1. Uvod.

2. Pojava i razvoj hromatografije.

3. Klasifikacija hromatografskih metoda.

4. Kromatografija na čvrstom fiksnom fazu:

a) hromatografija plina (plinska adsorpcija);

b) Tečnost (tečna adsorpcija) hromatografija.

5. Kromatografija na likvidnoj fiksnoj fazi:

a) hromatografija na plinskoj tečnosti;

b) gel hromatografija.

6. Zaključak.

Kao zrake spektra, razne komponente mješavine pigmenata prirodno su distribuirane u stupcu ugljičnog dioksida, omogućavajući njenu kvalitativnu i kvantitativnu odlučnost. Lijek se dobiven na ovaj način nazivam kromatogram i predloženu metodu - kromatografsku.

M. S. boja, 1906

Uvođenje

Uz potrebu da se podijeli i analizira mješavinu tvari, potrebno je suočiti se sa ne samo hemičarom, već i mnogim drugim stručnjacima.

U moćnom arsenalu hemijskih i fizikalnih hemijskih metoda odvajanja, analize, studije strukture i svojstava pojedinih hemijskih spojeva i njihovih složenih smjesa, jedna od vodećih mjesta zauzima hromatografiju.

Kromatografija je fizičko-hemijska metoda razdvajanja i analize mješavina gasova, pare, tekućine ili rješenja i određivanje fizikalno-hemijskih svojstava pojedinih tvari na osnovu raspodjele zajedničkih komponenti mješavina između dvije faze: pokretne i fiksne. Tvari koje čine fiksnu fazu nazivaju se sorbenti. Fiksna faza može biti čvrsta i tečna. Mobilna faza je protok tekućine ili gasa, filtriran kroz sorbent sloj. Mobilna faza vrši funkcije otapala i nosača analizirane mješavine tvari prevedenih u gasovito ili tekuće stanje.

Postoje dvije vrste sorpcije: adsorpcija - apsorpcija krutih tvari i apsorpcije - raspuštanje gasova i tečnosti u tečnim otapalima.

2. Pojava i razvoj hromatografije

Pojava kromatografije kao naučne metode povezana je s nazivom izvanrednih ruskih naučnika Mihail Semenovič u boji (1872 - 1919), koji je 1903. otvorio kromatografiju tokom studije mehanizma za transformaciju solarne energije u biljnim pigmentima. Ove godine treba razmotriti datum stvaranja kromatografske metode.

GOSPOĐA. Boja je proslijedila otopinu analiziranih tvari i pokretnu fazu putem adsorbentnog stuba smještenog u staklenoj cijevi. S tim u vezi, njena metoda je dobila ime kolone hromatografije. 1938. n.a. Izmailov i M.S. Schreiber je ponudio da izmijeni metodu boje i izvrši odvajanje mješavine tvari na ploči prekrivenoj tankim slojem adsorbenta. Stoga se pojavila tanka kromatografija, što omogućava analizu mikrokolizma tvari.

1947. TB Gapon, E.N. Gapon i F.M. Šemyakin je prvi put izveo kromatografsko odvajanje mješavine jona u rješenju, objašnjavajući njegovo prisustvo razmjene reakcije između jona sorbent i jona sadržanih u otopini. Tako je otvoren još jedan smjer kromatografije - jonska hromatografija. Trenutno je ionska hromatografija jedan od najvažnijih smjerova hromatografske metode.

E.N. i G. B. Gapon 1948. implementirao M.S. Ideja o mogućnosti hromatografskog odvajanja mješavine tvari na osnovu razlike u rastvorljivosti teško rastvorljivih padavina. Bila je tadimenta hromatografija.

1957. godine, M. Golay predložio je da primijeni sorbent na unutrašnjim zidovima kapilarne cijevi - kapilarna kromatografija. Ova varijanta omogućava vam analizu mikrokolizma višekomponentnih smjesa.

U 60-ima je bila prilika za sintezaciju i jonskih i neispunjenih gelova, koji imaju strogo definirane veličine pora. To je omogućilo razvijanje opcije hromatografije, čiji se suština sastoji od razdvajanja mješavine tvari na temelju razlike u njihovoj sposobnosti da prodire gel - gel hromatografiju. Ova metoda vam omogućava da odvojite mješavine tvari različitim molekularne težine.

Trenutno je kromatografija dobila značajan razvoj. Danas su različite metode kromatografije, posebno u kombinaciji s drugim fizičkim i fizičkimmijskim metodama, pomažu istraživačima i inženjerima koji rješavaju najviše različite, često vrlo složene zadatke u naučnom istraživanju i tehniku.

3. Klasifikacija hromatografskih metoda

Raznolikost modifikacija i varijante metode kromatografije zahtijeva njihovu sistematizaciju ili klasifikaciju.

Osnova klasifikacije može se staviti na različite znakove, naime:

1. agregatno stanje faza;

2. mehanizam za odvajanje;

3. način provođenja procesa;

4. Svrha procesa.

Klasifikacija od strane agregatnog stanja faza:

plin (pokretna faza - plin), plin (mobilna faza - plin, fiksna faza - tečna), tečnost (pomična faza - tečna) hromatografija.

Klasifikacija mehanizma za odvajanje.

Adsorpcijska hromatografija temelji se na selektivnoj adsorpciji (apsorpciji) pojedinih komponenti miješane smjese s odgovarajućim adsorptemsom. Adsorpcijska hromatografija podijeljena je u tekuću (tečno-adsorpcijsku hromatografiju) i plin (hromatografija na plinskoj adsorpciji).

Ion razmjena hromatografija temelji se na korištenju procesa razmjene ionskog razmjene između pokretnih jona Adsorbenta i elektrolitnih jona kada je otopina analita analizirana kroz stupac ispunjena ionskom supstancom (jonitom). Ioniti su nerastvorljivi neorganski i organski visoki molekularni jedinjeti težine. Aluminijski oksid koristi se kao ioniti, permuritis, sulfouggol i razne sintetičke organske ionske manevske supstance - jonske zamjene.

Sydimentarna kromatografija temelji se na različitoj rastvorljivosti padavina formiranih komponentama analizirane smjese sa posebnim reagensima. Na primjer, kada se otopina mješavine NG (II) i PB soli prolazi kroz kolonu s prijevoznim prenosom i predodreženom KI otopinom, formiraju se 2 obojene slojeve: gornja, obojena u narančasto-crvenoj (HGI 2), i dno, obojeno žutom (PBI 2).

Klasifikacija prema procesu vođenja procesa.

Chromatografija stupca je vrsta kromatografije u kojoj se stupac koristi kao nosač za fiksno otapalo.

Papirna hromatografija je vrsta kromatografije, u kojoj se trake ili listovi filternog papira ne sadrže mineralne nečistoće koriste kao nosač za fiksno otapalo umjesto zvučnika. U ovom slučaju, na primjer, pad testnog rješenja, mješavina rješenja FE soli (III) i CO (II) primjenjuje se na rub papira. Papir je suspendovan u zatvorenoj komori (Sl. 1), spuštajući svoj rub sa padom testnog rješenja na njega u posudu s pomičnim otapalom, na primjer sa n-butil alkoholom. Pomični otapalo, krećući se kroz papir, Wets. U ovom slučaju svaka supstanca sadržana u analiziranoj smjesi s stopom svojstvenim u njemu kreće se u istom smjeru kao i otapala. Po završetku odvajanja jona, papir se osuši i potom raspršio reagensom, u ovom slučaju s rješenjem K 4, koji se formira obojenim spojevima sa odvadljivim tvarima (plavim - sa ioničarima od željeza, zelenim jonima). Zone formirane u obliku obojenih tačaka omogućavaju vam uspostavljanje prisutnosti pojedinih komponenti.

Papirna hromatografija u kombinaciji s korištenjem organskih reagenata omogućava izvršavanje kvalitativne analize složenih mješavina kationa i anijiona. Na jednom kromatogramu, uz pomoć jednog reagensa može se otkriti niz tvari, jer ga karakteriše ne samo odgovarajuće bojenje, već i određena lokacija lokacije na kromatogramu.

Tanka slojna kromatografija je vrsta kromatografije u svom mehanizmu za odvajanje sličan papirnom kromatografiju. Razlika između njih leži u činjenici da se umjesto listova papira, razdvajanje vrši na pločima obloženim tankim slojem sorbent od aluminijumskog oksida, celuloze, zeolite, kuhinjom, kizelur, itd. i držanje fiksnog otapala. Glavna prednost tankoslojne kromatografije je jednostavnost opreme, jednostavnosti i velike brzine eksperimenta, dovoljna jasnoća razdvajanja mješavine tvari i sposobnosti analiziranja ultramikrokolizma tvari.

Klasifikacija u svrhu hromatografskog procesa.

Hromatografija ima najveću vrijednost kao metodu kvalitativne i kvantitativne analize mješavina tvari (analitičke kromatografije).

