Saada oma hea töö teadmistebaasis on lihtne. Kasutage allolevat vormi

Õpilased, kraadiõppurid, noored teadlased, kes kasutavad oma õpingute teadmistebaasi ja töötavad, on teile väga tänulikud.

Postitas http://www.allebe.ru/

Sissejuhatus

Ravimi kirjeldus

Bibliograafia

Sissejuhatus

Farmatseutilise keemia ülesannete hulgas - näiteks uute ravimite modelleerimine, ainete ja nende sünteesi modelleerimine farmakokineetika uurimine jne. Eriline koht on hõivatud narkootikumide kvaliteedi analüüsimisel, kohustuslike üldiste standardite ja sätete normaliseerimiseks, mis normaliseerivad Ravimid on riigi farmakopöa.

Ravimite farmakopöa analüüs sisaldab paljude näitajate kvaliteedihindamist. Eelkõige loodi ravimite autentsus, selle puhtus analüüsitakse, viiakse läbi kvantitatiivne määramine, algselt sellise analüüsi puhul kasutati ainult keemilisi meetodeid; Autentsuse reaktsioonid, reaktsioonid lisataval määral lisatavaid lisandite ja tiitrimise sisu.

Aja jooksul on farmaatsiatööstuse tehnilise arengu tase suurenenud, vaid muutis ka ravimite kvaliteedi nõudeid. Viimastel aastatel on tendents üleminekuks füüsilise ja füüsikalis-keemiliste analüüsimeetodite laiendatud kasutusele. Eelkõige kasutatakse infrapuna- ja ultraviolettpektrofotomeetria spektraalseid meetodeid, tuuma magnetresonantsi spektroskoopia jne aktiivsed, kromatograafilised meetodid (üliefektiivsed vedelad, gaasiveeded, õhukesed kihid), elektroforeesi jne.

Kõigi nende meetodite uurimine ja nende parandamine on tänapäeva farmaatsia keemia üks tähtsamaid ülesandeid.

kvaliteetsete ravimite farmakopöa spektraalne

Kõrge kvaliteedi ja kvantitatiivse analüüsi meetodid

Kvalitatiivse või kvantitatiivse koostise kehtestamiseks võib läbi viia aine analüüsi. Seega eristatakse kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs.

Kvalitatiivne analüüs võimaldab teil luua keemilised elemendid analüüsitud aine ja millised ioonid, aatomite rühmad või molekulid kuuluvad selle koostisesse. Tundmatu aine koostise uuringus eelneb kvalitatiivne analüüs alati kvantitatiivne, kuna analüüsitud aine komponentide osade kvantifitseerimise meetodi valik sõltub kvalitatiivse analüüsi käigus saadud andmetest.

Kvaliteetne keemiline analüüs põhineb enamasti analüüsitud aine ümberkujundamisel mõnele uuele ühendile. "Oma iseloomulike omaduste olemasolu: füüsiline seisund, kristalliline või amorfne struktuur, konkreetne lõhn jne, keemilise transformatsiooni toimunud Samal ajal nimetatakse kvalitatiivseks analüütiliseks reaktsiooniks. Ja selle transformatsiooni põhjustavaid aineid nimetatakse reagentideks (reagendid).

Näiteks FE +++ lahuses avamiseks hapestatakse analüüsitud lahust kõigepealt kloriidi vesinikkloriidhappega ja seejärel lisatakse heksakiatororreadi (II) kaaliumkkk4 lahus. FE +++ juuresolekul on sinine sade heksakianduraadi (II) rauast Fe43 tilka. (Preisi sinine):

Teine näide kvaliteetsest keemilisest analüüsist võib olla ammooniumsoolade avastamine, kuumutades analüüsitud ainet naatva sooda vesilahusega. Ammooniumiioonid ohioonide juuresolekul moodustavad ammoniaagi, mida õõnestab lõhn või märgpunase laktiumpaberi kujul:

Näidetes on heksakiarhanoferrate (II) kaaliumi ja söödava sooda lahused vastavalt reaktiive FE +++ ja NH4 + ioonides.

Keemiliste omaduste lähedaste ainete segu analüüsimisel on need eelnevalt eraldatud ja alles siis esinevad iseloomulikud reaktsioonid üksikute ainete (või ioonide) iseloomulikud reaktsioonid, nii et kvalitatiivne analüüs hõlmab mitte ainult individuaalseid ioonide tuvastamise reaktsioone, vaid ka meetodeid nende eraldamise eest.

Kvantitatiivne analüüs võimaldab kindlaks määrata selle ühendi komponentide või ainete segu komponentide kvantitatiivsed suhted. Erinevalt kvaliteetse analüüsiga võimaldab kvantitatiivne analüüs kindlaks analüüsitud aine üksikute komponentide sisaldus või kindlaksmääratud aine kogusisaldus uuringus uuringus.

Kvalitatiivse ja kvantitatiivse analüüse meetodid, mida saab analüüsitud aines kindlaks määrata, nimetatakse üksikute elementide sisaldust elementanalüüsiks; Funktsionaalsed rühmad - funktsionaalne analüüs; Individuaalsed keemilised ühendid, mida iseloomustab teatud molekulmassiga molekulaarne analüüs.

Erinevate keemiliste, füüsiliste ja füüsikalis-keemiliste ja füüsikalis-keemiliste meetodite kombinatsiooni eraldamise ja määramise individuaalsete struktuursete (faasi) komponentide heterogeense! Süsteemid, mis erinevad omadustest ja füüsilisest struktuurist ja piiratud osa sektsiooni pindadest, nimetatakse faasi analüüsiks.

Meetodid ravimite kvaliteedi uurimiseks

Vastavalt GF XI-le jagatakse ravimite uurimise meetodid füüsikalis-keemilisteks ja kemikaalideks.

Füüsilised meetodid. Sisaldab meetodeid, et määrata sulamistemperatuuri, tahkestamise, tiheduse (vedelate ainete), murdumisnäitaja (refraktomeetria) määramiseks, optilise pöörlemise (polarimeetria) jne) jne.

Füüsikalised ja keemilised meetodid. Neid saab jagada kolmeks peamiseks rühmaks: elektrokeemiline (polarograafia, potentsiomeetria), kromatograafia ja spektraalne (UV ja IR spektrofotomeetria ja fotofolorimeetria).

Polalarograafia on meetod elektrokeemiliste protsesside uurimiseks, mis põhineb voolu sõltuvuse loomisel pinge suhtes, mida rakendatakse uuringu all oleva süsteemi suhtes. Uuritud lahenduste elektrolüüs viiakse läbi elektrolüseeris, mille üks elektroodidest on tilguti elavhõbedaktrood ja abilise elektrood suure pinnaga, mille potentsiaal ei ole praktiliselt muutunud Väike tihedusvool. Saadud polarograafilise kõvera (polarogrammi) on lainepikkus. Laine heitgaas on seotud reageerima ainete kontsentratsiooniga. Meetodit kasutatakse paljude orgaaniliste ühendite kvantifitseerimiseks.

Potentsiomeetria on meetod pH ja potentsiomeetrilise tiitrimise määramiseks.

Kromatograafia - nende segude eraldamise protsess nende liikumise ajal liikuva faasi voolu ajal piki fikseeritud sorbenti. Eraldamine toimub eraldatud ainete nende või füüsikalis-keemiliste omaduste erinevuse tõttu, mis toob kaasa nende ebavõrdse koostoime, mis on seetõttu sorbenti kihi hoidmise ajal erinevus.

Eraldamise mehhanismi kohaselt eristatakse adsorptsiooni, jaotus- ja ioonivahetuskromatograafiat. Eraldamise meetodi ja rakendatud seadmete meetodi kohaselt eristatakse kolonnkromatograafia kolonnkromatograafiaga, paberile õhukese sorbendi, gaasi ja vedeliku kromatograafia kiht, väga efektiivse vedeliku kromatograafiaga (HPLC) jne.

Spektrimeetodid põhinevad analüüdi elektromagnetkiirguse valimiste imendumisel analüüdi abil. UV-i ja IR-vahemike monokromaatilise kiirguse imendumises kirjeldatud spektrofotomeetrilised meetodid, kolorimeetrilised ja fotoolorimeetrilised meetodid, mis põhinevad spektri nähtava osa mitte-monokromaatilise kiirguse aine imendumisel.

Keemilised meetodid. Ravimite identifitseerimiseks keemiliste reaktsioonide kasutamise põhjal. Anorgaaniliste ravimite puhul kasutatakse katioonide ja anioonide reaktsioone, orgaanilise - funktsionaalrühma puhul kasutatakse ainult selliseid reaktsioone, millele on kaasas visuaalne väline toime: lahuse värvi muutus, gaaside eraldamine, sadestamine , jne.

Keemiliste meetodite abil viiakse läbi õlite ja eetri (happe numbri, joodi numbri, pestud arvu) numbrilised näitajad, mis iseloomustavad nende healoomusi.

Ravimite kvantitatiivse analüüsi keemilised meetodid hõlmavad gravimeetrilist (massi) meetodit, tugrimeerset (mahu) meetodeid, mis sisaldavad happelist ja mittevesilahusesse ja mitte-vesikeskkonnas, bisomeetrilist analüüsi ja kvantitatiivset analüüsi.

Gravimeetriline meetod. Anorgaanilistest ravimitest seda meetodit, sulfaatide saab määrata, tõlkides neid lahustumata baariumi soolad ja silikaadid, eelnevalt kaltsineerides neid silikoonoksiid. Co-Lei Quiniini, alkaloidide, mõne vitamiinide, jne ettevalmistuste analüüsimiseks on võimalik kasutada gravimeetriat.

Tutrimeetrilised meetodid. See on kõige levinumad meetodid vormimismeetodite esilaternates, mis erinevad väikeste keerukusega ja üsna nuumamise täpsusega. Tutrimeetrilisi meetodeid võib jagada sadestamiseks tiitrimiseks, happeliseks - peamiseks, oksüdatiivseks vähendamiseks, keerukuseks ja nitritiomeetriaks. Oma abiga tehakse kvantitatiivne hindamine, mis läbib narkootikumide molekulis sisalduvate üksikute elementide või funktsionaalsete rühmade määramise.

Sadestamine tiitrimine (argenomeetria, Mercurimeter, Mercurometry jne).

Acid - peamine tiitrimine (tiitrimine vesikeskkonnas, happelise happena kasutamiseks happena, alkkrantide kasutamine leeliside tiitrimise, tiitrimisega segatud lahustid, mitte-vesi-tiitrimine jne).

Redoxi tiitrimine (jodometry, jodhomomeetria, bromomeetria, permanganateomeetria jne).

Keerukus. Meetod põhineb kestva vees lahustuvate komplekside moodustumisel Trilon B või teiste kompleksidega. Koostoime toimub stöhhiomeetrilises vahekorras 1: 1, olenemata katioonist laengust.

Nitritiomeetria. Meetod põhineb alg- ja sekundaarse aromaatsete amiinide reaktsioonidel naatriumnitritiga, mida kasutatakse tiitrina. Primaarsed aromaatsed amiinid moodustavad naatriumnitritiga happelises keskmise diasoühendi ja sekundaarsete aromaatsete amiinidena nenitrosoühendid.

Gasomeetriline analüüs. See on piiratud kasutamiseks farmatseutilises analüüsis. Selle analüüsi objektid on ravimi kaks gaasi: hapnikku ja tsüklopropaani. Gasomeetrilise määramise olemus on absorptsioonlahuste gaaside koostoimes.

Kvantitatiivne elementaarne analüüs. Seda analüüsi kasutatakse orgaanilise ja elemendi kvantifitseerimiseks, mis sisaldavad lämmastikku, halogeenid, väävlit, samuti WE1SH, vismut, elavhõbe, antimoni jne.

