. Vaistų analizės spektrometriniai ir fotokoloremetriniai metodai.

kursų darbas, pridėta 17.08.2010


Stabilumas kaip vaistų kokybės veiksnys. Fiziniai, cheminiai ir biologiniai procesai, įvykę jų saugojimo metu. Narkotikų stabilumo gavimo sąlygų įtaka. LAN grupių klasifikacija. Tinkamumo laikas ir rekonstrukcijos laikotarpis.

Biologinis narkotikų kokybės vertinimas paprastai atliekamas pagal galimą farmakologinį poveikį arba toksiškumą. Biologiniai metodai naudojami, kai, naudojant fizines, chemines ar fizikines metodus, neįmanoma padaryti išvados apie vaisto grynumą ar toksiškumą arba kai vaisto gamybos metodas negarantuoja veiklos pastovumo (už Pavyzdys, antibiotikai).

Atlikti biologinius tyrimus dėl gyvūnų (katės, šunys, triušiai, varlės ir kt.), Atskirkite izoliuotus organus (gimdos ragą, odos dalį), atskirų ląstelių grupių (vienodų kraujo elementų), taip pat tam tikrų mikroorganizmų padermių. Narkotikų veikla išreiškiama veiksmų vienetais (vienetai).

Biologinė narkotikų kontrolė, kurioje yra širdies glikozė. Pasak GF XI, biologinis vaistų vaistų vegetacijos žaliavų ir preparatų, gautų iš jo, kuriame yra širdies glikozidai, ypač į purpurinę, didelę žydą ir vilnonę), Gorgee, slėnyje ir "Stuffut" , pilkos gelta. Bandymai atliekami ant varlių, kačių ir balandžių, nustatyti varlių (ledo), kačių (-ų) ir balandžių (GED) veiksmų vienetus. Vienas ledas atitinka standartinio mėginio dozę, sukeldamas širdies sistolinį stabdymą eksperimento veidui daugumoje eksperimentinių standartinių varlių (vyrų, sveriančių 28-33 g). Vienas "Kide" arba "Ged" atitinka standartinio mėginio arba bandomojo vaisto dozę 1 kg gyvūno masės arba paukščio masės, sukeliančio katės širdies ar balandio sistolinį sustojimą. Įrenginio turinys apskaičiuojamas 1,0 g bandomojo vaisto, jei jie patiria daržovių žaliavų ar sausų koncentratų; Vienoje tabletėje arba 1 ml, jei susiduria su skystos dozės formos.

Toksiškumo bandymas. Šiame GF XI skyriuje. 2 (182 psl.), Palyginti su GF X, buvo atlikti keli papildymai ir pokyčiai, atspindintys augančius vaistų kokybės reikalavimus ir poreikį suvienodinti jų bandymų sąlygas. Straipsnyje buvo įvestas skyrius, kuriame aprašoma mėginių ėmimo tvarka. Padidino gyvūnų masę, kurioje nurodomi jų turinio bandymai ir stebėjimo laikas. Norėdami atlikti bandymą, iš kiekvienos serijos yra du buteliai arba ampulės, kurių sudėtyje yra ne daugiau kaip 10 000 butelių ar ampulių. Iš kiekvienos serijos iš kiekvienos serijos šalys su daugybe trijų ampulių (buteliukų). Vienos serijos mėginių turinys yra sumaišyti ir išbandyti ant sveikų abiejų lyčių baltų pelių svorio 19-21. Bandomasis tirpalas įvedamas į penkių pelių uodegą ir gyvūnų stebėjimą yra 48 valandos. The Narkotikai laikoma, kad bandymas neatitinka nurodyto laikotarpio. Mirties atveju net ir viena pelė, bandymas kartojamas pagal konkrečią schemą. Privačiuose straipsniuose galima išvardyti kitą toksiškumo bandymų atlikimo tvarką.

Pariteto bandymai. Bakterijų pirogenai yra mikrobų kilmės medžiagos, galinčios paskambinti žmonėms ir šiltakravimui, kai patenka į kraują Keliaspadidėjusi kūno temperatūra, leukopenija, kraujospūdžio sumažėjimas ir kiti įvairių organų ir organizmo sistemų pokyčiai. Pyrogeninė reakcija sukelia gramų neigiamus gyvus ir negyvus mikroorganizmus, taip pat jų skilimo produktus. Leistinas turinys, pavyzdžiui, 10 mikroorganizmų natrio chlorido izotoniniu tirpalu 1 ml, ir leidžiama įvesti ne daugiau kaip 100 ml 100 ml už 1 ml. Petrogeno bandymai atliekami injekcijos vandeniu, injekciniais tirpalais, imunobiologiniais vaistais, tirpikliais, naudojamais norint paruošti injekcinius tirpalus, taip pat dozavimo formas, kurios sukelia klinikų, pirogeninę reakciją.

GF Xi, kaip ir kitų pasaulio šalių farmakopėjos, yra įtrauktas biologinis bandymo PYRCY metodas, pagrįstas bunny kūno temperatūros matavimu po bandymo sterilių skysčių į ausies veną. Mėginių ėmimas atliekamas kaip ir bandant toksiškumą. Bendruoju straipsniu (GF XI, 2 punktas, p. 183--185) nurodo eksperimentinių gyvūnų reikalavimus ir jų paruošimo bandymui procedūrą. Bandomasis tirpalas tikrinamas ant trijų triušių (ne Albino), kūno masė skiriasi ne daugiau kaip 0,5 kg. Kūno temperatūra matuojama įvesdami termometrą į tiesiąją žarną iki 5-7 cm gylio. Skysčiai laikomi neapildiais, jei padidėjusi temperatūra trims triušiams yra lygi arba mažesnė kaip 1,4 ° C. Jei ši suma viršija 2,2 ° C temperatūroje, tada vandens injekcinis arba injekcinis tirpalas laikomas pirogeniniu. Jei temperatūros padidėjimo trijų triušių kiekis svyruoja nuo 1,5 iki 2,2 ° C, bandymas pakartojamas papildomai penkiuose triušiuose. Išbandyti skysčiai yra laikomi neaptinkami, jei temperatūros padidėjimas visuose aštuoniuose triušiuose neviršija 3,7 ° C. Privatus FS gali būti nurodyti kiti temperatūros nuokrypių ribos. Triušiai, buvę eksperimente, šiam tikslui galima naudoti ne anksčiau kaip 3 dienas. Jei įvestas sprendimas buvo neapvalintas. Jei įvestas sprendimas pasirodė pirogeninis, tuomet triušiai gali būti pakartotinai naudojami tik po 2--3 savaičių. XI XI, palyginti su GF X įvedė patikrinimą dėl triušių reaktyvumo pirmą kartą bandymams naudojama, ir skyriuje buvo nurodyta apie jų naudojimo galimybe pakartotiniams bandymams galimybę.

Rekomenduojamas GF XI biologinis metodas pasižymi specifiškumu, tačiau neužtikrina pirogeninių medžiagų kiekio. Jo dideli trūkumai apima testų sudėtingumą ir trukmę, būtinybę išlaikyti gyvūnus, jų priežiūrą, pasirengimo bandymui sudėtingumą, rezultatų priklausomybę nuo kiekvieno gyvūno individualių savybių priklausomybės ir kt. Todėl buvo bandoma plėtoti kitus metodus, kaip nustatyti Pyrocy.

Kartu su "Pyrogery" apibrėžimu triušiams užsienyje, mikrobiologinis metodas yra naudojamas pagal bendrą mikroorganizmų skaičiavimą dozavimo formoje pagal tyrimą iki jos sterilizavimo. Mūsų šalis turi paprastą ir prieinamą metodą Peyrogen aptikimo, remiantis rinkimų identifikavimo gram-neigiamų mikroorganizmų dėl gelio formavimo reakcijos, naudojant 3% tirpalas kalio hidroksido. Technika gali būti naudojama chemijos ir farmacijos įmonėms.