Pripremna hromatografija - vrsta kromatografije u kojoj se odvajanje mješavine tvari proizvodi u pripremnim svrhama, tj. Za više ili manje značajne količine tvari u čistom, bez nečistoća. Zadatak pripreme kromatografije također može biti koncentriran i naknadno puštanje iz mješavine tvari sadržanih u obliku mikrotuma do glavne tvari.

Ne-analitska kromatografija je vrsta kromatografije koja se koristi kao metoda naučnog istraživanja. Koristi se za proučavanje svojstava sistema, kao što su rješenja, kinetika hemijskih procesa, svojstva katalizatora i adsorbenata.

Dakle, kromatografija je univerzalna metoda analize mješavina tvari, proizvodnje tvari u čistom obliku, kao i metodu za proučavanje svojstava sistema.

4. Kromatografija na čvrstoj fiksnoj fazi

a) hromatografija plina (plinska adsorpcija)

Plinska kromatografija - kromatografska metoda u kojoj je mobilna faza plin. Gasna kromatografija dobila je najveću prijavu za odvajanje, analizu i istraživanje tvari i njihovih smjesa, krećući se bez razgradnje u stanje pare.

Jedna od varijanti plinske kromatografije je kromatografija plinske adsorpcije - ovo je metoda u kojoj je fiksna faza čvrst adsorbent.

U plinskoj kromatografiji kao mobilna faza (benzinski nosač) koristi inertni plin: helijum, azot, argon, znatno manje od vodonika i ugljičnog dioksida. Ponekad prevoznik gas služi par isparljivih tekućina.

Gadni kromatografski proces obično se vrši u posebnim uređajima nazivim plinskim kromatografima (Sl. 3). U svakom od njih nalazi se sistem strearija za gas, sistem pripreme i umetanja smjese u studiji, kromatografski stupac sa sistemom kontrole temperature, analizirajući sustav (detektor) i sistem za registraciju rezultata odvajanja i Analiza (diktafon).

Temperatura u hromatografiji na plinskoj adsorpciji ima temperaturu. Njegova uloga prvenstveno se sastoji od promjene sorpcijskog ravnoteže u plinskom sustavu - čvrstom. Iz ispravnog odabira temperature stupca ovisi, stupanj odvajanja komponenti smjese i efikasnost stupca i ukupna stopa analize. Postoji neki temperaturni raspon stupca u kojoj je hromatografska analiza optimalna. Obično se ovaj temperaturni interval nalazi u regiji u blizini tačke ključanja hemijskog spoja. Kada se ključne tačke komponente smjese uvelike razlikuju između sebe, nanesite temperaturu temperature stupca.

Odvajanje kromatografskog stupca najvažnije je, ali preliminarna operacija cjelokupnog procesa plinske kromatografske analize. Iznad binarnih mješavina (plinski nosač plina - komponenta) spadaju u uređaj za otkrivanje. Ovdje postoji pretvorba promjena koncentracija komponenti tijekom vremena u električni signal, snimljen pomoću posebnog sistema u obliku krivulje, nazvan hromatogram. Rezultati cjelovitog iskustva u velikoj mjeri ovise o pravom izboru vrste detektora, njegovom dizajnu. Postoji nekoliko klasifikacija detektora. Različiti diferencijalni i sastavni detektori. Diferencijalni detektori registruju trenutnu vrijednost jedne od karakteristika (koncentracije ili potoka) na vrijeme. Integralni detektori sažeraju količinu tvari u određenom vremenskom periodu. Detektori se koriste i u principu djelovanja, osjetljivosti i svrhe: termokondukturna, jonizacija, spektroskopski, masovni spektrometrijski, kapulometrijski i mnogi drugi.

Primjena hromatografije adsorpcije plina

Automatografija na plinskoj adsorpciji koristi se u hemijskoj i petrokemijskoj industriji za analizu proizvoda hemijske i petrohemijske sinteze, sastav frakcija nafte, određujući čistoću reagensa i sadržaj ključnih proizvoda u različitim fazama tehnoloških procesa itd.

Analiza trajnih gasova i lakih ugljovodonika, uključujući izomeri, plinsku kromatografiju zauzima 5 do 6 minuta. Ranije, na tradicionalnim analizatorima plina, ova analizata je trajala 5 do 6 sati. Sve je to dovelo do činjenice da se plinska kromatografija počela široko koristiti ne samo u istraživačkim institutima i kontrolom i mjernim laboratorijama, već i u sustav sveobuhvatne automatizacije industrijskih preduzeća.

Danas se plinska kromatografija koristi u potrazi za naftom i plinskim poljima, što omogućava utvrđivanje sadržaja organskih tvari koji ukazuju na blizinu polja ulja i gasova odabrana iz uzoraka tla.

Gasna kromatografija uspješno se koristi u kriminalistiku, gdje se koristi za utvrđivanje identiteta uzoraka mrlja krvi, benzina, ulja, lažnih skupova itd. Vrlo često se plinska kromatografija koristi za određivanje sadržaja alkohola u krvi vozača automobila. Nekoliko kapi krvi s prsta dovoljno da sazna koliko kada i kakvo alkohol pije pio.

Gasna kromatografija omogućava vam da dobijete vrijedne i jedinstvene informacije o sastavu mirisa hrane, poput sira, kafe, kavijara, rakije itd. Ponekad su informacije primljene plinskim kromatografskim analizom nisu zadovoljne. Na primjer, često u prehrambenim proizvodima, nepotrebno je od pesticida ili voćnog soka sadrže trihkloretilen, koji je, suprotno zabrani, korišten za povećanje stupnja karotena od voća itd. Ali to su ove informacije koje štiti ljudsko zdravlje.

Međutim, često postoje slučajevi kada ljudi samo zanemaruju primljene informacije. Prije svega, odnosi se na pušenje. Detaljna plinska kromatografska analiza odavno je utvrđena da dimne cigarete i cigarete sadrže do 250 različitih ugljovodonika i njihovih derivata, od čega oko 50 ima kancerogeni efekat. Zbog toga pušači imaju rak pluća u 10 puta češće, ali još uvijek milioni ljudi i dalje se i dalje otrovaju, njihove kolege i rođake.

Plinska kromatografija široko se koristi u medicini kako bi se utvrdio sadržaj brojnih lijekova, određujući nivo masnih kiselina, holesterola, steroida itd. U tijelu pacijenta. Takve analize pružaju izuzetno važne informacije o stanju ljudskog zdravlja, tok njegove bolesti, efikasnosti korištenja određenih lijekova.

Naučna istraživanja u metalurgiji, mikrobiologiji, biohemiji, u razvoju zaštite bilja i novih lijekova, u stvaranju novih polimera, građevinskih materijala i u mnogim drugim različitim područjima ljudskih praktičnih aktivnosti nemoguće je zamisliti bez tako snažne analitičke metode kao plina hromatografija.

Gasna kromatografija uspješno se koristi za utvrđivanje sadržaja policikličkih aromatičnih spojeva, opasno za zdravlje ljudi, u vodi i u zraku, nivo benzina u zraku aviona benzinskih pumpi u zraku itd.

Ova metoda se široko koristi kao jedna od glavnih metoda za nadgledanje čistoće okoliša.

Gasna kromatografija zauzima važno mjesto u našem životu, pružajući nam kolosalni iznos informacija. U nacionalnoj ekonomiji i u istraživačkim organizacijama koristi se više od 20 hiljada različitih plinskih kromatografa, što su neophodni asistenti u rješavanju mnogih složenih zadataka, svakodnevno proizlazeći iz istraživača i inženjera.

b) Tečnost (tečna adsorpcija) hromatografija

Tečna kromatografija je grupa varijanti hromatografije u kojima je pokretna faza tečna.

Jedna utjelovljenje tečne kromatografije je hromatografija tečnosti - ovo je metoda u kojoj je fiksna faza čvrsta adsorbenta.

Iako je tečna kromatografija otvorena ranije od plina, to je samo u drugoj polovini dvadesetog stoljeća unijelo razdoblje isključivo intenzivni razvoj. Trenutno, prema stupnju razvoja teorije hromatografskog procesa i tehnika instrumentalnog dizajna, prema efikasnosti i stopi odvajanja, malo je vjerovatno da će se ustupiti mjesto plinskim kromatografskim metodom razdvajanja. Međutim, svaka od ove dvije glavne vrste kromatografije ima svoj primarni obim. Ako je plinska kromatografija uglavnom pogodna za analizu, odvajanje i istraživanje hemikalija sa molekularne težine od 500 - 600, zatim se tečna kromatografija može koristiti za tvari s molekularne težine od nekoliko stotina, uključujući izuzetno složene makromolekule polimera, proteina i nukleinske kiseline. Istovremeno, opozicija različitih kromatografskih metoda svojstveno je lišen zdravog razuma, jer se kromatografske metode uspješno upotpunjuju jedna drugoj, a na samo zadatak određene studije, potrebno je drugačije pristupiti, naime, kakvu hromatografsku metodu Omogućuje vam rješavanje više brzine, informativnosti i sa manje troškovima.