Ravimite kvaliteedikontrolli bioloogilised meetodid. LB kvaliteedi bioloogiline hindamine viiakse läbi nende farmakoloogilise aktiivsuse või toksilisuse järgi. Bioloogilisi mikrobioloogilisi meetodeid kasutatakse juhtudel, kus füüsiliste, keemiliste ja füüsikalis-keemiliste meetodite abil on võimalik sõlmida LC healoomulikkuse kohta. Bioloogilised testid viiakse läbi kassi, koerte, tuvide, küülikute, koerte, jne loomade loomadel, eraldi isoleeritud elundite (emaka sarv, naha osa) ja rakurühmad (ühtsed veres elemendid, mikroorganismide tüved jne) . Bioloogiline aktiivsus luuakse reeglina teemade ja standardproovide tegevuse võrdlemisel.

Mikrobioloogilise puhtuse katseid ei steriliseerida LP tootmise ajal (tabletid, kapslid, graanulid, lahused, ekstraktid, salvid jne). Need katsed on ette nähtud Microfloora koostise ja koguse määramiseks LF-is olemasoleva mikrofloora koguse määramiseks. See kehtestab vastavuse normidele, mis piiravad mikroobide levitamist (saastumine). Katse sisaldab elujõuliste bakterite ja seente kvantitatiivset määramist, identifitseerides teatud tüüpi mikroorganismid, soolestiku taimestik ja stafülokokk. Test viiakse läbi aseptilistes tingimustes vastavalt GF XI nõuetele (1, lk 193) kahekihilise agari meetodiga Petri tassides.

Steriilsuse test põhineb tõendamisel elujõuliste mikroorganismide puudumise kohta LAN-is ja on üks LS-turvalisuse kõige olulisemaid näitajaid. Kõik LPS parenteraalseks manustamiseks, silmatilgad, salvid jne on nende katsetega kokku puutunud. Steriilsuse kontrollimiseks kasutatakse Sisuro bioglükooli ja vedelat söötme, kasutades toitainekandjale otsese külvamise meetodi abil. Kui HP-l on konteineris väljendunud antimikroobne toime või rohkem kui 100 ml, siis kasutatakse membraani filtreerimismeetodit (GF, sajandit 2, lk 187).

Hapete atsetüülsalicylicum

Atsetüülsalitsüülhape või aspiriin on äädikhappe salitsüülse ester.

Kirjeldus. Värvitu kristallid või valge kristalne pulber ilma lõhnata, nõrkus maitse. Niisketes õhus hüdrolüüsitakse järk-järgult meditsiiniliste ja salitsüülhapete moodustamiseks. Vähe vees lahustuv vees, kergesti lahustuv alkoholi lahustuv kloroformis, eetris lahuste ja süsinikdioksiidi leelise lahendustes.

Massi massile lisatakse klorobenseen, reaktsioonisegu valatakse veesse, atsetüülsalitsüülhape eristatakse ja rekristalliseeritakse benseenist, kloroformis, isopropüülalkoholist või muudest orgaanilistest lahustitest.

Atsetüülsalitsüülhappe valmis valmistamisel on võimalik sõltumatu salitsüülhappe jääkide olemasolu võimalik. Summa Salitsüülhappe kogus lisandina reguleeritakse ja salitsüülhappe sisalduse piirväärtus atsetüülsalitsüklilistes riikides erinevate riikide farmaatsias.

NSV Liidu osariigi farmakopöa 1968. aasta kümnenda väljaanne seab atsetüülsaalitsüülse salitsüülhappe sisalduse lubatud piirmäära, mitte rohkem kui 0,05%.

Atsetüülsalitsüülhape hüdrolüüsi ajal keha laguneb salitsüül- ja äädikhappesse.

Atsetüülsalitsüülhape saindina, mis on moodustatud äädikhappe ja fenorokoslotiga (alkoholi asemel), see on väga kergesti hüdrolüüsitakse. Juba niiske õhus seismisel hüdrolüüsitakse see äädikhappe ja salitsüülhappe suhtes. Sellega seoses peavad apteekrid sageli kontrollima, kas atsetüülsalitsüülhape hüdrolüüsiti. Selleks reaktsioon FECL3-ga on väga mugav: atsetüülsalitsüülhape ei anna FECL3-ga värvimist, samas kui hüdrolüüsi tulemusena moodustunud salitsüülhape annab violetse värvimise.

Kliiniku-farmakoloogiline grupp: NSPID

Farmakoloogiline tegutsema

Atsetüülsalitsüülhape viitab valuvaigiste MSP-ide rühmale, kellel on valuvaigisteid, antipüreetilised ja põletikuvastased omadused. Tema tegevuse mehhanism seisneb tsüklooksügenaasi ensüümide pöördumatu inaktiveerimisel, millel on oluline roll prostaglandiinide sünteesile. Atsetüülsalitsüülhapet 0,3 g kuni 1 g annustes kasutatakse valu ja väidete hõlbustamiseks, mis on kaasas lihtsa kraadi, näiteks nohu ja gripi soojusega, et vähendada liigeste ja lihaste temperatuuri ja reljeefide valu.

Seda kasutatakse ka ägedate ja krooniliste põletikuliste haiguste raviks, nagu reumatoidartriit, Bekherevi tõbi, osteoartriit.

Atsetüülsalitsüülhape rõhub trombotsüütide agregatsiooni, blokeerides tromboksaani A2 sünteesimist ja seda kasutatakse enamiku vaskulaarse haiguste puhul 75-300 mg annustes päevas.

Näidustused

reuma;

reumatoidartriit;

nakkuslik allergiline müokardiit;

palavik nakkuslike põletikuliste haigustega;

valusa sündroomi nõrga ja keskmise intensiivsuse erinevate geenide (sh neuralgia, müalgia, peavalu);

tromboosi ja emboolia ennetamine;

müokardiinfarkti esmane ja sekundaarne ennetamine;

ajurjääride rikkumiste ennetamine isheemilise tüübi kohta;

järk-järgult suurendades annuseid pikka "aspiriini" desensibiliseerumise ja resistentse tolerantsi moodustamise NSAID-le patsientidel, kellel on "aspiriin" astma ja "aspiriini triaad".

Juhendamine kõrval taotlus ja annustamine

Täiskasvanutele varieerub ühekordne annus 40 mg kuni 1 g, iga päev - 150 mg kuni 8 g; Rakenduse mitmekesisus on 2-6 korda päevas. Pane eelistatavalt piima või leeliselise mineraalveega.

Ise tegutsema

iiveldus, oksendamine;

anoreksia;

valu epigastrites;

erosiivsete haavandite tekke tekkimine;

verejooks seedetrakti

pearinglus;

peavalu;

pöörduvad nägemise rikkumised;

müra kõrvades;

trombotsütopeenia, aneemia;

hemorraagiline sündroom;

verejooksu aja pikendamine;

neerukahjustus;

Äge neerupuudulikkus;

naha lööve;

paistetus Quinque;

bronhospasm;

"Aspiriin triad" (bronhiaalastma kombinatsioon, nina korduv polüposis ja mittetäielikud sinuse ja sallimatuse atsetüülsalitsüülhappe ja pürasolooni seeria ravimite suhtes);

reeee sündroom (Reyo);

kroonilise südamepuudulikkuse sümptomite tugevdamine.

Vastunäidustused

seedetrakti erosive-haavandilised kahjustused ägenemisfaasis;

seedetrakti verejooks;

"Aspiriini triad";

atsetüülsalitsüülhappe ja teiste NSAIDide põhjustatud riniidi ja teiste NSAID-i põhjustatud riniidi suuniste ajaloo esinemine;

hemofiilia;

hemorraagiline diatees;

hüpoprotrombineemia;

aordi aneurüsm;

portaali hüpertensioon;

k-vitamiin;

maksa ja / või neerupuudulikkus;

glükoosi-6-fosfaadi dehüdrogenaasi puudus;

ray'i sündroom;

laste vanus (kuni 15-aastane - risk, et arendada RAY-sündroomi hüpertermia lastega viirushaiguste taustal);

1 ja 3 trimestrit raseduse;

imetamise periood;

suurenenud tundlikkus atsetüülsalitsüülhappe ja teiste salitsülaatide suhtes.

Eriline märge

ETTEVAATUST Kasutatakse maksa ja neeruhaiguste haigustega patsientidel, bronhiaalastma, erosiivsete haavandite ja seedetrakti verejooksuga, kõrgendatud verejooksuga või võõrandatava ravi samaaegse raviga, dekompenseeritud kroonilise südamepuudulikkuse.

Atsetüülsalitsüülhape isegi väikestes annustes vähendab murihmahappe eemaldamist kehast, mis võib põhjustada akuutset rünnakut soodsatelt patsientidest. Pikaajalise ravi ja / või atsetüülsalitsüülhappe kasutamisel kõrgetes annustes on vaja arsti vaatlus ja hemoglobiini taseme regulaarne juhtimine.

Atsetüülsalitsüülhappe kasutamine põletikuvastase ainena päevas 5-8 grammi ööpäevases annuses on piiratud seedetrakti kõrvaltoimete suure tõenäosuse tõttu.

Enne kirurgilist sekkumist, et vähendada verejooksu operatsiooni ajal ja operatsioonijärgsel perioodil, tuleb salitsülaatide vastuvõtt 5-7 päeva jooksul tühistada.

Pikaajalise ravi ajal on vaja teostada üldine vereanalüüs ja osa peidetud verest väljaheitest.

Atsetüülsalitsüülhappe kasutamine pediaatrias on vastunäidustatud, sest viirusinfektsiooni puhul atsetüülsalitsüülhappe mõjul on radi sündroomi oht suurenenud. Ray sündroomi sümptomid on pika oksendamine, terav entsefalopaatia, maksa suurenemine.

Ravi kestus (ilma arstiga konsulteerimata) ei tohiks ületada 7 päeva, kui nimetamisel analgeetilise ainena ja rohkem kui 3 päeva antipüreetikumina.

Raviperioodi jooksul peab patsient hoiduma alkoholi tarbimisest.

Vormi vabastama struktuur ja pakend

Tabletid 1 Tab.

atsetüülsalitsüülhape 325 mg

30 - Konteinerid (1) - pakendid.

50 - Konteinerid (1) - pakendid.

12 - Blistrid (1) - Pakendid.

Farmakopöa artikkel. eksperimentaalne osa

Kirjeldus. Värvitu kristallid või valge kristalne pulber lõhnatu või nõrga lõhnaga, nõrkus maitse. Ravim on vastupidav kuivas õhus, märg järk-järgult hüdrolüüsitakse atsetiliste ja salitsüülhapete moodustumisega.

Lahustuvus. Vähe vees lahustuv vees, kergesti lahustuv alkoholi lahustuv kloroformis, eetris lahuste ja süsinikdioksiidi leelise lahendustes.

Autentsus. 0 , 5 g preparaati keedetakse 3 minutit 5 ml 5 ml lahusega söövitava sooda, seejärel jahutati ja hapestatakse lahjendatud väävelhappega; Valge kristalne sade on eristatav. Lahus valatakse teise katseklaasi ja 2 ml alkoholi ja 2 ml kontsentreeritud väävelhapet lisatakse sellele; Lahus on äädikhappe eetri lõhn. Sademele lisatakse 1-2 oksiidilahusti tilka. Ilmub lilla värvimine.

0,2 g ravimit pannakse portselanist tassi, lisatakse 0,5 ml kontsentreeritud väävelhapet, segatakse ja lisatakse 1-2 tilka vett; Tunneb äädikhappe lõhna. Seejärel lisage 1-2 tilka formaliini; Kuvatakse roosa värvimine.

Sulamistemperatuur 133-138 ° (temperatuuri tõstetasu 4-6 ° minutiga).

Kloriidid. 1,5 g ravimi värisemist 30 ml veega ja filtreeritakse. 10 ml filtraati peab taluma klooriide testi (preparaadis mitte rohkem kui 0,004%).

Sulfaadid. 10 ml sama filtraati peab taluma sulfaatikatse (mitte rohkem kui 0,02% preparaadis).