Buvo bandoma pakeisti biologinį metodą, skirtą cheminio pyrocy nustatymui. Sprendimai, kuriuose yra pirogenų po to, kai gydymas buvo neigiamas reakcija su tetrabrofenolftalenu. Pyrohenal su triptofanu, esant sieros rūgščiai, yra rudos aviečių dažymas su 1 μg ir daugiau pirogeninio kiekio.

Buvo ištirta spektrofotometrinio pirogeninių medžiagų nustatymo į spektro UV regione galimybė. Pyrogen turinčių mikroorganizmų filtrato tirpalai aptinka mažo padidėjimo absorbciją ne daugiau kaip 260 nm. Iki jautrumo, spektrofotometrinis metodas nustatant pirogen 7-8 kartus yra prastesnis už biologinį bandymą triušiams. Tačiau, jei spektrofotometrija yra atlikti ultrafiltraciją, tada dėl pirogeno koncentracijos galima pasiekti palyginamus nustatymo rezultatus biologiniais ir spektrofotometriniais metodais.

Perdirbus quinone, pirogenų tirpalai įgyja raudoną spalvą ir maksimali šviesos absorbcija pasirodo 390 nm. Tai leido sukurti fotokolorimetrinį metodą, skirtą pirogenui nustatyti.

Didelis liuminescencinio metodo jautrumas sukūrė prielaidas, kad jį būtų galima nustatyti, kad būtų galima nustatyti pirogenines medžiagas koncentracijoje iki 1 * 10-11 g / ml. Pyrogencinės aptikimo metodai injekcijos vandenyje ir kai kuriais injekciniais tirpalais, naudojant Rhodamino dažiklius 6ZH ir 1-Anilo-Naftalino-8-sulfonatas. Technika grindžiami pirogenų gebėjimais, kad padidintų šių dažiklių luminescencijos intensyvumą. Jie leidžia jums gauti rezultatus panašius į biologinį metodą.

Santykinė spektrofotometrinio ir liuminescencinio apibrėžimo klaida neviršija ± 3%. Norėdami nustatyti injekcinio vandens pirogiją, taip pat naudojamas chemiluminescencinis metodas.

Perspektyvus metodas yra poliarografija. Nustatyta, kad pirogeninių kultūrų filtratai netgi labai praskiestoje būsenoje yra stiprus didžiulis poveikis poliarografiniam deguoniui. Tuo remiantis buvo sukurta injekcinio vandens kokybės poliarografinio vertinimo metodas ir kai kurie injekcijos sprendimai.

Bandymas dėl histamino panašaus veiksmo medžiagų turinio.

Parenteriniai vaistai yra atliekami šį testą. Atlikite jį ant abiejų lyčių kačių, sveriančių ne mažiau kaip 2 kg pagal uretano anesteziją. Iš pradžių histaminas yra pristatytas gyvūno, tikrinant jo jautrumą šiai medžiagai. Tada, su 5 min intervalu, pakartotinis administravimas tęsiasi (0,1 μg / kg) standartinio histamino tirpalo, kol bus gautas tas pats kraujospūdis, bus gauti dviem nuoseklioms administracijoms, kurios laikomos standartinėmis. Po to, su 5 minučių intervalu, gyvūnas pristato bandomąjį tirpalą tuo pačiu greičiu, su kuria buvo skiriama histamino. Laikoma, kad vaistas laikomas testu, jei kraujospūdžio sumažėjimas po bandymo dozės vartojimo neviršija reakcijos į 0,1 μg / kg įvedimo standartiniame tirpale.

1.6 Farmacijos analizės metodai ir jų klasifikacija

2 skyrius. Fizinės analizės metodai

2.1 Fizinių savybių tikrinimas arba fizinių konstantų matavimas

2.2 Aplinkos pH diegimas

2.3 Sprendimų skaidrumo ir drumstumo nustatymas

2.4 Cheminių konstantų vertinimas

3 skyrius. Cheminės analizės metodai

3.1 Cheminės analizės metodų savybės

3.2 Gravimetrinis (svorio) metodas

3.3 Tutrimetric (tūrio) metodai

3.4 Gasometrinė analizė

3.5 Kiekybinė analizė

4 skyrius. Fizinės ir cheminės analizės metodai

4.1 Fizikinių ir cheminių analizės metodų ypatybės

4.2 Optiniai metodai

4.3 Absorbcijos metodai

4.4 Išmetamųjų teršalų metodai

4.5 metodai, pagrįsti magnetinio lauko naudojimu

4.6 Elektrocheminiai metodai. \\ T

4.7 skyriaus metodai

4.8 Šiluminės analizės metodai

5 skyrius. Biologinės analizės metodai11

5.1 Vaistų biologinė kokybė

5.2 Mikrobiologinės medicinos kontrolė

Naudotų literatūros sąrašas

ĮVADAS. \\ T

Farmacinė analizė yra cheminės cheminės ir matavimo biologiškai aktyvių medžiagų mokslas visuose gamybos etapuose: nuo žaliavų kontrolės prieš vertinant gautos vaisto esmės kokybę, studijuojant jo stabilumą, nustatant galutinę dozavimo formą . Farmacinė analizė turi savo specifines funkcijas, kurios jį skiria nuo kitų tipų analizės. Šios funkcijos susideda iš įvairių chiminių medžiagų medžiagų analizės: neorganiniai, elementai, radioaktyvūs, organiniai junginiai nuo paprasto alifatinio į sudėtingų natūralių biologiškai veikliųjų medžiagų. Ypač plati koncentracija analizuojamų medžiagų. Farmacijos analizės objektai yra ne tik atskiros vaistinės medžiagos, bet ir mišiniai, kuriuose yra skirtingo komponentų skaičiaus. Narkotikų kiekis kasmet didėja. Tai sukelia poreikį sukurti naujus būdus, kaip analizuoti.

Farmacijos analizės metodai turi sistemingai pagerinti ryšį su nuolatiniu vaistų kokybės padidėjimu ir auga tiek vaistinių medžiagų grynumo ir kiekybinio turinio reikalavimai. Todėl yra plačiai naudojamas ne tik cheminių medžiagų, bet ir jautresnių fizikinių ir cheminių metodų, skirtų įvertinti narkotikų kokybę.

Farmacinė analizė nustato aukštus reikalavimus. Jis turi būti pakankamai specifinis ir jautrus, tikslus, susijusius su GF XI, WFS, FS ir kitų NTD sukeltų standartų, kurie turi būti atliekami trumpais laikotarpiais, naudojant minimalius bandymų ir reagentų kiekius.

Farmacijos analizė, priklausomai nuo pristatytų užduočių, apima įvairias vaistų kokybės kontrolės formas: farmakopėjos analizė, pašto kontrolė narkotikų gamyboje, atskirų gamintojų analizė, ekologiška analizė vaistinėje ir biofarmacine analize.

Integruota farmacinės analizės dalis yra farmakopėjos analizė. Tai yra būdų, kaip studijuoti narkotikų ir dozavimo formas, išdėstytus valstybės farmakopėjos ar kitų reguliavimo ir techninių dokumentų (WFS, FS) rinkinys. Remiantis rezultatais, gautais įgyvendinant farmakopėjos analizę, padaryta išvada dėl narkotiko atitikties su GF arba kitų reguliavimo ir techninių dokumentų reikalavimus. Nenaudojant nuo šių reikalavimų, vaistas neleidžiamas.