Kao u plinskoj kromatografiji, detektori se koriste u modernoj tečnoj kromatografiji, koji kontinuirano mogu popraviti koncentraciju utvrđene supstance u protoku tekućine koja teče iz stupca.

Univerzalni detektor za tečnu kromatografiju ne postoji. Stoga, u svakom slučaju, treba odabrati najprikladniji detektor. Ultraljubičasti, refraktometrijski, mikro-lijek detektori, detektori refraktivnog ionizacije bili su najveći.

Spektrometrijski detektori. Detektori ove vrste su vrlo osjetljivi selektivni uređaji, omogućavajući koncentracije vrlo malim tvarima u toku tečnosti. Njihovo svjedočenje ovisi o temperaturnim fluktuacijama i drugim slučajnim promjenama srednjeg. Jedna od važnih karakteristika spektrometrijskih detektora je transparentnost najviše otapala koji se koriste u tečnoj adsorpcijskoj kromatografiji u radnom području talasnih dužina.

Najčešće se koristi apsorpcija u UV-u, manje često u IR regiji. U UV regiji koriste se uređaji koji rade u širokom rasponu - od 200 nm do vidljivog dijela spektra, ili na određene talasne dužine, najčešće na 280 i 254 nm. Mercury nisko pritiske žarulje (254 Nm), srednji pritisak (280 Nm) i odgovarajući filtri koriste se kao izvori zračenja.

Micro Persicrtie detektori. Osnova mikro namjenskih detektora temelji se na puštanju topline tokom adsorpcije tvari na adsorbent, koji je ispunjen ćelijom detektora. Mjeri se, međutim, ne toplina, već temperatura adsorbenta, na koju se zagrijava kao rezultat adsorpcije.

Detektor mikro namene prilično je vrlo osjetljiv alat. Njegova osetljivost ovisi prije svega od topline adsorpcije.

Mikro uporno detektori su univerzalni, pogodni za otkrivanje organskih i anorganskih tvari. Međutim, teško je dobiti prilično jasne kromatograme, posebno sa nepotpunim odvajanjem komponenti smjese.

5. Hromatografija na tečnoj fiksnoj fazi

a) hromatografija tečnosti

Tečna hromatografija plina - plinska kromatografska metoda u kojoj je fiksna faza mlada tekućina koja se nanosi na čvrsti nosač.

Ova vrsta kromatografije koristi se za odvajanje gasova i pare tečnosti.

Glavna razlika u tekućinu plina iz kromatografije plinske adsorpcije je da se u prvom slučaju, metoda zasniva na korištenju postupka raspuštanja i naknadno isparavanje plina ili pare iz tečnog filma koji drži solidan inertni nosač; U drugom slučaju, proces razdvajanja zasnovan je na adsorpciji i naknadnoj desorpciji plina ili pare na površini čvrstog - adsorbenta.

Hromatografski proces može biti shematski zastupljen na sljedeći način. Mješavina plinova ili pare isparljivih tečnosti ubrizgava se protokom gasa nosača u stupac ispunjen fiksnim inertnim nosačem, na kojem se distribuira nehlapljiva tečnost (fiksna faza). Studirani plinovi i parovi apsorbiraju ovu tekućinu. Zatim se komponente zajedničke smjese selektivno raseljene u određenom redoslijedu iz stupca.

U plinskoj tečnoj kromatografiji koriste se niz detektora posebno reagira na bilo kakve organske tvari ili na organske tvari sa specifičnom funkcionalnom grupom. Oni uključuju ionizacione detektore, elektroničke detektore za hvatanje, toplotnu, spektrofotometrijsku i neke druge detektore.

Detektor plamena (PID). Rad PID-a zasnovan je na činjenici da su organske tvari koje padaju u plamen hidrogenog plamenika podliježu jonizaciji, kao rezultat čije je ionizacija istovremeno ionizacija, što je istovremeno ionizacijsko vijeće, što je istovremeno ionizaciono vijeće, što je proporcionalno broj nabijenih čestica.

PID je osjetljiv samo na organske jedinjete i nije osjetljiv ili vrlo slabo osjetljiv na takve gasove kao zrak, sumpor i karbonski oksidi, vodonik sulfid, amonijak, ugljik, vodenu paru i do niza drugih anorganskih spojeva. Nesentivizivnost PID-a u zrak omogućava da ga primijeni kako bi utvrdio zagađenje zraka raznim organskim tvarima.

Pri radu s PID-om koristi se 3 plina: nosilac plina (helijum ili azot), vodonik i zrak. Sva 3 plina mora imati visok stupanj čistoće.

Argon detektor. U detektoru argona, ionizacija uzrokuje sudar molekula utvrđene supstance s atomima metastabilnih argona koji proizlaze iz učinaka radioaktivnog zračenja.

Termički detektor. Princip termo-jonskog detektora je da se alkalne metalne soli, isparavaju u plamenu plamena, selektivno reagiraju sa spojevima koji sadrže halogene ili fosfor. U nedostatku takvih spojeva u Višu Ionizacije detektora uspostavlja se ravnoteža alkalnih metalnih atoma. Prisutnost atoma fosforne zbog njihove reakcije s alkalnim metalnim atomima krši ovu ravnotežu i uzrokuje izgled u jonskoj tekućoj komori.

Budući da termički detektor ima najveću osjetljivost na priključke koja sadrži fosfor, primili su ime fosfata. Ovaj detektor se uglavnom koristi za analizu fosforodinorganskih pesticida, insekticida i više biološki aktivnih spojeva.

b) gel hromatografija

Gel Chromatografija (gel filtracija) - Način odvajanja mješavina tvari s različitim molekularnim težinama filtriranjem analiziranog rješenja putem poprečnih prekriženih mobilnih gelova.

Odvajanje mješavine tvari događa se u slučaju da su dimenzije molekula ovih tvari različite, a promjer žitarice gela je konstantan, a samo oni molekuli mogu proći, čija su dimenzije manja od promjera gel pore. Prilikom filtriranja smjese smjese smjese, manji molekuli prodrli u poreske pore, odgađaju se u otapalu koji se nalaze u ovim porama, a pomaknite se po sloj gela sporije od velikih molekula koji nisu sposobni prodirati u pore. Dakle, gel hromatografija omogućava vam da odvojite mješavinu tvari ovisno o veličini i molekularnoj težini čestica ovih tvari. Ova metoda razdvajanja je prilično jednostavna, brza i, što je najvažnije, omogućava vam odvojene mješavine tvari pod uvjetima za svijetle od ostalih kromatografskih metoda.

Ako granule gel ispune stupac, a zatim u sipaju rješenje različitih tvari različite molekularne težine, a zatim kada se otopina premješta uz sloj gela u stupcu, ova se mješavina odvijala.

Početni period iskustva: primjena rješenja analizirane smjese na sloju gela u stupcu. Druga faza - gel ne ometa difuziju malih molekula u pore, najveći molekuli ostaju u otopini koji okružuju gel granule. Kada se opere sa slojem gela sa čistom otapalom, veliki molekuli se počnu da se kreću brzinom u blizini brzine otapala, dok mali molekuli moraju prvo predodrediti iz unutrašnjeg doba gela u jačinu žitarica i kao a Rezultat toga kasni i oprane sa otapalom kasnije. Dovodi se mješavina tvari prema njihovoj molekularnoj težini. Pranje tvari iz stupca događaju se kako bi se smanjila njihova molekularna težina.

Upotreba gel hromatografije.

Glavna svrha gela hromatografije je odvajanje mješavina visokih molekularnih spojeva i određivanje raspodjele molekularne mase polimera.

Međutim, jednako gel hromatografija koristi se za odvajanje mješavine tvari srednje molekularne težine, pa čak i niske molekularne težine. U ovom je slučaju važno da gel kromatografija omogućava odvajanjem na sobnim temperaturama, što ga povoljno razlikuje od hromatografije plinske tečnosti koja zahtijeva grijanje za prijenos analiziranih tvari u fazu pare.

Moguće je odvajanje mješavine tvari od gela hromatografije i kada su molekularne težine analiziranih tvari vrlo blizu ili čak jednake. U tom se slučaju koristi interakcija rješenja s gelom. Ova interakcija može biti toliko značajna, što smanjuje razlike u veličinama molekula. Ako je priroda interakcije s gelom za različite tvari ne-idas, ova razlika se može koristiti za odvajanje mješavine interesa.

Primjer je upotreba gel hromatografije za dijagnozu štitnih bolesti. Dijagnoza je postavljena po broju joda definiranog tokom analize.

Gore navedeni primjeri upotrebe gel hromatografije pokazuju svoje dovoljno mogućnosti za rješavanje širokog spektra analitičkih zadataka.

Zaključak

Kao naučni način učenja oko nas, kromatografija se neprestano razvija i poboljšava. Danas se primjenjuje tako često i tako široko u naučnim istraživanjima, lijekovima, molekularnim biologijom, biohemijom, tehnologijom i nacionalnom ekonomijom, što je vrlo teško pronaći područje znanja u kojima se kromatografija ne bi koristila.