Orgaaniline lisandid. 0,5 g preparaati lahustatakse 5 ml kontsentreeritud väävelhappes; Lahuse värv ei tohiks olla intensiivsem kui viitenumber 5a.

Vaba salitsüül happeline. 0,3 g preparaati lahustatakse 5 ml alkoholi ja lisatakse 25 ml vett (katselahus). Ühes silindris asetatakse 15 ml seda lahust teises 5 ml samas lahuses. 0,5 ml 0,01% salitsüülhappe vesilahust, 2 ml alkoholi ja toob veega 15 ml-ni (võrdluslahus). Seejärel lisatakse mõlema silindrile 1 ml happelist 0,2% 0,2% lahust.

Katselahuse värv ei tohi olla võrdluslahuse intensiivsem (mitte rohkem kui 0,05% ravimis).

Sulfaat tuhk ja raske metall. Sulfaat tuhk 0,5 g ravimi ei tohi ületada 0,1% ja peab taluma raskmetallide testi (mitte rohkem kui 0,001% preparaadis).

Kvantitatiivne määratlus. Umbes 0,5 g ravimit (täpne segamine) lahustatakse 10 ml fenoolftaleeni neutraliseeritud (5-6 tilka) ja jahutatud kuni 8-10 ° alkoholi. Lahus tiitritakse sama indikaatoriga 0,1 N. Leelise naatra lahendus roosa värvimisele.

1 ml 0,1 N. Lahustusliku sooda lahus vastab 0,01802 g C9H8O4-le, mis valmistamisel peab olema vähemalt 99,5%.

Ladustamine. Hästi suletud pakendis.

Antimordedic, põletikuvastane, valus, antipüreetiline aine.

Farmaatsia keemia - teadus, mis põhineb üldiste seaduste keemiateaduste, uurib meetodeid, struktuuri, füüsikaliste ja keemiliste omaduste ravimite, suhe nende keemilise struktuuri ja mõju kehale; Narkootikumide kvaliteedi ja nende säilitamise ajal toimuvate muutuste juhtimise meetodid.

Ravimite uurimise peamised meetodid farmaatsia keemias on analüüs ja süntees - dialektiliselt tihedalt seotud protsessid, üksteise vastastikku täiendavad. Analüüs ja süntees - võimsad vahendid looduses esinevate nähtuste olemuse tundmiseks.

Farmatseutilise keemiaga seotud ülesanded lahendatakse klassikaliste füüsikaliste, keemiliste ja füüsikalis-keemiliste meetodite abil, mida kasutatakse nii sünteesi kui ka ravimite analüüsimiseks.

Farmatseutilise keemia õppimiseks peab tulevane säte olema sügavad teadmised üldise teoreetiliste keemiliste ja meditsiiniliste ja bioloogiliste erialade valdkonnas, füüsika, matemaatika valdkonnas. Vaja on ka tugevaid teadmisi filosoofia valdkonnas, sest farmaatsia keemia, nagu teised keemiateadused, õpib keemilist vormi materjali.

Farmatseutiline keemia hõivab keskse koha muu hulgas eriliste farmatseutiliste distsipliinide - farmakognoosi, ravimite, farmakoloogia, organisatsiooni ja majanduse apteegi, toksikoloogilise keemia ja on mingi siduv seos nende vahel.

Samal ajal võtab farmaatsia keemia vahepealse asend meditsiiniliste ja bioloogiliste ja keemiliste teaduste kompleksi vahel. Uimastite kasutamise objektiks on patsiendi keha. Haige inimese kehas toimuvate protsesside uurimine ja selle ravi tegeleb ekspertidega, kes töötavad kliiniliste meditsiiniteadete valdkonnas (ravi, kirurgia, sünnitusabi ja günekoloogia jne), samuti teoreetilised meditsiinilised erialad: anatoomia , füsioloogia ja muud meditsiinis kohaldatavad kollektorid, meditsiinis nõutakse arsti ühist tööd ja patsiendi ravis toimuvat sätet.

Rakendusateadustena põhineb farmaatsia keemia selliste keemiliste teaduste teoorial ja seadustel anorgaanilise, orgaanilise, analüütilise, füüsilise, kolloidi keemiana. Otsustamisel anorgaanilise ja orgaanilise keemiaga tegeleb ravimite sünteesi meetodite uurimisega farmatseutiline keemia. Kuna nende mõju kehale sõltub nii keemilisest struktuurist kui ka füüsikalis-keemilistest omadustest, kasutab farmaatsia keemia füüsilise keemia seadused.

Ravimite kvaliteedi ja ravimvormide kvaliteedi kontrollimise meetodite väljatöötamisel kasutatakse analüütilise keemia meetodeid. Kuid farmatseutilisel analüüsil on siiski oma konkreetsed tunnused ja sisaldab kolme kohustuslikku etappi: ravimi autentimine, selle puhtuse kontrollimine (lisandite lubatud piirangute kehtestamine) ja ravimaine kvantitatiivne määramine.

Farmatseutilise keemia arendamine on võimatu ja ilma selliste täpsete teaduste seaduste üldise kasutamiseta füüsika ja matemaatika seaduste üldise kasutamiseta, kuna ilma nendeta on võimatu teada ravimite teadusuuringute füüsilisi meetodeid ja farmatseutilises analüüsis kasutatud erinevaid arvutusmeetodeid.

Farmatseutilises analüüsis kasutatakse erinevaid uurimismeetodeid: füüsikalis, füüsikalis-keemilised, keemilised, bioloogilised. Füüsiliste ja füüsikalis-keemiliste meetodite kasutamine nõuab asjakohaseid vahendeid ja tööriistu, nii et neid meetodeid nimetatakse ka instrumendiks või instrumentaalseks.

Füüsikaliste meetodite kasutamine põhineb füüsikaliste konstantide mõõtmisel, nagu läbipaistvus või hägususe aste, kromaatilisus, niiskus, sulamistemperatuur, tahkestamine ja keetmine jne.

Füüsikalis-keemiliste meetodite abil mõõdetakse analüüsitud süsteemi füüsikalisi konstantide, mis muutuvad keemiliste reaktsioonide tulemusena. See meetodite rühm on optiline, elektrokeemiline, kromatograafiline.

Keemilised analüüsimeetodid põhinevad keemiliste reaktsioonide rakendamisel.

Ravimite bioloogiline kontroll viiakse läbi loomadel, individuaalsed isoleeritud elundid, rakurühmad, mikroorganismide teatud tüvedel. Farmakoloogilise toime või toksilisuse paigaldamine.

Farmatseutilises analüüsis kasutatavad meetodid peavad olema tundlikud, konkreetsed, valimis-, kiire ja ulatusliku analüüsi jaoks apteegi ekspresseerimiseks.

Bibliograafia

1. Farmaatsia keemia: uuringud. Käsitsi / Ed. L.p. Arzamatseva. M.: Gootar-mesi, 2004.

2. Ravimite farmatseutiline analüüs V.A üldise väljaande all.

3. Shapovalova. Kharkov: IMP "Rubikon", 1995.

4. Melentheva G.A., Antonova L.A. Farmaatsia keemia. M.: Meditsiin, 1985.

5. Arzamastev A.P. Farmakopöa analüüs. M.: Meditsiin, 1971.

6. Belikov V.G. Farmaatsia keemia. 2 osast. Osa 1. Üldine farmaatsia keemia: uuringud. Farmac jaoks. In-tov ja faks. mesi. In-tov. M.: Kõrgem. Shk., 1993.

7. Riigi farmakopöa Vene Föderatsiooni X Edition - all. ed. YURGEL N.V. Moskva: "Meditsiiniliste rakenduste uurimiseks teaduslik keskus". 2008.

8. Rahvusvaheline Farmakopöa, kolmas väljaanne, T.2. Maailma Tervise Organisatsioon. Genf. 1983, 364 lk.

Postitatud Allbest.ru.

...

Sarnased dokumendid

Keemiliste ühendite koostoime elektromagnetilise kiirgusega. Fotomeetrilise analüüsi meetod, selle kasutamise tõhususe põhjendus. Photomeetrilise analüüsi kasutamise võimaluste uurimine ravimite kvaliteedikontrollis.

kursuse töö, lisas 05/26/2015


Juhtimissüsteemi struktuur ja funktsioonid. Prekliiniliste ja kliiniliste uuringute läbiviimine. Ravimite registreerimine ja uurimine. Ravimite kvaliteedijuhtimissüsteem. GMP reeglite kinnitamine ja rakendamine.

abstraktne, lisatud 19.09.2010


Ravimi kasulikkuse analüüsi omadused. Ravimite, teede ja teede väljavõtmine, vastuvõtmine, ladustamine ja raamatupidamine, kuidas neid keha tutvustada. Ranged reeglid mõnede tugevate ravimite raamatupidamise kohta. Reeglid ravimite jaotamine.

abstraktne, Lisatud 03/27/2010


Inportal kvaliteedi kontrolli ravimite. Keemilised ja füüsikalis-keemilised analüüsimeetodid, kvantitatiivne määramine, standardimine, kvaliteedi hindamine. Suhteliste ja absoluutsete vigade arvutamine doseerimisvormide tiitrimianalüüsis.

kursuste, lisatud 01/12/2016


Farmaatsiatoodete ruumid ja ladustamise tingimused. Narkootikumide kvaliteedikontrolli omadused, hea salvestuspraktika. Ravimite ja vahendite kvaliteedi tagamine apteekide organisatsioonides, nende valikulise kontrolli all.

abstraktne, lisatud 16.09.2010


Riigi määrus narkootikumide ringluse valdkonnas. Narkootikumide võltsimine tänapäeva farmaatsiaturu oluliste probleemidena. Narkootikumide kvaliteedikontrolli tingimuse analüüs praeguses etapis.

kursuste, lisatud 04/07/2016


Mükoossete üldine omadus. Seedevastaste ravimite klassifikatsioon. Seedevastaste ravimite kvaliteedi kontroll. Meridasool ja triasooli derivaadid, polüenov antibiootikumid, allüülamiinid. Antifungaalsete ainete toimemehhanismi.

kursuse töö, lisatud 14.10.2014


Vene regulatiivsed dokumendid, mis reguleerivad ravimite tootmist. Testimislabori struktuur, funktsioonid ja põhiülesanded ravimite kvaliteedikontrolli jaoks. Venemaa Föderatsiooni seadusandlikud aktid mõõtmiste ühtsuse tagamisel.

metoodika, lisatud 05/14/2013


Füüsikalis-keemiliste analüüside uurimine. Magnetvälja kasutamisel põhinevad meetodid. Spektromeetria ja fotofoloremetiate meetodite teooria spektri nähtavas piirkonnas. Ravimite analüüsimiseks mõeldud spektromeetrilised ja fotofoloremeetrilised meetodid.

kursuse töö, lisatud 17.08.2010


Stabiilsus ravimite kvaliteedi tegurina. Füüsilised, keemilised ja bioloogilised protsessid, mis esinevad nende ladustamise ajal. Ravimi stabiilsuse saamise tingimuste mõju. LAN-rühmade klassifitseerimine. Säilivusaeg ja rekonstrueerimisperiood.

Ravimite kvaliteedi bioloogiline hindamine viiakse tavaliselt läbi vastavalt potentsiaalsele farmakoloogilisele toimele või toksilisusele. Bioloogilisi meetodeid kasutatakse füüsiliste, keemiliste või füüsikalis-keemiliste meetodite abil, ei ole võimalik teha järeldust ravimi puhtuse või toksilisuse kohta või kui ravimi valmistamise meetod ei garanteeri aktiivsuse püsivust ( Näide, antibiootikumid).

Viige läbi loomade bioloogilisi teste (kassid, koerad, küülikud, konnad jne), eraldi isoleeritud elundid (emakarv, naha osa), individuaalsed rakurühmad (ühtsed vereosad), samuti teatud mikroorganismide tüvedel. Narkootikumide aktiivsus väljendatakse tegevusühikutes (üksused).