Vaisto kokybės išvadą galima padaryti tik remiantis mėginio (mėginio) analize. Jo pasirinkimo tvarka nurodoma privačiame straipsnyje arba bendrame XF XI straipsnyje (2 leidimas). Mėginių ėmimas pagamintas tik iš nepažeistų ir supakuotų pagal NTD pakuočių vienetų reikalavimus. Tai turėtų būti griežtai laikomasi atsargumo priemonių darbui su nuodingais ir narkotiniais vaistais, taip pat toksiškumu, degimumu, sprogimo pavojumi, higroskopiškumu ir kitomis narkotikų savybėmis. Atliekant NTD reikalavimus, atliekamas daugiapakopio mėginių ėmimas. Veiksmų skaičius nustatomas pagal pakuotės tipą. Paskutiniame etape (po išvaizdos kontrolės) jie imtų mėginį, reikalingą keturiems pilnoms fizikinėms ir cheminėms bandymams (jei mėginys yra pasirinktas kontroliuojančioms organizacijoms, tada šešios tokios analizės).

Nuo pakuotės "Angro" Paimkite taškų mėginius, paimtus vienodomis sumomis iš viršutinių, vidurinių ir apatinių sluoksnių kiekvieno pakuotės vieneto. Nustačius homogeniškumą, visi šie pavyzdžiai yra sumaišyti. Birių ir klampių vaistų paimami iš inertinių medžiagų mėginių. Skysti vaistai prieš mėginių ėmimą kruopščiai sumaišoma. Jei tai sunku tai padaryti, imami taškų mėginiai iš skirtingų sluoksnių. Galutinių vaistų mėginių atranka atliekama pagal privačių straipsnių ar kontrolės nurodymų reikalavimus, patvirtintus Rusijos Federacijos Sveikatos apsaugos ministerijos reikalavimus.

Farmakopėjos analizės vykdymas leidžia nustatyti narkotiko autentiškumą, jo grynumą, nustatyti kiekybinį turinį farmakologiškai veikliosios medžiagos ar ingredientų, įtrauktų į dozavimo formą. Nepaisant to, kad kiekvienas iš šių etapų turi savo konkretų tikslą, jie negali būti peržiūrimi izoliuoti. Jie yra tarpusavyje susiję ir tarpusavyje papildo vienas kitą. Pavyzdžiui, lydymosi temperatūra, tirpumas, vandeninio tirpalo pH ir kt. Šie kriterijai yra vaistinės medžiagos autentiškumas ir grynumas.

1 skyrius. Pagrindiniai farmacijos analizės principai

1.1 Farmacijos analizės kriterijai

Įvairiais farmacijos analizės etapais, priklausomai nuo paskirtų užduočių, tokie kriterijai yra suderinami kaip selektyvumas, jautrumas, tikslumas, analizė, suvartojama analizuojamo vaisto sumos (dozavimo forma).

Metodų selektyvumas yra labai svarbus analizuojant medžiagų mišinius, nes tai leidžia gauti tikrą kiekvieno komponentų reikšmes. Tik rinkimų analizės metodai leidžia nustatyti pagrindinio komponento turinį dalyvaujant skilimo produktams ir kitoms priemaišoms.

Farmacinės analizės tikslumo ir jautrumo reikalavimai priklauso nuo tyrimo objekto ir tikslo. Bandant vaisto grynumo laipsnį, naudojami metodai, kuriems būdingas didelis jautrumas, leidžiantis nustatyti minimalų priemaišų turinį.

Atliekant gamybos pašto kontrolę, taip pat aiškios analizės metu farmacijos metu svarbus vaidmuo turi laiko veiksnį, kuris išleidžiamas analizuojant analizę. Dėl to metodai nusprendžia analizuoti trumpiausius intervalus ir tuo pačiu metu su pakankamu tikslumu.

Naudojant kiekybinį vaisto nustatymą, naudojamas metodas, kuriam būdingas selektyvumas ir didelis tikslumas. Metodo jautrumas yra apleistas, atsižvelgiant į galimybę analizuoti analizę su dideliu narkotiku.

Reakcijos jautrumo matas yra aptikimo riba. Tai reiškia mažiausią turinį, kuriame pagal šį metodą galite aptikti nustatyto komponento buvimą su tam tikra pasitikėjimo tikimybe. Terminas "" aptikimo riba "yra įvesta vietoj tokios koncepcijos kaip" bent jau ", jie taip pat turi terminą" jautrumas ". Aukštos kokybės reakcijų jautrumas turi įtakos tokiems veiksniams kaip reaktyviųjų komponentų tirpalų tūris, koncentracija reagentų, terpės, temperatūros, trukmės patirties pH. Tai turėtų būti atsižvelgiama kuriant aukštos kokybės farmacijos analizės metodus. Norėdami nustatyti reakcijų jautrumą, absorbcijos indikatorių (specifinį ar molinį), įdiegtą spektrofotometric metodas. Cheminės analizės metu jautrumas nustatomas pagal šios reakcijos aptikimo ribos vertę. Didelis jautrumas pasižymi fizikiniais ir cheminiais metodais. Didelis jautrumo analizė. Labai jautrumo radiocheminiai ir masiniai spektriniai metodai, leidžiantys nustatyti 10 -8 -10 -9% analizuojama medžiaga, poliarografinė ir fluorim 10-6-10-9%; spektrofotometrinių metodų jautrumas Y -3 -10 -6%, Potentiometrinis 10-2%.

Terminas "analizės tikslumas" apima dvi sąvokas tuo pačiu metu: gautų rezultatų atkūrimas ir teisingumas. Atkuriamumas apibūdina analizės rezultatų sklaidą, palyginti su vidutine verte. Teisingumas atspindi skirtumą tarp galiojančio ir rasto turinio medžiagos. Kiekvieno metodo analizės tikslumas yra kitoks ir priklauso nuo daugelio veiksnių: matavimo priemonių kalibravimas, atsako ar matavimo tikslumas, analizė ir kt. Analizės tikslumas negali būti didesnis už mažiausiai tikslaus matavimo tikslumą.

Taigi, apskaičiuojant titrimetrinių apibrėžimų rezultatus, mažiausiai tikslūs skaitmenys yra mililitrų titruojant titruojant skaičių. Šiuolaikiniame centre, priklausomai nuo jų tikslumo klasės, maksimali matavimo paklaida yra apie ± 0,02 ml. Klaida nuo tekinimo taip pat yra lygi ± 0,02 ml. Jei su nurodytu bendrą matavimo klaida ir srautas ± 0,04 ml titravimo, 20 ml titrant yra suvartojama, tada santykinė klaida bus 0,2%. Su suspensijos sumažėjimą ir mililitrų skaičių titran, tikslumas atitinkamai sumažėja. Taigi, titrimetriškas apibrėžimas gali būti atliekamas su santykine paklaida ± (0,2-0,3)%.

Tiptimetrinių apibrėžimų tikslumas gali būti sustiprintas naudojant mikrobillinus, kurių naudojimas žymiai sumažina klaidas nuo netikslios matavimo, srauto ir temperatūros poveikio. Klaida taip pat leidžiama vartoti kablys.

Pakabinant įsilaužimą atliekant vaistinės medžiagos analizę atliekamas ± 0,2 mg tikslumu. Atsižvelgiant į įprastą farmakopėjos analizei, 0,5 g vaisto ir svėrimo tikslumas ± 0,2 mg santykinės klaidos bus 0,4%. Analizuojant dozavimo formas, aiškios analizės vykdymas nereikalaujama tokio tikslumo atsakymo metu, todėl prikabinimas yra ± (0.001-0.01) g, i.e. Maksimali santykinė 0,1-1% klaida. Tai taip pat gali būti priskirta pakabinant kankinimui kankinimui už kolorimetrinę analizę, kurių rezultatų tikslumas yra ± 5%.