Kromatografija kao metoda studije sa svojim izuzetnim mogućnostima snažan je faktor u znanju i transformaciji komplikovanog svijeta u interesu stvaranja prihvatljivih uvjeta ljudskog staništa na našoj planeti.

Bibliografija

1. Ivazov B.V. Uvod u hromatografiju. - M.: Viši. SK., 1983. - s. 8-18, 48-68, 88-233.

2. Kreshkov A.P. Osnove analitičke hemije. Teorijska osnova. Kvalitativna analiza, prva knjiga, ED.4-E, rekreacija. M., "Hemija", 1976. - str. 119-125.

3. Sakodynsky K.i., Orekhov B.i. Hromatografija u nauci i tehnologiji. - M.: Znanje, 1982 - str. 3-20, 28-38, 58-59.

2. Pojava i razvoj hromatografije

Pojava kromatografije kao naučne metode povezana je s nazivom izvanrednih ruskih naučnika Mihail Semenovič u boji (1872 - 1919), koji je 1903. otvorio kromatografiju tokom studije mehanizma za transformaciju solarne energije u biljnim pigmentima. Ove godine treba razmotriti datum stvaranja kromatografske metode.

GOSPOĐA. Boja je proslijedila otopinu analiziranih tvari i pokretnu fazu putem adsorbentnog stuba smještenog u staklenoj cijevi. S tim u vezi, njena metoda je dobila ime kolone hromatografije. 1938. n.a. Izmailov i M.S. Schreiber je ponudio da izmijeni metodu boje i izvrši odvajanje mješavine tvari na ploči prekrivenoj tankim slojem adsorbenta. Stoga se pojavila tanka kromatografija, što omogućava analizu mikrokolizma tvari.

1947. TB Gapon, E.N. Gapon i F.M. Šemyakin je prvi put izveo kromatografsko odvajanje mješavine jona u rješenju, objašnjavajući njegovo prisustvo razmjene reakcije između jona sorbent i jona sadržanih u otopini. Tako je otvoren još jedan smjer kromatografije - jonska hromatografija. Trenutno je ionska hromatografija jedan od najvažnijih smjerova hromatografske metode.

E.N. i G. B. Gapon 1948. implementirao M.S. Ideja o mogućnosti hromatografskog odvajanja mješavine tvari na osnovu razlike u rastvorljivosti teško rastvorljivih padavina. Bila je tadimenta hromatografija.

1957. godine, M. Golay predložio je da primijeni sorbent na unutrašnjim zidovima kapilarne cijevi - kapilarna kromatografija. Ova varijanta omogućava vam analizu mikrokolizma višekomponentnih smjesa.

U 60-ima je bila prilika za sintezaciju i jonskih i neispunjenih gelova, koji imaju strogo definirane veličine pora. To je omogućilo razvijanje opcije hromatografije, čiji se suština sastoji od razdvajanja mješavine tvari na temelju razlike u njihovoj sposobnosti da prodire gel - gel hromatografiju. Ova metoda vam omogućava da odvojite mješavine tvari različitim molekularne težine.

Trenutno je kromatografija dobila značajan razvoj. Danas su različite metode kromatografije, posebno u kombinaciji s drugim fizičkim i fizičkimmijskim metodama, pomažu istraživačima i inženjerima koji rješavaju najviše različite, često vrlo složene zadatke u naučnom istraživanju i tehniku.

Dmitrij Ivanovič Mendeleev: Doprinos razvoju hemije

Dmitrij Mendeleev rođen je 27. januara (8. februara) iz 1834. godine u porodici direktora gimnazije i poverenika popularnih škola provincije Tobollsk Ivan Pavlovih Mendeleev, Nee Corneli ...

Vitamini topljivih u masti

Hipovitaminoza su bolesti povezane sa nedostatkom vitamina tela. Odsustvo određenih vitamina - avitaminoza. Sa prekomjernim dolaskom vitamina po prehrani - hipervitaminoza, bolest povezana sa vitaminima vitamina ...

Priče o ruskom hemijskom društvu

Aleksandar Abramovič Voskresensky (1809-1880) - ruski hemičar, Stvoritelj (zajedno sa Nikolajem Nikolajevičem Zininom) Velika škola ruskih hemičara, odgovarajući član Svetog Peterburga An (1864) ...

Istorijski pregled glavnih faza razvoja hemije

Koloidni sustavi u tijelu i njihove funkcije

Razvoj prezentacija o koloidnim sistemima i njihovim nekretninama. Koloidni procesi, kao što su bojenje i lijepljenje, korišteni su u drevnom Egiptu. Riječ "koloidni" (iz grčke riječi koje znači "ljepilo") uveden je T. gram 1862. godine ...

Polihlodovi derivati \u200b\u200bAlkanov

Istorija fluorinske hemije počinje ne u drevnom Egiptu ili Feniciji, a ni u srednjovjekovnoj Arabiji. Početak pojave hemije fluora bio je otkriće vodikov fluorida (Shelele, 1771), a zatim osnovni fluor (Moissan, 1886) ...

Tradicionalno, eksperiment u laboratorijskoj radionici formira empirijsko razmišljanje. Studenti pregledaju fenomen, u njemu se otkrivaju strukturni elementi, klasificiraju ih, opisuju odnose, ali sve je to podijeljeno na svijest ...

Formiranje hemije

jedan). Prethodno razdoblje: do III veka. Oglas Hemija, nauka o sastavu tvari i njihovih transformacija, započinje otvaranjem ljudske sposobnosti promjene prirodnih materijala. Očigledno, ljudi su znali kako napraviti bakar i broncu, sagorijevati glinene proizvode ...

Osnova za jednu ili drugu klasifikaciju kromatografskih metoda mogu se postaviti raznim karakterističnim znakovima procesa ...

Fizičko-hemijski temelji hromatografskog procesa

Zadatak teorije hromatografije uključuje uspostavljanje zakona pokreta i zamućenja hromatografskih zona. Glavni faktori zasnovani na klasifikaciji hromatografskih teorija ...

Hemija nafte i gasa

Sjajno pogodak M. u ...

Kromatografija, kao metoda odvajanja i analize

kromatografija sorppcija sorpcije kromatografije - fizičko-hemijski proces zasnovan na ponovljenom ponavljanju sorpcijskih djela i desorpcije neke supstance prilikom premještanja u toku mobilne faze duž fiksnog sorbenta ...

Evolucija hemije - najbliže perspektive

Od čega su hemijske jedinjenje? Kako su najmanja čestice materije? Kako se nalaze u prostoru? Šta objedinjuje ove čestice? Zašto neke tvari reagiraju među sobom ...

Zna se vrlo malo o provođenju analiza u drevnoj Rusiji. Naravno, sastav raznih materijala bio je uvijek potreban za provjeru kompozicije raznih materijala, a u Rusiji su se u njima bavili istoričarima, bojama, kovača; Bilo je čak i posebnih tehnika ...

Faze formiranja analitičke hemije u Rusiji

1. Uvod.

2. Pojava i razvoj hromatografije.

3. Klasifikacija hromatografskih metoda.

4. Kromatografija na čvrstom fiksnom fazu:

a) hromatografija plina (plinska adsorpcija);

b) Tečnost (tečna adsorpcija) hromatografija.

5. Kromatografija na likvidnoj fiksnoj fazi:

a) hromatografija na plinskoj tečnosti;

b) gel hromatografija.

6. Zaključak.

Kao zrake spektra, razne komponente mješavine pigmenata prirodno su distribuirane u stupcu ugljičnog dioksida, omogućavajući njenu kvalitativnu i kvantitativnu odlučnost. Lijek se dobiven na ovaj način nazivam kromatogram i predloženu metodu - kromatografsku.

M. S. boja, 1906

Uvođenje

Uz potrebu da se podijeli i analizira mješavinu tvari, potrebno je suočiti se sa ne samo hemičarom, već i mnogim drugim stručnjacima.

U moćnom arsenalu hemijskih i fizikalnih hemijskih metoda odvajanja, analize, studije strukture i svojstava pojedinih hemijskih spojeva i njihovih složenih smjesa, jedna od vodećih mjesta zauzima hromatografiju.

Kromatografija je fizičko-hemijska metoda razdvajanja i analize mješavina gasova, pare, tekućine ili rješenja i određivanje fizikalno-hemijskih svojstava pojedinih tvari na osnovu raspodjele zajedničkih komponenti mješavina između dvije faze: pokretne i fiksne. Tvari koje čine fiksnu fazu nazivaju se sorbenti. Fiksna faza može biti čvrsta i tečna. Mobilna faza je protok tekućine ili gasa, filtriran kroz sorbent sloj. Mobilna faza vrši funkcije otapala i nosača analizirane mješavine tvari prevedenih u gasovito ili tekuće stanje.

Postoje dvije vrste sorpcije: adsorpcija - apsorpcija krutih tvari i apsorpcije - raspuštanje gasova i tečnosti u tečnim otapalima.