Heitmete bioloogiline kontroll südame glükoosi sisaldavate ravimite. GF XI sõnul bioloogilise hindamise ravi ravimite ravimite ravimite taimestiku tooraine ja preparaadid, mis on saadud sellest, mis on saadud sellest, mis sisaldavad südame glükosiide, eriti lilla, suur-lillega ja villane), Gorgees, orus ja Stuffnut , halli kollatõbi. Testid viiakse läbi konnad, kassid ja tuvid, konnad (jää), kasside ja tuvide (GED) ühikute seadistamine. Üks jää vastab standardse proovi annusele, põhjustades südame süstoolse peatuse katse eksperimendis enamikus eksperimentaalsetes konnastes (mehed kaaluvad 28-33 g). Üks KIDE või GED vastab standardse proovi annusele või testravimile 1 kg looma massi või linduga, mis põhjustab kassi südame või tuvi süstoolse peatuse. Seadme sisu arvutatakse 1,0 g testravimites, kui neil esineb taimseid tooraineid või kuivkontsentraadid; Ühes tabletis või 1 ml, kui vedelate doseerimisvormide esinemine.

Toksilisuse katse. Selles osas GF XI, Vol. 2 (lk 182) GF X-ga võrreldes on tehtud mitmeid täiendusi ja muudatusi, mis peegeldavad ravimite kvaliteeti kasvavaid nõudeid ja vajadust ühendada nende katsete tingimused. Artiklis kehtestati osa, milles proovivõtu järjekorda kirjeldatakse. Suurendas loomade massi, millele on näidatud nende sisu katsed ja vaatluse ajastus. Testi teostamiseks võetakse kaks pudelit või amplahvi igast seeriast, mis sisaldavad rohkem kui 10 000 pudelit või ampulli. Paljude kolme ampulli (viaal) osapooltest võetakse igast seeriast igast seeriast. Ühe seeria prooviproovide sisu segatakse ja testitakse mõlema sooga tervetel valgetel valgetel hiirtel 19--21. Testilahust viie hiire sabalehele ja loomade vaatlus on 48 tundi. The loomade vaatlus on 48 tundi. Ravimit peetakse katsetamiseks, kui ükski eksperimentaalse hiirte peditsiooni ei ole kindlaksmääratud ajavahemiku jooksul. Surma korral korratakse isegi ühte hiirt katse vastavalt konkreetsele skeemile. Eraettevõtetes saab loetleda teine \u200b\u200btoksilisuse testide läbiviimise kord.

Pariteedi testid. Bakteriaalsed pürogeenid on mikroobse päritolu ained, mis võivad vere sisenemisel inimestel ja soojaverelistel loomadel helistada Teesuurenenud kehatemperatuur, leukopeenia, vererõhu langus ja muud muutused erinevates elundite ja organismi süsteemides. Pürogeense reaktsioon põhjustab gramnegatiivseid elu- ja surnud mikroorganisme, samuti nende lagunemise tooteid. Lubatav sisu, näiteks 10 mikroorganismide isotoonilises lahuses 1 ml-ga ja kasutuselevõtuga mitte rohkem kui 100 ml 100 1 ml kohta 1 ml kohta. Petrogeni testid allutatakse süsteveele, süstelahusetele, immunobioloogilistele ravimitele, süstelahuste valmistamiseks kasutatud lahustid, samuti kliinikute põhjustavate ravimvormide, pürogeense reaktsiooni.

In GF XI, nagu Farmakopöes teiste maailma riikide, bioloogilise meetodi testimine Pycy on lisatud, tuginedes mõõtmisel temperatuuri bunny keha pärast manustamist steriilse vedeliku kõrvaveeni. Proovide võtmine toimub nii nagu toksilisuse katsetamisel. Üldtoote artiklis (GF XI, väljaanne 2, lk 183--185) näitab eksperimentaalsete loomade ja nende ettevalmistamise menetluse nõudeid. Katselahust kontrollitakse kolme küüliku (mitte albiino), keha mass on erinev mitte rohkem kui 0,5 kg. Kehatemperatuuri mõõdetakse termomeetri sisestades pärasoole sügavusele 5--7 cm. Vedelikke peetakse ümaraks, kui kõrgendatud temperatuuri summa kolmes küülikutel on võrdne või väiksem kui 1,4 ° C. Kui see summa ületab 2,2 ° C, siis peetakse süstimis- või süstlahust pürogeenseks. Kui kolmes küüliku temperatuuri tõus on vahemikus 1,5 kuni 2,2 ° C, kordab testi täiendavalt viiel küülikutel. Testitud vedelikke peetakse ümaraks, kui kõigis kaheksas küülikute temperatuuri suurenemise kogus ei ületa 3,7 ° C. Private FS-is võivad osutada muid temperatuuri kõrvalekaldete piire. Endises eksperimendis saab kasutada selleks otstarbeks, mis ei ole varem välja arvatud 3 päeva. Kui sisestatud lahus ei olnud ümardatud. Kui sisestatud lahendus osutus pürogeenseks, saab küülikuid uuesti kasutada alles pärast 2--3 nädalat. XI XI võrreldes GF X-ga tutvustas inspekteerimist küülikute reaktiivsuse kohta katsetamiseks kasutatava esimest korda ja sektsioon määrati nende kasutamise võimaluse korral korduvate testide kasutamise võimaluse kohta.

Soovitatavat GF XI bioloogilist meetodit iseloomustab spetsiifilisus, kuid ei kvantifitseerida pürogeensete ainete sisaldust. Selle olulised puudused hõlmavad katsete keerukust ja kestust, vajadust säilitada loomi, nende hooldamist, katsetamise keerukust, katsetamise ettevalmistamise keerukust, iga looma individuaalsete omaduste tulemuste sõltuvust jne. Seetõttu tehti üritati välja töötada muid meetodeid Pyry määramiseks.

Koos küülikute pürogijate määratlusega välismaal kasutati mikrobioloogilist meetodit mikroorganismide koguarvu arvutamisel uuringus uuringus kuni selle steriliseerimiseni. Meie riigil on lihtne ja kättesaadav meetod perogeeni tuvastamiseks, mis põhineb gramm-negatiivsete mikroorganismide valimisrühmade identifitseerimisel geelide moodustumise reaktsiooniks, kasutades kaaliumhüdroksiidi 3% lahust. Tehnikat saab kasutada keemia- ja farmaatsiaettevõtetel.

Püüded asendada keemilise pürcy määramiseks bioloogilise meetodi. Pürogeenide lahused, mis sisaldavad pürogeenide pärast Chioni ravi näitas negatiivset reaktsiooni tetrabrofenolftaleeniga. Pürohenal trüptofaaniga väävelhappe juuresolekul moodustub pruun-vaarika värvimise pürogenaalsete 1 μg ja rohkem.

Pürogeensete ainete spektrofotomeetrilise määramise võimalust spektri UV-piirkonnas uuriti spektri. Mikroorganismide pürogeense põllukultuuride filtraadi lahused tuvastavad madala tõusu imendumise maksimaalselt 260 nm juures. Tundlikkuse tõttu on pürogeeni 7-8 korda määramise spektrofotomeetriline meetod halvem küülikute bioloogilise testi suhtes. Siiski, kui spektrofotomeetria on ultrafiltratsiooni teostada, siis on pürogeeni kontsentratsiooni tõttu võimalik saavutada võrreldavaid määramistulemusi bioloogiliste ja spektrofotomeetriliste meetoditega.

Pärast kinooni töötlemist omandavad pürogeenlahused punase värvi ja maksimaalse valguse imendumise korral 390 nm. See võimaldas välja töötada fotofolorimeetriline meetod pürogeeni määramiseks.

Luminestseeruva meetodi kõrge tundlikkus loodud eelduste kasutamiseks selle kasutamiseks pürogeensete ainete kontsentratsioonis 1 x 10-11 g / ml. Arendatakse välja töötatud pürogeense pürogeeni luminestsentsimise tuvastamise meetodid ja mõnede sissepritselahenduste puhul, mis kasutavad rodamiinvärvide 6ZH ja 1-anilino-naftaliin-8-sulfonaati. Tehnikad põhinevad pürogeenimisvõimetel, et suurendada nende värvide luminestsentsi intensiivsust. Need võimaldavad teil saada bioloogilise meetodiga võrreldavaid tulemusi.

Suhteline viga spektrofotomeetrilise ja luminestsents määratluse ei ületa ± 3%. Et määrata pürgrogija vett süstimiseks, kasutatakse ka kemiluminestsentsmeetodit.

Paljutõotav meetod on polarograafia. On kindlaks tehtud, et pürogeensete põllukultuuride filtraatide isegi väga lahjendatud olekus on tugeva tohutu mõju polarograafilisele maksimaalsele hapnikule. Selle põhjal on välja töötatud vee kvaliteedi ja mõningate süstimislahenduste polarograafilise hindamise meetod.

Test histamiini sarnaste toimingute ainete sisalduse kohta.

Parenteraalsed ravimid on selle testi suhtes allutatud. Tehke seda mõlema soo kassile vähemalt 2 kg uretaansesteesia all. Esialgu tutvustab looma poolt histamiini, kontrollides selle tundlikkust selle aine suhtes. Seejärel jätkab 5-minutilise intervalliga korduvat manustamist (0,1 μg / kg) histamiini standardlahuse standardlahust, kuni sama vererõhu vähenemine saavutatakse kahe järjestikuse manustamise jaoks, mis võetakse standardina. Pärast seda, intervalliga 5 minutit, looma tutvustab katselahust samal kiirusel, mille histamiin manustati. Ravimit peetakse katseks püsivaks, kui vererõhu vähenemine pärast katseannuse manustamist ei ületa standardlahuses 0,1 μg / kg reaktsiooni.

1.6 Farmatseutilised analüüsimeetodid ja nende klassifikatsioon

Peatükk 2. Füüsilise analüüsi meetodid

2.1 Ravimite füüsikaliste omaduste kontrollimine või mõõtmine

2.2 Keskkonna pH paigaldamine

2.3 lahenduste läbipaistvuse ja hägususe määramine

2.4 Keemiliste konstantide hindamine

Peatükk 3. Keemianalüüsi meetodid

3.1 Keemiliste analüüsi meetodite omadused

3.2 gravimeetriline (kaal) meetod

3.3 Tutrimeetrilised meetodid

3.4 Gasomeetriline analüüs

3.5 Kvantitatiivne analüüs

Peatükk 4. Füüsikalis-keemilise analüüsi meetodid

4.1 Füüsikalis-keemiliste analüüside meetodite omadused

4.2 Optilised meetodid

4.3 Imendumismeetodid

4.4 Emissioonil põhinevad meetodid

4.5 Meetodid põhinevad magnetvälja kasutamisel

4.6 Elektrokeemilised meetodid

4.7 Jagunemismeetodid

4.8 Termilised analüüsi meetodid

Peatükk 5. Bioloogilised analüüsimeetodid1

5.1 Ravimite bioloogiline kvaliteedikontroll

5.2 Mikrobioloogiline meditsiinikontroll

Loetelu kasutatud kirjandus

Sissejuhatus

Farmatseutiline analüüs on teaduse keemilise iseloomuliku ja mõõtmise bioloogiliselt aktiivseid aineid kõigis tootmisetappidesse: alates toorainete kontrollimisest enne hindamist saadud raviaine kvaliteedi hindamine, selle stabiilsuse uurimine, lõpetanud aegumise ja standardimise lõpetatud ravimvormi . Farmatseutilisel analüüsil on oma spetsiifilised omadused, mis eristavad seda teistest analüüsidest. Need funktsioonid koosnevad erinevate kimse looduslike ainete analüüsis: anorgaaniline, elementant, radioaktiivsed, orgaanilised ühendid lihtsatest alifaatilistest keerulistest looduslikele bioloogilistele toimeainetele. Äärmiselt laias valikus analüüsitud ainete kontsentratsioonid. Farmatseutilise analüüsi objektid ei ole mitte ainult individuaalsed ravimid, vaid ka erinevaid komponente sisaldavaid segusid. Ravimite kogus igal aastal suureneb. See põhjustab vajadust arendada uusi viise analüüsida.