1.2 Galimos klaidos atliekant farmacijos analizę

Atliekant kiekybinį nustatymą bet kokiu cheminiu ar fizikiniu metodu, gali būti leidžiama trys klaidų grupės: šiurkštus (praleidžiamas), sistemingas (apibrėžtas) ir atsitiktinis (neaiškus).

Nurodytos klaidos yra stebėtojo klaidos rezultatas, atliekant bet kurią iš nustatytų ar neteisingai atliktų skaičiavimų nustatymo operacijų rezultatas. Rezultatai su grubus klaidų yra atmestos kaip prastos kokybės.

Sistemingos klaidos atspindi analizės rezultatų teisingumą. Jie iškraipo matavimo rezultatus paprastai viena kryptimi (teigiama arba neigiama) tam tikra pastovi vertė. Sistemingų klaidų analizės priežastis gali būti, pavyzdžiui, narkotikų higroskopiškumas jį įsilaužimo metu; Matavimo ir fizikinių ir cheminių instrumentų netobulumas; Patirkite "Analytics" ir kt Sistemingos klaidos gali būti iš dalies pašalintos pakeitimais, prietaiso kalibravimu ir kt. Tačiau visada būtina užtikrinti, kad sisteminė klaida būtų proporcinga instrumento klaida ir neviršija atsitiktinės klaidos.

Atsitiktinės klaidos atspindi analizės rezultatų atkuriamumą. Jie sukelia nekontroliuojami kintamieji. Vidutinės aritmetinės atsitiktinės klaidos yra nulinės nustatant daug eksperimentų tomis pačiomis sąlygomis. Todėl skaičiavimams būtina naudoti vieno matavimų rezultatus, tačiau kelių lygiagrečių apibrėžimų vidurkį.

Nustatymo rezultatų teisingumas išreiškiamas absoliučia klaida ir santykine klaida.

Absoliutinė klaida yra skirtumas tarp gauto rezultato ir tikrosios vertės. Ši klaida išreiškiama tose pačiose vienetuose kaip nustatyta vertė (gramai, mililitrai, procentai).

Santykinė nustatymo paklaida yra lygi absoliučios klaidos santykiui iki tikrosios nustatytos vertės vertės. Išreikšti santykinę klaidą paprastai procentais (padauginus gautą vertę 100). Santykinės apibrėžimo klaidos pagal fizikinių ir cheminių metodų apima tiek parengiamųjų operacijų tikslumą (svėrimo, matavimo, tirpinimo) ir matavimų į prietaisą tikslumas (instrumentinė klaida) tikslumą.

Santykinių klaidų vertės priklauso nuo to, kaip analizė atliekama ir kas yra analizuojamas objektas - atskira medžiaga arba daugiakomponent mišinys. Atskiros medžiagos gali būti nustatomos analizuojant spektrofotometrinį metodą UV ir matomuose regionuose, kurių santykinė paklaida ± (2-3)%, IR spektrofotometrija ± (5-12)%, dujų-skysčių chromatografija ± (3-3,5)%; Polarografija ± (2-3)%; Potentiometrija ± (0,3-1)%.

Analizuojant daugiakomponentus mišinius, santykinė šių metodų apibrėžimo klaida didėja maždaug du kartus. Chromatografijos su kitais metodais derinys, ypač chromatooptic ir chromathelektrokiocheminių metodų naudojimas, leidžia atlikti daugiakomponentų mišinių analizę, kurių santykinė paklaida ± (3-7)%.

Biologinių metodų tikslumas yra daug mažesnis nei chemijos ir fizikinės ir cheminės medžiagos. Santykinė biologinių apibrėžimų klaida siekia 20-30 ir net 50%. Norėdami padidinti tikslumą GF XI, buvo įvesta statistinė analizė biologinių bandymų rezultatus.

Santykinė apibrėžimo klaida gali būti sumažinta didinant lygiagrečių matavimų skaičių. Tačiau šios funkcijos turi tam tikrą ribą. Sumažinti atsitiktinę matavimų klaidą, didinant eksperimentų skaičių, patartina, kol jis tampa mažiau sistemingas. Paprastai 3-6 lygiagrečiai matavimai atliekami farmacijos analizėje. Su statistiniu duomenų apie apibrėžimų rezultatus, siekiant gauti patikimus rezultatus, atliekami ne mažiau kaip septyni lygiagrečiai matavimai.

1.3 Bendrieji narkotikų autentifikavimo principų principai

Autentiškumo testas yra analizuojamos vaistinės medžiagos (dozavimo formos) tapatybės patvirtinimas, pagrįstas farmakopėjos reikalavimais arba kitais reguliavimo ir techniniais dokumentais (NTD). Bandymus atlieka fiziniai, cheminiai ir fizikiniai ir cheminiai metodai. Būtina sąlyga objektyviai bandymo autentiškumo narkotikų yra tų jonų ir funkcinių grupių, įtrauktų į molekulių struktūrą, kuri sukelia farmakologinį aktyvumą struktūrą. Su fizinės ir cheminės konstantos pagalba (specifinis sukimas, terpės pH, lūžio indeksas, UV ir IR spektro) patvirtina kitas savybes molekulių įtakos farmakologinį poveikį. Farmacijos analizėje naudojamos cheminės reakcijos lydi dažytų junginių susidarymą, izoliuojant dujinius arba netirpus ryšius vandenyje. Pastarasis gali būti identifikuojamas lydymo taške.

1.4 Vaistinių medžiagų ligos šaltiniai ir priežastys

Pagrindiniai technologinių ir specifinių priemaišų šaltiniai yra įranga, žaliavos, tirpikliai ir kitos medžiagos, kurios naudojamos vaistams gauti. Medžiaga, iš kurios įranga yra pagaminta (metalo, stiklo), gali būti sunkiųjų metalų ir arseno priemaišų šaltinis. Su prastu valymu preparatuose gali būti instrukcijų tirpiklių, pluoštų audinių arba filtravimo popieriaus, smėlio, asbesto ir tt, taip pat rūgšties liekanos ar šarmų.

Sintezuotų vaistinių medžiagų kokybė gali turėti įtakos įvairiems veiksniams.

Technologiniai veiksniai - pirmoji veiksnių grupė, turintys įtakos vaisto turinio sintezei. Iš grynumo šaltinių, temperatūros režimo, slėgio, pH terpės, tirpiklių, naudojamų sintezės ir valymo proceso, režimas ir džiovinimo temperatūra, svyruoja net mažose ribose - visi šie veiksniai gali sukelti priemaišų, kurie kaupiasi iš vieno į kitą etapą. Tuo pat metu nepageidaujamų reakcijų ar skilimo produktų produktų formavimas, sąveikos tarp pradinio ir tarpinio sintezės produktų suformacija su tokių medžiagų susidarymu, iš kurių sunku atskirti galutinį produktą. Sintezės procese taip pat įmanoma, įvairių tautomerinių formų susidarymas abiejuose sprendimuose ir kristalinėje būsenoje. Pavyzdžiui, daug organinių junginių gali egzistuoti amide, tiesioginėmis ir kitomis tautomerinėmis formomis. Be to, priklausomai nuo paruošimo, gryninimo ir sandėliavimo sąlygų, vaistas gali būti dviejų tautomersų ar kitų izomerų, įskaitant optines, mišinys, skiriasi farmakologiniu aktyvumu.