2. Pojava i razvoj hromatografije

Pojava kromatografije kao naučne metode povezana je s nazivom izvanrednih ruskih naučnika Mihail Semenovič u boji (1872 - 1919), koji je 1903. otvorio kromatografiju tokom studije mehanizma za transformaciju solarne energije u biljnim pigmentima. Ove godine treba razmotriti datum stvaranja kromatografske metode.

GOSPOĐA. Boja je proslijedila otopinu analiziranih tvari i pokretnu fazu putem adsorbentnog stuba smještenog u staklenoj cijevi. S tim u vezi, njena metoda je dobila ime kolone hromatografije. 1938. n.a. Izmailov i M.S. Schreiber je ponudio da izmijeni metodu boje i izvrši odvajanje mješavine tvari na ploči prekrivenoj tankim slojem adsorbenta. Stoga se pojavila tanka kromatografija, što omogućava analizu mikrokolizma tvari.

1947. TB Gapon, E.N. Gapon i F.M. Šemyakin je prvi put izveo kromatografsko odvajanje mješavine jona u rješenju, objašnjavajući njegovo prisustvo razmjene reakcije između jona sorbent i jona sadržanih u otopini. Tako je otvoren još jedan smjer kromatografije - jonska hromatografija. Trenutno je ionska hromatografija jedan od najvažnijih smjerova hromatografske metode.

E.N. i G. B. Gapon 1948. implementirao M.S. Ideja o mogućnosti hromatografskog odvajanja mješavine tvari na osnovu razlike u rastvorljivosti teško rastvorljivih padavina. Bila je tadimenta hromatografija.

1957. godine, M. Golay predložio je da primijeni sorbent na unutrašnjim zidovima kapilarne cijevi - kapilarna kromatografija. Ova varijanta omogućava vam analizu mikrokolizma višekomponentnih smjesa.

U 60-ima je bila prilika za sintezaciju i jonskih i neispunjenih gelova, koji imaju strogo definirane veličine pora. To je omogućilo razvijanje opcije hromatografije, čiji se suština sastoji od razdvajanja mješavine tvari na temelju razlike u njihovoj sposobnosti da prodire gel - gel hromatografiju. Ova metoda vam omogućava da odvojite mješavine tvari različitim molekularne težine.

Trenutno je kromatografija dobila značajan razvoj. Danas su različite metode kromatografije, posebno u kombinaciji s drugim fizičkim i fizičkimmijskim metodama, pomažu istraživačima i inženjerima koji rješavaju najviše različite, često vrlo složene zadatke u naučnom istraživanju i tehniku.

3. Klasifikacija hromatografskih metoda

Raznolikost modifikacija i varijante metode kromatografije zahtijeva njihovu sistematizaciju ili klasifikaciju.

Osnova klasifikacije može se staviti na različite znakove, naime:

1. agregatno stanje faza;

2. mehanizam za odvajanje;

3. način provođenja procesa;

4. Svrha procesa.

Klasifikacija od strane agregatnog stanja faza:

plin (pokretna faza - plin), plin (mobilna faza - plin, fiksna faza - tečna), tečnost (pomična faza - tečna) hromatografija.

Klasifikacija mehanizma za odvajanje.

Adsorpcijska hromatografija temelji se na selektivnoj adsorpciji (apsorpciji) pojedinih komponenti miješane smjese s odgovarajućim adsorptemsom. Adsorpcijska hromatografija podijeljena je u tekuću (tečno-adsorpcijsku hromatografiju) i plin (hromatografija na plinskoj adsorpciji).

Ion razmjena hromatografija temelji se na korištenju procesa razmjene ionskog razmjene između pokretnih jona Adsorbenta i elektrolitnih jona kada je otopina analita analizirana kroz stupac ispunjena ionskom supstancom (jonitom). Ioniti su nerastvorljivi neorganski i organski visoki molekularni jedinjeti težine. Aluminijski oksid koristi se kao ioniti, permuritis, sulfouggol i razne sintetičke organske ionske manevske supstance - jonske zamjene.

Sydimentarna kromatografija temelji se na različitoj rastvorljivosti padavina formiranih komponentama analizirane smjese sa posebnim reagensima. Na primjer, kada se otopina mješavine NG (II) i PB soli prolazi kroz kolonu s prijevoznim prenosom i predodreženom KI otopinom, formiraju se 2 obojene slojeve: gornja, obojena u narančasto-crvenoj (HGI 2), i dno, obojeno žutom (PBI 2).

Klasifikacija prema procesu vođenja procesa.

Chromatografija stupca je vrsta kromatografije u kojoj se stupac koristi kao nosač za fiksno otapalo.

Papirna hromatografija je vrsta kromatografije, u kojoj se trake ili listovi filternog papira ne sadrže mineralne nečistoće koriste kao nosač za fiksno otapalo umjesto zvučnika. U ovom slučaju, na primjer, pad testnog rješenja, mješavina rješenja FE soli (III) i CO (II) primjenjuje se na rub papira. Papir je suspendovan u zatvorenoj komori (Sl. 1), spuštajući svoj rub sa padom testnog rješenja na njega u posudu s pomičnim otapalom, na primjer sa n-butil alkoholom. Pomični otapalo, krećući se kroz papir, Wets. U ovom slučaju svaka supstanca sadržana u analiziranoj smjesi s stopom svojstvenim u njemu kreće se u istom smjeru kao i otapala. Po završetku odvajanja jona, papir se osuši i potom raspršio reagensom, u ovom slučaju s rješenjem K 4, koji se formira obojenim spojevima sa odvadljivim tvarima (plavim - sa ioničarima od željeza, zelenim jonima). Zone formirane u obliku obojenih tačaka omogućavaju vam uspostavljanje prisutnosti pojedinih komponenti.

Papirna hromatografija u kombinaciji s korištenjem organskih reagenata omogućava izvršavanje kvalitativne analize složenih mješavina kationa i anijiona. Na jednom kromatogramu, uz pomoć jednog reagensa može se otkriti niz tvari, jer ga karakteriše ne samo odgovarajuće bojenje, već i određena lokacija lokacije na kromatogramu.

Tanka slojna kromatografija je vrsta kromatografije u svom mehanizmu za odvajanje sličan papirnom kromatografiju. Razlika između njih leži u činjenici da se umjesto listova papira, razdvajanje vrši na pločima obloženim tankim slojem sorbent od aluminijumskog oksida, celuloze, zeolite, kuhinjom, kizelur, itd. i držanje fiksnog otapala. Glavna prednost tankoslojne kromatografije je jednostavnost opreme, jednostavnosti i velike brzine eksperimenta, dovoljna jasnoća razdvajanja mješavine tvari i sposobnosti analiziranja ultramikrokolizma tvari.

Klasifikacija u svrhu hromatografskog procesa.

Hromatografija ima najveću vrijednost kao metodu kvalitativne i kvantitativne analize mješavina tvari (analitičke kromatografije).

Pripremna hromatografija - vrsta kromatografije u kojoj se odvajanje mješavine tvari proizvodi u pripremnim svrhama, tj. Za više ili manje značajne količine tvari u čistom, bez nečistoća. Zadatak pripreme kromatografije također može biti koncentriran i naknadno puštanje iz mješavine tvari sadržanih u obliku mikrotuma do glavne tvari.

Ne-analitska kromatografija je vrsta kromatografije koja se koristi kao metoda naučnog istraživanja. Koristi se za proučavanje svojstava sistema, kao što su rješenja, kinetika hemijskih procesa, svojstva katalizatora i adsorbenata.

Dakle, kromatografija je univerzalna metoda analize mješavina tvari, proizvodnje tvari u čistom obliku, kao i metodu za proučavanje svojstava sistema.

4. Kromatografija na čvrstoj fiksnoj fazi

a) hromatografija plina (plinska adsorpcija)

Plinska kromatografija - kromatografska metoda u kojoj je mobilna faza plin. Gasna kromatografija dobila je najveću prijavu za odvajanje, analizu i istraživanje tvari i njihovih smjesa, krećući se bez razgradnje u stanje pare.

1. UVOD.

2. Pojava i razvoj hromatografije.

3. Klasifikacija hromatografskih metoda.

4. Kromatografija na čvrstom fiksnom fazu:

a) hromatografija plina (plinska adsorpcija);

b) Tečnost (tečna adsorpcija) hromatografija.

5. Kromatografija na likvidnoj fiksnoj fazi:

a) hromatografija na plinskoj tečnosti;

b) gel hromatografija.

6. Zaključak.

Kao zrake spektra, razne komponente mješavine pigmenata prirodno su distribuirane u stupcu ugljičnog dioksida, omogućavajući njenu kvalitativnu i kvantitativnu odlučnost. Lijek se dobiven na ovaj način nazivam kromatogram i predloženu metodu - kromatografsku.

M. S. boja, 1906

Uvođenje

Uz potrebu da se podijeli i analizira mješavinu tvari, potrebno je suočiti se sa ne samo hemičarom, već i mnogim drugim stručnjacima.