Farmatseutilised analüüsimeetodid vajavad süstemaatilist parandamist seoses ravimite kvaliteedi pideva suurenemisega ning kasvab nii ravimite puhtuse ja kvantitatiivse sisalduse puhtuse nõuded. Seetõttu on mitte ainult kemikaalide, vaid ka tundlikumate füüsikalis-keemiliste meetodite laialdane kasutamine narkootikumide kvaliteedi hindamiseks.

Farmatseutiline analüüs tekitab suured nõudmised. See peab olema piisavalt spetsiifiline ja tundlik, täpne seoses GF XI, WFS, FS ja teiste NTD poolt põhjustatud standardite suhtes, mis viiakse läbi lühikese aja jooksul, kasutades minimaalsete testide ja reaktiivide minimaalse koguse koguses.

Farmatseutiline analüüs, mis sõltub esitatud ülesannetest, sisaldab narkootikumide kvaliteedikontrolli erinevaid vorme: farmakopöa analüüs, ravimitootmise postijuhtimine, individuaalsete tootjate analüüs, ekspress analüüs apteegi ja biofarmatseutilise analüüsi.

Farmatseutilise analüüsi lahutamatu osa on farmakopöa analüüs. See kujutab endast võimalusi Narkootikumide ja ravimvormide uurimiseks riigi farmakopöas või muu regulatiivse ja tehnilise dokumentatsiooni (WFS, FS). Farmakopöa analüüsi rakendamisel saadud tulemuste põhjal tehakse järeldus ravimi vastavuse kohta GF või muu reguleeriva ja tehnilise dokumentatsiooni nõuetega. Nende nõuete kõrvalekaldumisel ei ole ravimit lubatud.

Ravimi kvaliteedi lõppu saab teha ainult proovi analüüsi põhjal (proov). Selle valiku järjekord on määratud kas privaatses artiklis või XF XI üldises artiklis (väljaanne 2). Proovide võtmine toimub ainult puutumata hammustatud ja pakitud vastavalt NTD pakendiühikute nõuetele. See peaks rangelt järgima nõuete tagamiseks vajalikke ettevaatusabinõusid mürgiste ja narkootiliste ravimitega töötamiseks, samuti toksilisuse, põletuse, plahvatusohu, hügroskoopsuse ja teiste ravimi omaduste suhtes. NTD nõuete täitmise katsetamiseks viiakse läbi mitmekesiproovide võtmine. Sammude arv määratakse pakendi tüübi järgi. Viimasel etapil (pärast välimuse kontrolli all) võtavad nad proovi nelja täieliku füüsikalis-keemiliste testide jaoks nõutava summa (kui proov valitakse valimisorganisatsioonide juhtimiseks, siis kuus sellist analüüsi).

Pakendist "Angro" võtke iga pakendiseadme ülemise, keskmise ja alumise kihi ülemise, keskmise ja alumise kihiga võrdsetes kogustes võetud punktide proovid. Pärast homogeensuse loomist segatakse kõik need proovid. Põhi- ja viskoosseid ravimeid võetakse inertsest materjalist valmistatud proovivõtja. Vedelad ravimid enne proovide võtmist segatakse põhjalikult. Kui seda on raske seda teha, võetakse erinevate kihtide punktproove. Valmistatud ravimite proovide valimine viiakse läbi vastavalt erasektori esemete või kontrolli juhiste nõuetele, mille on heaks kiitnud Vene Föderatsiooni tervishoiuministeerium.

Farmakopöaalse analüüsi teostamine võimaldab teil luua ravimi autentsus, selle puhtus, määrata kindlaks ravimvormis sisalduvate farmakoloogilise toimeaine või koostisosade kvantitatiivne sisaldus. Hoolimata asjaolust, et kõigil nendel etappidel on oma konkreetne eesmärk, ei saa neid isoleerida. Nad on omavahel seotud ja üksteist vastastikku täiendavad. Näiteks sulamispunkt, lahustuvus, vesilahuse pH jne. Need kriteeriumid on nii ravimi autentsus kui ka puhtus.

Peatükk 1. Farmaatsianalüüsi aluspõhimõtted

1.1 Farmatseutilised analüüsi kriteeriumid

Farmatseutilise analüüsi eri etappidel sõltuvalt määratud ülesannetest sobitatakse sellised kriteeriumid selektiivsuse, tundlikkuse, täpsusega, analüüsitud ravimi (doseerimisvormi) kogusega tarbitava aja jooksul.

Meetodi selektiivsus on ainete segude analüüsimisel väga oluline, kuna see võimaldab iga komponendi tegelikke väärtusi saada. Ainult valimismeetodid analüüsi võimaldavad määrata sisu põhikomponendi juuresolekul lagusaadused ja muud lisandid.

Farmatseutilise analüüsi täpsuse ja tundlikkuse nõuded sõltuvad uuringu objektist ja eesmärgist. Ravimi puhtuse astme testimisel kasutatakse tehnikaid, mida iseloomustab kõrge tundlikkus, mis võimaldab teil kehtestada lisandite minimaalne sisaldus.

Tootmise postite kontrolli teostamisel ning apteegi selgesõnalise analüüsi ajal on oluline roll analüüsi analüüsimisel kulutatud ajategur. Selleks valivad meetodid analüüsida lühimaid intervallidega ja samal ajal piisava täpsusega.

Ravimi kvantitatiivse määramise abil kasutatakse meetodit, mida iseloomustab selektiivsus ja suur täpsus. Meetodi tundlikkus on tähelepanuta jäetud, arvestades võimalust analüüsida analüüsi suure ravimi segamisega.

Reaktsiooni tundlikkuse mõõt on tuvastamispiir. See tähendab väikseimat sisu, kus vastavalt sellele meetodile saate tuvastatud komponendi olemasolu tuvastada konkreetse usalduse tõenäosusega. Termin "avastamispiir" on kasutusele sellise kontseptsiooni asemel "avastatud vähemalt", nad saavad ka terminit "tundlikkus". Kvaliteetsete reaktsioonide tundlikkus mõjutab selliseid tegureid reaktiivsete komponentide lahuste, kontsentratsiooni lahuste mahuna reaktiive, pH keskmise, temperatuuri, kestuse kogemusega. Seda tuleks arvesse võtta kvaliteetse farmatseutilise analüüsi meetodite väljatöötamisel. Reaktsioonide tundlikkuse loomiseks, absorptsiooniindikaator (spetsiifiline või molaarne), paigaldatud spektrofotomeetriline meetodit kasutatakse. Keemilises analüüsis määratakse tundlikkus selle reaktsiooni avastamispiiriga väärtusega. Kõrge tundlikkus iseloomustab füüsikalis-keemilised meetodid. Kõrge tundlikkuse analüüs. Kõrge tundlikkuse analüüs. Kõige väga tundlikumad radiokeemia- ja massispektri meetodid, mis võimaldavad kindlaks määrata 10 -8 -10 -9% analüüsitav aine, polarograafiline ja fluorimeetriline 10 -6 -10 -9%; spektrofotomeetriliste meetodite tundlikkus Y -3 -10 -6%, Potentsiomeetriline 10 -2%.

Termin "analüüsi täpsus" hõlmab samal ajal kahte kontseptsioone: saadud tulemuste reprodutseeritavus ja õigsus. Reprodutseeritavus iseloomustab analüüsitulemuste hajutamist võrreldes keskmise väärtusega. Õige kajastab vahe kehtiv ja leitud sisu sisu. Iga meetodi analüüsi täpsus on erinev ja sõltub paljudest teguritest: mõõtevahendite kalibreerimine, vastuse täpsus või mõõtmine, analüüsi jne. Analüüsitulemuse täpsus ei saa olla kõrgem kui kõige täpsuse täpsus täpne mõõtmine.

Seega, titrimeetriliste mõistete tulemuste arvutamisel on kõige vähem täpne number tiitrimise tiitrimise milliliitrite arv. Kaasaegsetes breetates sõltuvalt nende täpsuse klassist on maksimaalne mõõtmisviga umbes ± 0,02 ml. Voolav viga on võrdne ka ± 0,02 ml-ga. Kui kindlaksmääratud üldise mõõtmisviga ja voolu ± 0,04 ml tiitrimisel, tarbitakse 20 ml tiitrit, siis suhteline viga on 0,2%. Suspensiooni ja milliliitri arvu vähenemisega tiitrkarvade arvu vähenemisega väheneb täpsus vastavalt. Seega võib tiitrilise määratluse läbi viia suhtelise veaga ± (0,2-0,3)%.

Tiptimeetriliste definitsioone täpsust saab suurendada mikrobilliinide abil, mille kasutamine vähendab oluliselt vigu ebatäpsetest mõõtmistest, voolu ja temperatuuri mõjust. Viga on lubatud ka haakeseadise võtmisel.

Rippuvad häkkimine ravimaine analüüsi tegemisel viiakse läbi täpsusega ± 0,2 mg. Farmakopöaalse analüüsi kasutamisel on 0,5 g ravimit ja ± 0,2 mg suhtelise vea kaalumise täpsust 0,4%. Analüüsivormide analüüsimisel ei ole ekspresseerimise analüüsi täitmine sellist täpsust vastuse ajal vaja, seetõttu võetakse haakeseade täpsusega ± (0,001-0,01) R, s.t. Maksimaalse suhtelise veaga 0,1-1%. Seda võib seostada ka kolorimeetrilise analüüsi rippuva haakeseadme täpsusega, mille tulemuste täpsus on ± 5%.

1.2 Farmatseutilise analüüsi läbiviimisel võimalik vead

Kvantitatiivse määramise teostamisel keemilise või füüsikalis-keemilise meetodiga võib lubada kolm vead rühma rühma: jäme (vastamata), süstemaatiline (määratletud) ja juhuslik (ebakindel).

Karmid vead on vaatlejavea tulemus, kui tegemist on mõnede kindlaksmääramise või valesti tehtud arvutuste toimingute tegemisel. Tulemused ebaviisakate vead kõrvaldatakse halva kvaliteediga.

Süstemaatilised vead kajastavad analüüsi tulemuste õigsust. Nad moonutavad mõõtmistulemusi tavaliselt ühes suunas (positiivne või negatiivne) mõne konstantse väärtuse jaoks. Süstemaatiliste vigade põhjus analüüsis võib olla näiteks ravimi hügroskoopsus selle häkkimise ajal; mõõtmise ja füüsikalis-keemiliste instrumentide puudumine; Kogemused Analytics jne Süstemaatilisi vigu saab osaliselt kõrvaldada muudatused, seadme kalibreerimine jne. Siiski on alati vajalik tagada, et süstemaatiline viga oleks vastavuses instrumendi viga ja ei ületa juhuslikku viga.

Juhuslikud vead kajastavad analüüsi tulemuste reprodutseeritavust. Neid põhjustavad kontrollimatud muutujad. Keskmine aritmeetiline juhuslikud vead kipuvad nullini samal tingimustel suure hulga katsete seadmisel nullini. Seetõttu on arvutuste puhul vaja kasutada üksikute mõõtmiste tulemusi, kuid mitme paralleelse määratluse keskmist.

Kindlaksmääramise tulemuste õigsust väljendatakse absoluutse vea ja suhtelise veaga.

Absoluutne viga on sellest tuleneva tulemuse ja tegeliku väärtuse vahe. See viga väljendatakse samas ühikutes määratletud väärtusena (grammi, milliliitrid, protsendid).

Määramise suhteline viga on võrdne absoluutse vea suhtega kindlaksmääratud väärtuse tegeliku väärtuse suhe. Express suhteline viga tavaliselt protsentides (korrutades saadud väärtuse 100). Suhteline määratluse vead füüsikalis-keemiliste meetoditega hõlmavad nii ettevalmistavate operatsioonide täpsust (kaalumine, mõõtmine, lahustamine) ja vahendi mõõtmiste täpsus (instrumentaalne viga).