Antroji veiksnių grupė yra įvairių kristalinių modifikacijų ar polimorfizmo formavimas. Apie 65% vaistinių medžiagų, priklausančių barbitūratų, steroidų, antibiotikų, alkaloidų ir kt., 1-5 ar daugiau skirtingų pakeitimų. Likę pateikiama kristalizacijos stabilių polimorfinių ir pseudopolimorfinių pakeitimų. Jie skiriasi ne tik fizikinių ir cheminių savybių (lydymosi, tankio, tirpumo temperatūros) ir farmakologinio poveikio, tačiau turi skirtingą laisvos paviršiaus energijos kiekį, taigi ir nevienodą atsparumą oro deguoniui, šviesai, drėgmei. Tai sukelia molekulių energijos lygių pokyčiai, turintys įtakos spektrinėms, šilumoms, tirpumui, tirpumui ir vaistinių medžiagų absorbcijai. Polimorfinių modifikacijų formavimas priklauso nuo kristalizacijos sąlygų, naudojamų su tirpikliu, temperatūra. Vienos polimorfinės formos transformavimas į kitą įvyksta saugojimo, džiovinimo, šlifavimo metu.

Vaistinėse medžiagose, gaunamos iš augalinių ir gyvūnų žaliavų, pagrindinės priemaišos yra susijusios su natūralūs junginiai (alkaloidai, fermentai, baltymai, hormonai ir kt.). Daugelis jų yra labai panašūs į cheminės struktūros ir fizikinių ir cheminių savybių su pagrindiniu ištraukimo produktu. Todėl, valymas yra labai sunku.

Didelė įtaka vienišiems vaistams gali būti teikiama pagal chemijos farmacijos įmonių pramoninių patalpų nukreipimą. Šių patalpų darbo zonoje, atsižvelgiant į vieną ar daugiau vaistų (dozavimo formos), jie visi gali būti aerozolių ore forma. Tuo pačiu metu atsiranda vadinamasis "kryžminis užteršimas".

1976 m. Pasaulio sveikatos organizacija (PSO) sukūrė specialias vaistų gamybos ir kokybės kontrolės organizavimo taisykles, numatančias "kryžminio taršos" prevencijos sąlygas.

Ne tik technologinis procesas, bet ir laikymo sąlygos yra svarbios narkotikų kokybei. Preparatų gerybingumas turi pernelyg didelės drėgmės poveikį, kuris gali sukelti hidrolizę. Dėl hidrolizės susidaro pagrindinės druskos, plovimo produktai ir kitos medžiagos su kitokiu farmakologinio poveikio pobūdžiu. Saugodami narkotikų-kristallohidrates (natrio arsenatas, vario sulfatas ir tt), priešingai, laikykitės sąlygų, kurios pašalina kristalizacijos vandens praradimą.

Saugodami ir transportuojant narkotikus, būtina atsižvelgti į šviesos ir deguonies oro poveikį. Pagal šių veiksnių įtaką gali atsirasti skilimas, pavyzdžiui, tokios medžiagos kaip chloro kalkės, sidabro nitratas, jodidai, bromidai ir kt. Konteinerių, naudojamų narkotikų saugojimui, kokybė, taip pat svarbi medžiaga, iš kurios ji yra pagaminta. Pastarasis taip pat gali būti priemaišų šaltinis.

Taigi vaistinių medžiagų priemaišos gali būti suskirstytos į dvi grupes: technologines priemaišas, t.y. Pateiktos žaliavos arba susidaro gamybos proceso metu, o laikymo ar transportavimo metu įsigyti priemaišos, atsižvelgiant į įvairių veiksnių (šilumos, šviesos, oro deguonies ir kt.).

Šių ir kitų priemaišų turinys turėtų būti griežtai stebimi, kad būtų pašalintas toksinių junginių buvimas arba abejingų medžiagų buvimas vaistuose tokiais kiekiais, kurie trukdo jų naudojimui konkretiems tikslams. Kitaip tariant, vaistas turi turėti pakankamą grynumo laipsnį ir atitinkamai atitinka konkrečios specifikacijos reikalavimus.

Vaistinė medžiaga yra švari, jei tolesnis gryninimas nekeičia farmakologinio aktyvumo, cheminio stabilumo, fizinės savybės ir biologinio prieinamumo.

Pastaraisiais metais taip pat yra vaistinių daržovių žaliavų, susijusių su aplinkos būklės pablogėjimu dėl sunkių metalų priemaišų buvimo. Tokių bandymų atlikimo svarba sukelia faktą, kad per 60 skirtingų augalinių žaliavų mėginių, 14 metalų turinys jose, įskaitant tokius tokius tokius tokius tokius tokius tokius tokius tokius tokius tokius tokius tokius tokius tokius tokius tokius tokius tokius tokius tokius dalykus, kaip švino, kadmio, nikelio, alavo, antimony ir netgi Nustatyti aukšti. Jų turinys daugeliu atvejų žymiai viršija nustatytą Daržovių ir vaisių MPC.

Farmakopėjos bandymas sunkiųjų metalų priemaišų apibrėžimui yra vienas iš plačiai naudojamas visose nacionalinėse pasaulio farmakopuose, kurie rekomenduoja jį studijuoti ne tik atskirų vaistinių medžiagų, bet ir alyvų, ekstraktų, injekcijos dozavimo formų. Pasak PSO ekspertų komiteto, tokie bandymai turėtų būti atliekami atsižvelgiant į vaistų, turinčių vienkartinių dozių mažiausiai 0,5 g.

1.5 Bendrieji reikalavimai, keliami švarumui bandymui

Vaisto grynumo laipsnio vertinimas yra vienas iš svarbiausių farmacijos analizės etapų. Visi vaistai, neatsižvelgiant į gavimo būdą, patiria švarią. Tuo pačiu metu nustatyti priemaišų turinį. Juos

8-09-2015, 20:00

Kitos naujienos

Šiuolaikinėje farmacijos analizėje pradėjo plačiai naudoti nevandeniniai tirpikliai. Jei vanduo anksčiau buvo pagrindinis tirpiklis analizėje, dabar tiek nevandeniniai tirpikliai (ledo arba bevandenis acto rūgšties, acto anhidrido, dimetilo formamido, dioksano ir tt), leidžianti pakeisti bazės jėgą ir išanalizuotų medžiagų rūgštingumą. Visų pirma gavo mikrometroodą, nustatantį analizės metodą, patogu naudoti vidaus kokybės kontrolei.

Pastaraisiais metais tokie tyrimo metodai buvo plačiai išvystyti pastaraisiais metais, kai įvairių metodų derinys naudojamas vaistinių medžiagų analizei. Pavyzdžiui, chromato masės spektrometrija yra chromatografijos ir masės spektrometrijos derinys. Šiuolaikinėje farmacijos analizėje fizika, kvantinė chemija, matematika įsiskverbia į fiziką.

Analizė bet kokios medicininės medžiagos ar žaliavos yra būtina pradėti nuo išorinio patikrinimo, tuo pačiu metu atkreipiant dėmesį į spalvą, kvapą, formą kristalai, konteineris, pakuotė, stiklo spalva. Po išorinio analizės objekto nagrinėjimo, vidutinio mėginio imamas analizuoti pagal XF X reikalavimus (853 p.).

Vaistų tyrimų metodai yra suskirstyti į fizines, chemines, fizikines-chemines, biologas.

Fizinės analizės metodai numato medžiagos fizinių savybių tyrimą, nesinaudojant cheminės reakcijos. Tai apima: Tirpumo nustatymas, skaidrumas

• arba drumstumo laipsnis, chroma; Tankio nustatymas (skystoms medžiagoms), drėgmė, lydymosi temperatūra, kailis, virimas. Atitinkami metodai aprašyti GF X. (P. 756-776).

Cheminių tyrimų metodai grindžiami cheminėmis reakcijomis. Tai apima: pelenų kiekio nustatymas, terpės (pH), charakteristiški aliejaus ir riebalų rodikliai (rūgšties numeris, jodo numeris, plovimo numeris ir kt.).

Siekiant nustatyti vaistines medžiagas, naudojamos tik tokios reakcijos, kurias lydi vizualinis išorinis poveikis, pavyzdžiui, keičiant prastos mitybos, dujų, kritimo ar tirpinimo ir kt.