U moćnom arsenalu hemijskih i fizikalnih hemijskih metoda odvajanja, analize, studije strukture i svojstava pojedinih hemijskih spojeva i njihovih složenih smjesa, jedna od vodećih mjesta zauzima hromatografiju.

Kromatografija je fizičko-hemijska metoda razdvajanja i analize mješavina gasova, pare, tekućine ili rješenja i određivanje fizikalno-hemijskih svojstava pojedinih tvari na osnovu raspodjele zajedničkih komponenti mješavina između dvije faze: pokretne i fiksne. Tvari koje čine fiksnu fazu nazivaju se sorbenti. Fiksna faza može biti čvrsta i tečna. Mobilna faza je protok tekućine ili gasa, filtriran kroz sorbent sloj. Mobilna faza vrši funkcije otapala i nosača analizirane mješavine tvari prevedenih u gasovito ili tekuće stanje.

Postoje dvije vrste sorpcije: adsorpcija - apsorpcija krutih tvari i apsorpcije - raspuštanje gasova i tečnosti u tečnim otapalima.

2. To se pojavilokromatografija i razvoj i razvoj

Pojava kromatografije kao naučne metode povezana je s nazivom izvanrednih ruskih naučnika Mihail Semenovič u boji (1872 - 1919), koji je 1903. otvorio kromatografiju tokom studije mehanizma za transformaciju solarne energije u biljnim pigmentima. Ove godine treba razmotriti datum stvaranja kromatografske metode.

GOSPOĐA. Boja je proslijedila otopinu analiziranih tvari i pokretnu fazu putem adsorbentnog stuba smještenog u staklenoj cijevi. S tim u vezi, njena metoda je dobila ime kolone hromatografije. 1938. n.a. Izmailov i M.S. Schreiber je ponudio da izmijeni metodu boje i izvrši odvajanje mješavine tvari na ploči prekrivenoj tankim slojem adsorbenta. Stoga se pojavila tanka kromatografija, što omogućava analizu mikrokolizma tvari.

1947. TB Gapon, E.N. Gapon i F.M. Šemyakin je prvi put izveo kromatografsko odvajanje mješavine jona u rješenju, objašnjavajući njegovo prisustvo razmjene reakcije između jona sorbent i jona sadržanih u otopini. Tako je otvoren još jedan smjer kromatografije - jonska hromatografija. Trenutno je ionska hromatografija jedan od najvažnijih smjerova hromatografske metode.

E.N. i G. B. Gapon 1948. implementirao M.S. Ideja o mogućnosti hromatografskog odvajanja mješavine tvari na osnovu razlike u rastvorljivosti teško rastvorljivih padavina. Bila je tadimenta hromatografija.

1957. godine, M. Golay predložio je da primijeni sorbent na unutrašnjim zidovima kapilarne cijevi - kapilarna kromatografija. Ova varijanta omogućava vam analizu mikrokolizma višekomponentnih smjesa.

U 60-ima je bila prilika za sintezaciju i jonskih i neispunjenih gelova, koji imaju strogo definirane veličine pora. To je omogućilo razvijanje opcije hromatografije, čiji se suština sastoji od razdvajanja mješavine tvari na temelju razlike u njihovoj sposobnosti da prodire gel - gel hromatografiju. Ova metoda vam omogućava da odvojite mješavine tvari različitim molekularne težine.

Trenutno je kromatografija dobila značajan razvoj. Danas su različite metode kromatografije, posebno u kombinaciji s drugim fizičkim i fizičkimmijskim metodama, pomažu istraživačima i inženjerima koji rješavaju najviše različite, često vrlo složene zadatke u naučnom istraživanju i tehniku.

3. Classifikhromatografske metode

Raznolikost modifikacija i varijante metode kromatografije zahtijeva njihovu sistematizaciju ili klasifikaciju.

Osnova klasifikacije može se staviti na različite znakove, naime:

1. agregatno stanje faza;

2. mehanizam za odvajanje;

3. način provođenja procesa;

4. Svrha procesa.

Klasifikacija od strane agregatnog stanja faza:

plin (pokretna faza - plin), plin (mobilna faza - plin, fiksna faza - tečna), tečnost (pomična faza - tečna) hromatografija.

Klasifikacija mehanizma za odvajanje.

Adsorpcijska hromatografija temelji se na selektivnoj adsorpciji (apsorpciji) pojedinih komponenti miješane smjese s odgovarajućim adsorptemsom. Adsorpcijska hromatografija podijeljena je u tekuću (tečno-adsorpcijsku hromatografiju) i plin (hromatografija na plinskoj adsorpciji).

Ion razmjena hromatografija temelji se na korištenju procesa razmjene ionskog razmjene između pokretnih jona Adsorbenta i elektrolitnih jona kada je otopina analita analizirana kroz stupac ispunjena ionskom supstancom (jonitom). Ioniti su nerastvorljivi neorganski i organski visoki molekularni jedinjeti težine. Aluminijski oksid koristi se kao ioniti, permuritis, sulfouggol i razne sintetičke organske ionske manevske supstance - jonske zamjene.

Sydimentarna kromatografija temelji se na različitoj rastvorljivosti padavina formiranih komponentama analizirane smjese sa posebnim reagensima. Na primjer, kada se otopina mješavine NG (II) i PB soli prolazi kroz kolonu s prijevoznim prenosom i predodreženom KI otopinom, formiraju se 2 obojene slojeve: gornja, obojena u narančasto-crvenoj (HGI 2), i dno, obojeno žutom (PBI 2).

Klasifikacija prema procesu vođenja procesa.

Chromatografija stupca je vrsta kromatografije u kojoj se stupac koristi kao nosač za fiksno otapalo.

Papirna hromatografija je vrsta kromatografije, u kojoj se trake ili listovi filternog papira ne sadrže mineralne nečistoće koriste kao nosač za fiksno otapalo umjesto zvučnika. U ovom slučaju, na primjer, pad testnog rješenja, mješavina rješenja FE soli (III) i CO (II) primjenjuje se na rub papira. Papir je suspendovan u zatvorenoj komori (Sl. 1), spuštajući svoj rub sa padom testnog rješenja na njega u posudu s pomičnim otapalom, na primjer sa n-butil alkoholom. Pomični otapalo, krećući se kroz papir, Wets. U ovom slučaju svaka supstanca sadržana u analiziranoj smjesi s stopom svojstvenim u njemu kreće se u istom smjeru kao i otapala. Po završetku odvajanja jona, papir se osuši i potom raspršio reagensom, u ovom slučaju s rješenjem K 4, koji se formira obojenim spojevima sa odvadljivim tvarima (plavim - sa ioničarima od željeza, zelenim jonima). Zone formirane sa svim tim u obliku obojenih mrlja omogućavaju vam uspostavljanje prisutnosti pojedinih komponenti.

Papirna hromatografija u kombinaciji s korištenjem organskih reagenata omogućava izvršavanje kvalitativne analize složenih mješavina kationa i anijiona. Na jednom kromatogramu, uz pomoć jednog reagensa može se otkriti niz tvari, jer ga karakteriše ne samo odgovarajuće bojenje, već i određena lokacija lokacije na kromatogramu.

Tanka slojna kromatografija je vrsta kromatografije u svom mehanizmu za odvajanje sličan papirnom kromatografiju. Razlika između njih leži u činjenici da se umjesto listova papira, razdvajanje vrši na pločima obloženim tankim slojem sorbent od aluminijumskog oksida, celuloze, zeolite, kuhinjom, kizelur, itd. i držanje fiksnog otapala. Glavna prednost tankoslojne kromatografije je jednostavnost opreme, jednostavnosti i velike brzine eksperimenta, dovoljna jasnoća razdvajanja mješavine tvari i sposobnosti analiziranja ultramikrokolizma tvari.

Klasifikacija u svrhu hromatografskog procesa.

Hromatografija ima najveću vrijednost kao metodu kvalitativne i kvantitativne analize mješavina tvari (analitičke kromatografije).

Pripremna hromatografija - vrsta kromatografije u kojoj se odvajanje mješavine tvari proizvodi u pripremnim svrhama, tj. Za više ili manje značajne količine tvari u čistom, bez nečistoća. Zadatak pripreme kromatografije također može biti koncentriran i naknadno puštanje iz mješavine tvari sadržanih u obliku mikrotuma do glavne tvari.

Ne-analitska kromatografija je vrsta kromatografije koja se koristi kao metoda naučnog istraživanja. Koristi se za proučavanje svojstava sistema, kao što su rješenja, kinetika hemijskih procesa, svojstva katalizatora i adsorbenata.

Dakle, kromatografija je univerzalna metoda analize mješavina tvari, proizvodnje tvari u čistom obliku, kao i metodu za proučavanje svojstava sistema.

4. Hromatografpopraviti na čvrstoj fiksnoj fazi

ali)Gas (G.aZO adsorbtativ) Hromatografija

Plinska kromatografija - kromatografska metoda u kojoj je mobilna faza plin. Gasna kromatografija dobila je najveću prijavu za odvajanje, analizu i istraživanje tvari i njihovih smjesa, krećući se bez razgradnje u stanje pare.