Suhteliste vigade väärtused sõltuvad analüüsi teostamisest ja mis on analüüsitud objekti - individuaalne aine või multiikromponentne segu. Üksikuid aineid saab kindlaks määrata, kui analüüsitakse spektrofotomeetrilist meetodit UV-s ja nähtavates piirkondades, mille suhteline viga ± (2-3)%, IR spektrofotomeetria ± (5-12)%, gaas-vedeliku kromatograafia ± (3-3,5)%; polarograph ± (2-3)%; Potentsiomeetria ± (0,3-1)%.

Mitmekomponentsete segude analüüsimisel suureneb nende meetodite määratluse suhteline viga umbes kaks korda. Kromatograafia kombinatsioon teiste meetoditega, eelkõige kromatopsic ja kromathelektrokeemiliste meetodite kasutamisega võimaldab teha mitmevärviliste segude analüüsi suhtelise veaga ± (3-7)%.

Bioloogiliste meetodite täpsus on palju väiksem kui keemilise ja füüsikalis-keemiaga. Bioloogiliste definitsioonide suhteline viga ulatub 20-30 ja isegi 50% -ni. Et suurendada täpsust GF XI, statistiline analüüs tulemuste bioloogilise testimise võeti kasutusele.

Mõiste suhtelist viga võib vähendada paralleelsete mõõtmiste arvu suurendamisega. Neil funktsioonidel on siiski teatud piiri. Vähendage juhusliku mõõtmisvea, eksperimentide arvu suurendamisel on soovitatav, kuni see muutub vähem süstemaatiliseks. Tavaliselt teostatakse farmatseutilises analüüsis 3-6 paralleelset mõõtmist. Määratluste tulemuste statistilise töötlemisega usaldusväärsete tulemuste saavutamiseks teostatakse vähemalt seitse paralleelset mõõtmist.

1.3 narkootikumide autentimise põhimõtete üldpõhimõtted

Autentsuse test on analüüsitud ravimi (ravimvorm) identiteedi kinnitamine, mis põhineb farmakopöa või muu reguleeriva ja tehnilise dokumentatsiooni nõuete alusel (NTD). Testid viiakse läbi füüsikaliste, keemiliste ja füüsikalis-keemiliste meetoditega. Ravimi objektiivse katsemeehituse hädavajalik tingimus on nende ioonide ja funktsionaalsete rühmade identifitseerimine farmakoloogilise aktiivsuse põhjustavate molekulide struktuuris. Füüsiliste ja keemiliste konstantide abil (keskmise pöörlemise konkreetne pöörlemine, murdumisnäitaja, UV ja IR spekter) kinnitavad farmakoloogilist toimet mõjutavate molekulide teisi omadusi. Farmatseutilises analüüsis kasutatavatel keemilistel reaktsioonidel on kaasas värvitud ühendite moodustumine, gaasiliste või lahustumatute ühenduste eraldamine vees. Viimast saab eristada sulamistemperatuuriga.

1.4 Ravimite haiguse allikad ja põhjused

Peamised tehnoloogiliste ja spetsiifiliste lisandite allikad on seadmed, toorained, lahustid ja muud ained, mida kasutatakse ravimite saamisel. Materjal, millest seade on valmistatud (metall, klaas) võib olla raskete metallide ja arseenide lisandite allikas. Halva puhastamisega preparaatides võivad sisaldada lahustite, kangaste kiudude või filtripaberi, liiva, asbesti jms, samuti happejääke või leelistajaid.

Sünteesiseeritud ravimite kvaliteet võib mõjutada erinevaid tegureid.

Tehnoloogilised tegurid - esimene rühm mõjutavad tegurid sünteesi sünteesi. Allika ainete puhtuse aste, temperatuuri režiimi, rõhk, keskmise pH, sünteesi ja puhastusprotsessis kasutatavad lahustid, režiim ja kuivatamise temperatuur, isegi väikestes piirides kõikuvad - kõik need tegurid võivad põhjustada lisandeid, mis kogunevad ühest teisele etapile. Samal ajal on kõrvaltoimete või lagunemistoodete moodustamine selliste ainete moodustumisega seotud esialgse ja vahepealsete sünteesitoodete vahelise suhtluse protsessid, millest lõpptoote eraldada on raske eraldada. Sünteesimise protsessis on võimalik ka erinevate tautomeersete vormide moodustumine mõlemas lahuses ja kristallilises olekus. Näiteks võivad paljud orgaanilised ühendid eksisteerida amiidides, vahetutes ja teistes tautomeersetes vormides. Lisaks sõltuvalt preparaadi, puhastamise ja säilitamise tingimustest võib ravim olla kahe tautomeeride või muude isomeeride segu, kaasa arvatud optiline, farmakoloogilise aktiivsuse erinev.

Teine tegurite rühm on erinevate kristalliliste modifikatsioonide või polümorfismi moodustumine. Umbes 65% ravimitest, mis kuuluvad barbituraadid, steroidid, antibiootikumid, alkaloidid jne, vorm 1-5 või rohkem erinevat modifikatsioone. Ülejäänud on esitatud kristallisatsiooni stabiilne polümorfsed ja pseudopolümorfsed modifikatsioonid. Need erinevad mitte ainult füüsikalis-keemiliste omaduste (sulamistemperatuur, tihedus, lahustuvuse temperatuur) ja farmakoloogiline toime, kuid neil on erinev kogus vaba pinnaenergiat, ning sellest tulenevalt ebavõrdse vastupanu õhu hapnikule, valgusele, niiskusele. Selle põhjuseks on molekulide energiataseme muutused, mis mõjutavad spektraalseid, termilisi omadusi, lahustuvust ja imendumist ravimite imendumist. Polümorfsete modifikatsioonide moodustumine sõltub lahustiga, temperatuuril kasutatavate kristalliseerimistingimustest. Ühe polümorfse vormi ümberkujundamine teisele esineb ladustamise, kuivatamise, lihvimise ajal.

Ravimites saadud taimse ja loomse tooraine, peamised lisandid on seotud looduslike ühendite (alkaloidid, ensüümid, valgud, hormoonid jne). Paljud neist on väga sarnased keemilise struktuuri ja füüsikalis-keemiliste omadustega peamise ekstraktsiooniga. Seetõttu puhastamine see on väga raske.

Suur mõju üksi narkootikumide reostust saab esitada keemiliste farmaatsiaettevõtete tööstuspindade kõrvalekaldumisega. Nende ruumide tööpiirkonnas võib nende ühe või mitme ravimvormide (ravimvormide) hankida, võivad nad kõik olla õhus aerosoolide kujul. Samal ajal toimub nn ristsaastumine ".

1976. aastal on Maailma Tervishoiuorganisatsioon (WHO) välja töötanud erieeskirjad ravimite tootmise ja kvaliteedikontrolli korraldamiseks, mis näevad ette "rist-reostuse vältimise tingimused.

Mitte ainult tehnoloogiline protsess, vaid ka säilitamise tingimused on ravimite kvaliteedi seisukohalt olulised. Ettevalmistuste heaolulisus mõjutab liigset niiskust, mis võib põhjustada hüdrolüüsi. Hüdrolüüsi tulemusena moodustatakse põhilised soolad, vahendid ja muud farmakoloogilise toime iseloomuga ained. Ravimite kristallhüdraatide (naatriumaarsenaat, vasksulfaat jne) säilitamisel jälgige vastupidi tingimusi, mis välistavad kristalliseerumise vee kadu.

Ravimite salvestamisel ja transportimisel on vaja arvesse võtta valguse ja hapnikuõhu mõju. Nende tegurite mõjul võib lagunemine esineda näiteks selliseid aineid kloori lubja, hõbenitraadi, jodiidide, bromiidide jne. Ravimite säilitamiseks kasutatavate mahutite kvaliteet, samuti materjali, millest see on tehtud, on oluline. Viimane võib olla ka lisandite allikas.

Seega võib ravimite sisalduvaid lisandeid jagada kaheks rühmaks: tehnoloogilised lisandid, s.t. Esitatud tooraine või moodustatud tootmisprotsessi käigus ja ladustamise või transpordi ajal ostetud lisandid erinevate tegurite mõju all (soojus, valgus, õhu hapnik, jne).

Nende ja teiste lisandite sisaldust tuleks rangelt jälgida, et kõrvaldada mürgiste ühendite esinemise või insiferentsete ainete olemasolu ravimites sellistes kogustes, mis häirivad nende kasutamist konkreetsetel eesmärkidel. Teisisõnu, ravimil peab olema piisav puhtus ja järelikult vastama konkreetse spetsifikatsiooni nõuetele.

Ravimit on puhas, kui edasine puhastamine ei muuda selle farmakoloogilist aktiivsust, keemilist stabiilsust, füüsikalisi omadusi ja bioloogilist juurdepääsu.

Viimastel aastatel on ka ravimeid tõsisemate metallide lisandite esinemise keskkonnaolukorra halvenemisega seotud ravimitega. Selliste katsete läbiviimise tähtsust põhjustab asjaolu, et 60 erineva köögiviljatoorainete proovi uuringu ajal, nende 14-metalli sisaldus, sealhulgas selline mürgine, näiteks plii, kaadmium, nikkel, tina, antimon, ja isegi Kõrged linnad on asutatud. Nende sisu enamikul juhtudel ületab oluliselt kindlaksmääratud MPC köögiviljade ja puuviljade jaoks.

Farmakopöa test raskete metallide lisandite määratluse jaoks on üks laialdaselt kasutatavaid maailma riiklikke farmatopereid, mis soovitavad tal uurida mitte ainult individuaalseid ravimeid, vaid ka õlid, ekstraktid, mitmed süstimisvormid. WHO ekspertkomisjoni sõnul tuleks sellised katsed läbi viia ravimite suhtes, millel on ühekordne annus vähemalt 0,5 g.

1.5 Puhtuse katsete üldnõuded

Ravimi puhtuse astme hindamine on üks farmatseutilise analüüsi olulisi etappe. Kõik ravimid sõltumata selle saamise meetodil on puhtad. Samal ajal luua lisandite sisu. Neid

8-09-2015, 20:00

Muud uudised

Kaasaegses farmatseutilises analüüsis hakkasid laialdaselt kasutatavad mittevesilahustid. Kui vesi oli eelnevalt peamine lahusti analüüsis, nüüd nii erinevaid mitte-vesilahustid (jää või veevaba äädikhape, äädikhappe anhüdriid, dimetüülformamiid, dioksaan jne), võimaldades muuta jõudu aluse analüüsitud ainete happesus. Saadud mikrometeood, eelkõige tilguti analüüsimeetod, mugav kasutamiseks sisemise kvaliteedikontrolli laseb.

Viimastel aastatel on sellised uurimismeetodid viimastel aastatel laialdaselt arenenud, kus erinevate meetodite kombinatsiooni kasutatakse ravimite analüüsis. Näiteks kromato massispektromeetria on kromatograafia ja massispektromeetria kombinatsioon. Kaasaegse farmatseutilise analüüsi, füüsika, kvantkeemia, matemaatika tungida füüsika.

Analüüs mis tahes ravimi või tooraine on vajalik alustada välise kontrolli, samal ajal pöörates tähelepanu värvi, lõhn, kuju kristalle, konteiner, pakend, klaasvärv. Pärast analüüsi objekti välist uurimist viiakse keskmise proov analüüsida vastavalt XF X nõuetele (lk 853).

Ravimite teadusuuringute meetodid jagatakse füüsikaliste, kemikaalide, füüsikalis-keemilisteks, bioloogilisteks.

Füüsilise analüüsi meetodid näevad ette aine füüsiliste omaduste uurimist ilma keemilise reaktsiooni kasutamist. Nende hulka kuuluvad: lahustuvuse määramine, läbipaistvus

• või hägususe aste, kromaan; Tiheduse (vedelate ainete), niiskuse, sulamistemperatuuri, mantel, keetmiseks. Vastavaid meetodeid on kirjeldatud GF X. (lk 756-776).