Cheminių tyrimų metodai taip pat apima kiekybinės analizės masę ir tūrinius metodus, priimtus analitinėje chemijoje (neutralizavimo metodas, nusodinimas, redokso metodai ir kt.). Pastaraisiais metais tokie cheminiai tyrimo metodai įvedė farmacinę analizę, pvz., "Titro-Vania" nevandeninėje terpėje, sudėtingame matuoklyje.

Kokybinė ir kiekybinė organinių vaistų analizė, kaip taisyklė, vykdoma pagal jų molekulių funkcinių grupių pobūdį.

Su fizikinių ir cheminių metodų pagalba fiziniai reiškiniai yra tiriami, kurie atsiranda dėl cheminių reakcijų. Pavyzdžiui, kolorimetriniu metodu spalvos intensyvumas matuojamas priklausomai nuo medžiagos koncentracijos, atsižvelgiant į ducometrinę analizę - tirpalų elektrinio laidumo matavimą ir kt.

Fizikiniai ir cheminiai metodai yra: optinis (ref-racmetometrija, poliarimetrija, išmetamųjų teršalų ir fluorescencinės analizės metodai, fotometrija, apimanti fotokolorimetriją ir spektrofotometriją, aliejiką, turbodmetriją), elektro cheminius (potenciometrinius ir poliarografinius metro-dy), chromatografijos metodus.

Šiuo metu klasikiniai (tutrimetriniai) analizės metodai yra gana plačiai naudojami narkotikų kiekybiniams reguliavimo dokumentuose (GF :), tačiau šiuo atveju apibrėžimas nėra atliekamas farmakologiškai aktyvios molekulės daliai.

Nitrometrija yra tyimetrinės analizės metodas, kuriame nitrito natrio tirpalo tirpalas naudojamas kaip reagentas titruojimui.

Jis naudojamas kiekybiškai įvertinti junginius, kurių sudėtyje yra pirminės ar antrinės aromatinės amino grupės, siekiant nustatyti hidrazines, taip pat aromatinius nitro junginius po išankstinio nitro grupės atkūrimo į amino grupę. Tikslus mėginys, nurodytas privačiame farmakopeopealiniame straipsnyje, ištirpinama 10 ml vandens ir 10 ml druskos rūgšties mišinyje, praskiestą 8,3%. Vanduo pridedamas prie viso 80 ml tūrio, 1 g kalio bromido ir su pastoviu titrui 0,1 m natrio natrio tirpalu. Titratūros pradžioje pridedamas natrio nitrito tirpalas su 2 ml / min greičiu., Ir pabaigoje (0,5 ml iki lygiavertės sumos) - 0,05 ml / min.

Titracija atliekama 15-20 ° C temperatūroje tirpalo temperatūroje, tačiau kai kuriais atvejais reikia aušinimo iki 0-5 ° C.

Lygiavertiškumo taškas lemia elektrometriniais metodais (potenciometrinis titravimas, amperometrinis titravimas) arba vidaus rodiklių pagalba.

Su potenciometrine titravimo, platinos elektrodas naudojamas kaip indikatorius, o chlorinobry arba sočiųjų kaloringumo elektrodas naudojamas kaip palyginimo elektrodai.

Elektrodai skiriasi nuo 0,3-0,4 V potencialų, išskyrus atvejus, kai nenurodyta kitaip privačiame farmakopėjos straipsnyje.

Vidiniai indikatoriai naudoja tropolino 00 (4 lašai tirpalo), tropoliniu 00 mišinyje su metileno mėlyna (4 lašai tropolino tirpalo 00 ir 2 lašai metileno mėlynojo tirpalo), neutralus raudonas (2 lašai pradžioje ir 2 lašai pradžioje ir 2 nukrenta ties titravimo pabaigoje).

"Topolin" titravimas 00 yra atliekamas prieš spalvą nuo raudonos iki geltonos, su tropoliniu 00 mišiniu su metileno mėlyna - nuo raudonos violetinės iki mėlynos, su neutraliu raudonu - nuo raudonos violetinės iki mėlynos spalvos. Poveikis titruojant su neutraliu raudonu padidėjimu iki 2 minučių. Lygiagrečiai, kontrolės patirtis atliekama.

Naudojant nitrometriją, tai lemia: levomicetin, novokaine hidrochlorido, paracetamolio, sulfadimetoxin. Apibrėžimas atliekamas aromatinėje amino grupėje.

Nevandeno titruojant metodą lemia arbidol, articijos hidrochlorido, atenololio, diazolino, diflorido, drophlorido hidrochlorido, izoniazido, ketamino hidrochlorido, clotrimazolo hidrochlorido, kodeino, codetino fosfatas, kofeinas, kofeinas bevandenis, metronidazolas , natrio diklofenako, nicotinomide, nitrazepamo, papaverinas hidrochloridas, piridoksino hidrochloridas, piroksikamas, fenpiveriniya bromidas Chloropyramine hidrochloridas, verapamilio hidrochlorido, haloperidolio, gliklazido, diazepamo, itrakonazolo, klemastino fumarato, meloksikamo, meldoniju, metformino hidrochlorido, natrio kromoglikato, tiamino chlorido, tinidazolo, tirioidazinas, tirioidazino hidrochloridas, fenazepamas. Naudojant šį metodą, atliekamas kiekybinis daugiau nei pusė vaistinių medžiagų, įtrauktų į GF. Šio metodo trūkumas yra tas, kad LV skilimo produktai, turintys pagrindines savybes, taip pat gali būti suskirstytos į chloro rūgštį kartu su neapmokestinamu LV.

Kiekybinis apibrėžimas analgin ant GF atliekamas iodometriniu metodu. Apie 0,15 g (tiksli tuščiavidurių) medžiagų yra dedamas į sausą kolbą, įpilama 20 ml alkoholio 96%, 5 ml 0,01 m druskos rūgšties tirpalo ir iš karto titruojamas su 0,1 m jodo tirpalo su maišant iki geltonos spalvos ne dingsta 30 s . . Metodika grindžiama sieros pliuso oksidacijos iki sieros plius 6. metodo trūkumas yra tas, kad apibrėžimas atliekamas ne farmakologiškai aktyvios molekulės dalies (1-fenil-2,3-dimetil-4- metilamino pirazolone-5).

Alcalimetrija nustatoma acetilsalicilo rūgštimi, rūgštis yra glutamas, dokazozinas, metiluracilas, naproksenas, nikotino rūgštis, piokenono hidrochloridas, teofilinas, furosidija - lygiavertiškumo taškas yra nustatytas naudojant rodiklį. Brombeksino hidrochloridas, lidokaino hidrochloridas, lizinoprilis, ranitidino hidrochloridas - su potenciometriniu galu. Šių medžiagų standartizavimas atliekamas daugiausia HCl, kuris nėra farmakologiškai veiklioji medžiaga.

HPLC GF XY metodas rekomenduoja nustatyti, kad būtų galima nustatyti, kad būtų galima nustatyti, kad gabenezinas, karbamazepinas, ketorologinis, riboksinas, simvastatinas, ondansetter hidrochloridas. Nustatymą atlieka farmakologiškai aktyvi narkolinimo molekulės dalis.

Spektrofotometrinį metodą lemia hidrokortizono acetatas, spironolaktonas, furiazolidonas. Šis metodas nėra pakankamai selektyvus, nes skilimo produktai ir tiriama medžiaga gali turėti tą patį maksimumą šviesos absorbcijos.

Šiuo metu farmacijos chemijos plėtros etape, fizikinių ir cheminių metodų analizės turi daug privalumų dėl klasikinės, nes jie yra pagrįsti tiek fizinių ir cheminių savybių vaistinių medžiagų ir daugeliu atvejų skiriasi pagal Express, selektyvumas, Didelis jautrumas, suvienijimo ir automatizavimo galimybė.