Jedna od varijanti plinske kromatografije je kromatografija plinske adsorpcije - ovo je metoda u kojoj je fiksna faza čvrst adsorbent.

U plinskoj kromatografiji kao mobilna faza (benzinski nosač) koristi inertni plin: helijum, azot, argon, znatno manje od vodonika i ugljičnog dioksida. Ponekad prevoznik gas služi par isparljivih tekućina.

Gadni kromatografski proces obično se vrši u posebnim uređajima nazivim plinskim kromatografima (Sl. 3). U svakom od njih nalazi se sistem strearija za gas, sistem pripreme i umetanja smjese u studiji, kromatografski stupac sa sistemom kontrole temperature, analizirajući sustav (detektor) i sistem za registraciju rezultata odvajanja i Analiza (diktafon).

Temperatura u hromatografiji na plinskoj adsorpciji ima temperaturu. Njegova uloga prvenstveno se sastoji od promjene sorpcijskog ravnoteže u plinskom sustavu - čvrstom. Iz ispravnog odabira temperature stupca ovisi, stupanj odvajanja komponenti smjese i efikasnost stupca i ukupna stopa analize. Postoji neki temperaturni raspon stupca u kojoj je hromatografska analiza optimalna. Obično se ovaj temperaturni interval nalazi u regiji u blizini tačke ključanja hemijskog spoja. Kada se ključne tačke komponente smjese uvelike razlikuju između sebe, nanesite temperaturu temperature stupca.

Odvajanje kromatografskog stupca najvažnije je, ali preliminarna operacija cjelokupnog procesa plinske kromatografske analize. Iznad binarnih mješavina (plinski nosač plina - komponenta) spadaju u uređaj za otkrivanje. Ovdje postoji pretvorba promjena koncentracija komponenti tijekom vremena u električni signal, snimljen pomoću posebnog sistema u obliku krivulje, nazvan hromatogram. Rezultati cjelovitog iskustva u velikoj mjeri ovise o pravom izboru vrste detektora, njegovom dizajnu. Postoji nekoliko klasifikacija detektora. Različiti diferencijalni i sastavni detektori. Diferencijalni detektori registruju trenutnu vrijednost jedne od karakteristika (koncentracije ili potoka) na vrijeme. Integralni detektori sažeraju količinu tvari u određenom vremenskom periodu. Detektori se koriste i u principu djelovanja, osjetljivosti i svrhe: termokondukturna, jonizacija, spektroskopski, masovni spektrometrijski, kapulometrijski i mnogi drugi.

Primjena hromatografije adsorpcije plina

Automatografija na plinskoj adsorpciji koristi se u hemijskoj i petrokemijskoj industriji za analizu proizvoda hemijske i petrohemijske sinteze, sastav frakcija nafte, određujući čistoću reagensa i sadržaj ključnih proizvoda u različitim fazama tehnoloških procesa itd.

Analiza trajnih gasova i lakih ugljovodonika, uključujući izomeri, plinsku kromatografiju zauzima 5 do 6 minuta. Ranije, na tradicionalnim analizatorima plina, ova analizata je trajala 5 do 6 sati. Sve je to dovelo do činjenice da se plinska kromatografija počela široko koristiti ne samo u istraživačkim institutima i kontrolom i mjernim laboratorijama, već i u sustav sveobuhvatne automatizacije industrijskih preduzeća.

Danas se plinska kromatografija koristi u potrazi za naftom i plinskim poljima, što omogućava utvrđivanje sadržaja organskih tvari koji ukazuju na blizinu polja ulja i gasova odabrana iz uzoraka tla.

Gasna kromatografija uspješno se koristi u kriminalistiku, gdje se koristi za utvrđivanje identiteta uzoraka mrlja krvi, benzina, ulja, lažnih skupova itd. Vrlo često se plinska kromatografija koristi za određivanje sadržaja alkohola u krvi vozača automobila. Nekoliko kapi krvi s prsta dovoljno da sazna koliko kada i kakvo alkohol pije pio.

Gasna kromatografija omogućava vam da dobijete vrijedne i jedinstvene informacije o sastavu mirisa hrane, poput sira, kafe, kavijara, rakije itd. Ponekad su informacije primljene plinskim kromatografskim analizom nisu zadovoljne. Na primjer, često u prehrambenim proizvodima, nepotrebno je od pesticida ili voćnog soka sadrže trihkloretilen, koji je, suprotno zabrani, korišten za povećanje stupnja karotena od voća itd. Ali to su ove informacije koje štiti ljudsko zdravlje.

Međutim, često postoje slučajevi kada ljudi samo zanemaruju primljene informacije. Prije svega, odnosi se na pušenje. Detaljna plinska kromatografska analiza odavno je utvrđena da dimne cigarete i cigarete sadrže do 250 različitih ugljovodonika i njihovih derivata, od čega oko 50 ima kancerogeni efekat. Zbog toga pušači imaju rak pluća u 10 puta češće, ali još uvijek milioni ljudi i dalje se i dalje otrovaju, njihove kolege i rođake.

Plinska kromatografija široko se koristi u medicini kako bi se utvrdio sadržaj brojnih lijekova, određujući nivo masnih kiselina, holesterola, steroida itd. U tijelu pacijenta. Takve analize pružaju izuzetno važne informacije o stanju ljudskog zdravlja, tok njegove bolesti, efikasnosti korištenja određenih lijekova.

Naučna istraživanja u metalurgiji, mikrobiologiji, biohemiji, u razvoju zaštite bilja i novih lijekova, u stvaranju novih polimera, građevinskih materijala i u mnogim drugim različitim područjima ljudskih praktičnih aktivnosti nemoguće je zamisliti bez tako snažne analitičke metode kao plina hromatografija.

Gasna kromatografija uspješno se koristi za utvrđivanje sadržaja policikličkih aromatičnih spojeva, opasno za zdravlje ljudi, u vodi i u zraku, nivo benzina u zraku aviona benzinskih pumpi u zraku itd.

Ova metoda se široko koristi kao jedna od glavnih metoda za nadgledanje čistoće okoliša.

Gasna kromatografija zauzima važno mjesto u našem životu, pružajući nam kolosalni iznos informacija. U nacionalnoj ekonomiji i u istraživačkim organizacijama koristi se više od 20 hiljada različitih plinskih kromatografa, što su neophodni asistenti u rješavanju mnogih složenih zadataka, svakodnevno proizlazeći iz istraživača i inženjera.

b)Tečnost (tečna adsorpcija)hromatografija

Tečna kromatografija je grupa varijanti hromatografije u kojima je pokretna faza tečna.

Jedna utjelovljenje tečne kromatografije je hromatografija tečnosti - ovo je metoda u kojoj je fiksna faza čvrsta adsorbenta.

Iako je tečna kromatografija otvorena ranije od plina, to je samo u drugoj polovini dvadesetog stoljeća unijelo razdoblje isključivo intenzivni razvoj. Trenutno, prema stupnju razvoja teorije hromatografskog procesa i tehnika instrumentalnog dizajna, prema efikasnosti i stopi odvajanja, malo je vjerovatno da će se ustupiti mjesto plinskim kromatografskim metodom razdvajanja. Istovremeno, svaka od ove dvije glavne vrste hromatografije ima svoj primarni opseg. Ako je plinska kromatografija uglavnom pogodna za analizu, odvajanje i istraživanje hemikalija sa molekularne težine od 500 - 600, zatim se tečna kromatografija može koristiti za tvari s molekularne težine od nekoliko stotina, uključujući izuzetno složene makromolekule polimera, proteina i nukleinske kiseline. Istovremeno, opozicija različitih kromatografskih metoda svojstveno je lišen zdravog razuma, jer se kromatografske metode uspješno upotpunjuju jedna drugoj, a na samo zadatak određene studije, potrebno je drugačije pristupiti, naime, kakvu hromatografsku metodu Omogućuje vam rješavanje više brzine, informativnosti i sa manje troškovima.

Kao u plinskoj kromatografiji, detektori se koriste u modernoj tečnoj kromatografiji, koji kontinuirano mogu popraviti koncentraciju utvrđene supstance u protoku tekućine koja teče iz stupca.

Univerzalni detektor za tečnu kromatografiju ne postoji. Stoga bi u svakom određenom slučaju trebao biti izabran u najvećem detektoru sindikata. Ultraljubičasti, refraktometrijski, mikro-lijek detektori, detektori refraktivnog ionizacije bili su najveći.

Spektrometrijski detektori. Detektori ove vrste su vrlo osjetljivi selektivni uređaji, omogućavajući koncentracije vrlo malim tvarima u toku tečnosti. Njihovo svjedočenje ovisi o temperaturnim fluktuacijama i drugim slučajnim promjenama srednjeg. Jedna od važnih karakteristika spektrometrijskih detektora je transparentnost najviše otapala koji se koriste u tečnoj adsorpcijskoj kromatografiji u radnom području talasnih dužina.