Keemilised uurimismeetodid põhinevad keemilistel reaktsioonidel. Nende hulka kuuluvad: tuhasisalduse määramine, söötme (pH) reaktsioon, õlide ja rasvade iseloomulikud numbrilised näitajad (happeline arv, joodi number, vagude arv jne).

Ravimite identifitseerimiseks kasutatakse ainult selliseid reaktsioone, millega kaasneb näiteks visuaalne väline mõju, muutes näiteks alatoitumise, gaaside värvi, kukkumise või lahustuvate sademete jne.

Keemiliste uurimismeetodite hulka kuuluvad ka analüütilises keemias vastu võetud kvantitatiivse analüüsi mass ja mahulised meetodid (neutraliseerimismeetod, sadestamine, redoksmeetodid jne). Viimastel aastatel on sellised keemilised uurimismeetodid sisestanud farmatseutilise analüüsi, nagu Titro-Vania mitte-vesikeskkonnas, keeruline arvesti.

Orgaaniliste ravimite kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs reeglina viiakse läbi vastavalt funktsionaalsete rühmade olemusele nende molekulides.

Füüsikalis-keemiliste meetodite abil uuritakse füüsilisi nähtusi, mis esinevad keemiliste reaktsioonide tulemusena. Näiteks kolorimeetrilise meetodi puhul mõõdetakse värvi intensiivsust sõltuvalt aine kontsentratsioonist, dukomeetrilises analüüsis - lahenduste elektrijuhtivuse mõõtmine jne.

Füüsikalis-keemiliste meetodite hulka kuuluvad: optiline (ref-rassmetomeetria, polarimeetria, heitmete ja fluorestseeruvate analüüsimeetodite, fotomeetria, mis sisaldab fotofolorimeetriat ja spektrofotomeetriat, õlometlust, turbodimeetriat), elektro-keemilist (potentsiomeetrilist ja polarograafilist metroo-dy), kromatograafilisi meetodeid.

Praegu kasutatakse klassikalisi (tugrimeetrilisi) analüüsimeetodeid üsna laialdaselt ravimite kvantifitseerimiseks regulatiivse dokumentatsiooni (GF :), kuid sel juhul määratlust ei teostata molekuli farmakoloogiliselt aktiivne osa.

Nitromeetria on türimeetrilise analüüsi meetod, milles nitriti naatriumilahuse lahust kasutatakse tiitrimiseks reaktiivina.

Seda kasutatakse ühendite kvantifitseerimiseks, mis sisaldavad primaarset või sekundaarset aromaatset aminorühma sisaldavaid ühendeid, et määrata hüdrasiinide, samuti aromaatsete nitroühendite määramiseks pärast nitrorühma eelreguleerimise aminorühma. Privaatses farmakopöastuses näidatud ravimproovi täpne proov lahustatakse 10 ml vee ja 10 ml vesinikkloriidhappe segus, mis on lahjendatud 8,3% -ga. Vesi lisatakse kogumahuni 80 ml, 1 g kaaliumbromiidi ja konstantse segamise tiitriti 0,1 M naatriumi lahusega. Tiitrimise alguses lisatakse naatriumnitriidi lahus kiirusega 2 ml / min. Ja lõpus (0,5 ml samaväärse kogusega) - 0,05 ml / min.

Tiitrimine toimub lahuse temperatuuril 15-20 ° C, kuid mõnel juhul on jahutus vajalik 0-5 ° C.

Samaväärsuse punkt määratakse elektromeetriliste meetoditega (potentsiomeetriline tiitrimine, amperomeetriline tiitrimine) või sisemiste indikaatorite abil.

Potentsiomeetrilise tiitrimisega kasutatakse plaatina elektroodi indikaatorina ja võrdlusstruktuuridena kasutatakse klooribri või küllastunud kaloroomi elektroodi.

Elektroodid määravad erinevuse 0,3-0,4 V potentsiaalile, kui erasektori farmakopöas artiklis ei ole sätestatud teisiti.

Sisemised indikaatorid kasutavad Tropolini 00 (4 tilka lahust), tropolini 00 segus metüleensinisega (4 tropliinilahust 00 ja 2 tilka metüleensinine lahus), neutraalne punane (2 tilka alguses ja 2 tilka tilgutab tiitrimise lõpus).

Topoliini tiitrimine 00 viiakse läbi enne värvi üleminekut punasest kollaseks, seguga tropolini 00 metüleensinisega - punase lilla kuni siniseni, neutraalse punase punase punase punaseni Kokkupuude tiitrimise lõpus neutraalse punase kasv kuni 2 minutit. Paralleelselt teostatakse kontrollkogemus.

Nitromeetria kasutamine määratakse kindlaks: Levomycetin, Novokaiini vesinikkloriid, paratsetamool, sulfadimeetritoksiin. Määratlus toimub aromaatse aminorühma kohta.

Mitte-vesi-tiitrimise meetod määratakse armidooli, armidooli, armidooli, atsükloviiri, diamooliini, diploriidi, drokloriidi hüdrokloriidi, isoniasiidi, ketamiinvesinikkloriidi, klofelinvesinikkloriidi, kodeiini, koodiga fosfaadi, kofeiini, veevaba kofeiini, metronidasooli kofeiini, metronidasooli kofeiini , naatriumdiclofenac, nikotiinomiid, nitrasepaami, papaveriinvesinikkloriid, püridoksiinvesinikkloriid, piroksikaam, fenpiverinya bromiidkloropüramiinvesinikkloriid, verapamiilvesinikkloriid, haloperidool, gliclazide, diasepaam, itrakonasool, vedelfumaraat, meloksikaam, meldoonium, metformiinvesinikkloriid, naatriumkloromeenrühm, tiamiinkloriid, tinatasool, Trioridasiin, tioridasiinvesinikkloriid, fenasipaami. Selle meetodiga viiakse läbi rohkem kui poolte kvantitatiivset määramist GF-is sisalduvatest ravimitest. Selle meetodi puuduseks on see, et LV lagunemissaadused, millel on peamised omadused, võib liigitada ka kloorihappega koos indecolicified LV-ga.

Kvantitatiivne määratlus analgiga GF viiakse läbi jodomeetrilise meetodiga. Umbes 0,15 g (täpsed õõnsad) ained paigutatakse kuivale kolbi, lisatakse 20 ml alkoholi 96%, 5 ml 0,01 M vesinikkloriidhappe lahust ja tiitritakse koheselt 0,1 M joodi lahusega segades, kuni kollane värv ei kao 30 s . . Metoodika põhineb väävli pluss 4 oksüdeerimisel väävli pluss 6. Meetodi puuduseks on see, et määratlus toimub mitte molekuli farmakoloogiliselt aktiivse osaga (1-fenüül-2,3-dimetüül-4- Metüülamino pürasoloon-5).

Alcalimeetria määratakse atsetüülsalitsüülhappega, hape on glutamiin, doksasosiini mesülaat, metüülaratsiil, naprokseen, nikotiinhape, pitoofenoonvesinikkloriid, teofülliin, furosemiid - ekvivalentsuspunkt on seatud indikaatorina. Bromblexine vesinikkloriid, lidokaiini vesinikkloriid, lüsiinopriil, ranitidiinvesinikkloriid - potentsiomeetrilise otsaga. Nende ainete standardimine toimub peamiselt HCl-s, mis ei ole farmakoloogiliselt toimeaine.

HPLC GF XY meetod soovitab kasutada, et määrata, et määrata gabenesiini, karbamasepiini, ketorolac, riboksiin, simvastatiin, ondansetter vesinikkloriid. Kindlaksmääramine viiakse läbi ravimi molekuli farmakoloogiliselt aktiivne osa.

Spektrofotomeetrilist meetodit määratakse hüdrokortisooni atsetaat, spironolaktoon, furasolidoon. Meetod ei ole piisavalt selektiivne, kuna lagusaadused ja uuringus olevad ained võivad olla kerge imendumise maxima.

Farmatseutilise keemia arengu praeguses etapis on füüsikalis-keemilised analüüsimeetodid klassikalise eelised, kuna need põhinevad nii ravimite füüsikaliste kui ka keemiliste omaduste kasutamisel ning enamikul juhtudel erinevad ekspresseerimisel, selektiivsus, Kõrge tundlikkus, ühendamise võimalus ja automatiseerimine.

GLC meetod on universaalne, väga tundlik, usaldusväärne. Seda meetodit Dimeksiidi 50% salvide kvalitatiivseks ja kvantitatiivseks määramiseks kasutasid M.V. Gavrilin, E.V. Krasnseva jt.

A.G. Watelberg uuringu ajal klooritud kraanivee leitakse, et süsivesinike lenduvate halogeenide derivaatide lisandite sisaldus ei jää konstantseks, suurendab veekogumissüsteemis vee leidmise protsessi. See näitab humiinilise aine keemiliste transformaatide puudulikkust pärast vee klooreerimine. Olemasolevad sertifitseeritud tehnikaid, mis põhinevad aurufaasi gaasikromatograafilisel analüüsil, ei võta seda funktsiooni arvesse võtta ainult süsivesinike vaba halogeenide derivaatide määratlust. Võrdlev hindamine ametlike meetodite viidi läbi allikate vigade ületamise lubatud väärtusi ilmnes. Viisid, et optimeerida kõiki analüüsi etappe luua tehnikaid, mis pakuvad minimaalseid vigu ja usaldusväärset teavet süsivesinike lenduvate halogeenide derivaatide sisalduse kohta torustiku ja reovees.

Gaasikromatograafiat kasutati amfetamiinide, barbiinide, bensodiasepiinide, opiaatide uriinis määramiseks ravimite kõrge temperatuuriga taasfaasilise mikroekstraktsiooniga.

Ioonkromatograafia kasutas Siang De-Weni, et määrata joomisvee anioonika. Meetod oli lihtne, kiire ja täpne (kõik anioonid tuvastatakse samaaegselt keskmise ruuduhälvega? 3%, regenereerimine 99,7% ja 102%). Analüüs kestis 15 minutit.

Arvutatud mitmeid autoreid: erinevus gaasikromatograafiliste indeksite, mis sisaldavad alifaatsete ketoonide kloori ja esialgsete karbonüülühendite klooreerimine on konstantsed. Numbrilised väärtused sõltuvad kloori aatomite arvust ja asukohast molekulis. Oleme välja töötanud variandi söödalisandite skeemid indeksite hindamiseks karbonüülühendite kloori derivaatide identifitseerimiseks. Ig Zenkevich määras diastomeerse B-B "-dichlor-K-alkanovi kromatograafilise elueerimise järjekord (K? 2).

I.v. Uuriti 2- ja 4-kloraaniliini, 2,4- ja 2,6-diklaraaniini, 2,4,5- ja 2,4,6-trihhlaraaniini ja asendamata aniliini, välja töötatud meetodite nende mikrokoguste määramiseks Joogivett, kaasa arvatud bromokaaahi, vedela ekstraheerimise tolueeni valmistamine, samuti hüdrokloriidi difenhenhüdramiini ja selle aluse määramine lagusaaduste juuresolekul.

V.g. Amelin ja teised rakendasid gaasikromatograafia meetodit koos lennuaegse massispektromeetrilise detektoriga pestitsiidide ja polütsükliliste aromaatsete süsivesinike identifitseerimiseks ja määramiseks vees ja toiduainetes.

POTAPOVA T.V., Scheglova N.V. Tsükloheksadiatraatsetaadi moodustumise tasakaalustusreaktsioonide uurimisel kasutati mõnede metallide dietüleen-diamiini atsetaadi komplekse, ioonivahetuskromatograafia meetodit.

Analüütiliste süsteemide kaudu (vedelikkromatograafia, massispektromeetria), Sony Weihua ja mitmed autorid leidsid, et aktiivsete elektrolüütide radikaalide osalusega protsessides hävitati farmatseutilised preparaadid peaaegu täielikult.