GLC metodas yra universalus, labai jautrus, patikimas. Šis kokybinis ir kiekybinis DIMKKSID 50% tepalų nustatymo metodas buvo naudojamas M.V. Gavrilin, E.V. Krasnseva ir kiti.

A.G. "Watelberg" per chlorinto vandentiekio vandens tyrimo metu nustatyta, kad angliavandenilių lakiųjų halogeninių darinių priemaišų turinys nelieka pastovi, didėja vandens santechnikos sistemoje. Tai rodo, kad humos cheminės medžiagos cheminės transformacijos po to, kai vandens chlorinimas yra nepageidaujamas. Esami sertifikuoti metodai, pagrįsti garų fazės dujų chromatografine analize, neatsižvelgia į šią funkciją, numato tik laisvų halogeno darinių angliavandenilių apibrėžimą. Buvo atliktas lyginamasis oficialių metodų vertinimas, atskleista, kad buvo atskleistos klaidų, viršijančių leistinas vertes, šaltiniai. Buvo pasiūlyta optimizuoti visas analizės etapus, kaip sukurti metodus, kurie suteikia minimalias klaidas ir patikimą informaciją apie lakių halogeno darinių angliavandenilių kiekį vandentiekio ir nuotekų turinį.

Dujų chromatografija buvo naudojama norint nustatyti amfetaminų, barbitūratų, benzodiazepinų šlapimą, opiates pagal aukštos temperatūros kietojo fazinio mikroekonomikos mikroektorių metodą.

Jonų chromatografija naudojama Siang de-Wen, kad būtų galima nustatyti anijoniką geriamojo vandens. Šis metodas buvo paprastas, greitas ir tikslus (visi anijoniai aptinkami vienu metu su vidutiniu kvadratiniu nuokrypiu? 3%, regeneravimas 99,7% ir 102%). Analizė truko 15 minučių.

Apskaičiuoti daug autorių: dujų chromatografijos rodiklių skirtumas, turintis alifatinių ketonų chloravimo produktus ir pradinius karbonilo junginius yra pastovūs. Skaitmeninės vertės priklauso nuo chloro atomų skaičiaus ir padėties molekulėje. Mes sukūrėme priedų schemų variantą, skirtus chloro darinių indeksų įvertinimui. Ig. ZENKEVICH Nustatykite diasstyfinio B-B "-dichlor-k-alkanovo (K? 2) (K?) Chromatografinio eliuavimo tvarką.

I.V. Grubus ir bendraautoriai studijavo 2- ir 4-chlororaniliną, 2,4- ir 2,6-dichlaraniną, 2,4,5- ir 2,4,6-trichlaraniną ir nepakeistą aniliną, sukūrė jų mikro kiekio nustatymo metodus Geriamojo vandens, įskaitant bromokroach paruošimą, skysto ištraukimo tolueną, taip pat nustatyti difenhidramino hidrochlorido ir jo pagrindo esant skilimo produktams.

V.G. "Amelin" ir kiti taikė dujų chromatografijos metodą su masės spektrometriniu detektoriumi, skirti identifikuoti ir nustatyti pesticidų ir policiklinių aromatinių angliavandenilių (46 ingredientų) vandens ir maisto produktų.

Potapova T.V., Scheglova N.V. Studijuojant cikloheksadianetraacetato, etilendiaminetetraacetato, dietileno-deimino acetato, kai kurių metalų dietileno-deimino kompleksų susidarymo, buvo panaudotas jonų mainų chromatografijos metodas.

Per analitines sistemas (skystos chromatografijos, masės spektrometrija), "Sony Weihua" ir autorių skaičius nustatė, kad procesuose dalyvaujant aktyvių elektrolitų radikalams, farmacijos preparatai buvo sunaikinti beveik visiškai.

Vitaliv A.A. Ir kiti studijavo ketorolaco ir diklofenaco izoliacijos sąlygas nuo biologinių skysčių. Ekstrahavimo metodas buvo pasiūlytas organiniais tirpikliais skirtingu pH. Parengė TLC metodą analizuojamoms medžiagoms nustatyti.

Plokštelės chromatografijos naudojimas aminorūgščių ir amlodipino pavyzdyje parodė Pakhomov V.P., Čeča O.A. Už optinių aktyvių vaistų tyrimą ir atskyrimą atskirų stereoizomerų su vėlesniu identifikavimu.

Kapiliacinės dujų chromatografijos metodas kartu su masės spektrofotomerium rodo, kad steroidų ekstrahavimas buvo baigtas (~ 100%).

Naudojant perdirbimą HPLC, mokslininkai paskyrė aštuonis ne kvotinius bakterinius bakterinius vaistų tvarumo pakeitimus.

N.n. Demenieva, TA. "Zarazarkaya" naudojo dujų chromatografinius metodus įvairių vaistų analizei injekciniuose tirpaluose ir akių lašuose.

Naudojant skystą chromatografiją, hyperasin ir pseudogiperin pagalba buvo nustatyta farmaciniuose preparatuose su fluorescenciniu aptikimu. Tas pats metodas, kurį nustato Velproo rūgštis žmogaus serume, 700 mmol / l jautrumo riba. HPLC metodas buvo taikomas, kad būtų galima nustatyti farmacijos agentų chromaglicato dinatūrinį. Su šiuo metodu buvo galima atidaryti 98,2-100% pridedama prie analizuojamos medžiagos mėginio.

M.E. Evgeniev su darbuotojais sukūrė eliuento pobūdžio ir poliškumo įtaką vandeninio fazės turiniui vandenyje nevandeniame mišinyje ir jo pH dėl 5,7-dinitrobenzofurazino darinių, turinčių daug aromatinių aminų skaičių sąlygomis UV HPLC. Zorbax SB-C18 stulpelis sukūrė šešių aromatinių aminų mišinio atskyrimo metodą.

Kuriant metodus, vertinant novokaino, ciklometidino, Sidnokarba A.S. QUART ir bendraautoriai naudojo HPLC metodus ir mikroschemų adsorbcijos chromatografiją kartu su fotometriniu analizės metodu, kuris leidžia kiekybiškai nustatyti novokainą medžiagos ir skystos dozavimo formos pagal farmakologiškai aktyvią molekulės dalį.

I.A. Kolychev, Z.A. Temerdashev, N.A. Frolovas sukūrė dvylikos fenolio junginių HPLC metodą daržovių medžiagose pagal fazės HPLC pridėjimo metodą UV aptikimo ir ELUHEN ELUTION režimu. Jie studijavo įvairių gallium, Trans-Ferulovoy, protecatinovoy, trans-kavos rūgščių, kvercetino, rutinos, dihidroquercino ir epicatechin.

ANT. EPSTEIN naudojo HPLC metodą tuo pačiu metu nustatant vaistines medžiagas suspensijoms. Keletas autorių taikė šį metodą, kad nustatytumėte stepsetin, risperidono ir 9-hidrokrokrokrokrokrokraišų sinchroninio turinio plazmą (su kultuometriniu aptikimu. Naudojant HPLC su UV detektoriumi perkrovimo režimu, klotrimazolo ir momentozono nustatymo metodu, nustatytu a Aprašyta platų koncentracijų spektras.

ESU. Martynovas, E.V. Chupirinas sukūrė neardomišką metodiką rentgeno fluorescencinės jonų analizės augaluose spektrometro. Nustatyta, kad augalų masės sumažėjimas nuo 6 iki 1 gramo padidina elementų nustatymo jautrumą. Su šiuo metodu buvo sukurta medicinoje naudojamų vaistų sudėties.