Najčešće se koristi apsorpcija u UV-u, manje često u IR regiji. U UV regiji koriste se uređaji koji rade u širokom rasponu - od 200 nm do vidljivog dijela spektra, ili na određene talasne dužine, najčešće na 280 i 254 nm. Mercury nisko pritiske žarulje (254 Nm), srednji pritisak (280 Nm) i odgovarajući filtri koriste se kao izvori zračenja.

Micro Persicrtie detektori. Osnova mikro namjenskih detektora temelji se na puštanju topline tokom adsorpcije tvari na adsorbent, koji je ispunjen ćelijom detektora. Mjeri se, međutim, ne toplina, već temperatura adsorbenta, na koju se zagrijava kao rezultat adsorpcije.

Detektor mikro namene prilično je vrlo osjetljiv alat. Njegova osetljivost ovisi prije svega od topline adsorpcije.

Mikro uporno detektori su univerzalni, pogodni za otkrivanje organskih i anorganskih tvari. Istovremeno su teško dobiti prilično jasne kromatograme, posebno sa nepotpunim odvajanjem komponenti smjese.

5. Hromatografatia na tečnoj fiksnoj fazi

a) hromatografija tečnosti

Tečna hromatografija plina - plinska kromatografska metoda u kojoj je fiksna faza mlada tekućina koja se nanosi na čvrsti nosač.

Ova vrsta kromatografije koristi se za odvajanje gasova i pare tečnosti.

Glavna razlika u tekućinu plina iz kromatografije plinske adsorpcije je da se u prvom slučaju, metoda zasniva na korištenju postupka raspuštanja i naknadno isparavanje plina ili pare iz tečnog filma koji drži solidan inertni nosač; U drugom slučaju, proces razdvajanja zasnovan je na adsorpciji i naknadnoj desorpciji plina ili pare na površini čvrstog - adsorbenta.

Hromatografski proces može biti shematski zastupljen na sljedeći način. Mješavina plinova ili pare isparljivih tečnosti ubrizgava se protokom gasa nosača u stupac ispunjen fiksnim inertnim nosačem, na kojem se distribuira nehlapljiva tečnost (fiksna faza). Studirani plinovi i parovi apsorbiraju ovu tekućinu. Zatim se komponente zajedničke smjese selektivno raseljene u određenom redoslijedu iz stupca.

U plinskoj tečnoj kromatografiji koriste se niz detektora posebno reagira na bilo kakve organske tvari ili na organske tvari sa specifičnom funkcionalnom grupom. Oni uključuju ionizacione detektore, elektroničke detektore za hvatanje, toplotnu, spektrofotometrijsku i neke druge detektore.

Detektor plamena (PID). Rad PID-a zasnovan je na činjenici da su organske tvari koje padaju u plamen hidrogenog plamenika podliježu jonizaciji, kao rezultat čije je ionizacija istovremeno ionizacija, što je istovremeno ionizacijsko vijeće, što je istovremeno ionizaciono vijeće, što je proporcionalno broj nabijenih čestica.

PID je osjetljiv samo na organske jedinjete i nije osjetljiv ili vrlo slabo osjetljiv na takve gasove kao zrak, sumpor i karbonski oksidi, vodonik sulfid, amonijak, ugljik, vodenu paru i do niza drugih anorganskih spojeva. Nesentivizivnost PID-a u zrak omogućava da ga primijeni kako bi utvrdio zagađenje zraka raznim organskim tvarima.

Pri radu s PID-om koristi se 3 plina: nosilac plina (helijum ili azot), vodonik i zrak. Sva 3 plina mora imati visok stupanj čistoće.

Argon detektor. U detektoru argona, ionizacija uzrokuje sudar molekula utvrđene supstance s atomima metastabilnih argona koji proizlaze iz učinaka radioaktivnog zračenja.

Termički detektor. Princip termo-jonskog detektora je da se alkalne metalne soli, isparavaju u plamenu plamena, selektivno reagiraju sa spojevima koji sadrže halogene ili fosfor. U nedostatku takvih spojeva u Višu Ionizacije detektora uspostavlja se ravnoteža alkalnih metalnih atoma. Prisutnost atoma fosforne zbog njihove reakcije s alkalnim metalnim atomima krši ovu ravnotežu i uzrokuje izgled u jonskoj tekućoj komori.

Budući da termički detektor ima najveću osjetljivost na priključke koja sadrži fosfor, primili su ime fosfata. Ovaj detektor se uglavnom koristi za analizu fosforodinorganskih pesticida, insekticida i više biološki aktivnih spojeva.

b)Gel hromatogra.fIA

Gel Chromatografija (gel filtracija) - Način odvajanja mješavina tvari s različitim molekularnim težinama filtriranjem analiziranog rješenja putem poprečnih prekriženih mobilnih gelova.

Odvajanje mješavine tvari događa se u slučaju da su dimenzije molekula ovih tvari različite, a promjer žitarice gela je konstantan, a samo oni molekuli mogu proći, čija su dimenzije manja od promjera gel pore. Prilikom filtriranja smjese smjese smjese, manji molekuli prodrli u poreske pore, odgađaju se u otapalu koji se nalaze u ovim porama, a pomaknite se po sloj gela sporije od velikih molekula koji nisu sposobni prodirati u pore. Dakle, gel hromatografija omogućava vam da odvojite mješavinu tvari ovisno o veličini i molekularnoj težini čestica ovih tvari. Ova metoda razdvajanja je prilično jednostavna, brza i, što je najvažnije, omogućava vam odvojene mješavine tvari pod uvjetima za svijetle od ostalih kromatografskih metoda.

Ako granule gel ispune stupac, a zatim u sipaju rješenje različitih tvari različite molekularne težine, a zatim kada se otopina premješta uz sloj gela u stupcu, ova se mješavina odvijala.

Početni period iskustva: primjena rješenja analizirane smjese na sloju gela u stupcu. Druga faza - gel ne ometa difuziju malih molekula u pore, najveći molekuli ostaju u otopini koji okružuju gel granule. Kada se opere sa slojem gela sa čistom otapalom, veliki molekuli se počnu da se kreću brzinom u blizini brzine otapala, dok mali molekuli moraju prvo predodrediti iz unutrašnjeg doba gela u jačinu žitarica i kao a Rezultat toga kasni i oprane sa otapalom kasnije. Dovodi se mješavina tvari prema njihovoj molekularnoj težini. Pranje tvari iz stupca događaju se kako bi se smanjila njihova molekularna težina.

Upotreba gel hromatografije.

Glavna svrha gela hromatografije je odvajanje mješavina visokih molekularnih spojeva i određivanje raspodjele molekularne mase polimera.

Istovremeno, jednako gel hromatografija koristi se za odvajanje mješavine tvari srednje molekularne težine, pa čak i niske molekularne težine. U ovom je slučaju važno da gel kromatografija omogućava odvajanjem na sobnim temperaturama, što ga povoljno razlikuje od hromatografije plinske tečnosti koja zahtijeva grijanje za prijenos analiziranih tvari u fazu pare.

Moguće je odvajanje mješavine tvari od gela hromatografije i kada su molekularne težine analiziranih tvari vrlo blizu ili čak jednake. U tom se slučaju koristi interakcija rješenja s gelom. Ova interakcija može biti toliko značajna, što smanjuje razlike u veličinama molekula. Ako je priroda interakcije s gelom za različite tvari ne-idas, ova razlika se može koristiti za odvajanje mješavine interesa.

Primjer je upotreba gel hromatografije za dijagnozu štitnih bolesti. Dijagnoza je postavljena po broju joda definiranog tokom analize.

Gore navedeni primjeri upotrebe gel hromatografije pokazuju svoje dovoljno mogućnosti za rješavanje širokog spektra analitičkih zadataka.

Zaključak

Kao naučni način učenja oko nas, kromatografija se neprestano razvija i poboljšava. Danas se primjenjuje tako često i tako široko u naučnim istraživanjima, lijekovima, molekularnim biologijom, biohemijom, tehnologijom i nacionalnom ekonomijom, što je vrlo teško pronaći područje znanja u kojima se kromatografija ne bi koristila.

Kromatografija kao metoda studije sa svojim izuzetnim mogućnostima snažan je faktor u znanju i transformaciji komplikovanog svijeta u interesu stvaranja prihvatljivih uvjeta ljudskog staništa na našoj planeti.

Sa p i sa timL i t e r i t u r s

1. Ivazov B.V. Uvod u hromatografiju. - M.: Viši. SK., 1983. - s. 8-18, 48-68, 88-233.

2. Kreshkov A.P. Osnove analitičke hemije. Teorijska osnova. Kvalitativna analiza, prva knjiga, ED.4-E, rekreacija. M., "Hemija", 1976. - str. 119-125.

3. Sakodynsky K.i., Orekhov B.i. Hromatografija u nauci i tehnologiji. - M.: Znanje, 1982 - s. 3-20, 28-38, 58-59.