Vitalav A.A. Ja teised uurisid ketorolaci ja diklofenaki eraldamise tingimusi bioloogilistest vedelikest. Ekstraheerimismeetodit pakkusid orgaanilised lahustid erineva pH-ga. Taotles TLC meetod analüüsitud ainete tuvastamiseks.

Planarkromatograafia kasutamine aminohapete ja amlodipiini näitel näitas Pakhomov V.P., Checha O.A. Optiliste aktiivsete ravimite uurimiseks ja eraldamiseks individuaalsetele stereoisomeeridele järgneva identifitseerimisega.

Kapillaar-gaasikromatograafia meetod koos massispektrofotomoseeriumiga näitab, et steroidide ekstraheerimine oli kõige täielikum (~ 100%).

HPLC ringlussevõtu abil eraldati teadlased kaheksa mitteplokilise bakterite modifikatsiooni narkootikumide jätkusuutlikkuse modifikatsiooni.

N.N. Dementvaeva, ta Zarazaraskaya kasutas gaasikromatograafilisi meetodeid erinevate ravimite analüüsimiseks süstelahuste ja silmatilkade analüüsimiseks.

Vedelikkromatograafia abil määrati hüperasiin ja pseudogiperiin farmatseutilistes preparaatides foorumite detekteerimisega. Sama meetodil tuvastas Velproehape inimese seerumis, 700 mmol / l tundlikkuse piir. HPLC meetodit rakendati kromaglicate dünaari määramiseks farmatseutilistes ainetes. Selle meetodiga oli võimalik avada analüüsitud aine proovile 98,2-100%.

M.E. Evgeniev töötajatega loodi eluendi olemuse ja polaarsuse mõju, veefaasi sisaldus vees mittevesilahusesse ja selle pH väärtusega 5,7-dinitrobensofurasiini derivaatide liikuvuses tingimustes mitmete aromaatsete amiinide UV HPLC-st. Zorbax SB-C18 kolonn on välja töötanud meetodi kuue aromaatse amiinide segu eraldamiseks.

Novokaiini, tsüklometasiidiini, Sidnokarba A.S.-de kvaliteedi hindamise meetodite väljatöötamisel. Kvaliteedi ja kaasautorid kasutasid HPLC-meetodeid ja mikrokolooniade adsorptsiooni kromatograafiat kombinatsioonis fotomeetrilise analüüsimeetodiga, mis võimaldab novokaiini kvantitatiivset määramist aine ja vedelate ravimvormidena vastavalt molekuli farmakoloogiliselt aktiivsele osale.

I.a. Kolychev, z.a. Temerdashev, N.A. Frolov välja töötatud meetodi HPLC määramiseks kaksteist fenoolühendit taimsetes materjalides meetodi lisamise faasi HPLC UV-detekteerimise ja Eluhen elueerimisrežiimiga. Nad uurisid erinevate eraldustegurite mõju galliumi, trans-ferurovoy, protocehinovoy, trans-kohvhapete, kvertsetiini, rutiini, dihüdroquescetini ja epikatehiini.

Kohta. Epstein kasutas HPLC meetodit samaaegselt määrates ravimite suspensioonides. Mitmed autorid rakendasid seda meetodit Stepssetini, Risperidooni ja 9-hüdroksüroidide üheaegse sisalduse plasma määramiseks (coulometric detection abil. Kasutades HPLC-ga UV-detektoriga taaskäivitamise režiimis, mis on meetod klotrimasooli ja mometasooni määramiseks leitud a Kirjeldatakse laia valikut kontsentratsioone.

OLEN. Martynov, E.v. Chupirin on välja töötanud mittepurustava metoodika X-ray fluorestseeruva ioonide analüüsi jaoks spektromeetrites taimedes. Tehti kindlaks, et taime massi vähenemine 6 kuni 1 grammi suurendab elementide määramise tundlikkust. Selle tehnikaga loodi meditsiinis kasutatud violetside elementaarne koostis.

A.S. Sayushkin, V.A. Belikov valmistas spektrofotomerismi loklomütsetiini identifitseerimiseks doseerimisvormides. UV-spektrofotomeria meetodi kasutamine tehti paratsetamooli ja mefenaamhappe kvantitatiivse määramise meetod tablettides. Metasaažide, finaatide, isoniasiidi, jääkrofotomeetrilise analüüsi optimaalsed tingimused UV-spektrites põhinevate Syntmicini spektrofotomeetrilise analüüsi jaoks on asutatud. Ketorolaki spektrofotomeetrilises määramisel on suhteline viga ± 1,67%.

Ja. Vertex koos kaasautoriga näitasid kõrvalekaldeid valguse absorbeerivate segude lisandväärtusest ja prognoositi, kasutades täieliku teguri katse ajal saadud statistilisi mudeleid. Mudelid seostavad kõrvalekalded ja segude koostis, mis võimaldab optimeerida spektrofotomeetrilisi analüüsi tehnikaid.

J.A. Kormos koostöös määrati pyroxicsi poolt, lähtudes selle ioonide sidusettevõtte ekstraheerimisel polümetiinvärviga, kasutades SFM-meetodit. Maksimaalne eemaldamine tolueen saavutatakse pH \u003d 8,0-12,0 vesifaasil. Püroksikate sisaldavate ravimite kvaliteedi kontrollimiseks on välja töötatud eksmääramise tehnika.

Paljutõotav meetod ravimi uurimiseks on ekstraheerimisfotomeetria. Seda meetodit iseloomustab kõrge tundlikkus reageerivate vastasmõjude moodustamise tõttu, mis põhjustavad täiendavate kromofooride ilmumist, konjugatsiooni suurenemist, samuti reaktsioonisaaduste kontsentratsiooni tõttu orgaanilises faasis. Piisav täpsus, tulemuslikkuse võrdlev lihtsus ja võimalus määrata toimeaine farmakoloogiliselt aktiivse osa all molekuli veel üks ekstraheerimisfotomeetria väärikus.

E.Yu. Jarn, D.F. Nochrin jne Churin rakendanud ekstraheerimisfotomeetria, et määrata verapamiilvesinikkloriidi, MSPAMAMi molekuli farmakoloogilise aktiivse osa jaoks, mis põhineb vase salitsülaadi kompleksiga (yy) salitsülaadi kompleksiga.

N.T. Bubo koos kaasautoriga ravimite reaktiivina kasutati bromoscoli lilla. Selle reaktsiooni põhjal töötati välja ekstraheerimise fotomeetrilised meetodid fluoriokuse ja akephaani määramiseks tablettides.

G.i. Lukyanchikova ja kolleegid kasutasid ekstraheerimisfotomeetria atseklidiini analüüsimisel, oksüllidiini analüüsil vastavalt molekuli farmakoloogiliselt aktiivsele osale, mis põhineb Brombo sinise reaktsioonil. Mitmed autorid rakendasid ekstraheerimise fotomeetrilist meetodit metamizila kvantifitseerimiseks 0,25% süstelahuses.

Keskmise ja temperatuuri pH mõju uurimine antispasmodiini vesilahuste stabiilsusele g.i. Olesko töötas välja selle analüüsi ekstraheerimise fotomeetrilise meetodi vastavalt molekuli farmakoloogiliselt aktiivsele osale, mis põhineb bromotallhappega kombinatsiooni reaktsioonil.

A.a. Litvin ja kaasautorid töötanud välja ekstraheerimise fotomeetrilise meetodi Novokaiini analüüsi süstelahusetes, salvides ja uuris võimalust kasutada seda hoiuruumi sisaldavate ravimite uuringus säilitamise ajal.

Ta Smolyanyuk soovitas meetodit diofenhüdramiinvesinikkloriidi ekstraheerimisfotomeetriliseks määramiseks tropoline 000-1 abil, mis võimaldab teil seda analüüsida lisandite olemasolu juuresolekul.

Fotomeetria ja turbiidimeetria kasutatakse laialdaselt praktilises apteegis. L.v. Kajonian, i.a. Kondratenko kvantifitseeritud fotomeetrilise meetodiga vastavalt difenhenhüdramiinimolekuli vesinikkloriidi ja trimekauni farmakoloogiliselt aktiivsele osale. V.A. Ass ja teised rakendasid nikotiinhappe, isoniasiidi, finaatide farmanaliseerimisvastase kolorimeetria diferentsiaali skaneerimislorimeetria. A.I. SICHKO kasutas tetramiumi kvantitatiivse määramise kvantitatiivse määramise jaoks fototütteetrit. Photomeetriliste meetodite puuduseks on see, et need ei võimalda olemasolevat ainet alati lagunemissaaduste juuresolekul.

Ravimite kvantitatiivse määramise korral rakendati ka fluorimeetrilist meetodit. V.M. Ivanov, O.A. Grigoriev, A.A. Khabarov kasutas fluorestseeruvat analüüsi ravimite kvaliteedikontrolli kohta, mis sisaldavad psolaaratsiooni ja foolhappe rühma Fourokumariini. Kolonnkromatograafiat kasutatakse ka laialdaselt. D.e. Bodrina, S.K. Eremin, B.N. Isotalid rakendasid vedelikkromatograafi "Melichr" mikrokolooni, et määrata bensodiasepiinid bioloogilistes objektides.

Hiljuti oli kromato-spektrofotomeetriline meetod laialdaselt laialt levinud aine kvantitatiivse määramise aine farmakoloogiliselt aktiivne osa molekuli. See ühendab ultraviolettpektroskoopia kõrge tundlikkuse ja õhukese kihi kromatograafia eraldusvõime. S.a. Valeevko, M.V. Mishooustin töötas välja papaveriini vesinikkloriidi ja D.S. kromato-spektrofotomeetrilise määramise tehnika ja D.S. Laziari ja E.V. Krasnseva rakendas seda kloorpropamiidi määramiseks nende lagunemistoodete juuresolekul.

Spektrofotomeetriline meetod ei võimalda alati aktiivse komponendi kvantitatiivset sisu objektiivselt juhtimist. See on tingitud asjaolust, et lagunemine tooted on mõnikord maksimaalse imendumise samal vahemikus spektri ravimitena.

Massispektromeetria, aatomi neeldumise spektrofotomeetria, NMR, IR, PMR-spektroskoopia avatakse ravimi ja selle konformatsioonide analüüsis. Difenhüdramina hüdrokloriidi tuvastamiseks kasutati kromato massispektromeetrilist meetodit. Tehti kindlaks, et ravimaines on neli lisandit: bensofenoon, 9-metüleenfluoreneen, 9-fluoreneaastaja-aminoetüüleeter ja difenüülmetüüleetri. Difenhüdramiini sisaldus oli 96,80%.

Atropiini määramise meetod Marsiini ekstraktides kirjeldatakse massispektromeetria abil keemilise ioniseerimisega atmosfäärirõhul. Sisemine standard kasutatud terbututamiin. L.v. ADEYISHVILI koos kaasautoriga uuriti difenhüdramiinvesinikkloriidi ja mööbli spektrid ning pakkusid neid kasutada narkootikumide tuvastamiseks.

V.S. Kartashov tuvastada narkootikume, kinoliini ja isokinoliini derivaadid, rakendasid NMR-meetodit. NMR-ravimite spektri iseloomulikud signaalid võimaldavad teostada oma usaldusväärset identifitseerimist personaalarvuti abil.

Propranolooli kvantifitseerimiseks kasutati suure magnetvälja tugevusega PMR-spektroskoopiat.

Ts Chmilenko, E.a. Galimbiyevskaya, f.a. Chmilenko näitas, et fenoolpunase koostoimega polüheksametületsetonülenetüületüleenkloriidiga moodustuvad ioonühendus ja mitmed agregaatide vormid, mille koostis on paigaldatud spektrofotomeetriliste, turbiidimeetriliste ja juhtivate meetoditega. Ümberjaotamine absorptsiooniribade esineb äärmuslikke punkte täheldatakse, mis vastavad piirkondade maksimaalse kogunemise saadud agregaatide. Tehnikat töötati välja PGMG desinfitseerimisvahendi "biopag-D" määramiseks äärmuslike punktide kasutamiseks.