A.S. Sayushkin, V.A. Belikov sukūrė spektrofotomerizmą, kad nustatytų leftomiketiną dozavimo formas. Naudojant UV spektrofotomerijos metodą, buvo pasiūlyta metodas buvo pasiūlyta kiekybiniam nustatymui paracetamolio ir mefenotino rūgšties tabletėse. Nustatytos optimalios metasido, fivazido, izoniazido, kaitlomiketino ir sintomicino spektrofotometrinės analizės sąlygos yra nustatytos UV spektrine. Ketorolak spektrofotometriniu nustatymu santykinė klaida yra ± 1,67%.

Ir. \\ T Vertex su bendraautoriais atskleidė nukrypimus nuo šviesos sugeriančių mišinių priedo ir buvo prognozuojama naudojant statistinius modelius, gautus per visą veiksnio eksperimentą. Modeliai susieja nukrypimus ir mišinių sudėtį, leidžiančią optimizuoti spektrofotometrines analizės metodus.

J.A. Kormos bendradarbiaujant nustatė pyroxics, pagrįstos jo jonų gavyba su polimetino dažais, naudojant SFM metodą. Maksimalus toluenas pasiekiamas pH \u003d 8,0-12,0 vandeninės fazės. Kontroliuoti vaistų kokybę, turinčią pyroxics kokybę, buvo sukurta ekstrahavimo spektrofotometrinio nustatymo technika.

Perspektyvus vaistinės medžiagos mokymosi metodas yra gavybos fotometrija. Šis metodas pasižymi dideliu jautrumu dėl reagentų sąveikos produktų susidarymo, todėl atsiranda papildomų chromoforų, konjugacijos padidėjimo, taip pat dėl \u200b\u200breakcijos produktų koncentracijos organinėje fazėje. Pakankamas tikslumas, lyginamasis efektyvumo paprastumas ir galimybė nustatyti veikliąją medžiagą pagal farmakologiškai aktyvią molekulės dalį yra dar vienas ištraukimo fotometrijos orumas.

E.YU. Jarn, D.F. Nochrin ir tt "Churin" taikoma ištraukimo fotometrija, siekiant nustatyti verapamilio hidrochlorido, Mespamos farmakologiškai aktyvios molekulės dalies, remiantis reakcija su salicilato kompleksu vario (YY).

N.t. Bubo su bendraautoriais kaip reagentas vaistinėms medžiagoms buvo naudojamas bromoscolio violetine. Remiantis šia reakcija, buvo sukurta ištraukimo fotometriniai fluoras ir acefane tabletėse.

G.i. Lukyanchikova ir kolegos naudojo ekstrahavimo fotometrijos analizę akclidinu, oksilidinas pagal farmakologiškai aktyvios molekulės dalį, remiantis reakcija su bromasto mėlyna. Daugelis autorių taikė ekstrahavimo fotometrinį metodą metamizilai kiekybei 0,25% injekcijos tirpalu.

Studijuojant terpės ir temperatūros pH įtaką ant antispazino vandeninių tirpalų stabilumo, G.I. Olesko sukūrė savo analizės gavybos fotometrinį metodą pagal farmakologiškai aktyvią molekulės dalį, remiantis kompleksinio reakcijos su bromotaliniu rūgštimi.

A.A. Litvin ir bendraautoriai sukūrė novokaino analizės gavybos fotometrinį metodą injekcijos sprendimuose, tepaluose ir studijavo galimybę jį naudoti narkotikų, kuriuose yra novokaino, tyrime.

TA. Smolyanyuk pasiūlė metodą, skirtą diofenhidramino hidrochlorido ekstrahenhidramino hidrochlorido nustatymui su tropoline 000-1, o tai leidžia ją analizuoti esant priemaišoms.

Fotometrija ir turbidimetrija yra plačiai naudojami praktinėje vaistinėje. L.V. Kajonian, I.A. Kondratenko kiekybiškai nustatomas pagal fotometrinį metodą pagal farmakologiškai aktyvi difenhidramino molekulės hidrochlorido ir trimekių dalį. V.A. Asilas ir kiti padengė diferencinę skenavimo colorimetriją farmandizuoti nikotino rūgšties, izoniazidą, fivazidą. A.I. Sichko naudojamas fotooturbidimetrija už kiekybinio nustatymo tetamiko. Fotometrinių metodų trūkumas yra tai, kad jie ne visada leidžia esamą medžiagą su degradacijos produktais.

Dėl kiekybinio nustatymo vaistinių medžiagų, fluorimetrinis metodas taip pat buvo taikomas. V.M. Ivanovas, O.A. Grigoriev, A.A. Chabarovas naudojo fluorescuojančią vaistų kokybės kontrolę, kurioje yra psoraleno ir folio rūgšties grupės keturraciumai. Taip pat plačiai naudojamas stulpelio chromatografija. D.E. Bodrina, S.K. Eemin, B.N. Izotiniai taikomi mikroschemos ant skysto chromatografo "Melichr", kad būtų galima nustatyti biologinių objektų benzodiazepines.

Neseniai, chromato-spektrofotometrinis metodas buvo plačiai paplitęs dėl kiekybinio nustatymo medžiagos farmakologiškai aktyvios molekulės daliai. Jis sujungia aukštą ultravioletinės spektroskopijos jautrumą ir plono sluoksnio chromatografijos atskyrimą. S.A. Valevko, M.V. Mishstinas sukūrė chromato-spektrofotometrinio nustatymo papaverino hidrochlorido ir D.S. Lazarian ir E.V. Krasnseva kreipėsi į chlorpropamidą, dalyvaujant jų skilimui.

Spektrofotometrinis metodas ne visada leidžia objektyviai kontroliuoti aktyvaus komponento kiekybinį kiekį. Taip yra dėl to, kad skilimo produktai kartais turi maksimalią absorbciją toje pačioje spektro spektro kaip narkotikų.

Masės spektrometrija, atominės absorbcijos spektrofotometrija, NMR, IR, PMR-spektroskopija yra atidaryta analizuojant vaistinę ir jos konformacijai. Norint nustatyti difenhidaminos hidrochloridą, buvo naudojamas chromato masės spektrometrinis metodas. Nustatyta, kad narkotikų medžiagoje yra keturi priemaišos: benzofenonas, 9-metileno fluorenenas, 9-fluorenenedimil-aminoetilo eteris ir difenilmetilo eteris. Difenhidramino kiekis buvo 96,80%.

Apropino ekstraktų nustatymo metodas aprašytas naudojant masės spektrometriją su cheminiu jonizacija esant atmosferos slėgiui. Vidinis standartas naudojamas terbututamin. L.V. Adeyishvili su bendraautoriais buvo tiriamas difenhidramino hidrochlorido ir baldų spektrai ir pasiūlė juos naudoti narkotikams nustatyti.

V.S. Kartashov nustatyti narkotikus, chinoliną ir izochinolino darinius, taikė NMR metodą. NMR narkotikų spektrų būdingi signalai leidžia atlikti patikimą identifikavimą naudodami asmeninį kompiuterį.

PMR-spektroskopija su dideliu magnetiniu lauko stiprumu buvo naudojamas propranololio kiekiui.

Ts. Chmilenko, E.A. Galimbiyevskaya, F.A. Chmilenko parodė, kad su fenolio raudona su poliheksachlorido, suformuota jonų asocijuota ir kelios formos suvestinių formų, kurių sudėtis yra įdiegta spektrofotometriniais, turbidimetriniais, refraktometriniais ir laidžiais metodais. Absorbcijos juostų perskirstymas įvyksta, pastebimi ekstremalūs taškai, atitinkantys maksimalaus sukaupto suvestinių kaupimo sritis. Buvo sukurta technika, skirta nustatyti PGMG dezinfekavimo priemonėje "Biopag-d", kad galėtumėte naudoti ekstremalius taškus.